CN105845305B - R‑t‑b系烧结磁铁 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种通过将磁特性的降低抑制到最小限度并且抑制晶粒生长从而具有高磁特性的R‑T‑B系烧结磁铁。所述R‑T‑B系烧结磁铁其特征在于，该R‑T‑B系烧结磁铁包含R‑T‑B系化合物作为主相颗粒，所述R‑T‑B系烧结磁铁中所含的Zr的含量为0.3质量％～2.0质量％，所述主相颗粒含有Zr，所述R‑T‑B系烧结磁铁具有：在所述主相颗粒的截面中，所述主相颗粒内的周缘部的Zr的质量浓度为所述主相颗粒内的中心部的Zr的质量浓度的70％以下的主相颗粒。

Description

R-T-B系烧结磁铁
技术领域
本发明涉及以稀土元素(R)、将Fe或者Fe和Co作为必须的至少1种以上的铁族元素(T)以及硼(B)作为主成分的R-T-B系烧结磁铁。
背景技术
由于R-T-B系烧结磁铁具有优异的磁特性，因此被用于硬盘驱动器的音圈电动机(VCM)、搭载于混合动力汽车上的电动机等各种电动机或家电产品等。
为了提高R-T-B系烧结磁铁的磁特性的研究开发也在积极地进行。例如，在专利文献1中，报告了通过在R-T-B系稀土类永久磁铁中添加0.02～0.5at％的Cu，从而磁特性提高，并且热处理条件也得到了改善。然而，专利文献1所记载的方法在得到高性能磁铁所要求的高磁特性、具体来说为高的矫顽力(HcJ)以及剩余磁通密度(Br)方面不充分。
为了将R-T-B系烧结磁铁进一步制成高性能的磁铁而需要降低合金中的氧量。但是，如果降低合金中的氧量，则在烧结工序中容易引起异常晶粒生长，由此引起矩形比的降低或进一步引起矫顽力的大幅度降低。由于合金中的氧形成的氧化物抑制晶粒的生长，因此通过降低合金中的氧量而容易引起异常晶粒生长。
于是，作为提高磁特性的方法，探讨了在含有Cu的R-T-B系烧结磁铁中添加新的元素的方法。在专利文献2中，报告了为了得到高的矫顽力以及剩余磁通密度而添加Zr和/或Cr。
同样地在专利文献3中，报告了通过在含有Co、Al、Cu，并且进一步含有Zr、Nb或Hf的R-T-B系稀土类永久磁铁中均匀地分散微细的ZrB化合物、NbB化合物或者HfB化合物并使之析出，从而抑制烧结过程中的晶粒生长，并且改善磁特性和烧结温度范围。
另一方面，最近为了减少资源稀少的Dy或Tb等重稀土元素的使用量而使用了通过将R-T-B系烧结磁铁中的结晶颗粒微细化来提高矫顽力的方法。然而，为了将烧结磁铁中的主相颗粒微细化，需要将原料的微粉碎粉末的粒度细化，如果将微粉碎粉末的粒度细化，则有变得容易引起烧结时的异常晶粒生长的倾向。因此，在作为原料使用了粒度细的微粉碎粉末的情况下，需要将烧结温度设定为低温进行长时间的烧结，从而导致生产性的大幅度降低。作为为了使用这样的粒度细的微粉碎粉末在与现有的方法同样的条件下进行烧结的方法之一，认为要进一步增加作为异常晶粒生长抑制效果高的元素的Zr的添加量。然而，伴随Zr添加量的增大会有剩余磁通密度降低、得不到作为原本目的的高特性的技术问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平1-219143号公报
专利文献2：日本特开2000-234151号公报
专利文献3：日本特开2002-75717号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
本发明是鉴于这样的实际状况而完成的，其目的在于提供一种通过将磁特性的降低抑制到最小限度并且抑制晶粒生长从而具有高磁特性的R-T-B系烧结磁铁。
解决技术问题的手段
为了达到上述目的，本发明者们对用于通过Zr添加来抑制晶粒生长的必要的条件进行了探讨。其结果，虽然一直以来认为通过在烧结磁铁中的晶界析出ZrB等的Zr化合物从而抑制了晶粒生长，但是发现即使在主相颗粒中存在Zr也能够同样地表现晶粒生长抑制效果。进一步，发现了通过做成主相颗粒的周缘部的Zr的质量浓度比主相颗粒的中心部的Zr质量浓度低的结构，可以得到高的剩余磁通密度和矫顽力。
关于其机理还没有完全判明，不过认为是如下所述。即，在如现有地在晶界析出Zr化合物的情况下，由于仅晶界的非磁性相的比例增加，因此剩余磁通密度降低，但是通过如本发明那样在主相颗粒中存在Zr，从而能够抑制晶界的非磁性相的增加，并且能够抑制剩余磁通密度的降低。另一方面，如果在主相颗粒中存在Zr，则Zr在R-T-B系化合物中固溶，各向异性磁场变小，从而有矫顽力变得容易降低的倾向。但是，认为如本发明那样，在制成使主相颗粒的周缘部的Zr浓度比中心部低的构成的情况下，通过在主相颗粒表面附近抑制这样的各向异性磁场的降低，并且抑制了在主相颗粒表面的反磁化核的产生，从而可以抑制矫顽力降低，并且与异常晶粒生长抑制效果相结合得到了高矫顽力。
本发明是基于上述发现而完成的。即，本发明的R-T-B系烧结磁铁其特征在于，该R-T-B系烧结磁铁包含R-T-B系化合物作为主相颗粒，所述R-T-B系烧结磁铁中所含的Zr的含量为0.3质量％～2.0质量％，所述主相颗粒含有Zr，该R-T-B系烧结磁铁具有：在所述主相颗粒的截面中，所述主相颗粒内的周缘部的Zr的质量浓度为所述主相颗粒内的中心部的Zr的质量浓度的70％以下的主相颗粒。
