JP6325923B2 - 導電材料及び接続構造体 - Google Patents
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Description
図3は、本発明の一実施形態に係る導電材料に使用可能な導電性粒子の一例を示す断面図である。
本発明に係る導電材料は、重量平均分子量が8000以上であるポリマーを含む。上記ポリマーは、ビスフェノール骨格を有し、かつポリエーテル骨格又は炭素数3〜10の脂肪族骨格を有する。上記ポリマーは、ポリエーテル骨格を有し、かつ炭素数3〜10の脂肪族骨格を有していなくてもよく、ポリエーテル骨格を有さず、かつ炭素数3〜10の脂肪族骨格を有していてもよく、ポリエーテル骨格と炭素数3〜10の脂肪族骨格との双方を有していてもよい。上記ポリマーは、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
本発明に係る導電材料は、分子量が500以下であるエポキシ化合物を含む。該エポキシ化合物はエポキシ基を有する。上記エポキシ化合物は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記熱硬化剤としては、イミダゾール硬化剤、アミン硬化剤、フェノール硬化剤、ポリチオール硬化剤、酸無水物、熱カチオン硬化剤及び熱ラジカル発生剤等が挙げられる。なかでも、導電材料を低温でより一層速やかに硬化可能であるので、イミダゾール硬化剤、ポリチオール硬化剤又はアミン硬化剤が好ましい。また、加熱により硬化可能な硬化性化合物と上記熱硬化剤とを混合したときに保存安定性が高くなるので、潜在性の硬化剤が好ましい。潜在性の硬化剤は、潜在性イミダゾール硬化剤、潜在性ポリチオール硬化剤又は潜在性アミン硬化剤であることが好ましい。なお、上記熱硬化剤は、ポリウレタン樹脂又はポリエステル樹脂等の高分子物質で被覆されていてもよい。上記熱硬化剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記導電材料は、フラックスを含む。上記導電材料が、上記ポリマー、上記エポキシ化合物、上記熱硬化剤及び上記導電性粒子とともに、上記フラックスを含むことは、導電性粒子を電極上に効率的に配置することに大きく寄与する。該フラックスは特に限定されない。フラックスとして、はんだ接合等に一般的に用いられているフラックスを使用できる。上記フラックスとしては、例えば、塩化亜鉛、塩化亜鉛と無機ハロゲン化物との混合物、塩化亜鉛と無機酸との混合物、溶融塩、リン酸、リン酸の誘導体、有機ハロゲン化物、ヒドラジン、有機酸及び松脂等が挙げられる。上記フラックスは1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
本発明に係る導電材料は、フィラーを含むことが好ましい。フィラーの使用により、導電材料の硬化物の潜熱膨張を抑制できる。上記フィラーは1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記導電材料は、必要に応じて、例えば、充填剤、増量剤、軟化剤、可塑剤、重合触媒、硬化触媒、着色剤、酸化防止剤、熱安定剤、光安定剤、紫外線吸収剤、滑剤、帯電防止剤及び難燃剤等の各種添加剤を含んでいてもよい。
上記ポリマー及び上記エポキシ化合物などのバインダー樹脂中に上記導電性粒子を分散させる方法は、従来公知の分散方法を用いることができ特に限定されない。上記バインダー樹脂中に上記導電性粒子を分散させる方法としては、例えば、上記バインダー樹脂中に導電性粒子を添加した後、プラネタリーミキサー等で混練して分散させる方法、導電性粒子を水又は有機溶剤中にホモジナイザー等を用いて均一に分散させた後、上記バインダー樹脂中に添加し、プラネタリーミキサー等で混練して分散させる方法、並びに上記バインダー樹脂を水又は有機溶剤等で希釈した後、導電性粒子を添加し、プラネタリーミキサー等で混練して分散させる方法等が挙げられる。
(合成例1)
ビスフェノールFと1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテルとの反応物x(ポリマー)の合成:
