CN108715450B - 二维SiC材料层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种二维SiC材料层的制备方法，属于碳化硅材料制备领域，包括步骤：将上表面放置有铜箔的硅衬底放置于反应腔室内；向所述反应腔室中通入第一气体；使所述铜箔被加热至预设反应温度，通入第二气体；通入甲烷气体，并在预设反应温度下保温预设时间；停止通入第二气体和甲烷气体，停止加热，再次通入第一气体，并使铜箔在预设冷却速度下冷却至室温；预设反应温度大于1083.4℃，所述第一气体为惰性气体，所述第二气体包括氢气。利用本发明提供的二维SiC材料层的制备方法制备的二维SiC材料，其厚度均匀，二维SiC材料性能均匀稳定，且操作步骤简单，效率高，有利于实现大尺寸二维SiC材料的快速制备。

Description

二维SiC材料层的制备方法
技术领域
本发明属于碳化硅材料制备技术领域，更具体地说，是涉及一种二维SiC材料层的制备方法。
背景技术
体相SiC材料由于其化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小等优点在宽禁带半导体材料领域有着极佳的应用前景。随着近年来二维材料的兴起，将传统的三维空间体相材料制备成为二维尺度，材料将会表现出一些新奇的性质，同时也可以应用于柔性电子器件或异质结中间介质层等。目前，也有一些研究制备二维SiC材料的方法，一般都是先反应制备高纯度的SiC，随后将SiC放入特殊溶液中再进行分散，将分散后的溶液平铺在指定的基底材料上，晾干后得到二维SiC材料层。利用这种方法制备的二维SiC材料层容易出现分布不均匀的现象，造成二维SiC材料层的厚度不均匀，影响二维材料的性能，同时，制备过程繁琐，效率较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二维SiC材料层的制备方法，以解决现有技术中存在的制备二维SiC材料层的方法过程繁琐且二维SiC材料层分布不均匀的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：提供一种二维SiC材料层的制备方法，包括如下步骤：
将上表面放置有铜箔的硅衬底放置于反应腔室内；
向所述反应腔室中通入第一气体；
使所述铜箔被加热至预设反应温度，通入第二气体；
通入甲烷气体，并在预设反应温度下保温预设时间；
停止通入第二气体和甲烷气体，停止加热，再次通入第一气体，并使铜箔在预设冷却速度下冷却至室温；
所述预设反应温度大于1083.4℃，所述第一气体为惰性气体，所述第二气体包括氢气。
进一步地，所述第一气体还包括氩气。
进一步地，所述预设反应温度为1085℃-1410℃。
进一步地，所述预设时间为0.5h-8h。
进一步地，所述预设冷却速度为150℃/min-250℃/min。
进一步地，所述使所述铜箔被加热至预设反应温度，通入第二气体之后还包括：保温10min-60min。
进一步地，所述通入甲烷气体之后还包括：使所述反应腔室内保持预设气压值；
所述预设气压值为10mbar-1000mbar。
进一步地，所述甲烷气体的流量为0.01sccm-100sccm。
进一步地，所述第二气体的流量为10sccm-1000sccm。
进一步地，所述铜箔的厚度为40μm-60μm。
本发明提供的二维SiC材料层的制备方法的有益效果在于：与现有技术相比，本发明二维SiC材料层的制备方法，第一气体和第二气体作为保护性气体，甲烷(CH4)经过熔融状液态铜(Cu)催化生成的C*单体(游离态的C单体)作为制备SiC的C源，Si原子与C*单体在液态Cu表面生成SiC，当液态Cu表面生成二维SiC之后，Cu与CH4被Cu表面生成的二维SiC隔离，CH4催化分解不能继续，不能提供C*单体，使SiC生成具有自限性，进而达到制备二维SiC材料层的目的。利用本发明提供的方法制备的二维SiC材料层，其厚度均匀，二维SiC材料层性能均匀稳定，且操作步骤简单，效率高，有利于实现大尺寸二维SiC材料层的快速制备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的二维SiC材料层的制备方法的制备原理示意图一；