上述本发明的R-T-B系烧结磁铁能够抑制烧结时的晶粒生长，并且能够具有高的剩余磁通密度和矫顽力。
本发明的R-T-B系烧结磁铁优选具有所述主相颗粒内的周缘部的Zr的质量浓度为所述主相颗粒内的中心部的Zr的质量浓度的40％以下的主相颗粒。通过在主相颗粒内具有这样的Zr的质量浓度分布，从而可以进一步提高R-T-B系烧结磁铁的矫顽力。
本发明的R-T-B系烧结磁铁优选所述主相颗粒内的周缘部的Zr的质量浓度为0.15质量％以下。通过使主相颗粒内的周缘部的Zr的质量浓度为这样低的值，从而能够进一步提高R-T-B系烧结磁铁的矫顽力。
发明的效果
通过本发明，可以提供一种通过将磁特性的降低抑制到最小限度并且抑制晶粒生长，从而具有高磁特性的R-T-B系烧结磁铁。
附图说明
[图1]图1是本发明所涉及的R-T-B系烧结磁铁的示意截面图。
[图2]图2是本发明所涉及的R-T-B系烧结磁铁的主相颗粒的示意截面图。
[图3]图3是表示制造本发明所涉及的R-T-B系烧结磁铁的方法的一个例子的流程图。
[图4]图4是实施例1的R-T-B系烧结磁铁横截面的背散射电子图像。
[图5]图5是针对实施例1的R-T-B系烧结磁铁中的1个主相颗粒通过EPMA沿着通过颗粒的重心的直线对Zr浓度进行了定量分析的结果。
符号的说明
2…主相颗粒、4…中心部、6…周缘部、8…晶界相。
具体实施方式
以下，基于附图所示的实施方式来说明本发明。
<R-T-B系烧结磁铁>
针对本发明的实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁的实施方式进行说明。如图1所示，本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁包含多个主相颗粒2和存在于主相颗粒2的晶界中的晶界相8。
主相颗粒2由R-T-B系化合物构成。作为R-T-B系化合物，作为一个例子可以列举具有由R2T14B型的四方晶构成的晶体结构的R2T14B。
R表示稀土元素的至少1种。稀土元素是指属于长周期型周期表的第3族的Sc、Y和镧系元素。在镧系元素中包括例如La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等。稀土元素分为轻稀土和重稀土，重稀土元素是指Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu，轻稀土元素是除这些以外的稀土元素。
在本实施方式中，T表示Fe、或者表示Fe和包含Co的1种以上的铁族元素。T可以单独为Fe，也可以用Co置换一部分Fe。在将Fe的一部分置换为Co的情况下，可以不降低磁特性而提高温度特性。
在本实施方式所涉及的R-T-B系化合物中，B可以将B的一部分置换为碳(C)。在这种情况下，磁铁的制造变得容易，另外，还能够谋求制造成本的降低。另外，C的置换量成为实质上不影响磁特性的量。
本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁可以含有各种公知的添加元素。具体而言，可以含有Ti、V、Cu、Cr、Mn、Ni、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Al、Ga、Si、Bi、Sn等元素的至少1种的元素。
在本实施方式中，主相颗粒2包含Zr。通过主相颗粒2含有Zr，从而即便在使用了粉碎粒径细的原料粉末时，也可以抑制烧结时的晶粒生长。主相颗粒2含有Zr可以通过对于烧结磁铁的截面中主相颗粒的区域用EPMA(电子探针显微分析仪：Electron Probe MicroAnalyzer)等的分析方法来分析Zr从而确认。
在本实施方式中，作为主相颗粒，具有主相颗粒内的周缘部6的Zr的质量浓度比主相颗粒内的中心部4的Zr的质量浓度低的主相颗粒。
图2是具体地表示测定本实施方式的主相颗粒内的周缘部和中心部的Zr的质量浓度的方法的示意图。首先，通过测定的主相颗粒截面的图像分析来求得主相颗粒的重心21。主相颗粒的重心21的位置可以通过将主相颗粒截面的图像投影于XY平面上，并且将主相颗粒内的总像素的X、Y的值分别平均从而求得。接下来，在主相颗粒的截面中，引出横穿主相颗粒并且通过主相颗粒的重心21的任意的直线，将该直线与主相颗粒最外周交叉的点作为点22a、点22b。在将线段22a-22b的长度作为L时，将线段22a-22b上离22a为0.25×L的距离的点作为23a，并将离22b为0.25×L的距离的点作为23b。然后，通过EPMA等分析方法，以一定间隔沿着线段22a-22b进行Zr的质量浓度的定量分析。在将线段23a-23b上的分析点中的Zr质量浓度的平均值作为Mc、将线段22a-23a以及线段22b-23b中的Zr质量浓度的平均值作为Ms时，将Mc规定为主相颗粒的中心部的Zr质量浓度，并将Ms规定为主相颗粒的周缘部的Zr的质量浓度。另外，在本分析中，沿着线段22a-22b进行Zr的质量浓度的定量分析的分析点彼此的间隔以主相颗粒的中心部、周缘部中的分析点分别为4点以上的方式进行设定。
在本实施方式中，在通过上述顺序测定的主相颗粒的周缘部的Zr的质量浓度Ms成为主相颗粒的中心部的Zr的质量浓度Mc的70％以下的情况下，判断为主相颗粒内的周缘部的Zr的质量浓度比主相颗粒内的中心部的Zr的质量浓度低。
