CN105879930A - 一种废弃脱硝催化剂回收利用碱洗溶液及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废弃脱硝催化剂回收利用碱洗溶液及方法，目的在于发明一种适合处理可恢复活性的磷或砷造成的活性下降的废弃催化剂，使其得以回收重新应用到新鲜催化剂的制备工序中，且各项性能参数与未使用的新催化剂性能相当。

Description

一种废弃脱硝催化剂回收利用碱洗溶液及方法
技术领域
本发明涉及废弃脱硝催化剂回收的技术领域，具体涉及一种废弃脱硝催化剂回收利用碱洗溶液及方法。
背景技术
催化剂运行在煤和高磷含量污泥混烧烟气中时，催化剂表面会富集大量的P2O5，As2O3等，致使催化剂比表面积和孔隙体积均有所降低，造成催化剂脱硝活性降低，使用碱液对催化剂进行处理，再用去离子水洗至接近中性，在一定的温度下进行干燥，脱硝催化剂的活性提升效果较为明显。
SCR烟气脱硝工艺的技术核心是钒钨钛基催化剂，在运行过程中存在着活性下降的问题。造成催化剂失活的原因很多，既有运行工况的影响，比如烟气中的粉尘和温度波动对催化剂宏观结构造成损害，也有烟气中各种有毒有害化学成分对催化剂表面反应活性的毒害作用。对失活脱硝催化剂的后续处理大概有三种方式，一是针对结构完整且可恢复脱硝活性的失活催化剂的再生处理，二是针对结构塌陷且可恢复脱硝活性的失活催化剂的回收再利用处理，三是对不可恢复脱硝活性的废弃催化剂的填埋处理。
根据J.Beck，S.Unterberger和K.Hein的一篇文章，可知，由生物残余物(如污泥、废木或肉骨粉)代替矿物燃料被作为因减少二氧化碳排放越来越受关注的问题得到讨论。在现有燃煤发电厂中这些燃料混合物的助燃期间，可以观察到SCR脱硝催化剂的活性有所降低。在某些矿物燃料燃烧或暴露类似组合物的其他烟道气由SCR过程处理时可观察到相同结果。检测废弃催化剂样品分析显示，高浓度磷和钠的化合物作为生物残余物的成分对催化剂活性的减弱具有重要影响，同时考虑到催化剂的使用寿命，需对催化剂进行回收再利用。因此研究一种催化剂回收再利用的碱洗溶液用以去除磷或砷毒化造成的催化剂的失活具有重要的意义。
催化剂被火电厂烟气中的磷成分毒化，可以使用碱液处理。其中碱金属氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠或者其组合。碱金属氢氧化物一般在pH值为10到14范围内，温度范围为室温到80℃。催化剂可以在浸浴或者超声波的条件下进行处理。
已有的废弃催化剂的处理方式以再生技术及回收提取催化剂中的有效资源为主，对废弃催化剂回收利用的碱洗应用的并不是很多。催化剂的碱洗主要处理P2O5中毒的SCR催化剂，P2O5覆盖在催化剂表面会对催化剂的脱硝活性产生严重的影响，所以酸洗后配合碱洗不仅可以冲洗催化剂表面多余的酸根离子，而且可以洗去催化剂表面富集的影响脱硝活性的P2O5。
