CN105849820B - 导电糊剂、导电糊剂的制造方法、连接结构体及连接结构体的制造方法 - Google Patents

导电糊剂、导电糊剂的制造方法、连接结构体及连接结构体的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种可以提高涂布性，还可以将导电性粒子有效地配置于电极上，并可以提高电极间的导通可靠性的导电糊剂。本发明的导电糊剂含有热固化性成分及多个导电性粒子，上述热固化性成分含有在25℃下为固态的热固化性化合物和热固化剂，导电糊剂中，上述在25℃下为固态的热固化性化合物分散为粒子状。

Description

导电糊剂、导电糊剂的制造方法、连接结构体及连接结构体的 制造方法
技术领域
本发明涉及含有导电性粒子的导电糊剂及导电糊剂的制造方法。本发明 还涉及使用了上述导电糊剂的连接结构体及连接结构体的制造方法。
背景技术
各向异性导电糊剂及各向异性导电膜等各向异性导电材料已广为人知。 对上述各向异性导电材料而言，在粘合剂树脂中分散有导电性粒子。
为了得到各种连接结构体，上述各向异性导电材料可用于例如挠性印刷 基板和玻璃基板的连接(FOG(Film on Glass))、半导体芯片和挠性印刷基板的 连接(COF(Chipon Film))、半导体芯片和玻璃基板的连接(COG(Chip on Glass)) 以及挠性印刷基板和玻璃环氧基板的连接(FOB(Film on Board))等。
在利用上述各向异性导电材料对例如挠性印刷基板的电极和玻璃环氧基 板的电极进行电连接时，在玻璃环氧基板上配置含有导电性粒子的各向异性 导电材料。接着，叠层挠性印刷基板并进行加热及加压。由此，使各向异性 导电材料固化，经由导电性粒子对电极间进行电连接，从而得到连接结构体。
作为上述各向异性导电材料的一个例子，下述的专利文献1中公开有一 种粘接带，其含有包含热固化性树脂的树脂层、焊锡粉、固化剂，且上述焊 锡粉和上述固化剂存在于上述树脂层中。该粘接带为膜状，不是糊状。
专利文献1中还公开了使用上述粘接带的粘接方法。具体而言，将第一 基板、粘接带、第二基板、粘接带及第三基板从下方按照该顺序叠层，得到 叠层体。此时，使设于第一基板表面的第一电极和设于第二基板表面的第二 电极对置。另外，使设于第二基板表面的第二电极和设于第三基板表面的第 三电极对置。而且，以指定的温度加热叠层体并使其粘接。由此，得到连接 结构体。
另外，下述专利文献2中公开有一种各向异性导电材料，其含有：(A)实 施疏水化处理的平均粒径3～100nm的二氧化硅填料、(B)粘接剂成分、(C)导 电性粒子。专利文献2中，上述二氧化硅填料的量相对于上述粘接剂成分的 总量为10～60质量％。
下述专利文献3中公开有一种各向异性导电材料，其含有：(1)一分子中 平均具有1.2个以上环氧基的环氧树脂；(2)具有0℃以下的软化点温度且一次 粒径为5μm以下的橡胶状聚合物微粒，(3)热活性的潜伏性环氧固化剂及(4) 具有50℃以上的软化点温度且一次粒径为2μm以下的高软化点聚合物微粒。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：WO2008/023452A1
专利文献2：日本特开2011-233633号公报
专利文献3：日本特开2000-345010号公报
发明内容
发明要解决的课题
专利文献1记载的粘接带为膜状，不是糊状。因此，不易将焊锡粉有效 地配置于电极(线)上。例如，专利文献1中记载的粘接带中，焊锡粉的一部分 容易配置于未形成电极的区域(空间)。配置于未形成电极的区域的焊锡粉无助 于电极间的导通。
另外，即使是含有焊锡粉的各向异性导电糊剂，有时焊锡粉也不能有效 地配置于电极(线)上。另外，专利文献2中记载的各向异性导电材料中，在通 过丝网印刷等进行涂布时，有时涂布性较低。
另外，如果降低含有焊锡粉的各向异性导电糊剂的粘度，则焊锡粉易于 移动至电极(线)上。但是，当降低各向异性导电糊剂的粘度时，涂布后的各向 异性导电糊剂层的厚度变薄，或各向异性导电糊剂过度流动，更容易配置于 非目的区域中。
另外，专利文献3中记载了：作为上述(1)环氧树脂，使用(1-1)在0～50℃ 的温度范围为液体的环氧树脂和(1-2)在0～50℃的温度范围为固态的环氧树 脂的混合物。但是，专利文献3中，只不过在例如实施例中示出了利用1,6- 己二醇二缩水甘油基醚使作为双酚A型环氧树脂的“EPICLON EP-1004”溶解 这样的在各向异性导电糊剂中溶解固态的环氧树脂具体例。如上所述，即使 单独在25℃下为固态的环氧树脂，在各向异性导电糊剂中，环氧树脂也不限 于固态的状态，通常环氧树脂在溶解的状态下使用。
本发明的目的在于，提供一种导电糊剂及导电糊剂的制造方法，可以提 高涂布性，并且可以将导电性粒子更有效地配置于电极上，并可以提高电极 间的导通可靠性。本发明还提供使用了所述导电糊剂的连接结构体及连接结 构体的制造方法。
用于解决课题的技术方案
根据本发明的广泛方面，提供一种导电糊剂，其含有：热固化性成分、 及多个导电性粒子，所述热固化性成分含有：在25℃下为固态的热固化性化 合物、和热固化剂，导电糊剂中，粒子状地分散有所述在25℃下为固态的热 固化性化合物。
在本发明的导电糊剂的某个特定方面，所述导电糊剂含有在25℃下为液 状的热固化性化合物。
在本发明的导电糊剂的某个特定方面，所述在25℃下为固态的热固化性 化合物为在25℃下为固态的热固化性环氧化合物。
在本发明的导电糊剂的某个特定方面，所述在25℃下为固态的热固化性 化合物含有：在25℃下为固态的第一热固化性化合物、和与所述第一热固化 性化合物具有不同的熔点且在25℃下为固态的第二热固化性化合物。
优选所述导电性粒子在导电性的外表面上具有焊锡，更优选为焊锡粒子。
在本发明的导电糊剂的某个特定方面，所述导电糊剂在所述导电性粒子 中焊锡的熔点减去5℃及5rpm下的粘度与在所述导电性粒子中焊锡的熔点减 去5℃及0.5rpm下的粘度之比为1以上、2以下。
在本发明的导电糊剂的某个特定方面，粒子状的所述热固化性化合物的 粒径为1μm以上、40μm以下。
在本发明的导电糊剂的某个特定的方面，所述导电糊剂在25℃及5rpm 下的粘度与所述导电糊剂在25℃及0.5rpm下的粘度之比为2.5以上、7以下， 在另一特定的方面，所述导电糊剂在25℃及5rpm下的粘度与所述导电糊剂 在25℃及0.5rpm下的粘度之比为4以上、7以下。
在本发明的导电糊剂的某个特定方面，所述导电糊剂含有助熔剂。
在本发明的导电糊剂的某个特定方面，所述导电糊剂不含填料，或者在 导电糊剂100重量％中含有1重量％以下的量的填料。
根据本发明的广泛方面，提供一种导电糊剂的制造方法，制造所述的导 电糊剂，所述导电糊剂的制造方法包括：混合热固化性成分及多个导电性粒 子而获得混合物，所述热固化性成分含有在25℃下为固态的热固化性化合物 和热固化剂，然后，将所述混合物加热至所述在25℃下为固态的热固化性化 合物的熔点以上且低于所述热固化性成分的固化温度，使所述在25℃下为固 态的热固化性化合物熔融后再固化，由此获得导电糊剂，所述导电糊剂粒子 状地分散有所述在25℃下为固态的热固化性化合物，或者，将在25℃下为固态的热固化性化合物制成粒子状，然后，获得下述导电糊剂，所述导电糊剂 为含有热固化性成分和多个导电性粒子的混合物，且粒子状地分散有所述在 25℃下为固态的热固化性化合物，所述热固化性成分含有在25℃下为固态且 为粒子状的热固化性化合物和热固化剂。
在本发明广泛的方面，提供一种连接结构体，其具备：表面具有至少一 个第一电极的第一连接对象部件、表面具有至少一个第二电极的第二连接对 象部件、连接所述第一连接对象部件和所述第二连接对象部件的连接部，所 述连接部通过所述的导电糊剂形成，所述第一电极和所述第二电极通过所述 连接部中的所述导电性粒子实现了电连接。
根据本发明的广泛的方面，提供一种连接结构体的制造方法，其包括： 使用所述的导电糊剂，在表面具有至少一个第一电极的第一连接对象部件的 表面上配置所述导电糊剂的工序；在所述导电糊剂的与所述第一连接对象部 件侧相反的表面上，配置表面具有至少一个第二电极的第二连接对象部件， 并使所述第一电极和所述第二电极对置的工序；通过将所述导电糊剂加热至 所述在25℃下为固态的热固化性化合物的熔点以上且所述热固化性成分的固 化温度以上，利用所述导电糊剂形成连接所述第一连接对象部件和所述第二 连接对象部件的连接部，且通过所述连接部中的所述导电性粒子对所述第一 电极和所述第二电极进行电连接的工序。
