CN111880348B - 一种新型电致变色器件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型电致变色器件及其制备方法。该电致变色器件，包括七层结构，依次为第一基底、第一导电层、电致变色层、电解质层、离子储存层、第二导电层和第二基底，第一导电层与电致变色层形成第一核壳结构，离子储存层与第二导电层形成第二核壳结构，第一核壳结构和第二核壳结构相互穿插形成插指结构。本发明利用倾斜沉积技术制备的多孔阵列结构和核壳结构来改善响应时间和稳定性的方法，设计了以多孔导电层为核，电致变色层和离子储存层分别为壳层的多孔阵列，通过插指组合，再注入液态电解质，实现电致变色器件的多单元分割，在提高反应速度的同时，降低了响应时间和电压，同时提高了电致变色器件的稳定性。

Description

一种新型电致变色器件及其制备方法
技术领域
本发明涉及电致变色器件技术领域，具体涉及一种新型电致变色器件及其制备方法。
背景技术
在我国，建筑能耗占社会总能耗的30％左右，其中采暖和空调的能耗占建筑能耗的55％。在现代建筑中，玻璃占外墙的面积比例越来越大，据测算通过玻璃窗进行的热传递在冬夏季节分别占48％和71％，因此，门窗节能将对降低建筑能耗具有明显的效果。
以变色为工作原理的智能窗是近年新兴的门窗节能技术，如热色智能窗，电色智能窗，气色智能窗等。电致变色智能窗是通过在低的直流电压下，电色层薄膜在离子的嵌入和迁出时对光具有不同的吸收能力，从而实现对太阳光的调节，以达到智能隔热的目的。电致变色玻璃一般由五层结构组成，即透明导电层，电色层，电解质层，离子储存层，透明导电层。电致变色器件存在变色速度慢和循环稳定性差的缺点，这主要由电致变色器件本身的特点所决定，目前的电致变色薄膜的微观结构比较致密，这种致密的结构不利于电解液中离子的迁移，电化学反应慢导致变色速度比较慢。另外，金属氧化物电致变色材料在变色循环过程由于离子的嵌入和脱出会导致体积膨胀，产生的内应力致使薄膜脱落，降低了循环稳定性。虽然通过掺杂降低电致变色材料禁带宽度和结晶度的方法，可以在一定程度上提高电致变色速度，但是效果非常有限，制备多孔微纳结构被认为是一种比较实用的方法，但是目前都是通过化学法来实现多孔微纳结构，反应时间较长，薄膜一般为晶态，结构可控性差的特点。
发明内容
本发明提供了旨在针对现有技术存在的问题，提供一种新型电致变色器件及其制备方法，本发明利用倾斜沉积技术制备的多孔阵列结构和核壳结构来改善响应时间和稳定性的方法，设计了以多孔导电层为核，电致变色层和离子储存层分别为壳层的多孔阵列，通过插指组合，再注入液态电解质，实现了电致变色器件的多单元分割，在提高反应速度的同时，降低了响应时间和电压，同时提高了电致变色器件的稳定性。
本发明提供了一种新型电致变色器件，包括七层结构，依次为第一基底、第一导电层、电致变色层、电解质层、离子储存层、第二导电层和第二基底，第一导电层与电致变色层形成第一核壳结构，离子储存层与第二导电层形成第二核壳结构，第一核壳结构和第二核壳结构相互穿插形成插指结构，电解质层贯穿设置于第一核壳结构和第二核壳结构中。第一基底或第二基底为柔性或刚性的透明基底。
本发明通过引入致密导电层和多孔导电层相结合的导电层结构，在保证电极的导电性的同时提高了电致变色器件内部的导电性。利用真空倾斜沉积技术制备具有多孔纳米结构的导电层，具有孔隙率高，多孔结构排列规整，可膨胀空间大的优势。通过制备过程中基底的倾斜角度和旋转速度还可以控制纳米阵列的间距，制备不同间距的多孔结构，然后在多孔结构上形成电致变色层和离子储存层的核壳结构，进行插指叠放，注入液态电解质后，使得每对纳米结构都形成一个完整的电致变色单元，极大的缩短了电致变色的反应时间和距离，从而提高变色速度改善变色效率，其疏松的结构给予离子嵌入和脱出时产生的应力以释放的空间，避免了应体积膨胀和内应力导致的薄膜脱落问题，从根本上提高了循环的稳定性。此外，由于把电致变色薄膜分成了若干小的电致变色单元，着色电压下降，耗能更低。