现有的脱硝催化剂回收利用的碱溶液成分主要为氢氧化钠溶液，氢氧化钠浓度过高时钠离子会与催化剂的酸性活性位发生化学反应，造成催化剂脱硝活性降低，但是氢氧化钠浓度过低时，清洗磷物质的力度过低。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种废弃脱硝催化剂回收利用碱洗溶液及方法，目的在于发明一种适合处理可恢复活性的磷或砷造成的活性下降的废弃催化剂，使其得以回收重新应用到新鲜催化剂的制备工序中，且各项性能参数与未使用的新催化剂性能相当。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种废弃脱硝催化剂回收利用碱洗溶液，包括氢氧化钠，氢氧化钾，JFC-1型脂肪醇聚氧乙烯醚和SXS-40型二甲苯磺酸钠，碱洗溶液中各组份的含量根据其在废弃脱硝催化剂浆料中的含量来计算，所述氢氧化钠在浆料中的摩尔浓度为0.1-1.0mol/L，所述氢氧化钾在浆料中的摩尔浓度为0.2-0.5mol/L，所述JFC-1型脂肪醇聚氧乙烯醚和SXS-40型二甲苯磺酸钠在浆料中的重量百分数均为1-5wt‰。
进一步地，所述废弃脱硝催化剂浆料包括废弃脱硝催化剂碎料和去离子水，重量百分数为20-30％。
利用上述碱洗溶液回收利用废弃脱硝催化剂的方法，包括：
1)除去废弃催化剂表面和孔道内灰尘，然后经拆包破碎进一步除灰；
2)将进一步除灰后的催化剂进行粉碎处理；
3)将步骤2)粉碎处理后的催化剂置于所述碱洗溶液中碱洗；
4)将碱洗后的催化剂用酸溶液进行中和处理；
5)将催化剂清洗处理后干燥，应用到新催化剂的制备工序中。
进一步地，步骤1)中采用无油干燥0.1-1MPa(优选0.65MPa)压缩空气除去催化剂表面和孔道内灰尘。
进一步地，步骤2)中粉碎处理至粒度D50为2-4μm。
进一步地，步骤3)中将粉碎处理的催化剂置于所述碱洗溶液搅拌处理约10-50min，控制速度1000r/min，以除去导致催化剂活性下降的P或As物质。
进一步地，步骤4)中所述酸溶液选自硫酸、硝酸、草酸中的一种或多种，其摩尔浓度均为0.1-1mol/L。
本发明的有益效果如下：
利用酸碱组合式处理方法对P2O5中毒SCR催化剂进行处理，能有效去除毒性物质，且催化剂在SCR反应中表现出很高的脱硝活性。经碱洗溶液处理后脱硝效率高达90％，恢复甚至超过了新鲜催化剂水平。
具体实施方式
本发明主要考查氢氧化钠和氢氧化钾溶液的浓度，选择最佳的清洗浓度，使催化剂达到最佳的脱硝活性。
催化剂脱硝性能测试方法如下：将催化剂检测块放入AZ-SCR-10催化剂脱硝评价装置中，在一定空速测试条件下(2500-3500h-1)，将模拟烟气和还原剂NH3通入反应器中，用烟气分析仪检测反应器进出口的NO浓度，脱硝效率以公式计算：脱硝率＝([NO]入口-[NO]出口)/[NO]入口×100％
对比例
本发明对比例采用的新鲜催化剂经XRF测试分析的P2O5含量见附表；经AZ-SCR-10烟气脱硝评价装置测试后脱硝效率为93％。
实施例1
(1)将催化剂进行预处理。采用无油干燥0.1MPa压缩空气除去催化剂表面和孔道内灰尘，然后拆包破碎进一步除灰；
(2)将除灰后的催化剂进行粉碎处理至粒度D50大概2-4μm。
(3)将预处理的催化剂浆料浸泡在1mol/L的NaOH及0.2mol/L的KOH及4.5w‰的JFC-1型脂肪醇聚氧乙烯醚和5w‰的SXS-40型二甲苯磺酸钠混合溶液中超声波处理约30min，以除去导致催化剂活性下降的P或As物质；
其中预处理的催化剂与碱洗溶液的混合过程如下：首先配置浆料，即向500L的塑料容器中添加210kg的去离子水，然后向其加入80kg的废催化剂碎料，搅拌(控制速率大概1000r/min)混匀后，加入4.5‰JFC-1(1.305kg)和5‰SXS-40(1.45kg)继续搅拌5min后，继续于搅拌下缓慢加入1mol/L的NaOH固体(8.4kg)和0.2mol/L的KOH固体(2.35kg)，待混匀后开启球磨机进行研磨。