在本发明的连接结构体的制造方法的某特定方面，在所述配置第二连接 对象部件的工序及所述形成连接部的工序中，对所述导电糊剂施加所述第二 连接对象部件的重量而不进行加压。
优选所述第二连接对象部件为树脂膜、挠性印刷基板、挠性扁平线缆或 刚挠结合基板。
发明的效果
本发明的导电糊剂含有热固化性成分及多个导电性粒子，所述热固化性 成分含有在25℃下为固态的热固化性化合物和热固化剂，且在本发明的导电 糊剂中，所述在25℃下为固态的热固化性化合物分散为粒子状，因此，可以 提高导电糊剂的涂布性。另外，在使用本发明的导电糊剂对电极间进行电连 接的情况下，可以将导电性粒子有效地配置于电极上，并可以提高电极间的 导通可靠性。
附图说明
图1是示意性地表示使用本发明一个实施方式的导电糊剂得到的连接结 构体的局部切口正面剖视图；
图2(a)～图2(c)是用于说明使用本发明一个实施方式的导电糊剂来制造 连接结构体的方法的一个例子中各工序的剖视图；
图3是表示连接结构体的变形例的局部切口正面剖视图；
图4是示意性地表示可用于本发明一个实施方式的导电糊剂的导电性粒 子的剖视图；
图5是表示导电性粒子的变形例的剖视图；
图6是表示导电性粒子的其他变形例的剖视图；
图7是表示在本发明一个实施方式的导电糊剂中分散为粒子状的热固化 性化合物的图像。
标记说明
1，1X…连接结构体
2…第一连接对象部件
2a…第一电极
3…第二连接对象部件
3a…第二电极
4，4X…连接部
4A，4XA…焊锡部
4B，4XB…固化物部
11…导电糊剂
11A…焊锡粒子
11B…热固化性成分
51…导电性粒子
51a…外表面
52…基材粒子
52a…外表面
53…导电部
54…第一导电部
54a…外表面
55…焊锡部
61…导电性粒子
62…焊锡部
具体实施方式
以下，说明本发明的详情。
本发明的导电糊剂中，含有热固化性成分及多个导电性粒子。本发明的 导电糊剂中，上述热固化性成分含有在25℃下为固态的热固化性化合物和热 固化剂。本发明的导电糊剂中，上述在25℃下为固态的热固化性化合物分散 为粒子状。
本发明的导电糊剂中，采用上述构成，因此，可以提高涂布性。本发明 的导电糊剂可以通过点胶及丝网印刷等涂布方法良好地涂布。如果降低各向 异性导电糊剂的粘度，则导电性粒子容易移动至电极(线)上。导电糊剂中，在 25℃下为固态的热固化性化合物分散为粒子状大幅有助于提高涂布性。例如， 导电糊剂的粘度适当变高，且适当显现导电糊剂的触变性，涂布后的导电糊 剂层的厚度不易变薄，进而导电糊剂不易过度流动，从而不易配置于非目的 区域。另一方面，为了提高导电糊剂的粘度，当以指定量配合填料时，填料妨碍导电性粒子移动至电极上。与之相对，与填料相比，上述在25℃下为固 态的热固化性化合物不易妨碍导电性粒子向电极上的移动。特别是导电性粒 子移动至电极上时，如果热固化性化合物成为液态，则成为液态的热固化性 化合物不会妨碍导电性粒子向电极上的移动。
特别是本发明的导电糊剂中，采用上述构成，因此，在对电极间进行电 连接的情况下，多个导电性粒子易于集中于第一电极和第二电极之间，可以 将多个导电性粒子有效地配置于电极(线)上。另外，多个导电性粒子的一部分 不易配置于未形成电极的区域(空间)，可以使配置于未形成电极的区域的导电 性粒子的量非常少。因此，可以提高第一电极和第二电极之间的导通可靠性。 而且，可以防止不能够连接的横方向上邻接的电极间的电连接，可以提高绝 缘可靠性。认为得到这种效果是由于，与填料相比，上述在25℃下为固态的 热固化性化合物不易妨碍导电性粒子向电极上的移动。
本发明的导电糊剂中，可以同时得到下述两个效果：涂布性的提高效果 和通过导电性粒子向电极上的有效移动达成的电极间的导通可靠性的提高效 果。另外，本发明的导电糊剂中，导电性粒子在导电性的外表面具有焊锡的 情况下，粒子状的热固化性化合物的构成和导电糊剂中易于移动的导电性粒 子的构成进行协同作用，可以更进一步有效地发挥本发明的效果。另外，本 发明的导电糊剂中，在导电性粒子为焊锡粒子的情况下，粒子状的热固化性 化合物的构成和导电糊剂中特别容易移动的导电性粒子的构成进行协同作用，更进一步有效地发挥本发明的效果。
本发明的导电糊剂的制造方法中，(1)将含有在25℃下为固态的热固化性 化合物、和热固化剂的热固化性成分、及多个导电性粒子混合，获得混合物， 接着，加热上述混合物至上述25℃下为固态的热固化性化合物的熔点以上且 低于上述热固化性成分的固化温度，使上述在25℃下为固态的热固化性化合 物熔融后再固化，由此获得上述在25℃下为固态的热固化性化合物分散为粒 子状的导电糊剂，或者(2)将在25℃下为固态的热固化性化合物制成粒子状， 然后，获得含有热固化性成分和多个导电性粒子的混合物，即上述在25℃下 为固态的热固化性环氧化合物分散为粒子状的导电糊剂，上述热固化性成分 含有粒子状且在25℃下为固态的热固化性化合物和热固化剂。通过这种本发 明的导电糊剂的制造方法，可以容易地得到本发明的导电糊剂。在上述(2)的 方法的情况下，将在25℃下为固态的热固化性化合物制成粒子状时，热固化 剂可以已经混合完毕，根据需要配合的在25℃下为液态的热固化性化合物可 以已经混合完毕。将在25℃下为固态的热固化性化合物制成粒子状时，优选 导电性粒子未被混合。
另外，上述导电糊剂所含有的上述导电性粒子优选在导电性的外表面具 有焊锡，更优选为焊锡粒子。如果使用这种优选的导电性粒子，则可以将导 电性粒子更进一步有效地配置于电极上。
本发明的导电糊剂可以适用于以下本发明的连接结构体的制造方法。
本发明的连接结构体的制造方法中，使用导电糊剂、第一连接对象部件 和第二连接对象部件。本发明的连接结构体的制造方法中使用的导电材料不 是导电膜，而是导电糊剂。上述导电糊剂含有多个导电性粒子和热固化性成 分。上述第一连接对象部件在表面具有至少一个第一电极。上述第二连接对 象部件在表面具有至少一个第二电极。
本发明的连接结构体的制造方法具备：在上述第一连接对象部件的表面 上配置上述导电糊剂的工序；在上述导电糊剂的与上述第一连接对象部件侧 相反的表面上，配置上述第二连接对象部件，并是上述第一电极和上述第二 电极对置的工序；通过将上述导电糊剂加热至上述在25℃下为固态的热固化 性化合物的熔点以上且上述热固化性成分的固化温度以上，利用上述导电糊 剂形成连接上述第一连接对象部件和上述第二连接对象部件的连接部，且通 过上述连接部中的导电性粒子对上述第一电极和上述第二电极进行电连接的 工序。
本发明的连接结构体的制造方法中，在配置上述第二连接对象部件的工 序及形成上述连接部的工序中，优选对上述导电糊剂施加上述第二连接对象 部件的重量而不进行加压。本发明的连接结构体的制造方法中，在配置上述 第二连接对象部件的工序及形成上述连接部的工序中，优选不对上述导电糊 剂施加超过上述第二连接对象部件的重量的力的加压压力。
本发明的连接结构体的制造方法中，采用上述构成，因此，多个导电性 粒子容易集中于第一电极和第二电极之间，可以将多个导电性粒子有效地配 置于电极(线)上。另外，多个导电性粒子的一部分不易配置于未形成电极的区 域(空间)，可以使配置于未形成电极的区域的导电性粒子的量非常少。因此， 可以提高第一电极和第二电极之间的导通可靠性。而且，可以防止不能够连 接的横方向上邻接的电极间的电连接，可以提高绝缘可靠性。
如上所述，本发明人等发现，为了将多个导电性粒子有效地配置于电极 上，且使配置于未形成电极的区域的导电性粒子的量非常少，需要使用导电 糊剂，而不使用导电膜。
另外，本发明人等还发现，在配置上述第二连接对象部件的工序及形成 上述连接部的工序中，如果对上述导电糊剂施加上述第二连接对象部件的重 量而不进行加压，则在形成连接部之前配置于未形成电极的区域(空间)的导电 性粒子更进一步易于集中于第一电极和第二电极之间，可以将多个导电性粒 子有效地配置于电极(线)上。本发明中，采用组合使用下述构成，在进一步更 高的水平得到本发明的效果，具有重大的意义，所述构成为：使用导电糊剂 而不使用导电膜的构成，和对上述导电糊剂施加上述第二连接对象部件的重 量而不进行加压的构成。
