CN105878298A

CN105878298A - 使用超临界流体工艺萃取灵芝精油的方法

Info

Publication number: CN105878298A
Application number: CN201410784279.7A
Authority: CN
Inventors: 陈亚海
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2014-12-18
Filing date: 2014-12-18
Publication date: 2016-08-24

Abstract

本发明所述的使用超临界流体工艺萃取灵芝精油的方法属于精油及其制备技术领域，通过超临界流体工艺萃取纯灵芝精油，很好的解决了目前灵芝使用方法中的弊端，并且使用科学方法和流程将灵芝中的有效成分充分提取出来，灵芝精油成分可检测，可配比，更科学；本发明灵芝精油是纯精油，成分是分子状态，可以通过皮肤直接涂抹、外敷，可以使用熏香机在空气中熏香，或者直接口服等，上述方法从根本上改变、开拓了人们对灵芝的使用方法，充分利用了灵芝的有效成分；本发明开拓了灵芝产业的发展思路和道路，对于灵芝产业的产业价值提升具有很大的作用。

Description

使用超临界流体工艺萃取灵芝精油的方法

技术领域

本发明属于精油及其制备技术领域，尤其涉及一种使用超临界流体工艺萃取灵芝精油的方法。

背景技术

灵芝是中国特有的一种菌类植物，具有较高的药用价值，千百年来，一直被人们用于治病、养生，在中医方剂中也被广泛使用，得到人们的普遍喜爱。灵芝生长到成熟阶段后，会在子实体伞盖上喷出大量灵芝孢子，所以灵芝既包含了子实体也包含了灵芝孢子，而本专利采用灵芝子实体来萃取灵芝精油。从目前的科学研究分析中得出，灵芝中的主要有效成分有：灵芝三萜类、灵芝多糖、灵芝核苷、灵芝甾醇、灵芝氨基酸、微量元素等，其中：灵芝三萜类化合物已经分离出多达130多种，包括：灵芝酸A、B、C、D、E、G、I、L、Ma、Mb、Mc、Md、Mg等；赤芝酸A、B、C、D、E、F、O；灵芝酸Dm等等；灵芝多糖，包含：D-葡萄糖、D-半乳糖、D-甘露糖、D-木糖、L-岩藻糖、L-鼠李糖、L-阿拉伯糖等组成，具体的组成不一一赘述；灵芝核苷，包含：灵芝苷、腺嘌呤核苷、尿嘌呤核苷、灵芝嘌呤、灵芝碱甲、灵芝碱乙、胆碱、甜菜碱、烟酸等化合物等；灵芝甾醇(烯)，有二十多种，包含麦角甾醇和胆甾醇、麦角甾醇棕榈酸酯、5a-豆甾烷-3、麦角甾-7、22-二烯-3-酮、6a-三醇、22-三烯、22-四烯-3-醇等；灵芝氨基酸和多肽，包含：天门冬氨酸、谷氨酸、精氨酸、赖氨酸、鸟氨酸、脯氨酸、丙氨酸、甘氨酸、丝氨酸、苏氨酸、等等二十多种；微量元素，包含：有机锗和有机硒、钼、锌、镉、钴、镍、锰、铁、磷、硼、镁、钙、铜等，都是以有机质化合物形态存在于灵芝中。由于目前人们对灵芝的使用、处理方式相当单一，通常是将子实体不经处理直接泡酒，或者是将灵芝子实体切片、切丝、切丁、打粉用来泡酒、泡茶、炖水，这些使用法还处在很初级、简单、粗糙的阶段，同时对于灵芝有效成分的利用效果也很差。