如上所述，通过作为主相颗粒，具有主相颗粒内的周缘部的Zr的质量浓度为主相颗粒内的中心部的Zr的质量浓度的70％以下的主相颗粒，从而可以抑制伴随Zr增量的剩余磁通密度以及矫顽力的降低，并且即便在使用了粉碎粒径细的原料粉末的时候也能够抑制烧结时的晶粒生长。
主相颗粒的周缘部的Zr的质量浓度Ms与主相颗粒的中心部的Zr的质量浓度Mc的比率(Ms/Mc)优选为40％以下。通过在该范围内，容易得到高的矫顽力。
主相颗粒的周缘部的Zr的质量浓度Ms优选为0.15质量％以下。通过使主相颗粒的周缘部的Zr的质量浓度为这样的低值，从而能够抑制主相颗粒表面的反磁化核的产生，进一步提高矫顽力。
本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁，例如如后所述，可以通过在铸造成为原料的合金的时候，通过铸造条件的控制来制作在主相的R-T-B系化合物中固溶有Zr的合金，并且控制制造过程中的烧结模式等制造条件来制造。
在本实施方式中，没有必要具有构成R-T-B系烧结磁铁的全部的主要颗粒都具有如上所述的Zr质量浓度的分布的结构，只要相对于主相颗粒的总数，具有该结构的主相颗粒的比例为30％以上即可。在具有该结构的主相颗粒的比例小于30％的时候，难以充分发挥本发明的效果。
在本实施方式中，在使用图像处理等方法求得R-T-B系烧结磁铁的平行于c轴的截面中的各主相颗粒的截面积的基础上，将具有该截面积的圆的直径(圆当量直径)定义为该截面中的该主相颗粒的粒径。进一步，将上述截面积从截面积小的颗粒开始累计成为整体的50％的主相颗粒的粒径定义为主相颗粒的平均粒径。
主相颗粒的平均粒径优选为4.0μm以下。如果主相颗粒的平均粒径大于4.0μm，则矫顽力倾向于降低。另外，主相颗粒的平均粒径优选为1.5μm以上。如果小于1.5μm，则倾向于不能很好地形成具有上述的Zr质量浓度的分布的主相颗粒。进一步，从磁特性提高的观点出发，主相颗粒的平均粒径进一步优选为1.5μm以上且3.5μm以下。
在本实施方式中，在主相颗粒2以外，可以进一步在晶界相8中存在Zr。作为在晶界相8中存在Zr的实施方式，例如可以列举作为ZrB化合物、ZrC化合物等Zr化合物存在的实施方式。
本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁中的R的含量为25质量％以上且35质量％以下，优选为29质量％以上且34质量％以下。在R的含量小于25质量％时，成为R-T-B系烧结磁铁的主相的R-T-B系化合物的生成不充分。因此，具有软磁性的α-Fe等析出，从而有磁特性降低的可能性。另外，在本实施方式中，从成本降低以及避免资源风险的观点出发，优选作为R所含的重稀土元素的量为1.0质量％以下。
本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁中的B的含量为0.5质量％以上且1.5质量％以下。如果B的含量小于0.5质量％，则有矫顽力HcJ降低的倾向；如果超过1.5质量％，则有剩余磁通密度Br降低的倾向。
进一步，在本实施方式中，R-T-B系烧结磁铁中的B的含量优选为0.7质量％以上且0.95质量％以下，进一步优选为0.75质量％以上且0.90质量％以下。通过这样与现有的R-T-B系烧结磁铁相比降低B量，从而具有Zr难以被清扫到晶界中，容易存在于主相颗粒中的效果。对于其理由，在现阶段尚不明确，不过推测为通过在主相的R-T-B化合物中产生B缺陷，从而Zr容易固溶于R-T-B化合物中的效果在起作用。
如上所述，T表示Fe或者表示Fe和包含Co的1种以上的铁族元素。本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁中的Fe的含量为R-T-B系烧结磁铁的构成要素中的实质上的余量，Fe的一部分可以用Co置换。Co的含量优选为0.3质量％以上且4.0质量％以下的范围，进一步优选为0.5质量％以上且3.0质量％以下。如果Co的含量超过4质量％，则剩余磁通密度倾向于降低。另外，本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁有变得高价的倾向。另外，如果Co的含量小于0.3质量％，则耐腐蚀性倾向于降低。
在本实施方式的R-T-B系烧结磁铁中需要含有Zr。本实施方式中的Zr的含量为0.3质量％以上且2.0质量％以下。如果小于0.3质量％，则不能充分得到晶粒生长抑制效果；如果超过2.0质量％，则剩余磁通密度Br倾向于降低。
在本实施方式的R-T-B系烧结磁铁中优选含有Ga。Ga的含量优选为0.05～1.5质量％，进一步优选为0.3～1.0质量％。通过含有Ga，从而具有Zr难以被清扫到晶界中，并容易存在于主相颗粒中的效果。对于其理由，推测与降低B量的情况同样地，是通过Ga固溶于主相的R-T-B化合物中引起晶格的变化，从而Zr变得容易固溶于R-T-B化合物中的效果在起作用。如果Ga的含量小于0.05质量％，则Zr难以进入主相颗粒中，倾向于难以得到本发明的效果。另外，如果Ga的含量超过1.5质量％，则剩余磁通密度倾向于降低。