此外，WO2008/023452A1中记载了，从将焊锡粉向电极表面推动并高效 地移动的观点来看，可以在粘接时以指定的压力加压，加压压力从更可靠地 形成焊锡区域的观点来看，例如设为0MPa以上，优选设为1MPa以上，还记 载了，即使对粘接带有意地施加的压力为0MPa，通过配置于粘接带上的部件 的自重，也可以对粘接带施加指定的压力。WO2008/023452A1中，记载了对 粘接带有意地施加的压力可以为0MPa，但对赋予超过0MPa的压力的情况和 设为0MPa时效果的差异，没有任何记载。
另外，如果不使用导电膜，而使用导电糊剂，则可以通过导电糊剂的涂 布量适当调整连接部的厚度。另一方面，导电膜中，存在为了变更或调整连 接部的厚度，存在准备不同厚度的导电膜，或必须准备指定厚度的导电膜的 问题。
本发明的连接结构体的制造方法中，在上述导电性粒子为在导电性的外 表面具有焊锡的导电性粒子或焊锡粒子的情况下，形成上述连接部时，优选 加热至焊锡的熔点以上。在该情况下，利用熔融之后固化的焊锡部，使上述 第一电极和上述第二电极更坚固地焊接。其结果，更进一步提高电极间的导 通可靠性。
以下，通过参照附图说明本发明的具体的实施方式及实施例来说明本发 明。
首先，图1中以局部切口正面剖视图示意性地表示使用本发明一个实施 方式的导电糊剂得到的连接结构体。
图1所示的连接结构体1具备：第一连接对象部件2、第二连接对象部件 3、将第一连接对象部件2和第二连接对象部件3连接在一起的连接部4。连 接部4利用含有热固化性成分和多个导电性粒子的导电糊剂形成。该导电糊 剂中，上述热固化性成分含有在25℃下为固态的热固化性化合物和热固化剂， 在上述导电糊剂中，上述在25℃下为固态的热固化性化合物分散为粒子状。 本实施方式中，作为上述导电性粒子，可使用焊锡粒子。
连接部4具有多个焊锡粒子集中且相互焊接的焊锡部4A(导电性粒子)和 使热固化性成分热固化而形成的固化物部4B。
第一连接对象部件2在表面(上表面)上具有多个第一电极2a。第二连接 对象部件3在表面(下表面)具有多个第二电极3a。第一电极2a和第二电极3a 利用焊锡部4A实现了电连接。因此，第一连接对象部件2和第二连接对象部 件3利用焊锡部4A实现了电连接。此外，连接部4中，在与集中于第一电极 2a和第二电极3a之间的焊锡部4A不同的区域(固化物部4B部分)中，不存在 焊锡。在与焊锡部4A不同的区域(固化物部4B部分)中，不存在与焊锡部4A 分离的焊锡。此外，如果是少量，则可以在与集中于第一电极2a和第二电极 3a之间的焊锡部4A不同的区域(固化物部4B部分)存在焊锡。
如图1所示，连接结构体1中，将多个焊锡粒子熔融后，焊锡粒子的熔 融物在电极表面上湿润扩展后固化，形成焊锡部4A。因此，焊锡部4A和第 一电极2a以及焊锡部4A和第二电极3a的连接面积变大。即，通过使用焊锡 粒子，与使用导电性的外表面为镍、金或铜等金属的导电性粒子的情况相比， 焊锡部4A和第一电极2a以及焊锡部4A和第二电极3a的接触面积变大。因 此，连接结构体1中的导通可靠性及连接可靠性提高。此外，导电糊剂可以含有助熔剂。通常导电糊剂含有的助熔剂由于加热而逐渐失活。
此外，图1所示的连接结构体1中，全部焊锡部4A位于第一电极2a、 第二电极3a之间对置的区域。图3所示的变形例的连接结构体1X仅为连接 部4X，但与图1所示的连接结构体1不同。连接部4X具有焊锡部4XA和固 化物部4XB。如连接结构体1X，焊锡部4XA的大部分可以位于第一电极2a、 第二电极3a对置的区域，焊锡部4XA的一部分可以从第一电极2a、第二电 极3a对置的区域向侧方伸出。从第一电极2a、第二电极3a对置的区域向侧 方伸出的焊锡部4XA为焊锡部4XA的一部分，不是从焊锡部4XA分离的焊 锡。此外，本实施方式中，可以减少从焊锡部分离的焊锡的量，但从焊锡部 分离的焊锡可以存在于固化物部中。
如果减少焊锡粒子的使用量，则容易得到连接结构体1。如果增多焊锡粒 子的使用量，则容易得到连接结构体1X。
接着，说明使用本发明一个实施方式的导电糊剂制造连接结构体1的方 法的一个例子。
首先，准备表面(上表面)具有第一电极2a的第一连接对象部件2。接着， 如图2(a)所示，在第一连接对象部件2的表面上配置含有热固化成分11B和 多个焊锡粒子11A的导电糊剂11(第一工序)。在设有第一连接对象部件2的 第一电极2a的表面上配置导电糊剂11。在配置导电糊剂11之后，焊锡粒子 11A配置于第一电极2a(线)上和未形成第一电极2a的区域(间隔)上这两者。
作为导电糊剂11的配置方法没有特别限定，可举出通过点胶进行的涂布、 丝网印刷、及通过喷墨装置进行的喷涂等。其中，优选为丝网印刷。通过使 用本发明的导电糊剂，利用丝网印刷进行的涂布性变得非常良好，即使进行 丝网印刷，也能够使导电糊剂层形成指定的厚度，且抑制导电糊剂过度的湿 润扩展，不易将导电糊剂配置于非目的区域。
另外，准备表面(下表面)具有第二电极3a的第二连接对象部件3。接着， 如图2(b)所示，第一连接对象部件2的表面上的导电糊剂11中，在导电糊剂 11的与第一连接对象部件2侧相反的表面上配置第二连接对象部件3(第二工 序)。在导电糊剂11的表面上，从第二电极3a侧起配置第二连接对象部件3。 此时，使第一电极2a和第二电极3a对置。
接着，将导电糊剂11加热至在25℃下为固态的热固化性化合物的熔点以 上及热固化性成分11B的固化温度以上(第三工序)。即，将导电糊剂11加热 至比在25℃下为固态的热固化性化合物的熔点及热固化性成分11B的固化温 度中的温度更低的温度以上。优选将导电糊剂11加热至焊锡的熔点以上，即 焊锡粒子11A的熔点以上。该加热时，存在于未形成电极的区域的焊锡粒子 11A集中于第一电极2a和第二电极3a之间(自我凝聚效应)。本实施方式中， 使用导电糊剂，而不使用导电膜，因此，焊锡粒子11A有效地集中于第一电 极2a和第二电极3a之间。另外，焊锡粒子11A熔融且相互焊接。另外，热 固化性成分11B进行热固化。其结果，如图2(c)所示，利用导电糊剂11形成 连接第一连接对象部件2和第二连接对象部件3的连接部4。通过利用导电糊 剂11形成连接部4，多个焊锡粒子11A进行焊接，从而形成焊锡部4A，通 过热固化性成分11B进行热固化，形成固化物部4B。如果焊锡粒子3快速地移动，则在未位于第一电极2a和第二电极3a之间的焊锡粒子3开始移动后， 直到焊锡粒子3完成移动至第一电极2a和第二电极3a之间，温度可以不保 持成恒定。
另外，可以在第三工序的前半部分设置预备加热工序。该预备加热工序 是指：在对导电糊剂11施加了第二连接对象部件3的重量的状态下，以焊锡 的熔融温度以上、热固化性成分11B实际上不会热固化的温度，进行5秒～ 60秒的加热的工序。通过设置该工序，焊锡粒子要集中于第一电极和第二电 极之间的作用进一步提高，并且可以抑制可能在第一连接对象部件和第二连 接对象部件之间产生的空隙。
本实施方式中，上述第二工序及上述第三工序中，不进行加压。本实施 方式中，对导电糊剂11施加第二连接对象部件3的重量。因此，在连接部4 形成时，焊锡粒子11A有效地集中于第一电极2a和第二电极3a之间。此外， 如果在上述第二工序及上述第三工序中的至少一个工序中进行加压，则阻碍 焊锡粒子要集中于第一电极和第二电极之间的作用。本发明人等发现了该情 况。
如上所述，得到图1所示的连接结构体1。此外，上述第二工序和上述第 三工序可以连续进行。另外，可以在进行上述第二工序后，使得到的第一连 接对象部件2、导电糊剂11和第二连接对象部件3的叠层体向加热部移动， 进行上述第三工序。为了进行上述加热，可以在加热部件上配置上述叠层体， 也可以在加热的空间中配置上述叠层体。
上述第三工序中的加热温度优选为在25℃下为固态的热固化性化合物的 熔点以上及热固化性成分11B的固化温度以上，优选为焊锡的熔点以上及热 固化性成分的固化温度以上。上述加热温度优选为130℃以上，更优选为160℃ 以上，优选为450℃以下，更优选为250℃以下，进一步优选为200℃以下。