精油也可以称做挥发油，英文为essentialoils；不是通常的油类通常的油类英文为oil；精油是存在于植物中的一类具有芳香气味、可随水蒸气蒸馏出来而又与水不相混溶的挥发性油状成分的总称；挥发油为混合物，其组份较为复杂；挥发油成分中多以萜类，烯类，醇类，酚类多见，一般还含有小分子脂族化合物和小分子芳香族化合物；各种挥发油均具一定的旋光性与折光率，折光率是挥发油质量鉴定的重要依据，一般挥发油的折光率都在1.450～1.560之间。国外对于植物精油的开发已经是很深入了，尤其是美国和欧洲，现在开发出来的精油有一百多种，例如有：丁香精油，豆蔻精油，冬青精油，白桦精油，雪松精油，生姜精油等等，现在还不断在开发中。其中生姜是中国原产植物，2500年前，孔子说过：“不撤姜食，不多食”。即是说每次餐桌上，都必须要有生姜吃，但是每顿饭都不能多吃生姜，这是孔子自己说的长寿秘方，很遗憾的是生姜精油的专利掌握在欧美公司手中；丁香原产地在印度尼西亚马鲁吉群岛，丁香精油的专利也是在欧美公司的手中；这样的例子不胜枚举。灵芝精油不但是本人经过对灵芝的长期的学习和研究所得，也更是想对中国特有物种采取的一种资源保护方式，不要再被欧美公司捷足先登。

本人发明了一种使用超临界流体工艺萃取灵芝精油的方法，该方法利用超临界流体工艺萃取灵芝中精华元素，专利网上公布了与本专利相似的专利申请号：CN200410017638的“灵芝孢子精油及其制备工艺”，本发明专利和该专利完全不同，该专利的提取材料是灵芝孢子粉；本专利的提取材料是灵芝子实体。灵芝孢子粉是灵芝成熟之后所喷出的细小孢子，直径在0.6-0.8微米之间，非常细小，显微镜下可以看到是颗粒状；灵芝子实体呈伞状，有灵芝伞盖，直径通常在5厘米至18厘米之间，有伞柄，长度在5厘米至20厘米之间，而且两者形态也完全不同。其次，该公开号为CN1562335A的发明专利，在数据采集上也存在问题，以下是节选段落中有错误的地方：1、“拣选破壁率达99％以上的赤芝孢子粉；”，灵芝孢子粉的破壁率无法达到99％，现有的破壁技术只能做到80％-91％左右的破壁率。2、“每克灵芝孢子精油中三萜类活性物质为200mg～500mg。”在这个数据中，三萜类物质含量很不稳定，存在主观判断的疑问，也可能是由于提取时的压强和温度存在问题，另外，除去每克中所含的三萜类物质，剩余物质成分没有描述，是由于没有做具体的物质分析，可能是凭主观猜测，实际上剩余的物质应该是灵芝核苷和灵芝甾醇。3、由于该专利只涉及了使用CO₂，没有添加改性剂，所以大分子有效物质灵芝多糖和化合物微量元素，没有提取出来，CO₂是无法提取出大分子物质，它适合提取分子量在500以内的化合物。该专利方法提取不严谨不充分，存在资源浪费。

本专利申请和本人另外一个编号为：201410735282.X的专利申请，使用的灵芝精油萃取工艺完全不同。编号为：201410735282.X的专利申请使用传统工艺萃取灵芝精油，包含：蒸馏法和溶剂萃取法来萃取灵芝精油；本专利使用的方法是超临界流体工艺萃取灵芝精油，这两种萃取工艺无论在萃取原理和使用设备等方面都完全不同。相对于传统工艺萃取灵芝精油，超临界流体工艺萃取灵芝精油有几个优点：1、节省能源；2、设备配套少，占地面积少；3、投产快，见效益快。相对于传统工艺萃取灵芝精油，超临界流体工艺萃取灵芝精油有几个不足点：1、由于需要高压环境，萃取釜空间不大，灵芝精油产量相对少些；2、超临界流体工艺萃取设备要求精度高，制造工艺复杂，所以制造成本相对高；3、设备维护要求高，维护成本较高。综上所述，这两种萃取灵芝精油的原理、设备、工艺完全不同，各有优势，都能够很好的来萃取灵芝精油，造福人们的健康。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种灵芝精油及其制备方法，通过超临界流体工艺萃取纯灵芝精油，不含稀释油、基底油和其它人工合成成分。