在本实施方式的R-T-B系烧结磁铁中优选含有Cu。Cu的含量优选为0.05～1.5质量％，进一步优选为0.3～1.0质量％。通过含有Cu，所得到的磁铁能够高矫顽力化、高耐腐蚀性化，温度特性能够改善。如果Cu的含量超过1.5质量％，则剩余磁通密度倾向于降低。另外，如果Cu的含量小于0.05质量％，则矫顽力倾向于降低。
在本实施方式的R-T-B系烧结磁铁中优选含有Al。通过含有Al，所得到的磁铁能够高矫顽力化、高耐腐蚀性化，温度特性能够改善。Al的含量优选为0.03质量％以上且0.6质量％以下，进一步优选为0.05质量％以上且0.4质量％以下。
在本实施方式的R-T-B系烧结磁铁中也可以含有上述以外的添加元素。具体而言，可以列举Ti、V、Cr、Mn、Ni、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Si、Bi、Sn、Ca等。
在本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁中，也可以含有一定量的氧(O)。一定量由其它的参数等改变并确定适量，不过从耐腐蚀性的观点出发，氧量优选为500ppm以上，从磁特性的观点出发，优选为2000ppm以下。
本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁中的碳(C)的含量优选为500ppm以上且3000ppm以下，进一步优选为1200ppm以上且2500ppm以下。如果碳量超过3000ppm，则得到的R-T-B系烧结磁铁的磁特性倾向于降低。如果碳量小于500ppm，则磁场成型时难以取向。由于碳主要是通过成型时的润滑剂而添加，因此可以通过其量来控制。
另外，在本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁中也可以含有一定量的氮(N)。一定量可以由其它参数等改变并确定适量，不过从磁特性的观点出发，氮量优选为100～2000ppm。
本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁通常被加工成任意的形状来使用。本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁的形状不特别限定，例如可以制成长方体、六面体、平板状、四棱柱等的柱状、R-T-B系烧结磁铁的截面形状成为C型的圆筒状等的任意形状。作为四棱柱，例如可以是底面是长方形的四棱柱、底面为正方形的四棱柱。
另外，在本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁中，包括将该磁铁加工再磁化后的磁铁产品、和没有将该磁铁磁化的磁铁产品两者。
<R-T-B系烧结磁铁的制造方法>
使用附图针对制造具有如上所述的结构的本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁的方法的一个例子进行说明。图3是表示制造本发明的实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁的方法的一个例子的流程图。如图3所示，制造本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁的方法具有以下的工序。
(a)准备合金的合金准备工序(步骤S11)
(b)碎粉合金的粉碎工序(步骤S12)
(c)将合金粉末成型的成型工序(步骤S13)
(d)烧结成型体，得到R-T-B系烧结磁铁的烧结工序(步骤S14)
(e)对R-T-B系烧结磁铁进行时效处理的时效处理工序(步骤S15)
(f)冷却R-T-B系烧结磁铁的冷却工序(步骤S16)
(g)对R-T-B系烧结磁铁进行加工的加工工序(步骤S17)
(i)使重稀土元素扩散于R-T-B系烧结磁铁的晶界中的晶界扩散工序(步骤S18)
(j)对R-T-B系烧结磁铁进行表面处理的表面处理工序(步骤S19)
[合金准备工序：步骤S11]
在本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁的制造中，首先，准备成为R-T-B系烧结磁铁的原料的合金(合金准备工序(步骤S11))。在合金准备工序(步骤S11)中，在真空或者Ar气等的惰性气体气氛中将对应于本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁的组成的原料金属熔融，然后，使用其进行铸造，由此制作出具有所希望的组成的合金。另外，在本实施方式中，虽然针对使用1种合金的单合金法的情况进行了说明，但是也可以使用铸造2种合金将它们混合从而制作原料粉末的2合金法。
作为原料金属，例如可以使用稀土类金属或稀土类合金、纯铁、硼铁(ferroboron)、进一步这些的合金或化合物等。铸造原料金属的铸造方法，例如可以列举铸块铸造法、薄片连铸法(strip casting method)、书型铸模法(book molding method)或离心铸造法等，特别地，优选可以使用薄片连铸法。
