CN105883860A - 一种无氯农用硫酸钾肥的制备方法 - Google Patents

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D5/00—Sulfates or sulfites of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D5/06—Preparation of sulfates by double decomposition
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05D—INORGANIC FERTILISERS NOT COVERED BY SUBCLASSES C05B, C05C; FERTILISERS PRODUCING CARBON DIOXIDE
    • C05D1/00—Fertilisers containing potassium
    • C05D1/02—Manufacture from potassium chloride or sulfate or double or mixed salts thereof

Abstract

本发明属于肥料生产领域，尤其是一种无氯农用硫酸钾肥的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：(1)将质量百分比浓度为50‑98％的废硫酸溶液从储酸罐进入硫酸过滤器，最后进入酸配液罐；(2)将氢氧化钾从储碱罐进入碱配液罐；(3)进入碱配液罐的氢氧化钾按照20‑25m3/h进入反应釜；(4)将酸配液罐中的废硫酸溶液按照2‑3m3/h的流量加入到反应釜中，与步骤(3)中氢氧化钾混合；(5)将步骤(4)得到的料浆打入沉降槽中，自然沉降并冷却料浆至40℃以下，放出上清液；(6)将步骤(5)得到的料浆加入到离心机中进行脱水处理；(7)将脱水后的湿物料送入流化床干燥器内进行干燥处理。