为了实现上述目的本发明采用的技术方案是：一种灵芝精油及其制备方法，采用灵芝提炼精油，详细制备过程为：

第一步、原料筛选：灵芝品种选择赤芝和紫芝，选择成熟并已经木化的灵芝子实体，并去除非灵芝植物杂质，去除变质个体和形态异化的个体；选择形态完整，色泽饱满的灵芝个体；

第二步、原料净化：将原料灵芝子实体，经过杂质筛选机筛选以及震动分离，将沙粒、以及大颗粒杂质除去；将原料灵芝子实体，经过清洗机清洗，再将小颗粒杂质和灰尘，以及其它杂质清洗干净；将经过清洗的灵芝子实体，经风干机、低温干燥室干燥处理；将经过清洗、干燥处理的灵芝子实体，保持干燥、低温存储，防霉防变质；

第三步、原料破碎：使用封闭式破碎机，将经过净化干燥处理的灵芝子实体进行破碎处理，此破碎方式为低温破碎，破碎温度控制在零下5摄氏度到零上5摄氏度之间；低温破碎的目的在于不会产生较高温度，从而不会造成灵芝有效成分挥发；破碎标准控制，经过破碎后的灵芝子实体颗粒直径控制在0.05毫米至0.5毫米之间；

第四步、萃取灵芝精油：经过上述3个步骤，处理好的灵芝子实体颗粒原料，使用超临界CO₂流体萃取法和超临界CO₂加改性剂流体萃取法进行精油提取；所述超临界CO₂流体萃取法为：将处理好的灵芝子实体颗粒原料放置于萃取釜中，将液体CO₂先经过冷却，再进入高压泵，这样可以很大的提高高压泵的效率，经过高压泵加压的CO₂再经过温控装置加热，以稳定的温度进入萃取釜，萃取灵芝子实体颗粒中的有效成分，此萃取方法采用纯CO₂液体；经过超临界CO₂流体萃取法得到的是小分子易挥发灵芝精油，萃取出来小分子易挥发灵芝精油的有效成分主要是小分子灵芝三萜烯、灵芝甾醇、灵芝核苷这三种；此萃取方法，温度控制在30℃至300℃之间；最大压力680MPA(10000psi)；气体最高流速50L/min、液体最高流速25ml/min；所述超临界CO₂加改性剂流体萃取法为：此萃取方法用于萃取灵芝子实体颗粒中大分子有效成分，纯CO₂无法萃取分子量较大的有效成分，加入改性剂可以提取大分子有效成分；将经过超临界CO₂流体萃取方法提取后的灵芝子实体颗粒放入萃取釜中，采用双高压泵输入，一个高压泵输入CO₂，一个高压泵输入改性剂；将液体CO₂先经过冷却，再进入CO₂高压泵，经过高压泵加压的CO₂进入混合器中，同时将改性剂从另一个高压泵输入混合器中，经过混合器混合CO₂和改性剂，混合完成后再经过温控装置加热，以稳定的温度进入萃取釜中，萃取灵芝子实体颗粒中的大分子有效成分；经过超临界CO₂加改性剂流体萃取法得到的是大分子不易挥发灵芝精油，此方法萃取出来的大分子不易挥发灵芝精油主要成分是灵芝多糖、以及含有多种微量元素的各类有机化合物；此萃取方法，温度控制在30℃至300℃之间；最大压力680MPA(10000psi)；气体最高流速50L/min、液体最高流速25ml/min；改性剂可选择：甲醇、脂肪醇、四氢呋喃、2-甲氧基乙醇、脂肪醚；

第五步、提纯灵芝精油：为了得到更加纯的灵芝精油，采用真空蒸馏萃取法，提纯灵芝精油；真空操作可以降低沸点，更容易分离杂质，是精油再精炼的方法；将灵芝精油置于蒸馏塔内，加热沸腾，加热高温蒸汽不与精油接触，而是直接加热蒸馏塔；灵芝精油沸腾产生的汽体，经过冷凝器冷凝后，得到更加提纯的灵芝精油；小分子易挥发灵芝精油和大分子不易挥发灵芝精油经过真空蒸馏法提纯加工后得到了更加纯的灵芝精油；