上述预备加热工序的温度优选为100℃以上，更优选为120℃以上，进一 步优选为140℃以上，优选低于160℃，更优选为150℃以下。
此外，上述第一连接对象部件只要具有至少一个第一电极即可。优选上 述第一连接对象部件具有多个第一电极。上述第二连接对象部件只要具有至 少一个第二电极即可。优选上述第二连接对象部件具有多个第二电极。
上述第一连接对象部件和第二连接对象部件没有特别限定。作为上述第 一连接对象部件和第二连接对象部件，具体而言，可举出：半导体芯片、电 容器及二极管等电子部件、以及树脂膜、印刷基板、挠性印刷基板、挠性扁 平线缆、刚挠结合基板、玻璃环氧基板及玻璃基板等电路基板等的电子部件 等。优选上述第一连接对象部件和第二连接对象部件为电子部件。
优选上述第一连接对象部件及上述第二连接对象部件中的至少一个连接 对象部件为树脂膜、挠性印刷基板、挠性扁平线缆或刚挠结合基板。优选上 述第二连接对象部件为树脂膜、挠性印刷基板、挠性扁平线缆或刚挠结合基 板。树脂膜、挠性印刷基板、挠性扁平线缆及刚挠结合基板具有柔软性高、 较轻质的性质。在这种连接对象部件的连接中使用导电膜的情况下，存在导 电性粒子不易集中在电极上的倾向。对此，由于使用了本发明的导电糊剂， 因此，即使使用树脂膜、挠性印刷基板、挠性扁平线缆或刚挠结合基板，也 可以将导电性粒子有效地集中于电极上，可以充分提高电极间的导通可靠性。 在使用树脂膜、挠性印刷基板、挠性扁平线缆或刚挠结合基板的情况下，与 使用半导体芯片等其它连接对象部件的情况相比，由于不进行加压，从而可 更进一步有效地得到电极间的导通可靠性的提高效果。
作为设于上述连接对象部件的电极，可举出：金电极、镍电极、锡电极、 铝电极、铜电极、银电极、钼电极、SUS电极及钨电极等的金属电极。在上 述连接对象部件为挠性印刷基板或挠性扁平线缆的情况下，优选上述电极为 金电极、镍电极、锡电极、银电极或铜电极。在上述连接对象部件为玻璃基 板的情况下，优选上述电极为铝电极、铜电极、钼电极、银电极或钨电极。 此外，在上述电极为铝电极的情况下，可以是仅由铝形成的电极，也可以是 在金属氧化物层的表面上叠层铝层的电极。作为上述金属氧化物层的材料， 可举出掺杂有三价金属元素的氧化铟及掺杂有三价金属元素的氧化锌等。作 为上述三价金属元素，可举出Sn、Al及Ga等。
上述第一电极和上述第二电极对置的位置中的上述连接部的距离D1优 选为3μm以上，更优选为10μm以上，优选为100μm以下，更优选为75μm 以下。当上述距离D1为上述下限以上时，连接部和连接对象部件的连接可靠 性更进一步提高。当上述距离D1为上述上限以下时，在形成连接部时，导电 性粒子更进一步易于集中于电极上，电极间的导通可靠性更进一步提高。
导电糊剂中，粒子状的上述在25℃下为固态的热固化性化合物的粒径优 选为0.1μm以上，更优选为1μm以上，优选为40μm以下，更优选为30μm 以下，进一步优选为20μm以下，特别优选为10μm以下。
粒子状的上述在25℃下为固态的热固化性化合物的粒径表示数均粒径。 粒子状的上述在25℃下为固态的热固化性化合物的粒径通过例如利用电子显 微镜或光学显微镜观察50个任意粒子状的在25℃下为固态的热固化性化合 物，并算出平均值而求得。
上述导电糊剂的25℃及5rpm下的粘度η1优选为10Pa·s以上，更优选为 50Pa·s以上，进一步优选为100Pa·s以上，优选为800Pa·s以下，更优选为600Pa·s 以下，进一步优选为500Pa·s以下。上述粘度η1为上述下限以上及上述上限 以下时，导电糊剂的涂布性及导电性粒子的配置精度更进一步提高。
上述导电糊剂的25℃及0.5rpm下的粘度η2优选为1Pa·s以上，优选为 100Pa·s以下。上述粘度η2为上述下限以上及上述上限以下时，导电糊剂的 涂布性及导电性粒子的配置精度更进一步提高。
25℃及5rpm下的粘度η1与25℃及0.5rpm下的粘度η2之比(η1/η2)优选 为1以上，更优选为2.5以上，进一步优选为4以上，优选为7以下，更优选 为6以下，进一步优选为5以下。上述比值(η1/η2)为上述下限以上及上述上 限以下时，导电糊剂的涂布性及导电性粒子的配置精度更进一步提高，并有 效地提高电极间的导通可靠性。
导电性粒子在导电性的外表面具有焊锡的情况下，将导电性粒子中的焊 锡的熔点设为T℃。(T-5)℃及5rpm下的粘度η1’与(T-5)℃及0.5rpm下的粘度 η2’之比(η1’/η2’)优选为1以上，优选为2以下。上述比值(η1’/η2’)为上述下限 以上及上述上限以下时，导电性粒子的配置精度更进一步提高，并有效地提 高电极间的导通可靠性。
上述粘度可以根据配合成分的种类、配合成分的配合量以及特别是上述 在25℃下为固态的热固化性化合物的分散状态适当调整。
上述粘度可以使用例如E型粘度计(东机产业株式会社制造)等在25℃及 5rpm的条件、25℃及0.5rpm的条件、(T-5)℃及5rpm及(T-5)℃及0.5rpm的 条件下测定。
上述导电糊剂含有热固化性成分和多个导电性粒子。上述热固化性成分 含有在25℃下为固态的热固化性化合物(通过加热可固化的固化性化合物)和 热固化剂。优选上述导电糊剂含有在25℃下为液态的热固化性化合物(通过加 热可固化的固化性化合物)。优选上述导电糊剂含有助熔剂。上述导电糊剂可 以含有填料。
以下，说明本发明的其它详情。
(导电性粒子)
上述导电性粒子对连接对象部件的电极间进行电连接。上述导电性粒子 只要是具有导电性的粒子，就没有特别限定。上述导电性粒子只要在导电性 的外表面具有导电部即可。
作为上述导电性粒子，例如可举出：利用导电层(金属层)包覆有机粒子、 除金属粒子之外的无机粒子、有机无机混合粒子或金属粒子等的表面而得到 的导电性粒子、或实际上仅由金属构成的金属粒子等。
优选上述导电糊剂含有的上述导电性粒子在导电性的外表面具有焊锡， 更优选为焊锡粒子。以下，对导电性的外表面具有焊锡的导电性粒子进行说 明。
图4中以剖视图表示可用于本发明一个实施方式的导电糊剂的导电性粒 子。
图4所示的导电性粒子51具有基材粒子52(树脂粒子等)和配置于基材粒 子52的外表面52a上的导电部53。导电部53为导电层。导电部53包覆基材 粒子52的外表面52a。导电性粒子51是利用导电部53包覆基材粒子52的外 表面52a而得到的包覆粒子。因此，导电性粒子51在外表面51a上具有导电 部53。
导电部53具有配置于基材粒子52的外表面52a上的第一导电部54(第一 导电层)和配置于该第一导电部54的外表面54a上的焊锡部55(焊锡层，第二 导电部(第二导电层))。导电部53的外侧的表面部(表面层)为焊锡部55。因此， 导电性粒子51具有作为导电部53的一部分的焊锡部55，在基材粒子52和焊 锡部55之间还具有作为导电层53的一部分的与焊锡部55不同的第一导电部 54。如上所述，导电部53可以具有多层结构，也可以具有2层以上的叠层结 构。
如上所述，导电部53具有2层结构。如图5所示的变形例，导电性粒子 61可以具有作为单层的导电部(导电层)的焊锡部62。在导电性的外表面上具 有焊锡的导电性粒子中，只要导电性粒子的导电部的至少外侧的表面部(表面 层)是焊锡部即可。但是，导电性粒子的制作容易，因此，在导电性粒子51 和导电性粒子61中，优选导电性粒子51。另外，如图6所示的变形例，可以 使用核中不具有基材粒子，并且不是核-壳粒子的焊锡粒子11A。焊锡粒子11A 中，中心部分及导电性的外表面均由焊锡形成。
导电性粒子51、导电性粒子61及焊锡粒子11A可用于上述导电糊剂。 从有效地提高电极间的导通可靠性、还提高连接可靠性的观点来看，导电性 粒子51、导电性粒子61及焊锡粒子11A中，特别优选为焊锡粒子11A。
上述导电部没有特别限定。作为构成上述导电部的金属，可举出：金、 银、铜、镍、钯及锡等。作为上述导电层，可举出：金层、银层、铜层、镍 层、钯层或含有锡的导电层等。
从增大电极与导电性粒子的接触面积且更进一步提高电极间的导通可靠 性的观点来看，优选上述导电性粒子具有树脂粒子和配置于该树脂粒子的表 面上的导电层(第一导电层)。从更进一步提高电极间的导通可靠性的观点来 看，优选上述导电性粒子是至少导电性的外侧表面为低熔点金属层的导电性 粒子。更优选上述导电性粒子具有基材粒子和配置于该基材粒子的表面上的 导电层，且该导电层的至少外侧表面为低熔点金属层。更优选上述导电性粒 子具有基材粒子和配置于该基材粒子的表面上的导电部，且该导电部的至少 外侧表面为低熔点金属层。