在本实施方式中，需要在R-T-B系烧结磁铁的主相颗粒内存在Zr，因此，需要在合金的阶段在主相的R-T-B系化合物内固溶有Zr。为了制作这样的合金，在使用薄片连铸法的情况下，需要控制熔融原料金属的熔融金属温度和冷却速度。根据合金的组成不同而最合适的条件不同，不过具体而言优选将熔融金属温度设定在比通常高的1450℃～1550℃的范围内，并将冷却速度控制成为1500℃/sec以上。
[粉碎工序：步骤S12]
接下来将通过铸造得到的合金粉碎(粉碎工序(步骤S12))。粉碎工序(步骤S12)有粉碎至粒径成为数百μm～数mm的程度的粗粉碎工序(步骤S12-1)和微粉碎至粒径成为数μm程度的微粉碎工序(步骤S12-2)。
(粗粉碎工序：步骤S12-1)
将通过铸造得到的合金粗粉碎至粒径成为数百μm～数mm的程度(粗粉碎工序(步骤S12-1))。由此，得到合金的粗粉碎粉末。粗粉碎可以通过在使合金吸附氢之后基于不同相间的氢吸附量的差异使氢放出并实行脱氢从而发生自崩解性粉碎(氢吸附粉碎)来进行。
另外，粗粉碎工序(步骤S12-1)除了如上所述的使用氢吸附粉碎以外，也可以在惰性气体气氛中使用捣磨机(stamp mill)、颚式破碎机(jaw crusher)、布朗粉碎机等的粗粉碎机来进行。
另外，为了得到高的磁特性，从粉碎工序(步骤S12)到烧结工序(步骤S15)的各个工序的气氛优选为低氧浓度。氧浓度可以通过各个制造工序中的气氛的控制等来进行调节。如果各个制造工序的氧浓度高，则合金粉末中的稀土元素发生氧化并生成R氧化物，在烧结中没有被还原以R氧化物的形式直接在晶界析出，从而得到的R-T-B系烧结磁铁的Br降低。因此，例如，优选将各个工序的氧的浓度设定为100ppm以下。
(微粉碎工序：步骤S12-2)
在将合金粗粉碎之后，将得到的合金的粗粉碎粉末微粉碎至平均粒径成为数μm程度(微粉碎工序(步骤S12-2))。由此，得到合金的微粉碎粉末。通过进一步将经过粗粉碎的粉末微粉碎，从而得到具有优选为0.1μm以上且5μm以下、进一步优选为1μm以上且3μm以下的粒径的微粉碎粉末。
微粉碎可以通过一边适当调节粉碎时间等条件，一边使用气流磨(jet mill)、珠磨机等微粉碎机对经过粗粉碎的粉末实行进一步的粉碎来实施。气流磨是由狭小的喷嘴来释放高压的惰性气体(例如，N2气)产生高速气流，由该高速气流来加速粗粉碎粉末并使粗粉碎粉末彼此发生碰撞或者使其与目标物或容器壁发生碰撞来进行粉碎的方法。
在使用气流磨要得到细粒径的微粉碎粉末的情况下，由于粉碎后的粉末表面活性非常高，因此，容易产生粉碎后的粉末彼此的再凝聚或对容器壁的附着，从而收率倾向于降低。因此，通过在将合金的粗粉碎粉末进行微粉碎时，添加硬脂酸锌、油酸酰胺等的粉碎助剂来防止粉末彼此的再凝聚或附着于容器壁上，从而可以以高收率得到微粉碎粉末。另外，通过这样添加粉碎助剂，从而也可以得到成型时取向性高的微粉碎粉末。粉碎助剂的添加量根据微粉碎粉末的粒径或添加的粉碎助剂的种类而改变，不过优选以质量％计为0.1％～1％的程度。
[成型工序：步骤S13]
在进行了微粉碎之后，将微粉碎粉末成型为目标的形状(成型工序(步骤S13))。在成型工序中，通过将合金的微粉碎粉末充填于被电磁铁包裹的模具内并进行加压，从而将微粉碎粉末成型为任意的形状。此时，一边施加磁场一边进行，通过施加磁场从而使原料粉末产生规定的取向，以使结晶轴取向的状态在磁场中成型。由此可以得到成型体。得到的成型体因为向特定方向取向，所以能够得到具有更强磁性的各向异性的R-T-B系烧结磁铁。
成型时的加压优选在30MPa～300MPa下实行。施加的磁场优选为950kA/m～1600kA/m。施加的磁场不限定于静磁场，也可以为脉冲状磁场。另外，也可以并用静磁场和脉冲状磁场。
另外，作为成型方法，除了如上所述将微粉碎粉末直接成型的干式成型以外，也可以适用对使原料粉末分散于油等溶剂中的浆料进行成型的湿式成型。
对微粉碎粉末进行成型而得到的成型体的形状没有特别地限定，例如可以为长方体、平板状、柱状、环状等根据所希望的R-T-B系烧结磁铁的形状制成任意的形状。
[烧结工序：步骤S14]
在磁场中成型，在真空或者惰性气体气氛中烧结成型为目标形状而得到的成型体，得到R-T-B系烧结磁铁(烧结工序(步骤S14))。对成型体例如通过在真空中或者在惰性气体的存在下进行以900℃以上且1200℃以下加热1小时以上且30小时以下的处理来烧结。由此，微粉碎粉末发生液相烧结，得到主相的体积比率提高了的R-T-B系烧结磁铁(R-T-B系磁铁的烧结体)。
在本实施方式中，在烧结工序中，通过控制在烧结温度下保持之后的冷却速度，从而容易在主相颗粒中形成Zr的质量浓度低的周缘部。具体而言，优选从烧结温度缓慢冷却至800℃之后进行急冷。从烧结温度至800℃的冷却速度优选为2℃/分钟～6℃/分钟。
对于如上所述通过控制冷却速度从而在主相颗粒中容易形成Zr的质量浓度低的周缘部的理由未必明确，不过推测为如下的机理。
(1)通过组成要素和合金铸造条件的控制，成为在烧结前的主相的R-T-B系化合物中固溶有Zr的状态。
(2)在烧结温度下，晶界相成为液相，并且主相颗粒的一部分溶解形成液相，从而烧结进行。
