CN105016361A

CN105016361A - 一种硫酸钾试剂的制备方法

Info

Publication number: CN105016361A
Application number: CN201510500958.1A
Authority: CN
Inventors: 刘文忠
Original assignee: Tianjin Yongda Chemical Reagent Co Ltd
Current assignee: Tianjin Yongda Chemical Reagent Co Ltd
Priority date: 2015-08-14
Filing date: 2015-08-14
Publication date: 2015-11-04

Abstract

本发明属于无机化工试剂领域，尤其涉及一种硫酸钾试剂的制备方法。步骤如下：(1)将浓硫酸稀释至去离子水中，搅拌下再加入固体氢氧化钾，形成混合液并析出沉淀；(2)调节混合液的PH值至5.1-5.5；(3)将混合液加热至90-100℃，加热搅拌反应2小时，至反应完全沉淀完全析出；(4)将混合液及析出的沉淀物导至不锈钢桶中，放冷；(5)将析出的沉淀物脱水，脱水后放入不锈钢盘中移至干燥室中烘干；(6)烘干温度控制在50-60℃，烘干12小时，即可得到试剂硫酸钾成品。本发明提供的方法缩短了工时，利用酸碱中和反应放热使反应体系升温，节约了大量的能源；避免了结晶形成酸包碱，简化了生产工艺，降低了生产成本。

Description

一种硫酸钾试剂的制备方法

技术领域

本发明属于无机化工试剂领域，尤其涉及一种硫酸钾试剂的制备方法。

背景技术

试剂硫酸钾在药物方面用作缓泻剂。硫酸钾是化学中性、生理酸性肥料。硫酸钾也用来制明矾、玻璃和碳酸钾等，在染料工业用于制中间体，玻璃工业用作澄清剂，香料工业用作助剂，食品工业用作通用添加剂，还用于血清蛋白生活检验。硫酸钾被广泛用于环境、医药、食品、农业、化工等各个领域中。

目前试剂硫酸钾的制备方法有：

(1)硫酸镁转化法制备硫酸钾；

(2)由硫酸盐型混盐矿生产硫酸钾；

(3)芒硝转化法制备硫酸钾；

(4)硫酸、硫酸钾转化法生产硫酸钾；

(5)磷石膏转化法制备硫酸钾；

(6)硫酸铵转化法生产硫酸钾。

硫酸铵法生产硫酸钾，虽然投资少，二次转化也能生产出质量较好的产品，但产品成本较高、生产规模小、收率低、经济效益差。硫酸钙法又称石膏法，一步法具有工艺流程短、操作简单、成本低、产品质量好等优点,但在生产过程中会产生难处理的氯化钙，致使产品质量不稳定。芒硝法具有工艺简单、装置易放大、投资小、能耗低、无污染等优点；然而由于钾芒硝是复盐，组分不恒定，钾、钠物质的量比(2.1-2.7)不稳定，钾芒硝母液稍蒸过就会有钾芒硝共同结晶，因此硫酸钾成品的质量不容易提高，而且盐质也很难纯净。固体钾矿提钾的主要方法有：压热法、高温挥发法、直接法、离子交换法、低温酸解法、浮选法、微生物法和焙烧法。各种钾矿提钾方法普遍存在渣多、能耗高、产品中有效K2O低等缺点，因此各种技术方法实现产业化都有较大困难。中国可溶性钾矿(除云南思矛地区有限的固体钾矿外，该钾矿主要采用溶浸浮选法生产氯化钾)资源严重缺乏,但以钾长石为代表的不溶性钾矿资源却异常丰富，全国钾长石资源保有量超过100亿t。因此，加大资源和技术投入，开展不溶性钾长石资源的有效开发利用研究，对于一定程度上缓解中国缺钾资源现状具有现实意义。硫酸镁法减少了高温盐法制取硫酸钾工艺的操作步骤，系统不再产出氯化钾而是在工艺过程中用光卤石直接兑卤,从而简化了工艺流程，减少了工艺损失，提高了收率。同时将原兑卤法生产氯化钾改为生产硫酸钾，提高了产品的价值。但此工艺仍不可避免地存在由于浮选而带来的缺陷。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺陷，提出一种硫酸钾试剂的制备方法。一种硫酸钾试剂的制备方法的步骤如下：

(1)将浓硫酸稀释至去离子水中，搅拌下再加入固体氢氧化钾，形成混合液并析出沉淀；

(2)调节混合液的PH值至5.1-5.5；

(3)将混合液加热至90-100℃，加热搅拌反应2小时，至反应完全沉淀完全析出；

(4)将混合液及析出的沉淀物导至不锈钢桶中，放冷；

(5)将析出的沉淀物脱水，脱水后放入不锈钢盘中移至干燥室中烘干；

(6)烘干温度控制在50-60℃，烘干12小时，即可得到试剂硫酸钾成品。

所述步骤(1)添加的浓硫酸，去离子水、固体氢氧化钾的重量百分比分别为：浓硫酸16％-18％、去离子水55％-60％、固体氢氧化钾18％-20％；

所述步骤(1)浓硫酸、固体氢氧化钾为工业级。

有益效果

本发明的制备方法改变了投料方式，直接稀释浓硫酸至去离子水中，再加入固体氢氧化钾，然后再加热，由于固相在液相中和时放热，使体系升温迅速，搅拌中和时同时发生反应，极大地缩短了工时，利用酸碱中和反应放热使反应体系升温，节约了大量的能源；此种加料方式也避免了结晶形成酸包碱，简化了生产工艺，降低了生产成本。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步说明，下面实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