优选上述焊锡是熔点为450℃以下的低熔点金属。优选上述焊锡粒子是熔 点为450℃以下的低熔点金属粒子。上述低熔点金属粒子为含有低熔点金属的 粒子。该低熔点金属表示熔点为450℃以下的金属。低熔点金属的熔点优选为 300℃以下，更优选为160℃以下。另外，上述焊锡含有锡。上述焊锡含有的 金属100重量％中，锡的含量优选为30重量％以上，更优选为40重量％以上， 进一步优选为70重量％以上，特别优选为90重量％以上。当上述焊锡中的锡 的含量为上述下限以上时，更进一步提高焊锡部和电极的连接可靠性。
此外，上述锡的含量可以使用高频电感耦合等离子体发光分光分析装置 (株式会社堀场制作所制造的“ICP-AES”)，或荧光X线分析装置(株式会社岛 津制作所制造的“EDX-800HS”)等测定。
通过使用导电性的外表面上具有上述焊锡的导电性粒子，焊锡熔融与电 极焊接，从而焊锡部使电极间导通。例如，焊锡部和电极容易进行面接触而 不是点接触，因此，连接电阻变低。另外，通过导电性的外表面具有焊锡的 导电性粒子的使用，焊锡部和电极的焊接强度变高，结果，更进一步不易产 生焊锡部和电极的剥离，有效地提高导通可靠性及连接可靠性。
构成上述焊锡的低熔点金属没有特别限定。优选该低熔点金属为锡或含 有锡的合金。该合金可举出：锡-银合金、锡-铜合金、锡-银-铜合金、锡-铋合 金、锡-锌合金、锡-铟合金等。其中，对电极的湿润性优异，因此，上述低熔 点金属优选为锡、锡-银合金、锡-银-铜合金、锡-铋合金、锡-铟合金。更优选 为锡-铋合金、锡-铟合金。
优选上述焊锡为JIS Z3001：基于焊接术语，液相线为450℃以下的填充 金属。作为上述焊锡的组成，例如可举出含有：锌、金、银、铅、铜、锡、 铋、铟等的金属组成。其中，优选为低熔点且无铅的锡-铟系(117℃共晶)或锡 -铋系(139℃共晶)。即，优选上述焊锡不含有铅，优选含有锡和铟，或含有锡 和铋。
为了更进一步提高上述焊锡部和电极的焊接强度，上述焊锡也可以含有 磷及碲，也可以含有镍、铜、锑、铝、锌、铁、金、钛、锗、钴、铋、锰、 铬、钼、钯等金属。另外，从更进一步提高焊锡部和电极的焊接强度的观点 来看，优选上述焊锡含有镍、铜、锑、铝或锌。从更进一步提高焊锡部和电 极的焊接强度的观点来看，用于提高焊接强度的这些金属的含量在焊锡100 重量％中，优选为0.0001重量％以上，优选为1重量％以下。
上述导电性粒子的平均粒径优选为0.5μm以上，更优选为1μm以上，进 一步优选为3μm以上，特别优选为5μm以上，优选为100μm以下，更优选 为30μm以下，进一步优选为20μm以下，特别优选为15μm以下，最优选为 10μm以下。上述导电性粒子的平均粒径为上述下限以上及上述上限以下时， 可以将导电性粒子更进一步有效地配置于电极上。特别优选上述导电性粒子 的平均粒径为3μm以上、30μm以下。
上述导电性粒子的“平均粒径”表示数均粒径。导电性粒子的平均粒径通 过例如利用电子显微镜或光学显微镜观察50个任意的导电性粒子，并算出平 均值而求得。
上述导电糊剂100重量％中，上述导电性粒子的含量优选为0.1重量％以 上，更优选为1重量％以上，进一步优选为2重量％以上，更进一步优选为 10重量％以上，特别优选为20重量％以上，最优选为30重量％以上，优选为 80重量％以下，更优选为60重量％以下，进一步优选为50重量％以下。上述 导电性粒子的含量为上述下限以上及上述上限以下时，可以将导电性粒子更 进一步有效地配置于电极上，容易在电极间配置大量导电性粒子，更进一步 提高导通可靠性。从更进一步提高导通可靠性的观点来看，上述导电性粒子 的含量越多越好。
(通过加热可固化的化合物：热固化性成分)
上述热固化性化合物只要在25℃下为固态，且在导电糊剂中可分散为粒 子状即可，没有特别限定。例如，在25℃下，在上述导电糊剂中，上述在25℃ 下为固态的热固化性化合物分散为粒子状。此外，图7中表示在本发明一个 实施方式的导电糊剂中分散为粒子状的热固化性化合物的图像。
作为上述在25℃下为固态的热固化性化合物，可举出：氧杂环丁烷化合 物、环氧化合物、环硫化合物、(甲基)丙烯酸化合物、苯酚化合物、氨基化合 物、不饱和聚酯化合物、聚氨酯化合物、聚硅氧烷化合物、聚酰亚胺化合物 及多硫醇等。上述在25℃下为固态的热固化性化合物可以单独使用一种，也 可以组合使用两种以上。
从使导电糊剂中的在25℃下为固态的热固化性化合物的分散状态良好且 更进一步有效地发挥本发明的效果的观点来看，优选上述在25℃下为固态的 热固化性化合物为在25℃下为固态的热固化性环氧化合物。另外，通过环氧 化合物的使用，更进一步提高连接可靠性。
从有效地提高电极间的导通可靠性的观点来看，上述在25℃下为固态的 热固化性化合物的熔点优选为40℃以上，更优选为70℃以上，进一步优选为 90℃以上，优选为160℃以下，更优选为140℃以下，进一步优选为120℃以 下。
在25℃下为固态的热固化性化合物熔融时，从导电糊剂的粘度不易急剧 下降，且抑制导电性粒子的过度沉淀，作为结果有效地提高电极间的导通可 靠性的观点来看，优选上述在25℃下为固态的热固化性化合物含有在25℃下 为固态的第一热固化性化合物和具有熔点与上述第一热固化性化合物不同且 在25℃下为固态的第二热固化性化合物。
从有效地提高电极间的导通可靠性的观点来看，上述第一热固化性化合 物的熔点与上述第二热固化性化合物的熔点之差的绝对值优选为1℃以上，更 优选为5℃以上，进一步优选为10℃以上，优选为30℃以下，更优选为20℃ 以下。
从使上述在25℃下为固态的热固化性化合物的分散状态良好且更进一步 有效地发挥本发明的效果的观点来看，优选上述导电糊剂含有在25℃下为液 态的热固化性化合物。作为上述在25℃下为液态的热固化性化合物，可举出： 氧杂环丁烷化合物、环氧化合物、环硫化合物、(甲基)丙烯酸化合物、苯酚化 合物、氨基化合物、不饱和聚酯化合物、聚氨酯化合物、聚硅氧烷化合物、 聚酰亚胺化合物及多硫醇等。上述在25℃下为液态的热固化性化合物可以单 独使用一种，也可以组合使用两种以上。
从使导电糊剂的固化性及粘度更进一步良好且更进一步提高连接可靠性 的观点来看，优选上述在25℃下为液态的热固化性化合物为在25℃下为液态 的热固化性环氧化合物。
上述导电糊剂100重量％中，上述在25℃下为固态的热固化性化合物和 上述在25℃下为液态的热固化性化合物的总计含量优选为20重量％以上，更 优选为40重量％以上，进一步优选为50重量％以上，优选为99重量％以下， 更优选为98重量％以下，进一步优选为90重量％以下，特别优选为80重量 ％以下。从更进一步提高耐冲击性的观点来看，上述热固化性成分的含量越 多越好。
上述导电糊剂100重量％中，上述在25℃下为固态的热固化性化合物及 上述在25℃下为固态的热固化性环氧化合物的含量分别优选为5重量％以上， 更优选为10重量％以上，优选为70重量％以下，更优选为50重量％以下。 上述在25℃下为固态的热固化性化合物及上述在25℃下为固态的热固化性环 氧化合物的含量为上述下限以上及上述上限以下时，更进一步提高导电糊剂 的涂布性及导电性粒子的配置精度。
上述导电糊剂100重量％中，上述在25℃下为液态的热固化性化合物及 上述在25℃下为液态的热固化性环氧化合物的含量分别优选为5重量％以上， 更优选为10重量％以上，优选为70重量％以下，更优选为50重量％以下。 上述在25℃下为液态的热固化性化合物及上述在25℃下为液态的热固化性环 氧化合物的含量为上述下限以上及上述上限以下时，更进一步提高导电糊剂 的涂布性及导电性粒子的配置精度。
在25℃下为固态的热固化性化合物与在25℃下为液态的热固化性化合物 的SP值之差优选为0.5以上，更优选为1以上，优选为3以下，更优选为2 以下。SP值的差为上述下限以上及上述上限以下时，作为在25℃下为固态的 热固化性化合物的粒子可以稳定地存在，且更进一步提高导电糊剂的导电性 粒子的配置精度。
(热固化剂：热固化性成分)