第六步、灵芝精油调配：小分子易挥发灵芝精油和大分子不易挥发灵芝精油经过提纯灵芝精油后按照比例混合，得到纯灵芝精油产品，混合比例为：1∶0.25～5.5；综上所述，通过以上六个步骤，最终萃取出了纯灵芝精油。

本发明的有益效果是：本发明很好的解决了目前灵芝使用方法中的弊端，并且使用科学方法和流程将灵芝中的有效成分充分提取出来，灵芝精油成分可检测，可配比，更科学；本发明灵芝精油是纯精油，成分是分子状态，可以通过皮肤直接涂抹、外敷，可以使用熏香机在空气中熏香，或者直接口服等，上述方法从根本上改变、开拓了人们对灵芝的使用方法，充分利用了灵芝的有效成分；由于人们的身体状况不同，病症不同，因此针对人们不同的身体需求，灵芝精油也可以做不同的配比，使灵芝精油的使用效果更佳。本发明开拓了灵芝产业的发展思路和道路，对于灵芝产业的产业价值提升具有很大的作用。

具体实施方式

实施例1：一种灵芝精油及其制备方法，采用灵芝提炼精油，详细制备过程为：第一步、原料筛选：灵芝品种选择赤芝和紫芝，选择成熟并已经木化的灵芝子实体，并去除非灵芝植物杂质，去除变质个体和形态异化的个体；选择形态完整，色泽饱满的灵芝个体；第二步、原料净化：将原料灵芝子实体，经过杂质筛选机筛选以及震动分离，将沙粒、以及大颗粒杂质除去；将原料灵芝子实体，经过清洗机清洗，再将小颗粒杂质和灰尘，以及其它杂质清洗干净；将经过清洗的灵芝子实体，经风干机、低温干燥室干燥处理；将经过清洗、干燥处理的灵芝子实体，保持干燥、低温存储，防霉防变质；第三步、原料破碎：使用封闭式破碎机，将经过净化干燥处理的灵芝子实体进行破碎处理，此破碎方式为低温破碎，破碎温度控制在零下5摄氏度到零上5摄氏度之间；低温破碎的目的在于不会产生较高温度，从而不会造成灵芝有效成分挥发；破碎标准控制，经过破碎后的灵芝子实体颗粒直径控制在0.05毫米至0.5毫米之间；第四步、萃取灵芝精油：经过上述3个步骤，处理好的灵芝子实体颗粒原料，使用超临界CO₂流体萃取法和超临界CO₂加改性剂流体萃取法进行精油提取；所述超临界CO₂流体萃取法为：将处理好的灵芝子实体颗粒原料放置于萃取釜中，将液体CO₂先经过冷却，再进入高压泵，这样可以很大的提高高压泵的效率，经过高压泵加压的CO₂再经过温控装置加热，以稳定的温度进入萃取釜，萃取灵芝子实体颗粒中的有效成分，此萃取方法采用纯CO₂液体；经过超临界CO₂流体萃取法得到的是小分子易挥发灵芝精油，萃取出来小分子易挥发灵芝精油的有效成分主要是小分子灵芝三萜烯、灵芝甾醇、灵芝核苷这三种；此萃取方法，温度控制在30℃至300℃之间；最大压力680MPA(10000psi)；气体最高流速50L/min、液体最高流速25ml/min；所述超临界CO₂加改性剂流体萃取法为：此萃取方法用于萃取灵芝子实体颗粒中大分子有效成分，纯CO₂无法萃取分子量较大的有效成分，加入改性剂可以提取大分子有效成分；将经过超临界CO₂流体萃取方法提取后的灵芝子实体颗粒放入萃取釜中，采用双高压泵输入，一个高压泵输入CO₂，一个高压泵输入改性剂；将液体CO₂先经过冷却，再进入CO₂高压泵，经过高压泵加压的CO₂进入混合器中，同时将改性剂从另一个高压泵输入混合器中，经过混合器混合CO₂和改性剂，混合完成后再经过温控装置加热，以稳定的温度进入萃取釜中，萃取灵芝子实体颗粒中的大分子有效成分；经过超临界CO₂加改性剂流体萃取法得到的是大分子不易挥发灵芝精油，此方法萃取出来的大分子不易挥发灵芝精油主要成分是灵芝多糖、以及含有多种微量元素的各类有机化合物；此萃取方法，温度控制在30℃至300℃之间；最大压力680MPA(10000psi)；气体最高流速50L/min、液体最高流速25ml/min；改性剂可选择：甲醇、脂肪醇、四氢呋喃、2-甲氧基乙醇、脂肪醚；第五步、提纯灵芝精油：为了得到更加纯的灵芝精油，采用真空蒸馏萃取法，提纯灵芝精油；真空操作可以降低沸点，更容易分离杂质，是精油再精炼的方法；将灵芝精油置于蒸馏塔内，加热沸腾，加热高温蒸汽不与精油接触，而是直接加热蒸馏塔；灵芝精油沸腾产生的汽体，经过冷凝器冷凝后，得到更加提纯的灵芝精油；小分子易挥发灵芝精油和大分子不易挥发灵芝精油经过真空蒸馏法提纯加工后得到了更加纯的灵芝精油；第六步、灵芝精油调配：小分子易挥发灵芝精油和大分子不易挥发灵芝精油按1∶1比例混合，得到纯灵芝精油产品。