(4)将上述碱洗过的催化剂浆料置于0.7mol/L的硫酸中浸泡，中和催化剂中过量的碱液；
(5)将中和过的催化剂浆料置于去离子水中浸泡处理至中性，以除去表面粘附的酸液，然后经抽滤、干燥后，投入生产线进行混炼、挤出成型、干燥及煅烧等工序，制备出新的催化剂；
(6)对制备好的催化剂使用AZ-SCR-10脱硝催化剂评价装置进行评价，脱硝效率达到96％。
实施例2
(1)将催化剂进行预处理。采用无油干燥0.65MPa压缩空气除去催化剂表面和孔道内灰尘，然后拆包破碎进一步除灰；
(2)将除灰后的催化剂进行粉碎处理至粒度D50大概2-4μm。
(3)将除尘处理后的催化剂浆料浸泡在浓度为0.8mol/L的NaOH及0.25mol/L的KOH以及3w‰的JFC-1型脂肪醇聚氧乙烯醚和3w‰的SXS-40型二甲苯磺酸钠混合溶液中超声波处理约30min，以除去导致催化剂活性下降的P或As物质；
(4)将上述碱洗过的催化剂置于0.8mol/L的硫酸中浸泡，中和催化剂中过量的碱液；
(5)将中和过的催化剂置于去离子水中浸泡处理至中性，以除去表面粘附的酸液，然后经抽滤、干燥后，投入生产线进行混炼、挤出成型、干燥及煅烧等工序，制备出新的催化剂；
(6)对制备好的催化剂使用AZ-SCR-10脱硝催化剂评价装置进行评价，脱硝效率达到93％。
实施例3
(1)将催化剂进行预处理。采用无油干燥0.65MPa压缩空气除去催化剂表面和孔道内灰尘，然后拆包破碎进一步除灰；
(2)将除灰后的催化剂进行粉碎处理至粒度D50大概2-4μm。
(3)将除尘处理后的催化剂浆料浸泡在浓度浓0.5mol/L的NaOH及0.4mol/L的KOH，以及2w‰的JFC-1型脂肪醇聚氧乙烯醚和2w‰的SXS-40型二甲苯磺酸钠混合溶液中超声波处理约30min，以除去导致催化剂活性下降的P或As物质；
(4)将上述碱洗过的催化剂浆料置于0.5mol/L的硝酸中浸泡，中和催化剂中过量的碱液；
(5)将中和过的催化剂浆料置于去离子水中浸泡处理至中性，以除去表面粘附的酸液，然后经抽滤、干燥后，投入生产线进行混炼、挤出成型、干燥及煅烧等工序，制备出新的催化剂；
(6)对制备好的催化剂使用AZ-SCR-10催化剂脱硝评价装置进行评价，脱硝效率达到93％。
实施例4
(1)将催化剂进行预处理。采用无油干燥1MPa压缩空气除去催化剂表面和孔道内灰尘，然后拆包破碎进一步除灰；
(2)将除灰后的催化剂进行粉碎处理至粒度D50大概2-4μm。
(3)将除尘处理的催化剂浆料浸泡在浓度0.3mol/L的NaOH及0.5mol/L的KOH以及3w‰的JFC-1型脂肪醇聚氧乙烯醚和2w‰的SXS-40型二甲苯磺酸钠混合溶液中超声波处理约30min，以除去导致催化剂活性下降的P或As物质；
(4)将上述碱洗过的催化剂浆料置于0.6mol/L的草酸中浸泡，中和催化剂中过量的碱液；
(5)将中和过的催化剂浆料置于去离子水中浸泡处理至中性，以除去表面粘附的酸液，然后经抽滤、干燥后，投入生产线进行混炼、挤出成型、干燥及煅烧等工序，制备出新的催化剂；
(6)对制备好的催化剂使用AZ-SCR-10脱硝催化剂评价装置进行评价，脱硝效率达到91％。