ビスフェノールF72重量部、1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル100重量部、及びトリフェニルフォスフィン1重量部を3つ口フラスコに入れ、150℃で溶解させた。その後、180℃で6時間、付加重合反応させることにより反応物xを得た。
ビスフェノールAとポリエーテルとの反応物y(ポリマー)の合成:
平均分子量850のポリテトラメチレンエーテルグリコール30重量部、ビスフェノールF型エポキシ化合物(ADEKA社製「EP−4901」)100重量部、及びトリフェニルフォスフィン1重量部を3つ口フラスコに入れ、150℃で溶解させた。その後、180℃で6時間、付加重合反応させることにより反応物yを得た。付加重合反応が進行したことを確認して、反応物yが、ビスフェノールF型エポキシに由来する骨格と1,6−ヘキサンジオールに由来する骨格とが結合した構造単位を主鎖に有し、かつビスフェノールF型エポキシ化合物に由来するエポキシ基を両末端に有することを確認した。また、得られた反応物yは、直鎖状であった。得られた反応物yの重量平均分子量は20000であった。
他のポリマー1(三菱化学社製「1010」、重量平均分子量5500)
エポキシ化合物1(水添ビスフェノールA型エポキシ化合物、ADEKA社製「EP−4080E」、分子量352、SP値8.5)
エポキシ化合物2(水添ビスフェノールF型エポキシ化合物、三菱化学社製「YL−4753」、分子量324、SP値8.2)
エポキシ化合物3(1,6−ヘキサンジオールのグリシジルエーテル、ナガセケムテックス社製「EX−212L」、分子量270、SP値9.1)
エポキシ化合物4(ビスフェノールA型エポキシ化合物、ADEKA社製「EP−4100E」、分子量340、SP値9.8)
エポキシ化合物5(ビスフェノールF型エポキシ化合物、ADEKA社製「ep−4901」、分子量312、SP値9.4)
エポキシ化合物6(レゾルシノールのグリシジルエーテル、ナガセケムテックス社製「EX−201」、分子量222、SP値10.0)
エポキシ化合物7(ナフタレン型エポキシ化合物、DIC社製「HP−4032D」、分子量272、SP値10.5)
他のエポキシ化合物1(三菱化学社製「1001」、分子量900、SP値9.8)
潜在性エポキシ熱硬化剤1(旭化成イーマテリアルズ社製「HXA3921HP」、反応開始温度90℃)
潜在性エポキシ熱硬化剤2(包摂イミダゾール化合物、日本曹達社製「TIC−188」、反応開始温度138℃)
グルタル酸(融点96℃)
安息香酸(融点122℃)
ドデカン酸(融点45℃)
アジピン酸(融点152℃)
リンゴ酸(融点130℃)
フィラー1(疎水性ヒュームドシリカ、トクヤマ社製「MT−10」)
導電性粒子A:SnBiはんだ粒子(三井金属社製「ST−5」、体積平均粒径5.4μm、標準偏差:1.9μm、CV値35%、d90:7.98μm)
導電性粒子B:SnBiはんだ粒子(三井金属社製「ST−3」、体積平均粒径3.4μm、標準偏差:1.1μm、CV値32%、d90:5.0μm)
(1)異方性導電ペーストの作製
下記の表1〜3に示す成分を下記の表1〜3に示す配合量で配合して、異方性導電ペーストを得た。
L/Sが50μm/50μmの銅電極パターン(銅電極厚み10μm)を上面に有するガラスエポキシ基板(FR−4基板)を用意した。また、L/Sが50μm/50μmの銅電極パターン(銅電極厚み10μm)を下面に有するフレキシブルプリント基板を用意した。
L/Sが75μm/75μmの銅電極パターン(銅電極厚み10μm)を上面に有するガラスエポキシ基板(FR−4基板)を用意した。また、L/Sが75μm/75μmの銅電極パターン(銅電極厚み10μm)を下面に有するフレキシブルプリント基板を用意した。
L/Sが100μm/100μmの銅電極パターン(銅電極厚み10μm)を上面に有するガラスエポキシ基板(FR−4基板)を用意した。また、L/Sが100μm/100μmの銅電極パターン(銅電極厚み10μm)を下面に有するフレキシブルプリント基板を用意した。
上記第1,第2,第3の接続構造体の作製時に、異方性導電材料層の上面に上記フレキシブルプリント基板を、電極同士が対向するように積層した後、異方性導電材料層の温度が185℃となるようにホットプレートの温度を調整しながら、圧力を掛けずに熱のみで接続したこと以外は同様にして、第4の接続構造体(L/S=50μm/50μm、第1の接続構造体から変更)、第5の接続構造体(L/S=75μm/75μm、第2の接続構造体から変更)、第6の接続構造体(L/S=100μm/100μm、第3の接続構造体から変更)を得た。
