CN105860928A - 一种微波吸收纳米材料及其制备方法 - Google Patents

一种微波吸收纳米材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种微波吸收纳米材料及其制备方法。由以下成分制备而成：苯胺、纳米二氧化钛、纳米镍粉、γ‑氨丙基三甲氧基硅烷、硅烷偶联剂KH‑551、乙酸乙酯、柠檬酸钠、过硫酸铵、十二烷酸、山梨酸钾、聚乙烯醇、乙醇、环己烷、稀盐酸。其制备方法如下：先将纳米二氧化钛、纳米镍粉、γ‑氨丙基三甲氧基硅烷、硅烷偶联剂KH‑551和乙酸乙酯混合搅拌，过滤后放入烘箱中干燥；将苯胺和环己烷混合超声；然后将除乙醇外的剩余组分和处理好的纳米二氧化钛、纳米镍粉混合超声；将上述两种组分混合，静置后过滤，用乙醇洗涤后放入烘箱中干燥即得。本发明的微波吸收纳米材料热稳定性高，同时具有很强的微波吸收的能力。

Description

一种微波吸收纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及一种微波吸收纳米材料及其制备方法。
背景技术
随着现代科技的发展，电子产品已成为人们生产生活中必不可少的一部分，随之而来的是大量的电子辐射，这些电子辐射在一定程度上危害人体健康。因此，微波吸收材料应运而生。微波吸收材料是指能吸收投射到它表面的电磁波能量的一类功能材料。而纳米材料由于其优越的特性，近几十年来发展迅速，也被应用于制备微波吸收材料。微波吸收纳米材料是指材料的组分特征尺寸在0.1-100nm之间的材料，具有质轻、兼容性佳和吸波频带宽等优点，主要分为纳米金属与合金吸波材料、碳系纳米吸波材料、纳米陶瓷吸波材料、纳米氧化物吸波材料、纳米复合材料和纳米导电聚合物吸收剂等几类，因此，微波吸收纳米材料具有重要的研究意义和广阔的发展前景。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种微波吸收纳米材料，热稳定性高，同时具有很强的微波吸收的能力。
技术方案：一种微波吸收纳米材料，由以下成分以重量份制备而成：苯胺30-50份、纳米二氧化钛1-3份、纳米镍粉1-2份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷1-3份、硅烷偶联剂KH-551 1-2份、乙酸乙酯10-15份、柠檬酸钠0.1-0.3份、过硫酸铵7-12份、十二烷酸0.1-0.2份、山梨酸钾0.1-0.2份、聚乙烯醇0.1-0.3份、乙醇50-70份、环己烷100-130份、稀盐酸100-130份。
进一步优选的，所述的一种微波吸收纳米材料，由以下成分以重量份制备而成：苯胺35-45份、纳米二氧化钛1.5-2.5份、纳米镍粉1.2-1.7份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷1.5-2.5份、硅烷偶联剂KH-551 1.3-1.8份、乙酸乙酯11-14份、柠檬酸钠0.15-0.25份、过硫酸铵8-11份、十二烷酸0.11-0.16份、山梨酸钾0.11-0.17份、聚乙烯醇0.15-0.25份、乙醇55-65份、环己烷110-120份、稀盐酸110-120份。
上述微波吸收纳米材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1：将纳米二氧化钛、纳米镍粉、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、硅烷偶联剂KH-551和乙酸乙酯混合，用磁力搅拌机在转速40-60r/min下搅拌1-3小时；
步骤2：过滤，放入烘箱中在温度80-100℃下干燥2-4小时；
步骤3：将苯胺和环己烷混合，用超声仪进行超声20-40分钟；
步骤4：将除乙醇外的剩余组分和处理好的纳米二氧化钛、纳米镍粉混合，用超声仪进行超声20-40分钟；
步骤5：将上述两种组分混合，静置23-25小时；
步骤6：过滤，用乙醇洗涤后放入烘箱中干燥即得。
进一步优选的，步骤1中转速为45-55r/min，搅拌时间为1.5-2.5小时。
进一步优选的，步骤2中温度为85-95℃，干燥时间为2.5-3.5小时。
进一步优选的，步骤3中超声时间为25-35分钟。
进一步优选的，步骤4中超声时间为25-35分钟。
进一步优选的，步骤5中静置时间为23.5-24.5小时。
有益效果：本发明的微波吸收纳米材料具有较好的耐热性能，当热失重5%时其温度最高可达302.6℃，当材料厚度为7mm时，其最小反射损耗值最低可达-9.7dB，具有很强的微波吸收的能力。
具体实施方式
实施例1
一种微波吸收纳米材料，由以下成分以重量份制备而成：苯胺30份、纳米二氧化钛1份、纳米镍粉1份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷1份、硅烷偶联剂KH-551 1份、乙酸乙酯10份、柠檬酸钠0.1份、过硫酸铵7份、十二烷酸0.1份、山梨酸钾0.1份、聚乙烯醇0.1份、乙醇50份、环己烷100份、稀盐酸100份。
上述微波吸收纳米材料的制备方法为：先将纳米二氧化钛、纳米镍粉、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、硅烷偶联剂KH-551和乙酸乙酯混合，用磁力搅拌机在转速40r/min下搅拌1小时，过滤后放入烘箱中在温度80℃下干燥2小时；将苯胺和环己烷混合，用超声仪进行超声20分钟；然后将除乙醇外的剩余组分和处理好的纳米二氧化钛、纳米镍粉混合，用超声仪进行超声20分钟；将上述两种组分混合，静置23小时后过滤，用乙醇洗涤后放入烘箱中干燥即得。
实施例2
一种微波吸收纳米材料，由以下成分以重量份制备而成：苯胺40份、纳米二氧化钛2份、纳米镍粉1.5份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷2份、硅烷偶联剂KH-551 1.5份、乙酸乙酯12.5份、柠檬酸钠0.2份、过硫酸铵10份、十二烷酸0.15份、山梨酸钾0.15份、聚乙烯醇0.2份、乙醇60份、环己烷115份、稀盐酸115份。