实施例2：小分子易挥发灵芝精油和大分子不易挥发灵芝精油按1∶2比例混合。

实施例3：小分子易挥发灵芝精油和大分子不易挥发灵芝精油按1；3比例混合。

实施例4：小分子易挥发灵芝精油和大分子不易挥发灵芝精油按1∶4比例混合。

实施例5：小分子易挥发灵芝精油和大分子不易挥发灵芝精油按2∶1比例混合。

实施例6：小分子易挥发灵芝精油和大分子不易挥发灵芝精油按3∶1比例混合。

实施例7：小分子易挥发灵芝精油和大分子不易挥发灵芝精油按4∶1比例配混合。

最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims

1.一种使用超临界流体工艺萃取灵芝精油的方法，特征是通过超临界流体工艺萃取纯灵芝精油，采用灵芝提炼精油，详细制备过程为：第一步、原料筛选：灵芝品种选择赤芝和紫芝，选择成熟并已经木化的灵芝子实体，并去除非灵芝植物杂质，去除变质个体和形态异化的个体；选择形态完整，色泽饱满的灵芝个体；第二步、原料净化：将原料灵芝子实体，经过杂质筛选机筛选以及震动分离，将沙粒、以及大颗粒杂质除去；将原料灵芝子实体，经过清洗机清洗，再将小颗粒杂质和灰尘，以及其它杂质清洗干净；将经过清洗的灵芝子实体，经风干机、低温干燥室干燥处理；将经过清洗、干燥处理的灵芝子实体，保持干燥、低温存储，防霉防变质；第三步、原料破碎：使用封闭式破碎机，将经过净化干燥处理的灵芝子实体进行破碎处理，此破碎方式为低温破碎，破碎温度控制在零下5摄氏度到零上5摄氏度之间；低温破碎的目的在于不会产生较高温度，从而不会造成灵芝有效成分挥发；破碎标准控制，经过破碎后的灵芝子实体颗粒直径控制在0.05毫米至0.5毫米之间；第四步、萃取灵芝精油：经过上述3个步骤，处理好的灵芝子实体颗粒原料，使用超临界CO₂流体萃取法和超临界CO₂加改性剂流体萃取法进行精油提取；所述超临界CO₂流体萃取法为：将处理好的灵芝子实体颗粒原料放置于萃取釜中，将液体CO₂先经过冷却，再进入高压泵，这样可以很大的提高高压泵的效率，经过高压泵加压的CO₂再经过温控装置加热，以稳定的温度进入萃取釜，萃取灵芝子实体颗粒中的有效成分，此萃取方法采用纯CO₂液体；经过超临界CO₂流体萃取法得到的是小分子易挥发灵芝精油，萃取出来小分子易挥发灵芝精油的有效成分主要是小分子灵芝三萜烯、灵芝甾醇、灵芝核苷这三种；此萃取方法，温度控制在30℃至300℃之间；最大压力680MPA(10000psi)；气体最高流速50L/min、液体最高流速25ml/min；所述超临界CO₂加改性剂流体萃取法为：此萃取方法用于萃取灵芝子实体颗粒中大分子有效成分，纯CO₂无法萃取分子量较大的有效成分，加入改性