CN105885385A - 一种碳纳米管-TiO2-聚糠醇三元复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种碳纳米管-TiO2-聚糠醇三元复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳纳米管‑TiO2‑聚糠醇三元复合材料，所述复合材料是以聚糠醇为基体，二氧化钛改性的碳纳米管分散于聚糠醇基体中，其中二氧化钛改性后的碳纳米管采用硅烷偶联剂KH560进行改性，二氧化钛改性的碳纳米管与聚糠醇基体的质量比为1：45‑60。本发明还公开了该三元复合材料的制备方法。本发明制备的三元复合材料稳定性好，耐热性能佳，催化性能大大提高，强度大，耐磨、耐腐蚀性能得到改善，且其制备方法简单，条件易于控制，制备成本低，制备过程中无有毒物质排放，有利于环境保护。

Description

一种碳纳米管-TiO2-聚糠醇三元复合材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及复合材料技术领域，具体的涉及一种碳纳米管-TiO2-聚糠醇三元复合材料。
背景技术：
糠醇是有机合成的重要原料，被广泛应用于各种性能的呋喃树脂、增塑剂、添加剂、火箭燃料等，含用于合成纤维、橡胶和铸造工业。体型结构的形成使糠醛系高分子材料具有强度、耐高温、耐化学腐蚀等特点。聚糠醇是一种具有很高交联程度的热固性树脂，不仅成本低廉，而且在炭化后具有较高的残炭量以及能够性能有利于气体粉体的特殊孔隙结构，曾被许多研究者采用作为制备气体分离炭膜的优良材料。但是其耐磨性能比较差，使用性能差，从而提高了成本。
发明内容：
本发明的目的是提供一种碳纳米管-TiO2-聚糠醇三元复合材料，该三元复合材料中TiO2改性的碳纳米管可以稳定的分散在聚糠醇基体中，制得的复合材料加工性能好，催化性能优异。
本发明的另一个目的是提供该三元复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种碳纳米管-TiO2-聚糠醇三元复合材料，所述复合材料是以聚糠醇为基体，二氧化钛改性的碳纳米管分散于聚糠醇基体中，其中二氧化钛改性的碳纳米管采用硅烷偶联剂KH560继续改性，二氧化钛改性的碳纳米管与聚糠醇基体的质量比为1：45-60。
一种碳纳米管-TiO2-聚糠醇三元复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取碳纳米管于烧杯中，向其中加入浓硫酸和浓硝酸的混酸，超声1-2h，再移入三口烧瓶中，在40-50℃下搅拌10h，用2L去离子水稀释，震荡，用0.1mol/L氢氧化钠溶液洗至中性，在80℃烘干，得到酸化的碳纳米管；
(2)称取酸化的碳纳米管于乙醇和去离子水的混合溶液中，500W下超声20-50min，转移至三口烧瓶中，在40-60℃、3000-5000转/分下搅拌1-1.5h，再称取钛酸正丁酯，并以1-2ml/min的速度滴加到三口烧瓶中，滴加完毕后继续搅拌7-12h，然后减压抽滤，烘干，500-600℃下煅烧，得到TiO2改性的碳纳米管；
(3)称取步骤(2)得到的TiO2改性碳纳米管于烧杯中，加入适量的去离子水和乙醇的混合溶液，500-1000W下超声30-50min，再向其中加入硅烷偶联剂KH560，继续超声20min，然后转移至三口烧瓶中，在75-85℃下搅拌1-2h，过滤、烘干，得到TiO2、KH560复合改性的碳纳米管；
(4)将步骤(3)得到的TiO2、KH560复合改性的碳纳米管加入到聚糠醇原液中，在10000-200000r/min的速度进行40-70min的剪切机械搅拌，然后在30-50KHz的超声频率下超声1-2h，得到碳纳米管/TiO2/聚糠醇三元复合材料原液，将该三元复合材料原液制膜，得到碳纳米管/TiO2/聚糠醇三元复合材料。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述酸化的碳纳米管与钛酸正丁酯的质量比为2-5:1。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，TiO2改性碳纳米管与硅烷偶联剂KH560的质量比为35-80:1。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用原位合成的方法在碳纳米管表面合成氧化钛，得到氧化钛包覆改性的碳纳米管杂化材料，该杂化材料将氧化钛、碳纳米管两种无机材料的优异性能相结合，大大降低了碳纳米管的比表面积，同时用硅烷偶联剂对其进行改性，得到的杂化材料的分散性大大提高；且本发明合理控制氧化钛、碳纳米管以及KH560的用量比，得到的改性碳纳米管材料性能优异，可以稳定分散在聚糠醇基体中；
