CN105870470A - 一种富氮多级孔炭材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料制备领域,具体为一种富氮多级孔炭材料的制备方法。该方法包括如下步骤:将富氮单体和醛类分别溶解在溶剂甲和溶剂乙中,分散均匀后混合,加入催化剂并调节pH值和反应温度,反应2~12h,反应结束后,在离心或超声作用下,用洗脱溶剂反复洗涤产品2~3次,将产品于在40~80℃烘干,得到富氮多孔聚合物材料;在惰性气体的保护下,将步骤1)中的产品于600~1200℃下进行碳化,碳化时间3~8h,获得富氮多级孔结构炭材料。采用本方法制备得到的该炭材料中含有大量的氮元素,具有极大的比表面积、特殊的孔结构,比表面积200‑1600m2/g,孔径分布在1‑100nm,含氮量为2‑30%。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域,具体为一种富氮多级孔炭材料的制备方法。
背景技术
富氮多孔炭材料由于保留大量的氮氧元素,使炭材料具有亲水性,能够选择性对极性化合物吸附;而且分布在炭材料中的氮氧键具有优良氧化还原催化活性;同时巨大的比表面积和特殊的多级孔结构,使其在超级电容器、高活性氧气还原催化剂、吸附剂以及二氧化碳捕集与储存等领域具有广泛应用前景,备受国内外研究人员的关注。含氮多孔炭材料的合成大都是利用含氮的高分子树脂在高温碳化下获得,但是由于树脂前体很多是致密的,所以得到的炭材料的孔径小,大多在2nm 以下属于微孔材料,不利于物质在其中的传递。近年来,利用模板法作为一种有效的手段被广泛用于合成含氮多孔聚合物材料(如Advanced Functional
Materials 2012, 22 (22), 4634-4667),包括以二氧化硅、金属氧化物为硬模板和以胶束、囊泡为软模板。但得到的材料的孔径分布较窄,既没有可让物质快速传输的大孔,又没有可产生“限域效应”的微孔;同时,前体模板成本较高且不可重复利用导致成本较高。
含氮量高低和分布均匀性是另一个影响氮杂炭材料性能的重要因素,含氮高分子材料在高温碳化时常伴随严重的分解,树脂分解后常得到氨气、氮气和氮的氧化物等气体小分子,使得最终材料中氮的含量在2%以下,其作为氧化还原催化剂和吸附剂时常因为活性位点较少而不能体现出优良的性能。因此开发一种具有多级孔结构并富含氮的多孔炭材料,具有重要的现实意义。
发明内容
本发明正是针对以上技术问题,提供一种富氮多级孔炭材料的制备方法。该方法从多孔材料合成方法和碳化条件入手,通过对自组装过程和碳化过程的控制,对炭材料形貌和孔结构分布进行的调节,实现了富氮多孔炭材料的形貌及孔结构调节。
本发明的具体技术方案如下:
一种富氮多级孔炭材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)将富氮单体和醛类分别溶解在溶剂甲和溶剂乙中,分散均匀后混合,加入催化剂并调节pH值为1-9,反应温度为0-100℃,反应2~12 h,反应结束后,在离心/超声作用下,用洗脱溶剂反复洗涤产品2~3次,将产品于在40~80 ℃烘干,得到富氮多孔聚合物材料; 离心力为100-10000g。
2)在惰性气体的保护下,将步骤1)中的产品于600~1200 ℃下进行碳化,碳化时间3~8 h,获得富氮多级孔结构炭材料。
所述的溶剂甲为甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、氯仿、环己烷、甲苯、乙腈、二甲基亚砜、二氧六环、氯仿、二氯甲烷、四氯化碳、乙酸乙酯、乙腈、吡啶和异丙醇中的任意一种。
所述的溶剂乙为二氧六环、氯仿、二氯甲烷、四氯化碳、乙酸乙酯、二甲亚砜、甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、环己烷、甲苯、乙腈、二甲基亚砜、乙腈和异丙醇中的任意一种。
所述的富氮单体为含氮单体三聚氰胺、苯胺、对苯二胺、间苯二胺、邻苯二胺、对甲苯胺或可以与含氮单体聚合的单体苯酚、间苯二酚和间苯三酚中的任意一种或几种的混合物。
所述的醛类为甲醛、乙醛、多聚甲醛、苯甲醛、糠醛、异戊醛和肉桂醛中的任意一种或几种的混合物。
步骤(1)中所述的反应温度为30~120 ℃。