上述热固化剂使上述热固化性化合物热固化。作为上述热固化剂，可举 出：咪唑固化剂、胺固化剂、苯酚固化剂、多硫醇固化剂、酸酐、热阳离子 引发剂及热自由基产生剂等。上述热固化剂可以单独使用一种，也可以组合 使用两种以上。
其中，能够将导电糊剂以低温更进一步快速地固化，因此，优选为咪唑 固化剂、多硫醇固化剂或胺固化剂。另外，在将通过加热可固化的固化性化 合物和上述热固化剂混合时，保存稳定性较高，因此，优选为潜伏性的固化 剂。潜伏性的固化剂优选为潜伏性咪唑固化剂、潜伏性多硫醇固化剂或潜伏 性胺固化剂。此外，上述热固化剂可以利用聚氨酯树脂或聚酯树脂等高分子 物质包覆。
作为上述咪唑固化剂，没有特别限定，可举出：2-甲基咪唑、2-乙基-4- 甲基咪唑、1-氰乙基-2-苯基咪唑、1-氰乙基-2-苯基咪唑鎓偏苯三酸盐、2,4- 二氨基-6-[2’-甲基咪唑基-(1’)]-乙基-均三嗪及2,4-二氨基-6-[2’-甲基咪唑基 -(1’)]-乙基-均三嗪异氰脲酸加成物等。
作为上述多硫醇固化剂，没有特别限定，可举出：三羟甲基丙烷三-3-巯 基丙酸酯、季戊四醇四-3-巯基丙酸酯及二季戊四醇六-3-巯基丙酸酯等。
作为上述胺固化剂，没有特别限定，可举出：六亚甲基二胺、八亚甲基 二胺、十亚甲基二胺、3,9-双(3-氨基丙基)-2,4,8,10-四螺[5.5]十一碳烷、双(4- 氨基环己基)甲烷、间苯二胺及二氨基二苯基砜等。
作为上述热阳离子固化剂，可举出：碘鎓类阳离子固化剂、氧鎓类阳离 子固化剂及锍类阳离子固化剂等。作为上述碘鎓类阳离子固化剂，可举出双 (4-叔丁基苯基)碘鎓六氟磷酸盐等。作为上述氧鎓类阳离子固化剂，可举出三 甲基氧鎓四氟硼酸盐等。作为上述锍类阳离子固化剂，可举出三-对-甲苯基锍 六氟磷酸盐等。
作为上述热自由基产生剂，没有特别限定，可举出偶氮化合物及有机过 氧化物等。作为上述偶氮化合物，可举出偶氮二异丁腈(AIBN)等。作为上述 有机过氧化物，可举出二-叔丁基过氧化物及甲基乙基酮过氧化物等。
上述热固化剂的反应开始温度(固化温度)优选为50℃以上，更优选为 70℃以上，进一步优选为80℃以上，优选为250℃以下，更优选为200℃以下， 进一步优选为150℃以下，特别优选为140℃以下。上述热固化剂的反应开始 温度为上述下限以上及上述上限以下时，将导电性粒子更进一步有效地配置 于电极上。上述热固化剂的反应开始温度特别优选为80℃以上、140℃以下。
从将导电性粒子更进一步有效地配置于电极上的观点来看，优选上述热 固化剂的反应开始温度比导电性粒子中的焊锡的熔点更低，更优选低5℃以 上，进一步优选低10℃以上。
上述热固化剂的反应开始温度是指DSC下的放热峰开始上升的温度。
上述热固化剂的含量没有特别限定。相对于上述在25℃下为固态的热固 化性化合物100重量份，上述热固化剂的含量优选为0.01重量份以上，更优 选为1重量份以上，优选为200重量份以下，更优选为100重量份以下，进 一步优选为75重量份以下，更进一步优选为50重量份以下，特别优选为37.5 重量份以下。相对于上述在25℃下为固态的热固化性化合物和上述在25℃下 为液态的热固化性化合物的总计100重量份，上述热固化剂的含量优选为0.01 重量份以上，更优选为1重量份以上，优选为200重量份以下，更优选为100 重量份以下，进一步优选为75重量份以下。热固化剂的含量为上述下限以上 时，容易使导电糊剂充分固化。热固化剂的含量为上述上限以下时，固化后 与固化无关的剩余的热固化剂不易残存，且更进一步提高固化物的耐热性。
(助熔剂)
优选上述导电糊剂含有助熔剂。在上述导电性粒子是在导电性的表面具 有焊锡的导电性粒子的情况下，优选使用助熔剂。通过助熔剂的使用，可以 将焊锡更进一步有效地配置于电极上。该助熔剂没有特别限定。作为助熔剂， 可使用通常用于焊锡焊接等的助熔剂。作为上述助熔剂，例如可举出：氯化 锌、氯化锌和无机卤化物的混合物、氯化锌和无机酸的混合物、熔融盐、磷 酸、磷酸的衍生物、有机卤化物、肼、有机酸及松脂等。上述助熔剂可以单 独使用一种，也可以组合使用两种以上。
作为上述熔融盐，可举出氯化铵等。作为上述有机酸，可举出：乳酸、 柠檬酸、硬脂酸、谷氨酸及戊二酸等。作为上述松脂，可举出活性化松脂及 非活性化松脂等。上述助熔剂优选为具有两个以上羧基的有机酸、松脂。上 述助熔剂可以是具有两个以上羧基的有机酸，也可以是松脂。通过具有两个 以上羧基的有机酸、松脂的使用，更进一步提高电极间的导通可靠性。
上述松脂是以松香酸为主成分的松香类。助熔剂优选为松香类，更优选 为松香酸。通过该优选的助熔剂的使用，更进一步提高电极间的导通可靠性。
上述助熔剂的熔点优选为50℃以上，更优选为70℃以上，进一步优选为 80℃以上，优选为200℃以下，更优选为160℃以下，进一步优选为150℃以 下，更进一步优选为140℃以下。上述助熔剂的熔点为上述下限以上及上述上 限以下时，更进一步有效地发挥助熔剂效果，使焊锡粒子更进一步有效地配 置于电极上。上述助熔剂的熔点优选为80℃以上、190℃以下。上述助熔剂的 熔点特别优选为80℃以上、140℃以下。
作为熔点为80℃以上、190℃以下的上述助熔剂，可举出：琥珀酸(熔点 186℃)、戊二酸(熔点96℃)、己二酸(熔点152℃)、庚二酸(熔点104℃)、辛二 酸(熔点142℃)等二羧酸、苯甲酸(熔点122℃)、苹果酸(熔点130℃)等。
另外，上述助熔剂的沸点优选为200℃以下。
从将焊锡更进一步有效地配置于电极上的观点来看，上述助熔剂的熔点 优选比上述焊锡粒子中的焊锡的熔点更低，更优选低5℃以上，进一步优选低 10℃以上。
从将焊锡更进一步有效地配置于电极上的观点来看，上述助熔剂的熔点 优选比上述热固化剂的反应开始温度更低，更优选低5℃以上，进一步优选低 10℃以上。
上述助熔剂也可以分散于导电糊剂中，也可以附着在导电性粒子的表面 上。
上述导电糊剂100重量％中，上述助熔剂的含量优选为0.5重量％以上， 优选为30重量％以下，更优选为25重量％以下。上述导电糊剂可以不含有助 熔剂。助熔剂的含量为上述下限以上及上述上限以下时，在焊锡及电极的表 面上更进一步不易形成氧化被膜，并且可以更进一步有效地除去形成于焊锡 及电极表面的氧化被膜。
(填料)
上述导电糊剂可以含有填料。通过填料的使用，可以抑制导电糊剂的固 化物的潜热膨胀。但是，从更进一步提高导电糊剂的涂布性及导电性粒子的 配置精度的观点来看，不使用填料较好，在使用填料的情况下，填料的含量 越少越好。
优选上述导电糊剂不含有填料，或导电糊剂100重量％中含有1重量％以 下的量的填料。在导电糊剂含有填料的情况下，填料的含量更优选为0.5重量 ％以下。
作为上述填料，可举出二氧化硅、滑石、氮化铝及氧化铝等无机填料等。 上述填料可以是有机填料，也可以是有机-无机复合填料。上述填料可以单独 使用一种，也可以组合两种以上。
(其它成分)
上述导电糊剂也可以根据需要含有例如：充填剂、增量剂、软化剂、增 塑剂、聚合催化剂、固化催化剂、着色剂、抗氧化剂、热稳定剂、光稳定剂、 紫外线吸收剂、润滑剂、抗静电剂及阻燃剂等各种添加剂。
以下，举出实施例及比较例具体地说明本发明。本发明不仅限定于以下 的实施例。
聚合物A
双酚F和1,6-己二醇二缩水甘油基醚及双酚F型环氧树脂的第一反应物 的合成：
将双酚F(以重量比计含有2:3:1的4,4’-亚甲基双酚、2,4’-亚甲基双酚和 2,2’-亚甲基双酚)72重量份、1,6-己二醇二缩水甘油基醚70重量份、双酚F型 环氧树脂(DIC株式会社制造的“EPICLON EXA-830CRP”)30重量份放入三口 烧瓶中，在氮气流下以150℃溶解。然后，添加作为羟基和环氧基的加成反应 催化剂的四-正丁基溴化硫鎓0.1重量份，在氮气流下以150℃进行加成聚合 反应6小时，由此，得到聚合物A。
通过NMR确认加成聚合反应进行，确认聚合物A在主链上具有来自双 酚F的羟基和1,6-己二醇二缩水甘油基醚及双酚F型环氧树脂的环氧基键合 而成的结构单元，且两终端具有环氧基。
通过GPC得到的聚合物A的重均分子量为10000，数均分子量为3500。
聚合物B：两终端环氧基刚性骨架苯氧基树脂，三菱化学株式会社制造 的“YX6900BH45”，重均分子量16000
热固化性化合物1(25℃下为固态，热固化性环氧化合物，使Nagase Chemtex株式会社制造的“EX-201”在-5℃下结晶化，利用己烷净洗，并通过真 空干燥除去己烷后使用)