上述微波吸收纳米材料的制备方法为：先将纳米二氧化钛、纳米镍粉、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、硅烷偶联剂KH-551和乙酸乙酯混合，用磁力搅拌机在转速50r/min下搅拌2小时，过滤后放入烘箱中在温度90℃下干燥3小时；将苯胺和环己烷混合，用超声仪进行超声30分钟；然后将除乙醇外的剩余组分和处理好的纳米二氧化钛、纳米镍粉混合，用超声仪进行超声30分钟；将上述两种组分混合，静置24小时后过滤，用乙醇洗涤后放入烘箱中干燥即得。
实施例3
一种微波吸收纳米材料，由以下成分以重量份制备而成：苯胺50份、纳米二氧化钛3份、纳米镍粉2份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷3份、硅烷偶联剂KH-551 2份、乙酸乙酯15份、柠檬酸钠0.3份、过硫酸铵12份、十二烷酸0.2份、山梨酸钾0.2份、聚乙烯醇0.3份、乙醇70份、环己烷130份、稀盐酸130份。
上述微波吸收纳米材料的制备方法为：先将纳米二氧化钛、纳米镍粉、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、硅烷偶联剂KH-551和乙酸乙酯混合，用磁力搅拌机在转速60r/min下搅拌3小时，过滤后放入烘箱中在温度100℃下干燥4小时；将苯胺和环己烷混合，用超声仪进行超声40分钟；然后将除乙醇外的剩余组分和处理好的纳米二氧化钛、纳米镍粉混合，用超声仪进行超声40分钟；将上述两种组分混合，静置25小时后过滤，用乙醇洗涤后放入烘箱中干燥即得。
实施例4
一种微波吸收纳米材料，由以下成分以重量份制备而成：苯胺35份、纳米二氧化钛1.5份、纳米镍粉1.2份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷1.5份、硅烷偶联剂KH-551 1.3份、乙酸乙酯11份、柠檬酸钠0.15份、过硫酸铵8份、十二烷酸0.11份、山梨酸钾0.11份、聚乙烯醇0.15份、乙醇55份、环己烷110份、稀盐酸110-120份。
上述微波吸收纳米材料的制备方法为：先将纳米二氧化钛、纳米镍粉、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、硅烷偶联剂KH-551和乙酸乙酯混合，用磁力搅拌机在转速45r/min下搅拌1.5小时，过滤后放入烘箱中在温度85℃下干燥2.5小时；将苯胺和环己烷混合，用超声仪进行超声25分钟；然后将除乙醇外的剩余组分和处理好的纳米二氧化钛、纳米镍粉混合，用超声仪进行超声25分钟；将上述两种组分混合，静置23.5小时后过滤，用乙醇洗涤后放入烘箱中干燥即得。
实施例5
一种微波吸收纳米材料，由以下成分以重量份制备而成：苯胺45份、纳米二氧化钛2.5份、纳米镍粉1.7份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷2.5份、硅烷偶联剂KH-551 1.8份、乙酸乙酯14份、柠檬酸钠0.25份、过硫酸铵11份、十二烷酸0.16份、山梨酸钾0.17份、聚乙烯醇0.25份、乙醇65份、环己烷120份、稀盐酸120份。
上述微波吸收纳米材料的制备方法为：先将纳米二氧化钛、纳米镍粉、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、硅烷偶联剂KH-551和乙酸乙酯混合，用磁力搅拌机在转速55r/min下搅拌2.5小时，过滤后放入烘箱中在温度95℃下干燥3.5小时；将苯胺和环己烷混合，用超声仪进行超声35分钟；然后将除乙醇外的剩余组分和处理好的纳米二氧化钛、纳米镍粉混合，用超声仪进行超声35分钟；将上述两种组分混合，静置24.5小时后过滤，用乙醇洗涤后放入烘箱中干燥即得。
对比例1
本实施例与实施例5的区别在于以那纳米镍粉代替纳米二氧化钛。具体地说是：
一种微波吸收纳米材料，由以下成分以重量份制备而成：苯胺45份、纳米镍粉4.2份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷2.5份、硅烷偶联剂KH-551 1.8份、乙酸乙酯14份、柠檬酸钠0.25份、过硫酸铵11份、十二烷酸0.16份、山梨酸钾0.17份、聚乙烯醇0.25份、乙醇65份、环己烷120份、稀盐酸120份。
上述微波吸收纳米材料的制备方法为：先将纳米镍粉、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、硅烷偶联剂KH-551和乙酸乙酯混合，用磁力搅拌机在转速55r/min下搅拌2.5小时，过滤后放入烘箱中在温度95℃下干燥3.5小时；将苯胺和环己烷混合，用超声仪进行超声35分钟；然后将除乙醇外的剩余组分和处理好的纳米镍粉混合，用超声仪进行超声35分钟；将上述两种组分混合，静置24.5小时后过滤，用乙醇洗涤后放入烘箱中干燥即得。
对比例2
本实施例与实施例5的区别在于不含有γ-氨丙基三甲氧基硅烷和硅烷偶联剂KH-551。具体地说是：
一种微波吸收纳米材料，由以下成分以重量份制备而成：苯胺45份、纳米二氧化钛2.5份、纳米镍粉1.7份、乙酸乙酯14份、柠檬酸钠0.25份、过硫酸铵11份、十二烷酸0.16份、山梨酸钾0.17份、聚乙烯醇0.25份、乙醇65份、环己烷120份、稀盐酸120份。
上述微波吸收纳米材料的制备方法为：先将苯胺和环己烷混合，用超声仪进行超声35分钟；然后将除乙醇外的剩余组分和纳米二氧化钛、纳米镍粉混合，用超声仪进行超声35分钟；将上述两种组分混合，静置24.5小时后过滤，用乙醇洗涤后放入烘箱中干燥即得。
将各实施例与对比例作对比，对比结果见下表，我们可以看到本发明实施例耐热性能好，当失重5%时其温度最高可达302.6℃，当材料厚度为7mm时，其最小反射损耗值最低可达-9.7dB，具有很强的微波吸收的能力。
表1 微波吸收纳米材料的性能指标
注：材料厚度为7mm。