图2为本发明实施例提供的二维SiC材料层的制备方法的制备原理示意图二。
其中，图中各附图标记：
1-铜箔；2-硅衬底；3-甲烷分子；4-C*单体；5-Si原子；6-二维SiC材料层
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请一并参阅图1及图2，现对本发明提供的二维SiC材料层的制备方法进行说明。所述二维SiC材料层的制备方法，包括如下步骤：
将上表面放置有铜箔1的硅衬底2放置于反应腔室内；
向反应腔室中通入第一气体，这样做的主要目的是排出反应腔室内的空气，使后续反应不受空气干扰；
使铜箔1被加热至预设反应温度，通入第二气体；
通入甲烷气体，并在预设反应温度下保温预设时间；
停止通入第二气体和甲烷气体，停止加热，再次通入第一气体，并使铜箔1在预设冷却速度下冷却至室温；
预设反应温度大于1083.4℃，第一气体为惰性气体，第二气体包括氢气。
该预设反应温度为铜的熔点温度，将铜箔加热至该温度以上时，铜箔转变成液态Cu，这时在高温下Cu底部的Si片中的Si原子将会少量的运动到熔融液态Cu的上。
在高温下状态下，液态Cu将会催化分解CH4形成C*单体，在液态Cu表面的C*单体会与液态Cu中的Si原子发生结合形成SiC，在液态Cu表面生成的SiC会将Cu覆盖住，进而阻止该部分液态Cu继续发生分解甲烷的催化反应，该部分生成SiC的过程发生自限终止。
停止加热后再次通入第一气体，用于将反应腔室内的第二气体和甲烷气体排出，方便冷却过程的进行。
本发明提供的二维SiC材料层的制备方法，与现有技术相比，使用硅(Si)衬底作为制备SiC的Si源，第一气体作为保护性气体，在第二气体的协助下甲烷(CH4)经过熔融状液态铜(Cu)催化生成的C*单体(游离态的C单体)作为制备SiC的C源，Si原子与C*单体在液态Cu表面生成SiC，当液态Cu表面生成二维SiC之后，Cu与CH4被Cu表面生成的二维SiC隔离，CH4催化分解不能继续，不能提供C*单体，使SiC生成具有自限性，最终SiC覆盖了整个液态Cu表面即反应终止，进而达到制备二维SiC材料层的目的，且制备得到的二维SiC材料层均为一个SiC分子的厚度。利用本发明提供的方法制备的二维SiC材料层，其厚度均匀，二维SiC材料层性能均匀稳定，且操作步骤简单，效率高，有利于实现大尺寸二维SiC材料层的快速制备。
需要注意的是，第二气体可以为仅包含氢气的气体，有可以为包含该氢气和惰性气体的混合气体，主要起保护作用。一般情况下，第二气体仅包含氢气就能满足制备需求。
具体地，反应腔室可采用化学气相沉积设备的反应腔室。硅衬底为高纯硅衬底，铜箔为高纯铜箔，避免杂质影响。
作为本发明提供的二维SiC材料层的制备方法的一种具体实施方式，第一气体还包括氩气。
具体地，在反应时，保持氢气：甲烷气体的比例为2-100。
作为本发明提供的二维SiC材料层的制备方法的一种具体实施方式，预设反应温度为1085℃-1410℃。保持在高于Cu熔点的温度，但不必加热温度过高，因为还需要保持液态Cu的集聚性。
作为本发明提供的二维SiC材料层的制备方法的一种具体实施方式，为保证反应能够彻底进行，预设时间为0.5h-8h。
作为本发明提供的二维SiC材料层的制备方法的一种具体实施方式，预设冷却速度为150℃/min-250℃/min，可选为200℃/min。冷却速度保持较大的数值，以进行快速冷却，有利于维持二维SiC材料的完整性。
作为本发明提供的二维SiC材料层的制备方法的一种具体实施方式，使所述铜箔被加热至预设反应温度，通入第二气体之后还包括：保温10min-60min，保温一段时间使在液态Cu中的Si原子分布均匀，有利于反应快速进行。
作为本发明提供的二维SiC材料层的制备方法的一种具体实施方式，通入甲烷气体之后还包括：使反应腔室内保持预设气压值；预设气压值为10mbar-1000mbar。反应过程中，反应腔室内的气压需要保持在预设气压值，以保证反应能够快速进行。
