CN105883815B - 一种硅片切割废弃硅浆料回收制备多孔碳化硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅片切割废弃硅浆料回收制备多孔碳化硅的方法，其方法如下：（1）废弃硅浆料固液分离，分离得固相和液相；（2）固相与pH值为0.1~2.0无机酸水溶液混合，酸处理后固液分离，分离得固体和液体；（3）固体通入具有含氯物质的惰性气体充分接触，反应即得到多孔碳化硅；采用本发明所述的方法，工艺流程和生产周期短、回收率高达98.5%，获得的多孔碳化硅具有较高的表面积和孔容，可作为载体应用于合成氨、对羟基苯甲醛加氢、腈类化合物加氢、烷烃脱氢和芳烃氧化等领域，从而减小资源浪费和环境污染，提高副产品价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅片切割废弃硅浆料回收制备多孔碳化硅的方法，属于资源可回收利用技术领域。
背景技术
硅片多线切割是太能能企业生产晶体硅的重要工序之一。在多线切割过程中所使用的碳化硅、聚乙二醇经一次使用后，即变成混合废浆料，每吨废浆料中约含碳化硅0.20-0.45吨，聚乙二醇0.23-0.55吨，硅微粉0.03-0.10吨，黑色泽大于80%APHA，重金属含量 、悬浮物、灰份等指标均超标，如不回收利用，不仅会严重地损耗有限的资源和能源，而且对环境会造成严重污染。
众所周知，碳化硅具有高强度、良好的导热性、抗氧化性、化学稳定性、低密度等优点，是催化剂载体的理想材料，主要用于制备苯酐、均酐催化剂。近年来，利用碳化硅材料的以上优点，开展新型SiC基催化剂的合成受到了学术界和工业界的关注。例如，中国科学院大连化学物理研究所周永华等分别采用多孔碳化硅及活性炭为载体负载Pd-TiO2组分，研究发现SiC负载Pd-TiO2具有更好的对羟基苯甲醛加氢性能（Journal of MaterialsChemistry，2012年22卷第14155-14159页）。
现有技术中已公开了许多回收碳化硅的方法，如专利CN102399620A公开了一种从晶硅切割废砂浆中回收碳化硅组分的方法，分离固体浆料后通过酸洗后混入助溶剂，经熔融分离后碱洗制得，致使碱试剂用量大，专利CN102659111A公开了一种硅片切割废砂浆中硅和碳化硅的回收方法，加入降粘剂、分散剂，以电泳分离，废水处理量大，且均存在工艺复杂，工艺条件限制大，生产周期长等问题，而直接回收利用于制备高品质的多孔碳化硅却鲜有报道，不适用于作为载体进行负载。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种硅片切割废弃硅浆料回收制备多孔碳化硅的方法，工艺流程和生产周期短、回收率高，制得的多孔碳化硅可作为载体应用，从而减小资源浪费和环境污染，提高副产品价值。
本发明是通过如下的技术方案予以实现的：
一种硅片切割废弃硅浆料回收制备多孔碳化硅的方法，其方法如下：
（1）取硅片切割产生的废弃硅浆料进行固液分离，分离得固相和液相；
（2）取步骤（1）所得固相，与pH值为0.1~2.0无机酸水溶液混合，在60~80℃的条件下酸处理2~8h，随后进行固液分离，分离得固体和液体；
（3）取步骤（2）所得固体，通入具有含氯物质的惰性气体充分接触，在800~1400℃的条件下，反应2~8h，即得到多孔碳化硅。
上述方法中，所述废弃硅浆料含碳化硅，硅和聚乙二醇，所述碳化硅，硅和聚乙二醇的质量比为21:4:15。
上述方法中，步骤（1）和步骤（2）中所述固液分离均采用在0.3~1.5Mpa压力下压滤处理，或控制转速为100~800r/min，离心10~60min。
上述方法中，步骤（2）中所述无机酸水溶液与固相的质量比为（0.5~10）:1。
上述方法中，步骤（2）中无机酸包括盐酸、硫酸、硝酸和磷酸。
上述方法中，步骤（3）中所述具有含氯物质的惰性气体的流量按每克固体计为1~4L/h。
上述方法中，步骤（3）中所述具有含氯物质的惰性气体中，含氯物质的质量百分比浓度为0.05~2.5%，含氯物质包括四氯甲烷、三氯甲烷、二氯甲烷、一氯甲烷和氯气。