剂可以提取大分子有效成分；将经过超临界CO₂流体萃取方法提取后的灵芝子实体颗粒放入萃取釜中，采用双高压泵输入，一个高压泵输入CO₂，一个高压泵输入改性剂；将液体CO₂先经过冷却，再进入CO₂高压泵，经过高压泵加压的CO₂进入混合器中，同时将改性剂从另一个高压泵输入混合器中，经过混合器混合CO₂和改性剂，混合完成后再经过温控装置加热，以稳定的温度进入萃取釜中，萃取灵芝子实体颗粒中的大分子有效成分；经过超临界CO₂加改性剂流体萃取法得到的是大分子不易挥发灵芝精油，此方法萃取出来的大分子不易挥发灵芝精油主要成分是灵芝多糖、以及含有多种微量元素的各类有机化合物；此萃取方法，温度控制在30℃至300℃之间；最大压力680MPA(10000psi)；气体最高流速50L/min、液体最高流速25ml/min；改性剂可选择：甲醇、脂肪醇、四氢呋喃、2-甲氧基乙醇、脂肪醚；第五步、提纯灵芝精油：为了得到更加纯的灵芝精油，采用真空蒸馏萃取法，提纯灵芝精油；真空操作可以降低沸点，更容易分离杂质，是精油再精炼的方法；将灵芝精油置于蒸馏塔内，加热沸腾，加热高温蒸汽不与精油接触，而是直接加热蒸馏塔；灵芝精油沸腾产生的汽体，经过冷凝器冷凝后，得到更加提纯的灵芝精油；小分子易挥发灵芝精油和大分子不易挥发灵芝精油经过真空蒸馏法提纯加工后得到了更加纯的灵芝精油；第六步、灵芝精油调配：小分子易挥发灵芝精油和大分子不易挥发灵芝精油经过提纯灵芝精油后按照比例混合，得到纯灵芝精油产品，混合比例为：1∶0.25～5.5；最终萃取出了纯灵芝精油。

2.根据权利要求1所述的使用超临界流体工艺萃取灵芝精油的方法，其特征是小分子易挥发灵芝精油和大分子不易挥发灵芝精油按1∶1比例混合。

3.根据权利要求1所述的使用超临界流体工艺萃取灵芝精油的方法，其特征是小分子易挥发灵芝精油和大分子不易挥发灵芝精油按1∶2比例混合。

4.根据权利要求1所述的使用超临界流体工艺萃取灵芝精油的方法，其特征是小分子易挥发灵芝精油和大分子不易挥发灵芝精油按1；3比例混合。

5.根据权利要求1所述的使用超临界流体工艺萃取灵芝精油的方法，其特征是小分子易挥发灵芝精油和大分子不易挥发灵芝精油按1∶4比例混合。

6.根据权利要求1所述的使用超临界流体工艺萃取灵芝精油的方法，其特征是小分子易挥发灵芝精油和大分子不易挥发灵芝精油按2∶1比例混合。

7.根据权利要求1所述的使用超临界流体工艺萃取灵芝精油的方法，其特征是小分子易挥发灵芝精油和大分子不易挥发灵芝精油按3∶1比例混合。

8.根据权利要求1所述的使用超临界流体工艺萃取灵芝精油的方法，其特征是小分子易挥发灵芝精油和大分子不易挥发灵芝精油按4∶1比例配混合。