为了方便控制，向反应腔室中通入第一气体之后还包括：使所述反应腔室内保持预设气压值；通入第二气体之后还包括：使反应腔室内保持预设气压值。
作为本发明提供的二维SiC材料层的制备方法的一种具体实施方式，甲烷气体的流量为0.01sccm-100sccm。在通入甲烷气体时，需要保持第二气体流速不变。
作为本发明提供的二维SiC材料层的制备方法的一种具体实施方式，第二气体的流量为10sccm-1000sccm。
作为本发明提供的二维SiC材料层的制备方法的一种具体实施方式，为保证Si原子能顺利穿过铜箔，铜箔的厚度为40μm-60μm。
实施例一
第一步，将硅衬底2上放置50μm厚的铜箔1并置于反应腔室中；
第二步，通入氩气1000sccm，排除反应腔室中的空气；
第三步，加热至1100℃并通入氢气200sccm，保温30min；
第四步，保持氢气的流速不变，向反应腔室中通入甲烷2sccm，并保温120min；
第五步，停止甲烷和氢气，停止加热，以200℃/min的预设冷却速度冷却，并通入氩气排空反应腔室中的甲烷和氢气；
第六步，反应结束，二维SiC材料层制备完成。
实施例二
第一步，将硅衬底2上放置50μm厚的铜箔1并置于反应腔室中；
第二步，通入氩气1000sccm，排除反应腔室中的空气；
第三步，加热至1100℃并通入氢气200sccm，保温30min；
第四步，保持氢气的流速不变，向反应腔室中通入甲烷5sccm，并保温120min；
第五步，停止甲烷和氢气，停止加热，以200℃/min的预设冷却速度冷却，并通入氩气排空反应腔室中的甲烷和氢气；
第六步，反应结束，二维SiC材料层制备完成。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.二维SiC材料层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将上表面放置有铜箔的硅衬底放置于反应腔室内；
向所述反应腔室中通入第一气体；
使所述铜箔被加热至预设反应温度，通入第二气体；
通入甲烷气体，并在预设反应温度下保温预设时间，硅衬底中的硅原子运动到熔融液态但仍有聚集性的铜箔表面，甲烷在铜箔的催化下形成游离态的碳单体，游离态的碳单体和运动到铜箔表面的硅原子形成碳化硅；
在所述铜箔的上表面上形成覆盖铜箔表面的二维碳化硅材料层，所述二维碳化硅材料层为一个碳化硅分子的厚度；
停止通入第二气体和甲烷气体，停止加热，再次通入第一气体，并使铜箔在预设冷却速度下冷却至室温；
所述预设反应温度大于1083.4℃，所述第一气体为惰性气体，所述第二气体包括氢气。
2.如权利要求1所述的二维SiC材料层的制备方法，其特征在于：所述第一气体还包括氩气。
3.如权利要求1所述的二维SiC材料层的制备方法，其特征在于：所述预设反应温度为1085℃-1410℃。
4.如权利要求3所述的二维SiC材料层的制备方法，其特征在于：所述预设时间为0.5h-8h。
5.如权利要求1所述的二维SiC材料层的制备方法，其特征在于：所述冷却速度为150℃/min-250℃/min。
6.如权利要求1所述的二维SiC材料层的制备方法，其特征在于：所述使所述铜箔被加热至预设反应温度，通入第二气体之后还包括：
保温10min-60min。
7.如权利要求1所述的二维SiC材料层的制备方法，其特征在于：所述通入甲烷气体之后还包括：使所述反应腔室内保持预设气压值；
所述预设气压值为10mbar-1000mbar。
8.如权利要求1所述的二维SiC材料层的制备方法，其特征在于：所述甲烷气体的流量为0.01sccm-100sccm。
9.如权利要求1所述的二维SiC材料层的制备方法，其特征在于：所述第二气体的流量为10sccm-1000sccm。
10.如权利要求1所述的二维SiC材料层的制备方法，其特征在于：所述铜箔的厚度为40μm-60μm。
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