Description

一种无氯农用硫酸钾肥的制备方法
技术领域
本发明属于肥料生产领域，尤其是一种无氯农用硫酸钾肥的制备方法。
背景技术
现有技术中将由氯化钾转化为硫酸钾的几种生产工艺比较见下表：
由上表可以看出，现有生产硫酸钾的技术生产出来的副产物中含有较多的氯。随着我国农业经济的发展，忌氯植物如果树、葡萄、甘蔗、烟草、柑桔、西瓜和茶叶等种植量逐渐上升，无氯钾肥显得越来越重要，需求量随之不断提高。硫酸钾一直被认为是无氯钾肥的最好肥料，尤为突出的是硫酸钾不仅含钾，同时也是一种硫肥，这对缺硫地区更为重要。与此同时，我国又是世界忌氯植物最大种植国之一，然而我国又是贫钾国，还未发现可以直接生产硫酸钾的矿源。历年来我国所需的硫酸钾几乎大部分从国外进口。因此，加速发展我国硫酸钾生产技术已势在必行。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种无氯农用硫酸钾肥的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
一种无氯农用硫酸钾肥的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将质量百分比浓度为50-98％的废硫酸溶液从储酸罐进入硫酸过滤器，最后进入酸配液罐；
(2)将质量百分比浓度为32-90％的氢氧化钾从储碱罐进入碱配液罐；
(3)进入碱配液罐的氢氧化钾按照20-25m3/h进入反应釜，按照200-350转/min搅拌不少于2小时；
(4)将酸配液罐中的废硫酸溶液按照2-3m3/h的流量加入到反应釜中，与步骤(3)中氢氧化钾混合搅拌10-30min直至pH＝7；
(5)将步骤(4)得到的料浆打入沉降槽中，自然沉降并冷却料浆至40℃以下，放出上清液；
(6)将步骤(5)得到的料浆加入到离心机中进行脱水处理使固液分离；
(7)将脱水后的湿物料送入流化床干燥器内进行干燥处理得到成品，所述流化床干燥器的热风温度为130-150℃，热源为0.8MPa、170℃饱和蒸汽；脱水后得到的母液送入酸配液罐和碱配液罐。
进一步的，在所述酸配液罐中事先加入饱和硫酸钾母液，在所述碱配液罐中事先加入饱和硫酸钾母液。
进一步的，所述事先加入的饱和硫酸钾母液是以80-120r/min的转速搅拌着加入酸配液罐和碱配液罐。
进一步的，所述饱和硫酸钾母液加完之后再加入废硫酸溶液和氢氧化钾，以80-120r/min的转速搅拌不少于30min。
进一步的，稀释后的废硫酸溶液的质量百分比浓度为40％-50％，稀释后的氢氧化钾的质量百分比浓度为20％-30％。
进一步的，所述步骤(5)与步骤(6)之间还包括：将步骤(5)得到的料浆打入结晶器中进行冷却结晶。
进一步的，所述步骤(6)和步骤(7)之间还包括重结晶过程，将脱水后的滤液送入重结晶罐中进行加热使水蒸发析出硫酸钾晶体，其中，加热温度不高于150℃。
进一步的，所述氢氧化钾为氢氧化钾液体或固体。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1.工艺操作简单方便，耗能低，投资省；
2.无副产品，工艺过程中无废气、废渣、废液排放。与曼海姆法相比，省去了对环境污染的担忧，也省去了副产品盐酸过剩的困扰，属于环保性生产工艺。
3.工艺内饱和硫酸钾母液可循环利用，也可直接析出晶体硫酸钾，和其他几种工艺相比，无废渣排放、母液循环利用不会导致钾和硫的流失，原料的利用率达到了优化，无浪费；
4.产品中硫含量可达18.3％，氧化钾含量可达53.8％，即硫酸钾的主含量已达99.53％，目前国内还没有同等转化率的硫酸钾上市，该产品填补了国内硫酸钾市场的空白。
5.变废为宝，现在很多厂家的副产品硫酸过剩，却又不好处理，本发明所述的生产硫酸钾的方法正好处理这一难题，不仅利用了过剩的废硫酸，还能产出品味高、无氯根的优质硫酸钾化肥。
6.该产品无氯离子存在，给忌氯作物带来了方便，也为该产品扩大了销路，并且该产品的结晶也是滴灌肥、叶面肥优选，对土地盐碱化也有很好的防护作用。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图对本发明做进一步解释说明。
实施例1：
一种无氯农用硫酸钾肥的制备方法，所述制备方法包括如下步骤，如图1所示：
步骤101：将质量百分比浓度为50％的废硫酸溶液从储酸罐进入硫酸过滤器，最后进入酸配液罐；
步骤102：将质量百分比浓度为32％的氢氧化钾从储碱罐进入碱配液罐；
步骤103：进入碱配液罐的氢氧化钾按照20m3/h进入反应釜，按照200转/min搅拌2小时；
步骤104：将酸配液罐中的废硫酸溶液按照2m3/h的流量加入到反应釜中，与步骤103中氢氧化钾混合搅拌10min直至pH＝7；
步骤105：将步骤104得到的料浆打入沉降槽中，自然沉降并冷却料浆至40℃以下，放出上清液；
步骤106：将步骤105得到的料浆加入到离心机中进行脱水处理使固液分离；
步骤107：将脱水后的湿物料送入流化床干燥器内进行干燥处理得到成品，所述流化床干燥器的热风温度为130℃，热源为0.8MPa、170℃饱和蒸汽；脱水后得到的母液送入酸配液罐和碱配液罐。
具体原料所用量如表1所示。
表1 无氯农用硫酸钾肥的制备参数
从表1可以看出，本实施例中并未没有引用母液，即在刚开始生产时的工艺参数，从结果可以看出，得到的K2O％＝53.30％,S％＝18.02％，远远高于工业其他水平。
实施例2：
实施例2与实施例1工艺基本相同，不同的是本实施例是在所述酸配液罐中事先以80r/min的转速搅拌着加入饱和硫酸钾母液，然后再以80r/min的转速搅拌着加入饱和硫酸钾母液到碱配液罐中，所述饱和硫酸钾母液加完之后再加入废硫酸溶液和氢氧化钾，以80r/min的转速搅拌30min，稀释后的废硫酸溶液的质量百分比浓度为40％％，稀释后的氢氧化钾的质量百分比浓度为20％％。
具体原料所用量如表2所示。
表2 无氯农用硫酸钾肥的制备参数
从表2可以看出，本实施例中并未没有引用母液，即在刚开始生产时的工艺参数，从结果可以看出，得到的K2O％＝53.77％,S％＝18.31％，远远高于工业其他水平。
实施例3:
实施例3与实施例2工艺参数基本相同，不同的是本实施例是在所述酸配液罐中事先以120r/min的转速搅拌着加入饱和硫酸钾母液，然后再以120r/min的转速搅拌着加入饱和硫酸钾母液到碱配液罐中，所述饱和硫酸钾母液加完之后再加入废硫酸溶液和氢氧化钾，以120r/min的转速搅拌30min，稀释后的废硫酸溶液的质量百分比浓度为50％，稀释后的氢氧化钾的质量百分比浓度为30％，具体原料所用量如表3所示。
表3 无氯农用硫酸钾肥的制备参数
实施例4：
实施例4与实施例2工艺参数基本相同，不同的是原料的使用量，如下表4所示：
表4 无氯农用硫酸钾肥的制备参数
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种无氯农用硫酸钾肥的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将质量百分比浓度为50-98％的废硫酸溶液从储酸罐进入硫酸过滤器，最后进入酸配液罐；
(2)将质量百分比浓度为32-90％的氢氧化钾从储碱罐进入碱配液罐；
(3)进入碱配液罐的氢氧化钾按照20-25m3/h进入反应釜，按照200-350转/min搅拌不少于2小时；
(4)将酸配液罐中的废硫酸溶液按照2-3m3/h的流量加入到反应釜中，与步骤(3)中氢氧化钾混合搅拌10-30min直至pH＝7；
(5)将步骤(4)得到的料浆打入沉降槽中，自然沉降并冷却料浆至40℃以下，放出上清液；
(6)将步骤(5)得到的料浆加入到离心机中进行脱水处理使固液分离；
(7)将脱水后的湿物料送入流化床干燥器内进行干燥处理得到成品，所述流化床干燥器的热风温度为130-150℃，热源为0.8MPa、170℃饱和蒸汽；脱水后得到的母液送入酸配液罐和碱配液罐。
2.如权利要求1所述的无氯农用硫酸钾肥的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：在所述酸配液罐中事先加入饱和硫酸钾母液，在所述碱配液罐中事先加入饱和硫酸钾母液。
3.如权利要求2所述的无氯农用硫酸钾肥的制备方法，其特征在于，所述事先加入的饱和硫酸钾母液是以80-120r/min的转速搅拌着加入酸配液罐和碱配液罐。
4.如权利要求3所述的无氯农用硫酸钾肥的制备方法，其特征在于，所述饱和硫酸钾母液加完之后再加入废硫酸溶液和氢氧化钾，以80-120r/min的转速搅拌不少于30min。
5.如权利要求3所述的无氯农用硫酸钾肥的制备方法，其特征在于，稀释后的废硫酸溶液的质量百分比浓度为40％-50％，稀释后的氢氧化钾的质量百分比浓度为20％-30％。
6.如权利要求1所述的无氯农用硫酸钾肥的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)与步骤(6)之间还包括：将步骤(5)得到的料浆打入结晶器中进行冷却结晶。
7.如权利要求1所述的无氯农用硫酸钾肥的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)和步骤(7)之间还包括重结晶过程，将脱水后的滤液送入重结晶罐中进行加热使水蒸发析出硫酸钾晶体，其中，加热温度不高于150℃。
8.如权利要求1-7任一所述的无氯农用硫酸钾肥的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钾为氢氧化钾液体或固体。
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