优选地，所述的第一导电层的材料选自ITO，FTO，AZO，Au，Ag和Cu中的一种或两种，所述的第二导电层的材料选自ITO，FTO，AZO，Au，Ag和Cu中的一种或两种。
优选地，所述的第一导电层包括第一致密导电层和第一多孔导电层，所述的第一多孔导电层是由倾斜沉积技术制备的多孔阵列结构，所述的第二导电层包括第二致密导电层和第二多孔导电层，所述的第二多孔导电层是由倾斜沉积技术制备的多孔阵列结构。
真空倾斜沉积技术利用导电层沉积过程中基片的角度在三维空间中0-90°倾斜和0-360°旋转实现，选自磁控溅射法、电子束蒸发或激光脉冲沉积法制备得到0-90°倾斜的柱状结构，螺旋结构中的至少一种疏松多孔结构。
进一步优选，所述的第一致密导电层的厚度为30-100nm，第一多孔导电层的厚度为300-500nm，第二致密导电层的厚度为30-100nm，第二多孔导电层的厚度为300-500nm。
优选地，所述的电致变色层的材料选自WO3，MoO3，TiO2，Nb2O5和Ta2O5中的一种，所述的电致变色层的厚度为50-100nm，所述的离子储存层的材料选自NiO，Co3O4，V2O5和Ir2O3中的一种，所述的离子储存层的厚度为50-100nm。
优选地，所述的电解质层选自无机离子导体、离子液体或离子导电聚合物中的一种，所述的无机离子导体选自LiClO4,LiPF6和LiBF4中的一种，所述的离子液体选自咪唑盐类离子液体，哌啶盐类离子液体和吡啶盐类离子液体中的一种，所述的离子导电聚合物选自PVDF基凝胶聚合物，PEO基凝胶聚合物和PAN基凝胶聚合物中的一种。
本发明还提供了上述新型电致变色器件的制备方法，包括如下步骤：在第一基底上制备第一致密导电层，调整第一基底的倾角，在第一致密导电层上沉积第一多孔导电层，然后通过溅射法在第一多孔导电层上沉积电致变色层，在第二基底上制备第二致密导电层，然后调整第二基底的倾角，在第二致密导电层上沉积第二多孔导电层，然后在第二多孔导电层上沉积离子储存层，再将含有电致变色层的第一基底和含有离子储存层的第二基底对叠，注入电解质形成电解质层，形成电致变色器件。
优选地，在第一基底上制备第一致密导电层，调整第一基底的倾角，在第一致密导电层上沉积第一多孔导电层的具体步骤为：利用溅射法在第一基底上制备第一致密导电层，调整第一基底的倾角至15°～85°，同时调整第一基底的转速为0-1000r/min，在第一致密导电层上沉积第一多孔导电层。进一步优选第一基底的转速为0-500r/min。
优选地，在第二基底上制备第二致密导电层，调整第二基底的倾角，在第二致密导电层上沉积第二多孔导电层的具体步骤为：利用溅射法在第二基底上制备第二致密导电层，调整第二基底的倾角至15°～87°，同时调整第二基底的转速为0-1000r/min，在第二致密导电层上沉积第二多孔导电层。进一步优选第二基底的转速为0-500r/min。
本发明的有益效果是：
1、本发明提出的多孔导电层由真空倾斜沉积技术制备，具有孔隙率高，间距可调，多孔结构排列规整，可膨胀空间大的优势。在多孔结构上形成电致变色层和离子储存层的核壳结构，把两个电极进行插指叠放，注入液态电解质后，使得每对纳米结构都形成一个完整的电致变色单元，极大的缩短了电致变色的反应时间和距离，从而提高变色速度，改善变色效率。同时，其疏松的结构给予离子嵌入/脱出时产生的应力以释放的空间，避免了应体积膨胀和内应力导致的薄膜脱落问题，从根本上提高了循环的稳定性。此外，由于把电致变色膜分成了若干小的电致变色单元，着色电压下降，耗能更低。
2、本发明提出的电致变色器件可用于智能窗和显示技术领域，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明新型电致变色器件的结构示意图；
附图标记说明：1、第一基底；2、第一致密导电层；3、电致变色层；4、第一多孔导电层；5、电解质层；6、离子储存层；7、第二多孔导电层；8、第二致密导电层；9、第二基底。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。除特别说明，本发明使用的设备和试剂为本技术领域常规市购产品。