步骤(1)中所述的洗脱溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、氯仿、环己烷和水中的任意一种或任意两种的混合物。
步骤(1)中所述的烘干时间为5~12 h。
步骤(2)中所述的惰性气体为氮气、氩气和氦气中的任意一种。
本方法以富氮单体和醛类为原料,利用能混溶但极性不同的溶剂甲、乙分别将富氮单体和醛类加以溶解,混合后加入催化剂,并调节pH值和反应温度,在混合溶液中聚合并自组装形成富氮的多孔聚合物;反应结束后,对产品进行干燥、研磨,然后放入管式炉中,通入惰性气体并在600~1200 ℃下碳化,碳化保温时间3~8 h,待管式炉冷却至室温后,拿出样品,研磨,即获得富氮多孔炭材料。惰性气体为氮气、氩气、氦气中的任意一种。
本发明的积极效果体现在:
(一)、本专利是对现有吸附树脂合成工艺和结构进行的改进,通过将富氮单体溶解在一种溶剂中,然后将另一种单体溶解到能与第一种溶剂混溶的溶剂中,然后将两种溶剂混合,并加入适当的催化剂合成了一种氨基树脂,然后高温碳化最后得到一种具有多级孔结构的富氮多孔炭材料。这种含氮材料具有氧化还原催化活性,能够代替贵金属作为燃料电池阴极材料,降低燃料电池的成本,推动燃料电池的发展。
(二)、采用本方法制备得到的该炭材料中含有大量的氮元素,具有极大的比表面积、特殊的孔结构,比表面积200-1600 m2/g,孔径分布在1-100 nm 之间,含氮量为2-30%(质量比)。
附图说明:
图1和图2分别是实施例3制备的富氮碳材料的5000倍和20000倍SEM图。
图3 和图 4分别是实施例10制备的富氮碳材料的3000倍和20000倍SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述,但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
实施例1:
实施例1:以环己烷和乙醇作反应溶剂制备富氮多孔炭材料
取环己烷8 mL和乙醇20 mL于二口烧瓶中,控温在60 ℃,混合均匀分散1 h,加入苯胺0.5g分散30 min,再加入甲醛1 mL,反应5 h,反应结束后,所得产物在经去离子水洗涤三次,环己烷洗涤三次,在80 ℃下烘干,得到富氮多孔聚合物材料。在惰性气体的保护下,将纯化后的产品于800 ℃下进行炭化3 h,获得富氮多级孔结构炭材料。
产品经过电子显微镜扫描,鉴定其为多孔结构。经氮气吸附-脱附,证明其含有多级孔结构及孔分布。
实施例2:以异丙醇和水作反应溶剂制备富氮多孔炭材料
取异丙醇20 mL和水8 mL于二口烧瓶中,控温在70 ℃,混合均匀分散1 h,加入间苯二胺0.5 g分散30 min,再加入甲醛1 mL,反应5 h,反应结束后,所得产物在经去离子水洗涤三次,环己烷洗涤三次,在80 ℃下烘干,得到富氮多孔聚合物材料。在惰性气体的保护下,将纯化后的产品于800 ℃下进行炭化3 h,获得富氮多级孔结构炭材料。
产品经过电子显微镜扫描,鉴定其为多孔结构。经氮气吸附-脱附,证明其含有多级孔结构及孔分布。
实施例3:以四氢呋喃和水作反应溶剂制备富氮多孔炭材料
取四氢呋喃20 mL和水8 mL于二口烧瓶中,控温在60 ℃,混合均匀分散1 h,加入苯胺0.5 g分散30 min,再加入甲醛1 mL,反应5 h,反应结束后,所得产物在经去离子水洗涤三次,环己烷洗涤三次,在80 ℃下烘干,得到富氮多孔聚合物材料。在惰性气体的保护下,将纯化后的产品于600 ℃下进行炭化3 h,获得富氮多级孔结构炭材料。
产品经过电子显微镜扫描,鉴定其为多孔结构。经氮气吸附-脱附,证明其含有多级孔结构及孔分布。
实施例4:以尿素和乙二醛原料制备富氮多孔炭材料
取环己烷20 mL和水8 mL于二口烧瓶中,控温在80 ℃,混合均匀分散2 h,加入尿素0.5 g分散30 min,再加入乙二醛1 mL,反应5 h,反应结束后,所得产物在经去离子水洗涤三次,环己烷洗涤三次,在80 ℃下烘干,得到富氮多孔聚合物材料。在惰性气体的保护下,将纯化后的产品于800 ℃下进行炭化3 h,获得富氮多级孔结构炭材料。
产品经过电子显微镜扫描,鉴定其为多孔结构。经氮气吸附-脱附,证明其含有多级孔结构及孔分布。
实施例5:以三聚氰胺和甲醛为原料制备富氮多孔炭材料