(3)从烧结温度冷却时，发生在主相颗粒的表面上从液相中再析出R-T-B系化合物。如果此时冷却速度快，则Zr容易进入R-T-B系化合物中，但是如果减缓冷却速度，则Zr难以进入R-T-B系化合物中，未进入的Zr在晶界相中作为Zr化合物析出。
(4)通过经过如上所述的过程，在主相颗粒的中心部直接残留有在初期的合金阶段发生了固溶的Zr，另一方面，由于从液相中再析出从而形成的周缘部的Zr浓度变低。认为这样形成了在主相颗粒内具有Zr浓度的分布的结构。
[时效处理工序：步骤S15]
在烧结了成型体之后，对R-T-B系烧结磁铁进行时效处理(时效处理工序(步骤S15))。烧结后，通过在低于烧结时的温度的条件下保持所得到的R-T-B系烧结磁铁等来对R-T-B系烧结磁铁实施时效处理。时效处理例如在700℃以上且900℃以下的温度下加热1小时到3小时并进一步在500℃至700℃的温度下加热1小时到3小时的2阶段加热、或在600℃附近的温度下加热1小时到3小时的1阶段加热等，根据实施时效处理的次数来调节适当处理条件。通过这样的时效处理，能够使R-T-B系烧结磁铁的磁特性提高。另外，时效处理工序(步骤S15)也可以在加工工序(步骤S17)或晶界扩散工序(步骤S18)之后实行。
[冷却工序：步骤S16]
在对R-T-B系烧结磁铁实施过时效处理之后，在Ar气气氛中对R-T-B系烧结磁铁实行急冷(冷却工序(步骤S16))。由此，能够得到本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁。冷却速度没有特别地限定，优选为30℃/分钟以上。
[加工工序：步骤S17]
得到的R-T-B系烧结磁铁也可以根据需要加工成所希望的形状(加工工序：步骤S17)。加工方法例如可以列举切断、研磨等形状加工，滚筒研磨等倒角加工等。
[晶界扩散工序：步骤S18]
也可以具有对加工后的R-T-B系烧结磁铁的晶界进一步使重稀土元素扩散的工序(晶界扩散工序：步骤S18)。晶界扩散可以通过在用涂布或蒸镀等使包含重稀土元素的化合物附着于R-T-B系烧结磁铁的表面之后进行热处理，或者在包含重稀土元素的蒸气的气氛中对R-T-B系烧结磁铁进行热处理来实施。由此，能够进一步提高R-T-B系烧结磁铁的矫顽力。
[表面处理工序：步骤S19]
由以上的工序得到的R-T-B系烧结磁铁也可以实施镀层或树脂覆膜或氧化处理、化学处理等表面处理(表面处理工序(步骤S19))。由此，能够进一步提高耐腐蚀性。
另外，在本实施方式中，实行加工工序(步骤S17)、晶界扩散工序(步骤S18)、表面处理工序(步骤S19)，但不一定有必要进行这些的各工序。
这样制得本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁，结束处理。另外，通过使之磁化从而可以得到磁铁产品。
由此得到的本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁由于作为主相颗粒具有在主相颗粒内的周缘部的Zr的质量浓度比主相颗粒内的中心部的Zr的质量浓度低的主相颗粒，从而能够抑制伴随Zr增量的剩余磁通密度以及矫顽力的降低，并且即便在使用了粉碎粒径细的原料粉末时也能够抑制烧结时的晶粒生长。
本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁例如能够适宜用作在转子表面安装有磁铁的表面磁铁型(Surface Permanent Magnet：SPM)旋转机、如内转子型的无刷电动机那样的内部磁铁嵌入型(Interior Permanent Magnet：IPM)旋转机、PRM(永久磁铁磁阻电动机，Permanent magnet Reluctance Motor)等的磁铁。具体来说，本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁适宜用作硬盘驱动器的硬盘旋转驱动用主轴电动机或音圈电动机、电动车或混合动力汽车用电动机、汽车的电动动力转向装置用电动机、工作机械的伺服电动机、手机的振动器用电动机、印刷机用电动机、发电机用电动机等用途。
另外，本发明不限定于上述的实施方式，可以在本发明的范围内进行各种改变。
[实施例]
以下，通过实施例来更详细地说明本发明，但是本发明并不限定于这些实施例。
<R-T-B系烧结磁铁的制作>
首先，以得到具有24.50质量％Nd-7.00质量％Pr-0.50质量％Co-0.45质量％Ga-0.20质量％Al-0.20质量％Cu-0.86质量％B-1.00质量％Zr-bal.Fe的组成(组成A)的烧结磁铁的方式通过薄片连铸法来准备原料合金。铸造在熔融金属温度为1500℃、冷却速度为2000℃/分钟的条件下进行。另外，bal.表示将整体组成作为100质量％的情况下的余量。
接下来，进行氢粉碎处理(粗粉碎)，即，对于原料合金在室温下使之吸附氢之后，在Ar气氛下在500℃下进行1小时的脱氢。
另外，在本实施例中，在氧浓度小于50ppm的Ar气氛下进行从该氢粉碎处理至烧结的各个工序(微粉碎以及成型)(以下的实施例以及比较例中相同)。
接着，在得到的粗粉碎粉末中添加0.3质量％的油酸酰胺作为粉碎助剂，使用诺塔混合机(Nauta mixer)进行混合。之后，使用气流磨来进行微粉碎，制成平均粒径为2.8μm左右的微粉碎粉末。