如图1所示，新型电致变色器件，从上到下依次由第一基底1、第一致密导电层2、电致变色层3、第一多孔导电层4、电解质层5、离子储存层6、第二多孔导电层7、第二致密导电层8和第二基底9组成。第一致密导电层的厚度为30-100nm，第一多孔导电层的厚度为300-500nm，第二致密导电层的厚度为30-100nm，第二多孔导电层的厚度为300-500nm。电致变色层的厚度为50-100nm，离子储存层的厚度为50-100nm。
实施例1
通过磁控溅射法在第一玻璃基底上沉积一层100nm的ITO薄膜，再调整沉积角度至10°，增加旋转速度至200r/min，沉积垂直柱状结构的ITO多孔膜，厚度为500nm。然后沉积一层厚度为50nm的WO3膜。通过磁控溅射法在第二玻璃基底上沉积一层100nm的ITO薄膜，再调整沉积角度至15°，增加旋转速度至200r/min，沉积垂直柱状结构的ITO多孔膜，厚度为300nm。然后沉积厚度为50nm的NiO膜。把镀好膜的第一玻璃基底和第二玻璃基底相对放置，注入LiClO4电解液，封装，得到电致变色器件。
相同条件下，上述实施例中的LiClO4电解液更换为LiBF4电解液，得到的电致变色器件的变色速度和变色效率与实施例1得到的电致变色器件的变色速度和变色效率差别不大。
实施例2
通过蒸发法在第一玻璃基底上沉积一层100nm的FTO薄膜，再调整沉积角度至50°，沉积倾斜柱状结构的FTO多孔膜，厚度为500nm。然后利用旋涂法沉积一层厚度为50nm的Ta2O5膜。通过蒸发法在第二玻璃基底上沉积一层100nm的FTO薄膜，再调整沉积角度至60°，沉积斜柱状结构的FTO多孔膜，厚度为300nm。然后沉积厚度为50nm的NiO膜。把镀好膜的第一玻璃基底和第二玻璃基底相对放置，注入1-丁基-3-甲基咪唑氯代离子液体电解液，封装，得到电致变色器件。
相同条件下，离子液体选择哌啶盐类离子液体或吡啶盐类离子液体，得到的电致变色器件的变色速度和变色效率与实施例2得到的电致变色器件的变色速度和变色效率几乎相同。
实施例3
通过脉冲激光沉积在第一玻璃基底上沉积一层80nm的AZO薄膜，再调整沉积角度至70°，旋转速度为0r/min，沉积倾斜柱状结构的AZO多孔膜，厚度为400nm。然后利用旋涂法沉积一层厚度为50nm的Nb2O5膜。通过脉冲激光沉积在第二玻璃基底上沉积一层80nm的AZO薄膜，再调整沉积角度至80°，旋转速度为0r/min，沉积斜柱状结构的AZO多孔膜，厚度为200nm。然后用化学浴沉积厚度为100nm的Co2O3膜。把镀好膜的第一玻璃基底和第二玻璃基底相对放置，注入PVDF基凝胶聚合物，封装，得到电致变色器件。
实施例4
通过溅射法在第一PET基底上沉积一层50nm的Ag薄膜，再调整沉积角度至85°，沉积倾斜柱状结构的Ag多孔膜，厚度为300nm。然后利用喷涂法沉积一层厚度为100nm的Nb2O5膜。通过溅射法在第二PET基底上沉积一层50nm的Ag薄膜，再调整沉积角度至87°，沉积斜柱状结构的Ag多孔膜，厚度为400nm。然后用溅射法沉积厚度为80nm的V2O5膜。把镀好膜的第一PET基底和第二PET基底相对放置，注入PEO基凝胶聚合物，封装，得到电致变色器件。
实施例5
通过溅射法在第一PET基底上沉积一层30nm的Au薄膜，再调整沉积角度至85°，50r/min低速旋转，沉积螺旋结构的Au多孔膜，厚度为300nm。然后利用喷涂法沉积一层厚度为80nm的TiO2膜。通过溅射法在第二PET基底上沉积一层30nm的Au薄膜，再调整沉积角度至87°，50r/min低速旋转，沉积螺旋结构的Au多孔膜，厚度为300nm。然后用溅射法沉积厚度为60nm的Ir2O3膜。把镀好膜的第一PET基底和第二PET基底相对放置，注入LiPF6电解液，封装，得到电致变色器件。
实施例6