(1)導電材料(異方性導電ペースト)の粘度
得られた導電材料(異方性導電ペースト)の粘度を、E型粘度計(東機産業社製)を用いて、25℃及び5rpmの条件で測定した。
得られた第1,第2,第3,第4,第5,第6の接続構造体において、断面観察を行い、上下の電極間のはんだ面積、隣接する電極間にあるはんだ面積の合計を100とした場合の、上下の電極間のはんだ面積を評価し、配置精度を下記の基準で判定した。
○○:上下の電極間のはんだ面積80以上
○:上下の電極間のはんだ面積60以上、80未満
△:上下の電極間のはんだ面積30以上、60未満
×:上下の電極間のはんだ面積30未満
得られた第1,第2,第3,第4,第5,第6の接続構造体(n=15個)において、上下の電極間の1対の接続抵抗をそれぞれ、4端子法により測定した。接続抵抗の平均値を算出した。なお、電圧=電流×抵抗の関係から、一定の電流を流した時の電圧を測定することにより接続抵抗を求めることができる。導通信頼性を下記の基準で判定した。
○○:接続抵抗の平均値が90mΩ以下
○:接続抵抗の平均値が90mΩを超え、140mΩ以下
△:接続抵抗の平均値が140mΩを超え、170mΩ以下
×:接続抵抗の平均値が170mΩを超える
得られた第1,第2,第3,第4,第5,第6の接続構造体(n=15個)を、85℃及び湿度85%にて500時間放置した。放置後の接続構造体において、隣接する電極間に、5Vを印加し、抵抗値を25箇所で測定して、絶縁抵抗の平均値を算出した。絶縁信頼性を下記の基準で判定した。
○:絶縁抵抗が100MΩ以上
△:絶縁抵抗が10MΩ以上、100MΩ未満
×:絶縁抵抗が10MΩ未満
2…基材粒子
3…導電層
3A…第2の導電層
3B…はんだ層
3Ba…溶融したはんだ層部分
11…導電性粒子
12…はんだ層
21…導電性粒子
51…接続構造体
52…第1の接続対象部材
52a…第1の電極
53…第2の接続対象部材
53a…第2の電極
54…接続部
Claims (9)
- ビスフェノール骨格を有し、ポリエーテル骨格又は炭素数3〜10の脂肪族骨格を有し、かつ重量平均分子量が8000以上であるポリマーと、
分子量が500以下であるエポキシ化合物と、
熱硬化剤と、
フラックスと、
導電性粒子とを含み、
前記導電性粒子が、はんだを導電性の表面に有する、導電材料。 - 前記フラックスの融点が80℃以上、140℃以下である、請求項1に記載の導電材料。
- 前記熱硬化剤の反応開始温度が80℃以上、140℃以下である、請求項1又は2に記載の導電材料。
- フィラーをさらに含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電材料。
- 前記ポリマーが、ビスフェノールと脂肪族ジオール型エポキシ化合物との反応生成物であり、末端にエポキシ基を有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電材料。
- 前記エポキシ化合物が、ビスフェノール骨格又は水添ビスフェノール骨格を有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の導電材料。
- 前記導電性粒子が、基材粒子と、前記基材粒子の表面上に配置されたはんだ層とを備える、請求項1〜6のいずれか1項に記載の導電材料。
- 前記導電性粒子が、前記基材粒子と前記はんだ層との間に第2の導電層を備え、
前記基材粒子の表面上に前記第2の導電層が配置されており、前記第2の導電層の表面上に前記はんだ層が配置されている、請求項7に記載の導電材料。 - 第1の電極を表面に有する第1の接続対象部材と、
第2の電極を表面に有する第2の接続対象部材と、
前記第1の接続対象部材と前記第2の接続対象部材とを接続している接続部とを備え、
前記接続部が、請求項1〜8のいずれか1項に記載の導電材料により形成されており、
前記第1の電極と前記第2の電極とが、前記導電性粒子により電気的に接続されている、接続構造体。
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