将得到的微粉碎粉末填充于被配置在电磁铁中的模具内，进行一边施加1200kA/m的磁场一边施加120MPa的压力的磁场中成型，得到成型体。
之后，将得到的成型体进行烧结。烧结通过在真空中1070℃下保持8小时而进行了烧结之后，以4℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至800℃，之后以40℃/分钟的冷却速度急冷至室温，得到烧结体(R-T-B系烧结磁铁)。然后，对得到的烧结体实施在850℃下1小时以及在500℃下1小时(都在Ar气氛中)的2阶段的时效处理，得到实施例1～6的R-T-B系烧结磁铁。
(实施例2～4、比较例1)
除了将烧结后的冷却到800℃的冷却速度设定为表1所示的值以外，与实施例1同样地得到了实施例2～4、以及比较例1的R-T-B系烧结磁铁。
用离子铣削削去所得到的R-T-B系烧结磁铁的截面的表面，除去最外表面的氧化等的影响之后，用EPMA(电子探针显微分析仪：Electron Probe Micro Analyzer)评价了R-T-B系烧结磁铁的截面。在图4中显示了实施例1的R-T-B系烧结磁铁横截面的背散射电子图像。对比下看起来暗的部分为主相颗粒。对于图4的背散射电子图像中的1个主相颗粒，将沿着通过颗粒的重心的直线(图4中的虚线)以0.3μm间隔定量分析了Zr浓度的结果示于图5中。确认了主相颗粒的中心部的Zr的质量浓度Mc为0.84质量％，主相颗粒的周缘部的Zr的质量浓度Ms为0.14质量％，并且主相颗粒内的周缘部的Zr的质量浓度与所述主相颗粒内的中心部的Zr的质量浓度的比率(Ms/Mc)为70％以下。
将针对实施例2～4、比较例1的各R-T-B系烧结磁铁进行了同样的分析的结果示于表1中。通过将烧结后的冷却至800℃的冷却速度加快，从而Ms/Mc的值变大，在将冷却至800℃的冷却速度设定为40℃/分钟的比较例1中，Ms/Mc成为超过70％的值。
对于实施例1～4以及比较例1中得到的各R-T-B系烧结磁铁，通过荧光X射线分析法以及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)进行组成分析。其结果，可以确认任一的R-T-B系烧结磁铁都与目标组成大致一致。另外，使用惰性气体熔融-非分散型红外线吸收法测定氧量，使用氧气流中燃烧-红外线吸收法测定碳量。将氧量、碳量的结果示于表1中。
针对实施例1～4以及比较例1中得到的各R-T-B系烧结磁铁，评价了主相颗粒的平均粒径。主相颗粒的平均粒径通过研磨样品的截面并用光学显微镜观察，进入图像分析软件中求得主相颗粒的粒径分布。在任一烧结磁铁中主相颗粒的平均粒径都为3.3μm。
使用B-H回线仪(B-H tracer)测定在实施例1～4以及比较例1中得到的各R-T-B系烧结磁铁的磁特性。作为磁特性，测定了剩余磁通密度Br和矫顽力HcJ。将各R-T-B系烧结磁铁的剩余磁通密度Br和矫顽力HcJ的测定结果示于表1中。将实施例1～4的各R-T-B系烧结磁铁与比较例1的R-T-B系烧结磁铁的矫顽力HcJ之差一并示于表1中，确认了实施例1～4的R-T-B系烧结磁铁与比较例1的R-T-B系烧结磁铁相比较，具有更高的矫顽力HcJ。
(实施例5～9、比较例2～6)
除了以分别得到具有表2所示的组成B～F的烧结磁铁的方式通过薄片连铸法来准备原料合金以外，与实施例1同样地制作了实施例5～9的R-T-B系烧结磁铁。另外，除了以分别得到具有表2所示的组成B～F的烧结磁铁的方式通过薄片连铸法来准备原料合金以外，与比较例1同样地制作了比较例2～6的R-T-B系烧结磁铁。
对实施例5～9、比较例2～6的各R-T-B系烧结磁铁，与实施例1同样地进行主相颗粒中的Zr质量浓度的分析。将结果示于表3。实施例5～9的R-T-B系烧结磁铁Ms/Mc的值都为70％以下，相对于此，比较例2～6的R-T-B系烧结磁铁Ms/Mc的值都成为超过70％的值。
对于实施例5～9以及比较例2～6中得到的各R-T-B系烧结磁铁与实施例1同样地进行了组成分析，结果可以确认任一R-T-B系烧结磁铁都与目标组成(表2所示的各组成)大致一致。另外，与实施例1同样地分析了氧量、碳量、主相颗粒的平均粒径，将其结果一并示于表3中。
对于实施例5～9以及比较例2～6中得到的各R-T-B系烧结磁铁的磁特性进行了与实施例1同样的评价。将结果示于表3中。如果分别比较实施例5～9的R-T-B系烧结磁铁与相同组成的比较例的R-T-B系烧结磁铁的HcJ，可知实施例的R-T-B系烧结磁铁得到了比相同组成的比较例的R-T-B系烧结磁铁更高的矫顽力。
(比较例7、8)
除了以分别得到具有表2所示的组成G、H的烧结磁铁的方式通过薄片连铸法来准备原料合金以外，与实施例1同样地制作了实施例7、8的R-T-B系烧结磁铁。另外，组成G为将实施例1的组成A的Zr量变更为0.25质量％的组成，组成H为将实施例1的组成A的Zr量变更为2.5质量％的组成。
针对比较例7、8中得到的各R-T-B系烧结磁铁与实施例1同样地进行了组成分析，结果可以确认任一R-T-B系烧结磁铁都与目标组成(表2所示的各组成)大致一致。另外，与实施例1同样地分析了氧量、碳量、主相颗粒的平均粒径，将其结果示于表4。在Zr量少的比较例7的样品中，在烧结时发生了异常晶粒生长，主相颗粒的平均粒径的值与实施例1相比较变得非常大。