通过溅射法在第一玻璃基底上沉积一层40nm的Cu薄膜，再调整沉积角度至85°，提高至500r/min旋转，沉积垂直柱状结构的Cu多孔膜，厚度为300nm。然后利用喷涂法沉积一层厚度为80nm的WO3膜。通过溅射法在第二玻璃基底上沉积一层30nm的Cu薄膜，再调整沉积角度至87°，提高至500r/min旋转，沉积垂直柱状结构的Cu多孔膜，厚度为300nm。然后用溅射法沉积厚度为100nm的NiO膜。把镀好膜的第一玻璃基底和第二玻璃基底相对放置，注入PAN基凝胶聚合物，封装，得到电致变色器件。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种新型电致变色器件，其特征在于，包括七层结构，依次为第一基底、第一导电层、电致变色层、电解质层、离子储存层、第二导电层和第二基底，第一导电层与电致变色层形成第一核壳结构，离子储存层与第二导电层形成第二核壳结构，第一核壳结构和第二核壳结构相互穿插形成插指结构，电解质层贯穿设置于第一核壳结构和第二核壳结构中，所述的第一导电层包括第一致密导电层和第一多孔导电层，所述的第一多孔导电层是由倾斜沉积技术制备的多孔阵列结构，所述的第二导电层包括第二致密导电层和第二多孔导电层，所述的第二多孔导电层是由倾斜沉积技术制备的多孔阵列结构。
2.根据权利要求1所述的新型电致变色器件，其特征在于，所述的第一导电层的材料选自ITO，FTO，AZO，Au，Ag和Cu中的一种或两种，所述的第二导电层的材料选自ITO，FTO，AZO，Au，Ag和Cu中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的新型电致变色器件，其特征在于，所述的第一致密导电层的厚度为30-100nm，第一多孔导电层的厚度为300-500nm，第二致密导电层的厚度为30-100nm，第二多孔导电层的厚度为300-500nm。
4.根据权利要求1所述的新型电致变色器件，其特征在于，所述的电致变色层的材料选自WO3，MoO3，TiO2，Nb2O5和Ta2O5中的一种，所述的电致变色层的厚度为50-100nm，所述的离子储存层的材料选自NiO，Co3O4，V2O5和Ir2O3中的一种，所述的离子储存层的厚度为50-100nm。
5.根据权利要求1所述的新型电致变色器件，其特征在于，所述的电解质层选自无机离子导体、离子液体或离子导电聚合物中的一种，所述的无机离子导体选自LiClO4,LiPF6和LiBF4中的一种，所述的离子液体选自咪唑盐类离子液体，哌啶盐类离子液体和吡啶盐类离子液体中的一种，所述的离子导电聚合物选自PVDF基凝胶聚合物，PEO基凝胶聚合物和PAN基凝胶聚合物中的一种。
6.权利要求1所述的新型电致变色器件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在第一基底上制备第一致密导电层，调整第一基底的倾角，在第一致密导电层上沉积第一多孔导电层，然后通过溅射法在第一多孔导电层上沉积电致变色层，在第二基底上制备第二致密导电层，然后调整第二基底的倾角，在第二致密导电层上沉积第二多孔导电层，然后在第二多孔导电层上沉积离子储存层，再将含有电致变色层的第一基底和含有离子储存层的第二基底对叠，注入电解质形成电解质层，形成电致变色器件。
7.根据权利要求6所述的新型电致变色器件的制备方法，其特征在于，在第一基底上制备第一致密导电层，调整第一基底的倾角，在第一致密导电层上沉积第一多孔导电层的具体步骤为：利用溅射法在第一基底上制备第一致密导电层，调整第一基底的倾角至15°～85°，同时调整第一基底的转速为0-1000r/min，在第一致密导电层上沉积第一多孔导电层。
8.根据权利要求6所述的新型电致变色器件的制备方法，其特征在于，在第二基底上制备第二致密导电层，调整第二基底的倾角，在第二致密导电层上沉积第二多孔导电层的具体步骤为：利用溅射法在第二基底上制备第二致密导电层，调整第二基底的倾角至15°～87°，同时调整第二基底的转速为0-1000r/min，在第二致密导电层上沉积第二多孔导电层。
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