本发明制得的碳纳米管/TiO2/聚糠醇三元复合材料稳定性好，耐热性能佳，催化性能大大提高，强度大，耐磨、耐腐蚀性能得到改善。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种碳纳米管-TiO2-聚糠醇三元复合材料，所述复合材料是以聚糠醇为基体，二氧化钛改性的碳纳米管分散于聚糠醇基体中，其中二氧化钛改性的碳纳米管采用硅烷偶联剂KH560进行改性，二氧化钛改性的碳纳米管与聚糠醇基体的质量比为1：45。
其制备方法包括以下步骤：
(1)称取碳纳米管于烧杯中，向其中加入浓硫酸和浓硝酸的混酸，超声1h，再移入三口烧瓶中，在40℃下搅拌10h，用2L去离子水稀释，震荡，用0.1mol/L氢氧化钠溶液洗至中性，在80℃烘干，得到酸化的碳纳米管；
(2)称取2g酸化的碳纳米管于乙醇和去离子水的混合溶液中，500W下超声20min，转移至三口烧瓶中，在40℃、3000转/分下搅拌1h，再称取1g钛酸正丁酯，以1ml/min的速度滴加到三口烧瓶中，滴加完毕后继续搅拌7h，然后减压抽滤，烘干，500℃下煅烧，得到TiO2改性的碳纳米管；
(3)称取0.33g步骤(2)得到的TiO2改性碳纳米管于烧杯中，加入适量的去离子水和乙醇的混合溶液，500W下超声30min，再向其中加入0.01g硅烷偶联剂KH560，继续超声20min，然后转移至三口烧瓶中，在75℃下搅拌1h，过滤、烘干，得到TiO2、KH560复合改性的碳纳米管；
(4)将步骤(3)得到的TiO2、KH560复合改性的碳纳米管加入到聚糠醇原液中，在10000r/min的速度进行40min的剪切机械搅拌，然后在30KHz的超声频率下超声1h，得到碳纳米管/TiO2/聚糠醇三元复合材料原液，将该三元复合材料原液制膜，得到碳纳米管/TiO2/聚糠醇三元复合材料。
实施例2
一种碳纳米管-TiO2-聚糠醇三元复合材料，所述复合材料是以聚糠醇为基体，二氧化钛改性的碳纳米管分散于聚糠醇基体中，其中二氧化钛改性后的碳纳米管采用硅烷偶联剂KH560进行改性，二氧化钛改性的碳纳米管与聚糠醇基体的质量比为1：60。
其制备方法包括以下步骤：
(1)称取碳纳米管于烧杯中，向其中加入浓硫酸和浓硝酸的混酸，超声2h，再移入三口烧瓶中，在50℃下搅拌10h，用2L去离子水稀释，震荡，用0.1mol/L氢氧化钠溶液洗至中性，在80℃烘干，得到酸化的碳纳米管；
(2)称取5g酸化的碳纳米管于乙醇和去离子水的混合溶液中，500W下超声50min，转移至三口烧瓶中，在60℃、5000转/分下搅拌1.5h，再称取1g钛酸正丁酯，以2ml/min的速度滴加到三口烧瓶中，滴加完毕后继续搅拌12h，然后减压抽滤，烘干，600℃下煅烧，得到TiO2改性的碳纳米管；
(3)称取0.8g步骤(2)得到的TiO2改性碳纳米管于烧杯中加入适量的去离子水和乙醇的混合溶液，1000W下超声50min，再向其中加入0.01g硅烷偶联剂KH560，继续超声20min，然后转移至三口烧瓶中，在85℃下搅拌2h，过滤、烘干，得到TiO2、KH560复合改性的碳纳米管；
(4)将步骤(3)得到的TiO2、KH560复合改性的碳纳米管加入到聚糠醇原液中，在200000r/min的速度进行70min的剪切机械搅拌，然后在50KHz的超声频率下超声2h，得到碳纳米管/TiO2/聚糠醇三元复合材料原液，将该三元复合材料原液制膜，得到碳纳米管/TiO2/聚糠醇三元复合材料。
实施例3
一种碳纳米管-TiO2-聚糠醇三元复合材料，所述复合材料是以聚糠醇为基体，二氧化钛改性的碳纳米管分散于聚糠醇基体中，其中二氧化钛改性后的碳纳米管采用硅烷偶联剂KH560进行改性，二氧化钛改性的碳纳米管与聚糠醇基体的质量比为1：50。
其制备方法包括以下步骤：
(1)称取碳纳米管于烧杯中，向其中加入浓硫酸和浓硝酸的混酸，超声1.2h，再移入三口烧瓶中，在45℃下搅拌10h，用2L去离子水稀释，震荡，用0.1mol/L氢氧化钠溶液洗至中性，在80℃烘干，得到酸化的碳纳米管；