上述方法中，优选地，步骤（3）中的含氯物质为一氯甲烷。
上述方法中，步骤（3）中所述具有含氯物质的惰性气体中，惰性气体包括氮气、氦气和氩气。
本发明的有益效果为：
采用本发明所述的方法，废弃硅浆料中碳化硅的回收率较高，可达98.5%，获得的多孔碳化硅具有较高的表面积和孔容，以X-射线荧光光谱分析元素组成，以氮气物理吸附法测定BET比表面积可达35m2/g，孔容可达0.1m2/g，以便作为载体负载贵金属、非贵金属和金属氧化物，用于合成氨、对羟基苯甲醛加氢、腈类化合物加氢、烷烃脱氢和芳烃氧化等领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步说明。
实施例 1
称取50公斤废弃硅浆料（内含碳化硅21公斤，硅4公斤，聚乙二醇15公斤）在0.5Mpa压力下压滤得到27公斤固相；将27公斤固相与14公斤pH为0.1的硫酸水溶液混合，在60℃下处理8h，控制转速为150r/min，离心50min分离得到固体26.7公斤；将26.7公斤固体装入反应管，通入四氯甲烷质量百分比浓度为2.5%的氮气，氮气流量按每克固体计为1 L/h，在800℃下反应8h，得到多孔碳化硅20.85公斤。
以氮气物理吸附法测定多孔碳化硅BET比表面积为38m2/g，以X-射线荧光光谱分析孔容为0.09m2/g。
实施例2
称取50公斤废弃硅浆料（内含碳化硅21公斤，硅4公斤，聚乙二醇15公斤），控制转速为500r/min，离心20min得到27公斤固相；将27公斤固相与30公斤pH为0.3的硫酸水溶液混合，在80℃下处理2h，在0.8Mpa压力下压滤处理分离得到固体26.3公斤；将26.3公斤固体装入反应管，通入三氯甲烷质量百分比浓度为2%的氮气，氮气流量按每克固体计为2 L/h，在1400℃下反应5h，得到多孔碳化硅20.94公斤。
以氮气物理吸附法测定多孔碳化硅BET表面积为40m2/g，以X-射线荧光光谱分析孔容为0.11m2/g。
实施例3
称取50公斤废弃硅浆料（内含碳化硅21公斤，硅4公斤，聚乙二醇15公斤）在0.6Mpa压力下压滤得到27公斤固相；将27公斤固体与40公斤pH为2的硝酸水溶液混合，在70℃下处理8h，在1.5Mpa压力下压滤处理分离得到固体26.5公斤；将26.5公斤固体装入反应管，通入二氯甲烷质量百分比浓度为2.5%的氦气，氦气流量按每克固体计为3 L/h，在900℃下反应8h，得到多孔碳化硅20.85公斤。
实施例4
称取50公斤废弃硅浆料（内含碳化硅21公斤，硅4公斤，聚乙二醇15公斤）控制转速为700r/min，离心15min得到27公斤固相；将27公斤固相与50公斤pH为0.5的盐酸水溶液混合，在75℃下处理6h，在0.4Mpa压力下压滤处理分离得到固体26.6公斤；将26.6公斤固体装入反应管，通入一氯甲烷质量百分比浓度为2.5%的氦气，氦气流量按每克固体计为4L/h，在1400℃下反应8h，得到多孔碳化硅20.92公斤。
实施例5
称取50公斤废弃硅浆料（内含碳化硅21公斤，硅4公斤，聚乙二醇15公斤）在0.7Mpa压力下压滤得到27公斤固相；将27公斤固相与80公斤pH为1.8的硫酸水溶液混合，在80℃下处理8h，控制转速为800r/min，离心12min分离得到固体26.2公斤；将26.2公斤固体装入反应管，通入氯气质量百分比浓度为1.3%的氦气，氦气流量按每克固体计为2L/h，在1000℃下反应2h，得到多孔碳化硅20.80公斤。
实施例6
称取50公斤废弃硅浆料（内含碳化硅21公斤，硅4公斤，聚乙二醇15公斤）在1Mpa压力下压滤得到27公斤固相；将27公斤固相与100公斤pH为1.9的磷酸水溶液混合，在60℃下处理7h，控制转速为300r/min，离心30min分离得固体26.9公斤；将26.9公斤固体装入反应管，通入一氯甲烷质量百分比浓度为2.5%的氩气，氩气流量按每克固体计为2L/h，在1300℃下反应5h，得到多孔碳化硅20.87公斤。
实施例7