热固化性化合物2(25℃下为固态，热固化性环氧化合物，使DIC株式会 社制造的“HP-4032D”在-5℃下结晶化，利用己烷净洗，并通过真空干燥除去 己烷后使用)
热固化性化合物3(25℃下为液态，热固化性环氧化合物，四日市合成株 式会社制造的“1,6-己二醇缩水甘油醚”)
热固化性化合物4(25℃下为液态，热固化性多硫醇化合物，昭和电工株 式会社制造的“CURRANTS MTPE1”)
热固化性化合物5(25℃下为固态，热固化性环氧化合物，使ADEKA株 式会社制造的“EP-3300”在-5℃下结晶化，利用己烷净洗，并通过真空干燥除 去己烷后使用)
热固化性化合物6(25℃下为固态，热固化性环氧化合物，使日产化学株 式会社制造的“TEPIC-SS”在-5℃下结晶化，利用己烷净洗，并通过真空干燥 除去己烷后使用)
热固化性化合物7(25℃下为固态，热固化性环氧化合物，使旭有机材工 业株式会社制造的“TEP-G”在-5℃下结晶化，利用己烷净洗，并通过真空干燥 除去己烷后使用)
助熔剂(和光纯药工业株式会社制造的“己二酸”)
填料(疏水性气相二氧化硅，Tokuyama株式会社制造的“Reolosil MT-10”)
导电性粒子1(SnBi焊锡粒子，熔点139℃，三井金属株式会社制造的 “ST-5”，平均粒径5.4μm)
导电性粒子2(SnBi焊锡粒子，熔点139℃，三井金属株式会社制造的 “DS-10”，平均粒径12μm)
导电性粒子3：(树脂核焊锡包覆粒子，通过下述顺序制作)
将二乙烯基苯树脂粒子(积水化学工业株式会社制造的“micro pearl SP-207”，平均粒径7μm)进行无电解镀镍，在树脂粒子的表面上形成厚度 0.1μm的基底镀镍层。接着，对形成有基底镀镍层的树脂粒子进行电解镀铜， 形成厚度1μm的铜层。进一步使用含有锡及铋的电镀液进行电镀，形成厚度 1μm的焊锡层。如上所述，制作在树脂粒子的表面上形成厚度1μm的铜层且 在该铜层的表面上形成有厚度1μm的焊锡层(锡:铋＝43重量％:57重量％)的导 电性粒子(平均粒径14μm，树脂核焊锡包覆粒子)。
导电性粒子4：二乙烯基苯树脂粒子的Au镀敷粒子(积水化学工业株式会 社制造的“Au-210”，平均粒径10μm)
苯氧基树脂(新日铁住金化学株式会社制造的“YP-50S”)
(实施例1～10，实施例12～17)
(1)各向异性导电糊剂的制备
将下述表1、表2所示的成分以下述表1、表2所示的配合量配合，得到 各向异性导电糊剂。
另外，仅配合下述表1、表2所示成分中的聚合物A、热固化性化合物， 在120℃下以60rpm搅拌1小时。然后，一边以60rpm搅拌，一边用3小时 冷却至室温。然后，利用玻璃板夹持，利用光学显微镜观察析出的25℃下固 体的热固化性化合物的粒径。测定100个粒子的粒径，并求得平均粒径。
(2)第一连接结构体(L/S＝50μm/50μm)的制备
准备上表面具有L/S为50μm/50μm的铜电极图案(铜电极厚度10μm)的玻 璃环氧基板(FR-4基板)(第一连接对象部件)。还准备下表面具有L/S为 50μm/50μm的铜电极图案(铜电极厚度10μm)的挠性印刷基板(第二连接对象 部件)。
玻璃环氧基板和挠性印刷基板的重合面积设为1.5cm×4mm，连接的电极 数设为75对。
在上述玻璃环氧基板的上表面，通过丝网印刷对刚制备的各向异性导电 糊剂进行涂布来形成各向异性导电糊剂层，使其厚度成为50μm。接着，在各 向异性导电糊剂层的上表面叠层上述挠性印刷基板，使电极彼此对置。此时， 不进行加压。对各向异性导电糊剂层施加上述挠性印刷基板的重量。然后， 一边加热使各向异性导电糊剂层的温度成为185℃，一边使焊锡熔融，且使各 向异性导电糊剂层在185℃下固化，得到第一连接结构体。
(3)第二连接结构体(L/S＝75μm/75μm)的制备
准备上表面具有L/S为75μm/75μm的铜电极图案(铜电极厚度10μm)的玻 璃环氧基板(FR-4基板)(第一连接对象部件)。还准备下表面具有L/S为 75μm/75μm的铜电极图案(铜电极厚度10μm)的挠性印刷基板(第二连接对象 部件)。
除了使用L/S不同的上述玻璃环氧基板及挠性印刷基板以外，与第一连 接结构体的制备同样地操作，得到第二连接结构体。
(4)第三连接结构体(L/S＝100μm/100μm)的制备
准备上表面具有L/S为100μm/100μm的铜电极图案(铜电极厚度10μm) 的玻璃环氧基板(FR-4基板)(第一连接对象部件)。还准备下表面具有L/S为 100μm/100μm的铜电极图案(铜电极厚度10μm)的挠性印刷基板(第二连接对 象部件)。
除了使用L/S不同的上述玻璃环氧基板及挠性印刷基板以外，与第一连 接结构体的制备同样地操作，得到第三连接结构体。
(5)第四连接结构体(L/S＝50μm/50μm)的制备
将用于得到上述第一连接结构体的玻璃环氧基板(FR-4基板)(第一连接对 象部件)和用于得到上述第一连接结构体的挠性印刷基板(第二连接对象部件) 在120℃及湿度20％下保管1小时。除了使用保管后的第一连接对象部件和 第二连接对象部件以外，与第一连接结构体的制备同样地操作，得到第四连 接结构体。
(6)第五连接结构体(L/S＝75μm/75μm)的制备
将用于得到上述第二连接结构体的玻璃环氧基板(FR-4基板)(第一连接对 象部件)和用于得到上述第二连接结构体的挠性印刷基板(第二连接对象部件) 在120℃及湿度20％下保管1小时。除了使用保管后的第一连接对象部件和 第二连接对象部件以外，与第二连接结构体的制备同样地操作，得到第五连 接结构体。
(7)第六连接结构体(L/S＝100μm/100μm)的制备
将用于得到上述第三连接结构体的玻璃环氧基板(FR-4基板)(第一连接对 象部件)和用于得到上述第三连接结构体的挠性印刷基板(第二连接对象部件) 在120℃及湿度20％下保管1小时。除了使用保管后的第一连接对象部件和 第二连接对象部件以外，与第三连接结构体的制备同样地操作，得到第六连 接结构体。
(实施例11)
使用电极尺寸/电极间间隔为50μm/50μm(第一连接结构体和第四连接结 构体用)、75μm/75μm(第二连接结构体和第五连接结构体用)、100μm/100μm(第 三连接结构体和第六连接结构体用)的5mm见方的半导体芯片(厚度400μm) 和具有与其对置的电极的玻璃环氧基板(尺寸30×30mm厚度0.4mm)，得到第 一连接结构体、第二连接结构体、第三连接结构体、第四连接结构体、第五 连接结构体和第六连接结构体。
(比较例1)
在甲基乙基酮(MEK)中溶解苯氧基树脂(新日铁住金化学株式会社制造的 “YP-50S”)10重量份，使其固体含量为50重量％，得到溶解液。对于下述表2 所示的除苯氧基树脂以外的成分，配合下述表2所示的配合量和上述溶解液 的总量，使用行星式搅拌机以2000rpm搅拌5分钟后，使用棒式涂布机涂布 在脱模PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)膜上，使干燥后的厚度为30μm。通过在 室温下进行真空干燥，除去MEK，由此，得到各向异性导电膜。
除了使用各向异性导电膜以外，与实施例1同样地操作，得到第一连接 结构体、第二连接结构体、第三连接结构体、第四连接结构体、第五连接结 构体和第六连接结构体。
(评价)
(1)粘度
使用E型粘度计(东机产业株式会社制造)测定各向异性导电糊剂在25℃ 及5rpm下的粘度η1。另外，使用E型粘度计(东机产业株式会社制造)测定各 向异性导电糊剂在25℃及0.5rpm下的粘度η2。根据得到的测定值求得比值 (η1/η2)。
另外，使用E型粘度计(东机产业株式会社制造)测定各向异性导电糊剂的 导电性粒子中的焊锡在熔点减去5℃及5rpm下的粘度η1’。另外，使用E型 粘度计(东机产业社制)测定各向异性导电糊剂的导电性粒子中在焊锡的熔点 减去5℃及0.5rpm下的粘度η2’。根据得到的测定值求得比值(η1’/η2’)。比值 (η1’/η2’)根据以下基准判定。
[比(η1’/η2’)的判定基准)
A：1以上、2以下
B：A的基准以外
(2)分散状态