(2)称取3g酸化的碳纳米管于乙醇和去离子水的混合溶液中，500W下超声30min，转移至三口烧瓶中，在45℃、3500转/分下搅拌1.1h，再称取1g钛酸正丁酯，以1.2ml/min的速度滴加到三口烧瓶中，滴加完毕后继续搅拌8h，然后减压抽滤，烘干，550℃下煅烧，得到TiO2改性的碳纳米管；
(3)称取0.43g步骤(2)得到的TiO2改性碳纳米管于烧杯中加入适量的去离子水和乙醇的混合溶液，600W下超声40min，再向其中加入0.01g硅烷偶联剂KH560，继续超声20min，然后转移至三口烧瓶中，在80℃下搅拌1.2h，过滤、烘干，得到TiO2、KH560复合改性的碳纳米管；
(4)将步骤(3)得到的TiO2、KH560复合改性的碳纳米管加入到聚糠醇原液中，在30000r/min的速度进行50min的剪切机械搅拌，然后在35KHz的超声频率下超声1.2h，得到碳纳米管/TiO2/聚糠醇三元复合材料原液，将该三元复合材料原液制膜，得到碳纳米管/TiO2/聚糠醇三元复合材料。
实施例4
一种碳纳米管-TiO2-聚糠醇三元复合材料，所述复合材料是以聚糠醇为基体，二氧化钛改性的碳纳米管分散于聚糠醇基体中，其中二氧化钛改性后的碳纳米管采用硅烷偶联剂KH560进行改性，二氧化钛改性的碳纳米管与聚糠醇基体的质量比为1：45。
其制备方法包括以下步骤：
(1)称取碳纳米管于烧杯中，向其中加入浓硫酸和浓硝酸的混酸，超声1.4h，再移入三口烧瓶中，在45℃下搅拌10h，用2L去离子水稀释，震荡，用0.1mol/L氢氧化钠溶液洗至中性，在80℃烘干，得到酸化的碳纳米管；
(2)称取3.5g酸化的碳纳米管于乙醇和去离子水的混合溶液中，500W下超声35min，转移至三口烧瓶中，在50℃、4000转/分下搅拌1.2h，再称取1g钛酸正丁酯，以1.4ml/min的速度滴加到三口烧瓶中，滴加完毕后继续搅拌9h，然后减压抽滤，烘干，500℃下煅烧，得到TiO2改性的碳纳米管；
(3)称取0.53g步骤(2)得到的TiO2改性碳纳米管于烧杯中加入适量的去离子水和乙醇的混合溶液，700W下超声40min，再向其中加入0.01g硅烷偶联剂KH560，继续超声20min，然后转移至三口烧瓶中，在80℃下搅拌1.4h，过滤、烘干，得到TiO2、KH560复合改性的碳纳米管；
(4)将步骤(3)得到的TiO2、KH560复合改性的碳纳米管加入到聚糠醇原液中，在60000r/min的速度进行55min的剪切机械搅拌，然后在40KHz的超声频率下超声1.4h，得到碳纳米管/TiO2/聚糠醇三元复合材料原液，将该三元复合材料原液制膜，得到碳纳米管/TiO2/聚糠醇三元复合材料。
实施例5
一种碳纳米管-TiO2-聚糠醇三元复合材料，所述复合材料是以聚糠醇为基体，二氧化钛改性的碳纳米管分散于聚糠醇基体中，其中二氧化钛改性后的碳纳米管采用硅烷偶联剂KH560进行改性，二氧化钛改性的碳纳米管与聚糠醇基体的质量比为1：55。
其制备方法包括以下步骤：
(1)称取碳纳米管于烧杯中，向其中加入浓硫酸和浓硝酸的混酸，超声1.6h，再移入三口烧瓶中，在50℃下搅拌10h，用2L去离子水稀释，震荡，用0.1mol/L氢氧化钠溶液洗至中性，在80℃烘干，得到酸化的碳纳米管；
(2)称取2-5g酸化的碳纳米管于乙醇和去离子水的混合溶液中，500W下超声45min，转移至三口烧瓶中，在50℃、4500转/分下搅拌1.3h，再称取1g钛酸正丁酯，以1.6ml/min的速度滴加到三口烧瓶中，滴加完毕后继续搅拌10h，然后减压抽滤，烘干，500℃下煅烧，得到TiO2改性的碳纳米管；
(3)称取0.63g步骤(2)得到的TiO2改性碳纳米管于烧杯中加入适量的去离子水和乙醇的混合溶液，800W下超声45min，再向其中加入0.01g硅烷偶联剂KH560，继续超声20min，然后转移至三口烧瓶中，在80℃下搅拌1.6h，过滤、烘干，得到TiO2、KH560复合改性的碳纳米管；
(4)将步骤(3)得到的TiO2、KH560复合改性的碳纳米管加入到聚糠醇原液中，在100000r/min的速度进行60min的剪切机械搅拌，然后在50KHz的超声频率下超声1.6h，得到碳纳米管/TiO2/聚糠醇三元复合材料原液，将该三元复合材料原液制膜，得到碳纳米管/TiO2/聚糠醇三元复合材料。