[表4]
针对在比较例7、8中得到的各R-T-B系烧结磁铁的磁特性进行了与实施例1同样的评价。将结果与实施例1的结果一起示于表4中。可知Zr量少的比较例7的磁铁在发生异常晶粒生长的影响下与实施例1相比矫顽力大幅度降低。另外，Zr量多的比较例8的磁铁其结果为剩余磁通密度大幅度降低。

Claims (19)

1.一种R-T-B系烧结磁铁，其特征在于，
所述R-T-B系烧结磁铁包含R-T-B系化合物作为主相颗粒，
R表示稀土元素的至少1种，T表示Fe、或者表示Fe和包含Co的1种以上的铁族元素，
所述R-T-B系烧结磁铁中所含的Zr的含量为0.3质量％～2.0质量％，
所述主相颗粒含有Zr，
所述R-T-B系烧结磁铁具有以下的主相颗粒，其中，所述主相颗粒具有有Zr质量浓度的分布的结构，在所述主相颗粒的截面中，所述主相颗粒内的周缘部的Zr的质量浓度为所述主相颗粒内的中心部的Zr的质量浓度的70％以下，
相对于所述主相颗粒的总数，所述具有有Zr质量浓度的分布的结构的主相颗粒的比例为30％以上。
2.如权利要求1所述的R-T-B系烧结磁铁，其特征在于，
具有：在所述主相颗粒的截面中，所述主相颗粒内的周缘部的Zr的质量浓度为所述主相颗粒内的中心部的Zr的质量浓度的40％以下的主相颗粒。
3.如权利要求1或2所述的R-T-B系烧结磁铁，其特征在于，
所述主相颗粒内的周缘部的Zr的质量浓度为0.15质量％以下。
4.如权利要求1或2所述的R-T-B系烧结磁铁，其特征在于，
所述主相颗粒的平均粒径为1.5μm以上且4.0μm以下。
5.如权利要求1或2所述的R-T-B系烧结磁铁，其特征在于，
所述R-T-B系烧结磁铁中R表示稀土元素的至少1种，所述R的含量为25质量％以上且35质量％以下。
6.如权利要求1或2所述的R-T-B系烧结磁铁，其特征在于，
所述R-T-B系烧结磁铁中B的含量为0.5质量％以上且1.5质量％以下。
7.如权利要求1或2所述的R-T-B系烧结磁铁，其特征在于，
所述R-T-B系烧结磁铁中B的含量为0.75质量％以上且0.90质量％以下。
8.如权利要求1或2所述的R-T-B系烧结磁铁，其特征在于，
所述R-T-B系烧结磁铁中T表示Fe和包含Co的1种以上的铁族元素，所述Co的含量为0.3质量％以上且4.0质量％以下。
9.如权利要求1或2所述的R-T-B系烧结磁铁，其特征在于，
所述R-T-B系烧结磁铁进一步含有Ga，所述Ga的含量为0.05质量％以上且1.5质量％以下。
10.如权利要求1或2所述的R-T-B系烧结磁铁，其特征在于，
所述R-T-B系烧结磁铁进一步含有Ga，所述Ga的含量为0.3质量％以上且1.0质量％以下。
11.如权利要求1或2所述的R-T-B系烧结磁铁，其特征在于，
所述R-T-B系烧结磁铁进一步含有Cu，所述Cu的含量为0.05质量％以上且1.5质量％以下。
12.如权利要求1或2所述的R-T-B系烧结磁铁，其特征在于，
所述R-T-B系烧结磁铁进一步含有Al，所述Al的含量为0.03质量％以上且0.6质量％以下。
13.如权利要求1或2所述的R-T-B系烧结磁铁，其特征在于，
所述R-T-B系烧结磁铁含有氧，氧量为500ppm以上且2000ppm以下。
14.如权利要求1或2所述的R-T-B系烧结磁铁，其特征在于，
所述R-T-B系烧结磁铁含有碳，碳量为500ppm以上且3000ppm以下。
15.如权利要求1或2所述的R-T-B系烧结磁铁，其特征在于，
所述R-T-B系烧结磁铁含有碳，碳量为1200ppm以上且2500ppm以下。
16.如权利要求1或2所述的R-T-B系烧结磁铁，其特征在于，
所述R-T-B系烧结磁铁中R表示稀土元素的至少1种，
所述R-T-B系烧结磁铁中T表示Fe和包含Co的1种以上的铁族元素，
所述R-T-B系烧结磁铁进一步含有Cu和Al，
所述R的含量为30.00质量％以上且32.50质量％以下，
所述Co的含量为0.50质量％以上且2.00质量％以下，
所述Cu的含量为0.10质量％以上且1.00质量％以下，
所述Al的含量为0.10质量％以上且0.60质量％以下。
17.权利要求1～16中任一项所述的R-T-B系烧结磁铁的制造方法，其特征在于，
具有：
准备合金的合金准备工序；
碎粉合金的粉碎工序；
将合金粉末成型的成型工序；
烧结成型体，得到R-T-B系烧结磁铁的烧结工序；
对R-T-B系烧结磁铁进行时效处理的时效处理工序；
冷却R-T-B系烧结磁铁的冷却工序；
对R-T-B系烧结磁铁进行加工的加工工序；
使重稀土元素扩散于R-T-B系烧结磁铁的晶界中的晶界扩散工序；和
对R-T-B系烧结磁铁进行表面处理的表面处理工序。
18.如权利要求17所述的R-T-B系烧结磁铁的制造方法，其特征在于，
在所述烧结工序中，从烧结温度缓慢冷却至800℃之后进行急冷。
19.如权利要求17或18所述的R-T-B系烧结磁铁的制造方法，其特征在于，
在所述烧结工序中，从烧结温度至800℃的冷却速度为2℃/分钟以上且6℃/分钟以下。
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