各向异性导电糊剂中，使用电子显微镜观察在25℃下为固态的热固化性 化合物的分散状态及粒径。根据下述的基准判定分散状态。
[分散状态的判定基准]
○○：导电糊剂中，在25℃下为固态的热固化性化合物分散为粒子状，且 粒子状的热固化性化合物的粒径为1μm以上、10μm以下
○：导电糊剂中，在25℃下为固态的热固化性化合物分散为粒子状，且 粒子状的热固化性化合物的粒径超过10μm、40μm以下
△：导电糊剂中，在25℃下为固态的热固化性化合物分散为粒子状，且 粒子状的热固化性化合物的粒径超过40μm
×：导电糊剂中，在25℃下为固态的热固化性化合物未分散为粒子状
(3)涂布性
为了得到第一连接结构体，通过丝网印刷涂布刚制备的各向异性导电糊 剂，使厚度成为50μm，评价是否产生涂布不匀。根据下述的基准判定涂布性。
[涂布性的判定基准]
○：能够以小于5μm的厚度不均进行涂布，且各向异性导电糊剂不会湿 润扩展至非目的区域
△：能够以5μm以上、低于10μm的厚度不均进行涂布，且各向异性导 电糊剂不会湿润扩展至非目的区域
×：涂布后产生10μm以上的厚度不均，或各向异性导电糊剂湿润扩展至 非目的区域
(4)电极间的间隔
通过截面观察得到的第一连接结构体，评价上下的电极对置的位置中的 电极间的间隔D1(连接部的距离D1)。
(5)电极上的导电性粒子的配置精度
得到的第一连接结构体、第二连接结构体和第三连接结构体的截面(图1 所示的方向的截面)中，评价显现于截面的导电性粒子(焊锡部等)的整个面积 100％中，从配置于电极间的导电性粒子分离且残存于固化物中的导电性粒子 (焊锡粒子等)的面积A1(％)。此外，算出5个截面中的面积的平均。通过下述 的基准判定电极上的导电性粒子的配置精度。
[电极上的导电性粒子的配置精度的判定基准]
○○：面积A1为0％
○：面积A1超过0％、10％以下
△：面积A1超过10％、30％以下
×：面积A1超过30％
(6)上下的电极间的导通可靠性
得到的第一连接结构体、第二连接结构体、第三连接结构体、第四连接 结构体、第五连接结构体和第六连接结构体(n＝15个)中，分别通过四端子法 测定上下的电极间的连接电阻。算出连接电阻的平均值。此外，根据电压＝ 电流×电阻的关系，测定流过恒定电流时的电压，由此，可以求得连接电阻。 根据下述的基准判定导通可靠性。
[导通可靠性的判定基准]
○○：连接电阻的平均值为8.0Ω以下
○：连接电阻的平均值超过8.0Ω、10.0Ω以下
△：连接电阻的平均值超过10.0Ω、15.0Ω以下
×：连接电阻的平均值超过15.0Ω
(7)邻接的电极间的绝缘可靠性
得到的第一连接结构体、第二连接结构体、第三连接结构体、第四连接 结构体、第五连接结构体和第六连接结构体(n＝15个)中，在85℃、湿度85％ 的氛围中放置100小时后，对邻接的电极间施加5V，在25个部位测定电阻 值。根据下述的基准判定绝缘可靠性。
[绝缘可靠性的判定基准]
○○：连接电阻的平均值为107Ω以上
○：连接电阻的平均值为106Ω以上、低于107Ω
△：连接电阻的平均值为105Ω以上、低于106Ω
×：连接电阻的平均值低于105Ω
将结果示于下述的表1、2中。
根据实施例1和比较例1的结果的差异可知，根据实施例11和比较例3 的结果的差异，与第二连接对象部件为半导体芯片的情况相比，在第二连接 对象部件为挠性印刷基板的情况下，通过本发明的导电糊剂的使用可更进一 步有效地得到导通可靠性的提高效果。另外，实施例16和实施例17的导通 可靠性的评价(结果○○)中，使用熔点不同的多个在25℃下为固态的热固化性 化合物，因此，与其它实施例的评价(也包含结果○○)相比，连接电阻的具体 的数值较低。实施例16和实施例17中，与其它实施例相比，导通可靠性特 别优异。

Claims (17)

1.一种导电糊剂，其含有：热固化性成分、及多个导电性粒子，
所述热固化性成分含有：
在25℃下为固态的热固化性化合物、和热固化剂，
导电糊剂中，粒子状地分散有所述在25℃下为固态的热固化性化合物，
所述热固化性化合物的熔点为40℃以上且160℃以下，
所述导电糊剂在25℃及5rpm下的粘度与其在25℃及0.5rpm下的粘度之比为2.5以上、7以下。
2.如权利要求1所述的导电糊剂，其含有在25℃下为液状的热固化性化合物。
3.如权利要求1或2所述的导电糊剂，其中，
所述在25℃下为固态的热固化性化合物为在25℃下为固态的热固化性环氧化合物。
4.如权利要求1或2所述的导电糊剂，其中，
所述在25℃下为固态的热固化性化合物含有：
在25℃下为固态的第一热固化性化合物、和
与所述第一热固化性化合物具有不同的熔点且在25℃下为固态的第二热固化性化合物。
5.如权利要求1或2所述的导电糊剂，其中，
所述导电性粒子在导电性的外表面上具有焊锡。
6.如权利要求5所述的导电糊剂，其中，
所述导电性粒子为焊锡粒子。
7.如权利要求5所述的导电糊剂，其在所述导电性粒子中焊锡的熔点减去5℃及5rpm下的粘度与在所述导电性粒子中焊锡的熔点减去5℃及0.5rpm下的粘度之比为1以上、2以下。
8.如权利要求1或2所述的导电糊剂，其中，
粒子状的所述热固化性化合物的粒径为1μm以上、40μm以下。
9.如权利要求1或2所述的导电糊剂，其在25℃及5rpm下的粘度与其在25℃及0.5rpm下的粘度之比为4以上、7以下。
10.如权利要求1或2所述的导电糊剂，其含有助熔剂。
11.如权利要求1或2所述的导电糊剂，其不含填料，或者在导电糊剂100重量％中含有1重量％以下的量的填料。
12.一种导电糊剂的制造方法，其是制造权利要求1～11中任一项所述的导电糊剂的方法，
所述导电糊剂的制造方法包括以下工序：
混合热固化性成分及多个导电性粒子而获得混合物，所述热固化性成分含有在25℃下为固态的热固化性化合物和热固化剂，然后，将所述混合物加热至所述在25℃下为固态的热固化性化合物的熔点以上且低于所述热固化性成分的固化温度，使所述在25℃下为固态的热固化性化合物熔融后再固化，由此获得导电糊剂，所述导电糊剂中粒子状地分散有所述在25℃下为固态的热固化性化合物，或者，
将在25℃下为固态的热固化性化合物制成粒子状，然后，获得下述导电糊剂，所述导电糊剂为含有热固化性成分和多个导电性粒子的混合物，且粒子状地分散有所述在25℃下为固态的热固化性化合物，所述热固化性成分含有在25℃下为固态且为粒子状的热固化性化合物和热固化剂，所述导电糊剂在25℃及5rpm下的粘度与其在25℃及0.5rpm下的粘度之比为2.5以上、7以下，
其中，所述热固化性化合物的熔点为40℃以上且160℃以下。
13.一种连接结构体，其具备：
表面具有至少一个第一电极的第一连接对象部件、
表面具有至少一个第二电极的第二连接对象部件、
连接所述第一连接对象部件和所述第二连接对象部件的连接部，
所述连接部由权利要求1～11中任一项所述的导电糊剂形成，
所述第一电极和所述第二电极通过所述连接部中的所述导电性粒子实现了电连接。
14.如权利要求13所述的连接结构体，其中，
所述第二连接对象部件为树脂膜、挠性印刷基板、挠性扁平线缆或刚挠结合基板。
15.一种连接结构体的制造方法，其包括：
使用权利要求1～11中任一项所述的导电糊剂，在表面具有至少一个第一电极的第一连接对象部件的表面上配置所述导电糊剂的工序；
在所述导电糊剂的与所述第一连接对象部件侧相反的表面上，配置表面具有至少一个第二电极的第二连接对象部件，并使所述第一电极和所述第二电极对置的工序；
通过将所述导电糊剂加热至所述在25℃下为固态的热固化性化合物的熔点以上且所述热固化性成分的固化温度以上，利用所述导电糊剂形成连接所述第一连接对象部件和所述第二连接对象部件的连接部，且通过所述连接部中的所述导电性粒子对所述第一电极和所述第二电极进行电连接的工序。
16.如权利要求15所述的连接结构体的制造方法，其中，
在所述配置第二连接对象部件的工序及所述形成连接部的工序中，对所述导电糊剂施加所述第二连接对象部件的重量而不进行加压。
17.如权利要求15或16所述的连接结构体的制造方法，其中，
所述第二连接对象部件为树脂膜、挠性印刷基板、挠性扁平线缆或刚挠结合基板。
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