实施例6
一种碳纳米管-TiO2-聚糠醇三元复合材料，所述复合材料是以聚糠醇为基体，二氧化钛改性的碳纳米管分散于聚糠醇基体中，其中二氧化钛改性后的碳纳米管采用硅烷偶联剂KH560进行改性，二氧化钛改性的碳纳米管与聚糠醇基体的质量比为1：55。
其制备方法包括以下步骤：
(1)称取碳纳米管于烧杯中，向其中加入浓硫酸和浓硝酸的混酸，超声1.8h，再移入三口烧瓶中，在45℃下搅拌10h，用2L去离子水稀释，震荡，用0.1mol/L氢氧化钠溶液洗至中性，在80℃烘干，得到酸化的碳纳米管；
(2)称取5g酸化的碳纳米管于乙醇和去离子水的混合溶液中，500W下超声45min，转移至三口烧瓶中，在55℃、5000转/分下搅拌1.4h，再称取1g钛酸正丁酯，以1.8ml/min的速度滴加到三口烧瓶中，滴加完毕后继续搅拌11h，然后减压抽滤，烘干，600℃下煅烧，得到TiO2改性的碳纳米管；
(3)称取0.73g步骤(2)得到的TiO2改性碳纳米管于烧杯中加入适量的去离子水和乙醇的混合溶液，900W下超声45min，再向其中加入0.01g硅烷偶联剂KH560，继续超声20min，然后转移至三口烧瓶中，在80℃下搅拌1.8h，过滤、烘干，得到TiO2、KH560复合改性的碳纳米管；
(4)将步骤(3)得到的TiO2、KH560复合改性的碳纳米管加入到聚糠醇原液中，在150000r/min的速度进行65min的剪切机械搅拌，然后在50KHz的超声频率下超声1.8h，得到碳纳米管/TiO2/聚糠醇三元复合材料原液，将该三元复合材料原液制膜，得到碳纳米管/TiO2/聚糠醇三元复合材料。

Claims (5)

1.一种碳纳米管-TiO2-聚糠醇三元复合材料，其特征在于，所述复合材料是以聚糠醇为基体，二氧化钛改性的碳纳米管分散于聚糠醇基体中，其中二氧化钛改性的碳纳米管采用硅烷偶联剂KH560继续改性，二氧化钛改性的碳纳米管与聚糠醇基体的质量比为1：45-60。
2.如权利要求1所述的一种碳纳米管-TiO2-聚糠醇三元复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取碳纳米管于烧杯中，向其中加入浓硫酸和浓硝酸的混酸，超声1-2h，再移入三口烧瓶中，在40-50℃下搅拌10h，用2L去离子水稀释，震荡，用0.1mol/L氢氧化钠溶液洗至中性，在80℃烘干，得到酸化的碳纳米管；
(2)称取酸化的碳纳米管于乙醇和去离子水的混合溶液中，500W下超声20-50min，转移至三口烧瓶中，在40-60℃、3000-5000转/分下搅拌1-1.5h，再称取钛酸正丁酯，并以1-2ml/min的速度滴加到三口烧瓶中，滴加完毕后继续搅拌7-12h，然后减压抽滤，烘干，500-600℃下煅烧，得到TiO2改性的碳纳米管；
(3)称取步骤(2)得到的TiO2改性碳纳米管于烧杯中，加入适量的去离子水和乙醇的混合溶液，500-1000W下超声30-50min，再向其中加入硅烷偶联剂KH560，继续超声20min，然后转移至三口烧瓶中，在75-85℃下搅拌1-2h，过滤、烘干，得到TiO2、KH560复合改性的碳纳米管；
(4)将步骤(3)得到的TiO2、KH560复合改性的碳纳米管加入到聚糠醇原液中，在10000-200000r/min的速度进行40-70min的剪切机械搅拌，然后在30-50KHz的超声频率下超声1-2h，得到碳纳米管/TiO2/聚糠醇三元复合材料原液，将该三元复合材料原液制膜，得到碳纳米管/TiO2/聚糠醇三元复合材料。
3.如权利要求2所述的一种碳纳米管-TiO2-聚糠醇三元复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。
4.如权利要求2所述的一种碳纳米管-TiO2-聚糠醇三元复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述酸化的碳纳米管与钛酸正丁酯的质量比为2-5:1。
5.如权利要求2所述的一种碳纳米管-TiO2-聚糠醇三元复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，TiO2改性碳纳米管与硅烷偶联剂KH560的质量比为35-80:1。
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