Claims (8)

1. 一种微波吸收纳米材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：苯胺30-50份、纳米二氧化钛1-3份、纳米镍粉1-2份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷1-3份、硅烷偶联剂KH-551 1-2份、乙酸乙酯10-15份、柠檬酸钠0.1-0.3份、过硫酸铵7-12份、十二烷酸0.1-0.2份、山梨酸钾0.1-0.2份、聚乙烯醇0.1-0.3份、乙醇50-70份、环己烷100-130份、稀盐酸100-130份。
2. 根据权利要求1所述的一种微波吸收纳米材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：苯胺35-45份、纳米二氧化钛1.5-2.5份、纳米镍粉1.2-1.7份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷1.5-2.5份、硅烷偶联剂KH-551 1.3-1.8份、乙酸乙酯11-14份、柠檬酸钠0.15-0.25份、过硫酸铵8-11份、十二烷酸0.11-0.16份、山梨酸钾0.11-0.17份、聚乙烯醇0.15-0.25份、乙醇55-65份、环己烷110-120份、稀盐酸110-120份。
3. 权利要求1至2任一项所述的一种微波吸收纳米材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将纳米二氧化钛、纳米镍粉、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、硅烷偶联剂KH-551和乙酸乙酯混合，用磁力搅拌机在转速40-60r/min下搅拌1-3小时；
步骤2：过滤，放入烘箱中在温度80-100℃下干燥2-4小时；
步骤3：将苯胺和环己烷混合，用超声仪进行超声20-40分钟；
步骤4：将除乙醇外的剩余组分和处理好的纳米二氧化钛、纳米镍粉混合，用超声仪进行超声20-40分钟；
步骤5：将上述两种组分混合，静置23-25小时；
步骤6：过滤，用乙醇洗涤后放入烘箱中干燥即得。
4. 根据权利要求3所述的一种微波吸收纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中转速为45-55r/min，搅拌时间为1.5-2.5小时。
5. 根据权利要求3所述的一种微波吸收纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中温度为85-95℃，干燥时间为2.5-3.5小时。
6. 根据权利要求3所述的一种微波吸收纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中超声时间为25-35分钟。
7. 根据权利要求3所述的一种微波吸收纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中超声时间为25-35分钟。
8. 根据权利要求3所述的一种微波吸收纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中静置时间为23.5-24.5小时。
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