取异丙醇20 mL和四氢呋喃8 mL于二口烧瓶中,控温在40 ℃,混合均匀分散1 h,加入三聚氰胺0.5 g分散30 min,再加入甲醛1 mL,反应5 h,反应结束后,所得产物在经去离子水洗涤三次,环己烷洗涤三次,在80 ℃下烘干,得到富氮多孔聚合物材料。在惰性气体的保护下,将纯化后的产品于700 ℃下进行炭化3 h,获得富氮多级孔结构炭材料。
产品经过电子显微镜扫描,鉴定其为多孔结构。经氮气吸附-脱附,证明其含有多级孔结构及孔分布。
实施例6:以苯胺和多聚甲醛为原料制备富氮多孔炭材料
取异丙醇20 mL和四氢呋喃8 mL于二口烧瓶中,控温在60 ℃,混合均匀分散1 h,加入苯胺0.5 g分散30 min,再加入多聚甲醛1 g,反应5 h,反应结束后,所得产物在经去离子水洗涤三次,环己烷洗涤三次,在80 ℃下烘干,得到富氮多孔聚合物材料;在惰性气体的保护下,将纯化后的产品于800 ℃下进行炭化3 h,获得富氮多级孔结构炭材料。
产品经过电子显微镜扫描,鉴定其为多孔结构。经氮气吸附-脱附,证明其含有多级孔结构及孔分布。
实施例7:以三聚氰胺和苯甲醛为原料制备富氮多孔炭材料
取异丙醇20 mL和乙醇8 mL于二口烧瓶中,控温在60 ℃,混合均匀分散1 h,加入三聚氰胺0.5 g分散30 min,再加入苯甲醛1 mL,反应5 h,反应结束后,所得产物在经去离子水洗涤三次,环己烷洗涤三次,在80 ℃下烘干,得到富氮多孔聚合物材料;在惰性气体的保护下,将纯化后的产品于600 ℃下进行炭化3 h,获得富氮多级孔结构炭材料。
产品经过电子显微镜扫描,鉴定其为多孔结构。经氮气吸附-脱附,证明其含有多级孔结构及孔分布。
实施例8:以乙二胺和甲醛为原料制备富氮多孔炭材料
取异丙醇20 mL和甲苯8 mL于二口烧瓶中,控温在60 ℃,混合均匀分散1 h,加入乙二胺2 mL分散30 min,再加入甲醛1 mL,反应5 h,反应结束后,所得产物在经去离子水洗涤三次,环己烷洗涤三次,在80 ℃下烘干,得到富氮多孔聚合物材料;在惰性气体的保护下,将纯化后的产品于700 ℃下进行炭化3 h,获得富氮多级孔结构炭材料。
产品经过电子显微镜扫描,鉴定其为多孔结构。经氮气吸附-脱附,证明其含有多级孔结构及孔分布。
实施例9:碳化时间为3 h制备富氮多孔炭材料
取水20 mL和四氢呋喃8 mL于二口烧瓶中,控温在60 ℃,混合均匀分散1 h,加入尿素0.5 g分散30 min,再加入甲醛1 mL,反应5 h,反应结束后,所得产物在经去离子水洗涤三次,环己烷洗涤三次,在50 ℃下烘干,得到富氮多孔聚合物材料;在惰性气体的保护下,将纯化后的产品于800 ℃下进行炭化3 h,获得富氮多级孔结构炭材料。
产品经过电子显微镜扫描,鉴定其为多孔结构。经氮气吸附-脱附,证明其含有多级孔结构及孔分布。
实施例10:碳化时间为1 h制备富氮多孔炭材料
取异丙醇20 mL和氯仿8 mL于二口烧瓶中,控温在60 ℃,混合均匀分散1 h,加入尿素0.5 g分散30 min,再加入甲醛1 mL,反应5 h,反应结束后,所得产物在经去离子水洗涤三次,环己烷洗涤三次,在80 ℃下烘干,得到富氮多孔聚合物材料;在惰性气体的保护下,将纯化后的产品于800 ℃下进行炭化1 h,获得富氮多级孔结构炭材料。
产品经过电子显微镜扫描,鉴定其为多孔结构。经氮气吸附-脱附,证明其含有多级孔结构及孔分布。
实施例11:在氮气保护下制备富氮多孔炭材料
取环己烷16 mL和四氢呋喃12 mL于二口烧瓶中,控温在60 ℃,混合均匀分散1 h,加入尿素0.5 g分散30 min,再加入甲醛1 mL,反应5 h,反应结束后,所得产物在经去离子水洗涤三次,环己烷洗涤三次,在80 ℃下烘干,得到富氮多孔聚合物材料;在氮气的保护下,将纯化后的产品于800 ℃下进行炭化3 h,获得富氮多级孔结构炭材料。
产品经过电子显微镜扫描,鉴定其为多孔结构。经氮气吸附-脱附,证明其含有多级孔结构及孔分布。
实施例12:在氦气保护下制备富氮多孔炭材料
取异丙醇4 mL和四氢呋喃24 mL于二口烧瓶中,控温在60 ℃,混合均匀分散1 h,加入尿素0.5 g分散30 min,再加入甲醛1 mL,反应5 h,反应结束后,所得产物在经去离子水洗涤三次,环己烷洗涤三次,在80 ℃下烘干,得到富氮多孔聚合物材料;在氦气保护下,将纯化后的产品于800 ℃下进行炭化3 h,获得富氮多级孔结构炭材料。
产品经过电子显微镜扫描,鉴定其为多孔结构。经氮气吸附-脱附,证明其含有多级孔结构及孔分布。