实施例5
(1)将催化剂进行预处理。采用无油干燥0.65MPa压缩空气除去催化剂表面和孔道内灰尘，然后拆包破碎进一步除灰；
(2)将除灰后的催化剂进行粉碎处理至粒度D50大概2-4μm。
(3)将上述除尘处理的催化剂浆料浸泡在浓度0.1mol/L的NaOH及0.5mol/L的KOH以及1w‰的JFC-1型脂肪醇聚氧乙烯醚和2w‰的SXS-40型二甲苯磺酸钠混合溶液中超声波处理约30min，以除去导致催化剂活性下降的P或As物质；
(4)将上述碱洗过的催化剂浆料置于0.4mol/L的硫酸中浸泡，中和催化剂中过量的碱液；
(5)将中和过的催化剂浆料置于去离子水中浸泡处理至中性，以除去表面粘附的酸液，然后经抽滤、干燥后，投入生产线进行混炼、挤出成型、干燥及煅烧等工序，制备出新的催化剂；
(6)对制备好的催化剂使用AZ-SCR-10脱硝催化剂评价装置进行评价，脱硝效率达到90％。
其中，经上述实施例处理的失活催化剂中的P2O5的含量的变化结果如下所示。其中含量是由X-射线荧光光谱仪测试得到的。
P2O5含量(％) 脱硝效率
失活催化剂 2.604 45％
未使用的新鲜催化剂 0.122 93％
实施例1 0.112 96％
实施例2 0.102 93％
实施例3 0.115 93％
实施例4 0.098 91％
实施例5 0.12 90％

Claims (7)

1.一种废弃脱硝催化剂回收利用碱洗溶液，包括氢氧化钠，氢氧化钾，JFC-1型脂肪醇聚氧乙烯醚和SXS-40型二甲苯磺酸钠，碱洗溶液中各组份的含量根据其在废弃脱硝催化剂浆料中的含量来计算，所述氢氧化钠在浆料中的摩尔浓度为0.1-1.0mol/L，所述氢氧化钾在浆料中的摩尔浓度为0.2-0.5mol/L，所述JFC-1型脂肪醇聚氧乙烯醚和SXS-40型二甲苯磺酸钠在浆料中的重量百分数均为1-5wt‰。
2.如权利要求1所述的废弃脱硝催化剂回收利用碱洗溶液，其特征在于，所述废弃脱硝催化剂浆料包括废弃脱硝催化剂碎料和去离子水，重量百分数为20-30％。
3.利用权利要求1或2所述的碱洗溶液回收利用废弃脱硝催化剂的方法，包括：
1)除去废弃催化剂表面和孔道内灰尘，然后经拆包破碎进一步除灰；
2)将进一步除灰后的催化剂进行粉碎处理；
3)将步骤2)粉碎处理后的催化剂置于所述碱洗溶液中碱洗；
4)将碱洗后的催化剂用酸溶液进行中和处理；
5)将催化剂清洗处理后干燥，应用到新催化剂的制备工序中。
4.如权利要求3所述的回收利用废弃脱硝催化剂的方法，其特征在于，步骤1)中采用无油干燥0.1-1MPa压缩空气除去催化剂表面和孔道内灰尘。
5.如权利要求3所述的回收利用废弃脱硝催化剂的方法，其特征在于，步骤2)中粉碎处理至粒度D50为2-4μm。
6.如权利要求3所述的回收利用废弃脱硝催化剂的方法，其特征在于，步骤3)中将粉碎处理的催化剂置于所述碱洗溶液中超声波处理约10-50min。
7.如权利要求3所述的回收利用废弃脱硝催化剂的方法，其特征在于，步骤4)中所述酸溶液选自硫酸、硝酸、草酸中的一种或多种，其摩尔浓度均为0.1-1mol/L。
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160824

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