称取50公斤废弃硅浆料（内含碳化硅21公斤，硅4公斤，聚乙二醇15公斤）在0.3Mpa压力下压滤得到27公斤固相；将27公斤固相与120公斤pH为0.5的硫酸水溶液混合，在70℃下处理8h，在1.5Mpa压力下压滤处理分离得到固体26.0公斤；将26.0公斤固体装入反应管，通入一氯甲烷质量百分比浓度为2.2%的氩气，氩气流量按每克固体计为1L/h，在1300℃下反应8h，得到多孔碳化硅20.85公斤。
实施例8
称取50公斤废弃硅浆料（内含碳化硅21公斤，硅4公斤，聚乙二醇15公斤）控制转速为200r/min，离心45min得到27公斤固相；将27公斤固相与50公斤pH为0.1的硫酸水溶液混合，在80℃下处理8h，在1.3Mpa压力下压滤处理分离固体26.3公斤；将26.3公斤固体装入反应管，通入四氯甲烷质量百分比浓度为1.5%的氩气，氩气流量按每克固体计为3L/h，在1300℃下反应8h，得到多孔碳化硅20.83公斤。
取实施例1-8制得的多孔碳化硅以X-射线荧光光谱分析元素组成，以氮气物理吸附法测定BET比表面积和孔容，其结果如下：
| 序号 | BET比表面积（m2/g） | 孔容（m2/g） |
| 实施例1 | 38 | 0.09 |
| 实施例2 | 40 | 0.11 |
| 实施例3 | 38 | 0.11 |
| 实施例4 | 45 | 0.12 |
| 实施例5 | 35 | 0.08 |
| 实施例6 | 41 | 0.10 |
| 实施例7 | 41 | 0.10 |
| 实施例8 | 39 | 0.10 |
本发明方法分离碳化硅具有较高的收率，由上表可知，本发明制得的多孔碳化硅质量上佳，具有较高的表面积和孔容，以便用于载体负载贵金属、非贵金属和金属氧化物，用于合成氨、对羟基苯甲醛加氢、腈类化合物加氢、烷烃脱氢和芳烃氧化过程的催化剂。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种硅片切割废弃硅浆料回收制备多孔碳化硅的方法，其特征为，其方法如下：
（1）取硅片切割产生的废弃硅浆料进行固液分离，分离得固相和液相，所述废弃硅浆料含碳化硅，硅和聚乙二醇，所述碳化硅，硅和聚乙二醇的质量比为21:4:15；
（2）取步骤（1）所得固相，与pH值为0.1~2.0无机酸水溶液混合，所述无机酸水溶液与固相的质量比为（0.5~10）:1，无机酸包括硫酸、硝酸和磷酸，在60~80℃的条件下酸处理2~8h，随后进行固液分离，分离得固体和液体；
（3）取步骤（2）所得固体，通入具有含氯物质的惰性气体充分接触，所述具有含氯物质的惰性气体中，含氯物质的质量百分比浓度为0.05~2.5%，在800~1400℃的条件下，反应2~8h，即得到多孔碳化硅。
2.如权利要求1所述的一种硅片切割废弃硅浆料回收制备多孔碳化硅的方法，其特征为，步骤（1）和步骤（2）中所述固液分离均采用在0.3~1.5Mpa压力下压滤处理，或控制转速为100~800r/min，离心10~60min。
3.如权利要求1所述的一种硅片切割废弃硅浆料回收制备多孔碳化硅的方法，其特征为，步骤（3）中所述具有含氯物质的惰性气体的流量按每克固体计为1~4 L/h。
4.如权利要求3所述的一种硅片切割废弃硅浆料回收制备多孔碳化硅的方法，其特征为，含氯物质包括四氯甲烷、三氯甲烷、二氯甲烷、一氯甲烷和氯气。
5.如权利要求4所述的一种硅片切割废弃硅浆料回收制备多孔碳化硅的方法，其特征为，优选地，含氯物质为一氯甲烷。
6.如权利要求3所述的一种硅片切割废弃硅浆料回收制备多孔碳化硅的方法，其特征为，所述具有含氯物质的惰性气体中，惰性气体包括氮气、氦气和氩气。
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| CN102408114A (zh) * | 2011-08-12 | 2012-04-11 | 尹克胜 | 利用光伏晶体硅加工废砂浆生产三氯氢硅方法 |
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