实施例13:以碳化温度为800 ℃制备富氮多孔炭材料
取甲醇20 mL和四氢呋喃8 mL于二口烧瓶中,控温在60 ℃,混合均匀分散1 h,加入尿素0.5 g分散30 min,再加入甲醛1 mL,反应5 h,反应结束后,所得产物在经去离子水洗涤三次,环己烷洗涤三次,在80 ℃下烘干,得到富氮多孔聚合物材料;在惰性气体的保护下,将纯化后的产品于800 ℃下进行炭化3 h,获得富氮多级孔结构炭材料。
产品经过电子显微镜扫描,鉴定其为多孔结构。经氮气吸附-脱附,证明其含有多级孔结构及孔分布。
实施例14:以碳化温度为600 ℃制备富氮多孔炭材料
取氯仿20 mL和四氢呋喃8 mL于二口烧瓶中,控温在60 ℃,混合均匀分散1 h,加入尿素0.5 g分散30 min,再加入甲醛1 mL,反应5 h,反应结束后,所得产物在经去离子水洗涤三次,环己烷洗涤三次,在80 ℃下烘干,得到富氮多孔聚合物材料;在惰性气体的保护下,将纯化后的产品于600 ℃下进行炭化3 h,获得富氮多级孔结构炭材料。
产品经过电子显微镜扫描,鉴定其为多孔结构。经氮气吸附-脱附,证明其含有多级孔结构及孔分布。
Claims (9)
1.一种富氮多级孔炭材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)将富氮单体和醛类分别溶解在溶剂甲和溶剂乙中,分散均匀后混合,加入催化剂并调节pH值和反应温度,反应2~12 h,反应结束后,在离心或超声作用下,用洗脱溶剂反复洗涤产品2~3次,将产品于在40~80 ℃烘干,得到富氮多孔聚合物材料;
2)在惰性气体的保护下,将步骤1)中的产品于600~1200 ℃下进行碳化,碳化时间3~8 h,获得富氮多级孔结构炭材料。
2.根据权利要求1所述的富氮多级孔炭材料的制备方法,其特征在于:所述的溶剂甲为甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、氯仿、环己烷、甲苯、乙腈、二甲基亚砜、二氧六环、氯仿、二氯甲烷、四氯化碳、乙酸乙酯、乙腈、吡啶和异丙醇中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的富氮多级孔炭材料的制备方法,其特征在于:所述的溶剂乙为二氧六环、氯仿、二氯甲烷、四氯化碳、乙酸乙酯、二甲亚砜、甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、环己烷、甲苯、乙腈、二甲基亚砜、乙腈和异丙醇中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的富氮多级孔炭材料的制备方法,其特征在于:所述的富氮聚合单体包括含氮单体三聚氰胺、苯胺、对苯二胺、间苯二胺、邻苯二胺、对甲苯胺或可以与含氮单体聚合的单体苯酚、间苯二酚和间苯三酚中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的富氮多级孔炭材料的制备方法,其特征在于:所述的醛类为甲醛、乙醛、多聚甲醛、苯甲醛、糠醛、异戊醛和肉桂醛中的任意一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的富氮多级孔炭材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的反应温度为30~120 ℃。
7.根据权利要求1所述的富氮多级孔炭材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的洗脱溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、氯仿、环己烷和水中的任意一种或任意两种的混合物。
8.根据权利要求1所述的富氮多级孔炭材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的烘干时间为5~12 h。
9.根据权利要求1所述的富氮多级孔炭材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的惰性气体为氮气、氩气和氦气中的任意一种。
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