实施例1：

一种硫酸钾试剂的制备方法，其制备方法的步骤是：

(1)在1000L搪玻璃反应釜中加入去离子水，开动搅拌器，然后称取浓硫酸(59％-98％)，将浓硫酸真空抽到高位瓶中，缓慢加入到反应釜中，再在搅拌下加入固体氢氧化钾，所添加的浓硫酸、去离子水、固体氢氧化钾的重量百分比为16％、55％及18％加毕，形成混合液并析出白色沉淀。；

(2)调节混合液的PH值，控制PH值在5.1；

(3)将混合液加热至90℃，加热搅拌反应2小时；至反应完全，沉淀完全析出；

(4)将混合液及析出的沉淀导至不锈钢桶中，放冷；

(6)烘干温度控制在50℃，烘干12小时，即可得到试剂硫酸钾成品。

实施例2：

一种硫酸钾试剂的制备方法，其制备方法的步骤是：

(1)在1000L搪玻璃反应釜中加入去离子水，开动搅拌器，然后称取浓硫酸(59％-98％)，将浓硫酸真空抽到高位瓶中，缓慢加入到反应釜中，再在搅拌下加入固体氢氧化钾，所添加的浓硫酸、去离子水、固体氢氧化钾的重量百分比分别为16％、58％及20％加毕，形成混合液并析出白色沉淀。；

(2)调节混合液的PH值，控制PH值在5.1；

(4)将混合液及析出的沉淀导至不锈钢桶中，放冷；

实施例3：

一种硫酸钾试剂的制备方法，其制备方法的步骤是：

(1)在1000L搪玻璃反应釜中加入去离子水，开动搅拌器，然后称取浓硫酸(59％-98％)，将浓硫酸真空抽到高位瓶中，缓慢加入到反应釜中，再在搅拌下加入固体氢氧化钾，所添加的浓硫酸、去离子水、固体氢氧化钾的重量百分比分别为18％、55％及20％加毕，形成混合液并析出白色沉淀。；

(2)调节混合液的PH值，控制PH值在5.5；

(3)将混合液加热至100℃，加热搅拌反应2小时；至反应完全，沉淀完全析出；

(4)将混合液及析出的沉淀导至不锈钢桶中，放冷；

(6)烘干温度控制在60℃，烘干12小时，即可得到试剂硫酸钾成品。

实施例4：

一种硫酸钾试剂的制备方法，其制备方法的步骤是：

(1)在1000L搪玻璃反应釜中加入去离子水，开动搅拌器，然后称取浓硫酸(59％-98％)，将浓硫酸真空抽到高位瓶中，缓慢加入到反应釜中，再在搅拌下加入固体氢氧化钾，所添加的浓硫酸、去离子水、固体氢氧化钾的重量百分比为17％、55％及19％加毕，形成混合液并析出白色沉淀。；

(2)调节混合液的PH值，控制PH值在5.5；

(3)将混合液加热至95℃，加热搅拌反应2小时；至反应完全，沉淀完全析出；

(4)将混合液及析出的沉淀导至不锈钢桶中，放冷；

实施例5：

一种硫酸钾试剂的制备方法，其制备方法的步骤是：

(1)在1000L搪玻璃反应釜中加入去离子水，开动搅拌器，然后称取浓硫酸(59％-98％)，将浓硫酸真空抽到高位瓶中，缓慢加入到反应釜中，再在搅拌下加入固体氢氧化钾，所添加的浓硫酸、去离子水、固体氢氧化钾的重量百分比为18％、55％及20％加毕，形成混合液并析出白色沉淀。；

(2)调节混合液的PH值，控制PH值在5.5；

(4)将混合液及析出的沉淀导至不锈钢桶中，放冷；

(6)烘干温度控制在55℃，烘干12小时，即可得到试剂硫酸钾成品。

本发明各实施例的技术效果如下表：

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims

1.一种硫酸钾试剂的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：

步骤如下：

(2)调节混合液的PH值至5.1-5.5；

(4)将混合液及析出的沉淀物导至不锈钢桶中，放冷；

2.根据权利要求1所述的一种硫酸钾试剂的制备方法，所述步骤(1)浓硫酸，去离子水、固体氢氧化钾的重量百分比分别为：浓硫酸16％-18％、去离子水55％-60％、固体氢氧化钾18％-20％。

3.根据权利要求1所述的一种硫酸钾试剂的制备方法，所述步骤(1)浓硫酸、固体氢氧化钾为工业级。