CN105823742B - 一种碳化钨中添加物含量的测定方法 - Google Patents

一种碳化钨中添加物含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳化钨中添加物含量的测定方法，步骤(1)中溶解加热的温度为恒温30℃，该温度能耐使得样品快速溶解而不会发生飞溅的问题，步骤(1)将制备的样品进行稀释，分别稀释成1倍、2倍、5倍和10倍样品备用，步骤(4)中选取合适浓度的样品进行各元素的吸收值测定，使得吸收值始终保持小于1，所述步骤(5)中最后测定的浓度乘上稀释倍数，即为碳化钨中各元素的含量，这三个增设的工艺能够帮助测定人员找到合适的测定浓度，防止浓度过大吸收值超过1，造成吸收不充分，或是浓度过小产生较大的测定误差，步骤(2)采用水为超纯水，防止水中的重金属离子混入，对结果造成影响，步骤(3)铬测定的吸光度为357.5nm，该处为铬的最大吸收波长，步骤(3)中绘制的回归曲线其R值要高于99％，在该回归性下，方程所得的结果准确性更高。

Description

一种碳化钨中添加物含量的测定方法
技术领域
本发明涉及碳化钨加工领域，特别是涉及一种碳化钨中添加物含量的测定方法。
背景技术
粉末冶金厂在生产钨粉过程中会产生部分钨粉(筛上物)杂质含量超出行业标准，为公司合金及混合料的生产原料提供准确结果以指导生产，企业必须根据国家标准方法(GB/T 20255.2-2006)测定添加物的含量。因此快捷简便的测定方法是粉末冶金业必须的生产手段。但很多检测方法均存在弊端，如：一种镍钴锰三元材料的三元素测定方法，该方法先用EDTA滴定法测定钴、镍、锰三元素离子总量，记录滴定消耗体积；再取样于氯化氨与氨的碱性介质中，形成镍氨络合物，再用双氧水使钴氧化后与氨络合形成三价钴氨络合物，并生成二氧化锰沉淀，过滤掉沉淀取滤液，滤液以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA滴定测定镍的含量，记录滴定消耗体积；将滴定测镍后的溶液在碱性及加热条件下，逸出氨气，同时生成氢氧化钴沉淀，再用酸溶解后，用EDTA滴定测定钴的含量，记录滴定消耗体积；根据各步EDTA消耗体积以及EDTA的浓度、样品质量计算得出三元素各自含量。再如：一种利用元素含量鉴别矿石类别的方法，利用光谱分析技术测定并建立矿石的元素含量数据库，利用EXCEL的VBA代码，基于偏最小二乘法建立了矿石的多元素含量产地判别模型，通过测定实际矿石中21种元素含量，数据输入软件预报模块进行计算，若某种矿石的判断值大于0.8，则可判定为属于该产地茶叶，否则不属于。 这些测定方法的普适性不强，只能针对单个或两个元素，且准确性不高。
发明内容
一种碳化钨中添加物含量的测定方法，其特征在于，其步骤包括：
(1)样品处理
将10-15g试样置入100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml水，5ml氢氟酸，然后加入5ml硝酸，盖好烧杯，缓慢加热至试样完全溶解，冷却，加入10ml氯化铯溶液，10ml氟化铵溶液，将溶液移入100ml聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度混匀；
(2)铬、钒、钴、镍和铜标液的制备
取5g的铬、钒、钴、镍和铜置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加10ml水，5ml氢氟酸，然后逐滴加入5ml硝酸，盖好烧杯，缓慢加热至基体完全溶解，冷却，加入10ml氯化铯，10ml氟化铵溶液，将溶液移入100ml聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，然后将溶液利用蒸馏水稀释成浓度分别为1、10、25、50、75、100mg/mL的标液备用；
(3)标准曲线的测定
各个元素原子吸收的测定条件为：
铬：吸收波长350-430nm，狭缝宽度1.3nm,灯电流8.0-12.0mA,进样量20uL；
钒：吸收波长350-760nm，狭缝宽度1.3nm,灯电流7.0-15.0mA,进样量20uL；
钴：吸收波长350-760nm，狭缝宽度1.3nm,灯电流10.0-15.0mA, 进样量20uL；
镍：吸收波长220-330nm，狭缝宽度1.3nm,灯电流8.0-12.0mA,进样量20uL；
铜：吸收波长280-450nm，狭缝宽度1.3nm,灯电流7.0-12.0mA,进样量20uL；
采用上述条件测定各元素的各浓度梯度吸收值，以元素浓度C为X轴，吸收值A为Y轴，作线性回归曲线，所得方程可表示为A＝aC+b；
(4)样品中各元素吸收值的测定
在采用步骤(3)中各元素测定的参数，对样品中的各元素的吸收值进行测定；
(5)样品中各元素含量的计算
将所得对应元素的吸收值带入方程A＝aC+b中进行计算，即可得到该样品中各种元素的含量；
优选的，所述步骤(1)中溶解加热的温度为恒温30℃。
优选的，所述步骤(1)将制备的样品进行稀释，分别稀释成1倍、2倍、5倍和10倍样品备用。
优选的，所述步骤(2)采用水为超纯水。
优选的，所述步骤(3)铬测定的吸光度为357.5nm。
优选的，所述步骤(3)中绘制的回归曲线其R值要高于99％。
优选的，所述步骤(4)中选取合适浓度的样品进行各元素的吸收值测定，使得吸收值始终保持小于1。
优选的，所述步骤(5)中最后测定的浓度乘上稀释倍数，即为 碳化钨中各元素的含量。
有益效果：本发明提供了一种碳化钨中添加物含量的测定方法，步骤(1)中溶解加热的温度为恒温30℃，该温度能耐使得样品快速溶解而不会发生飞溅的问题，步骤(1)将制备的样品进行稀释，分别稀释成1倍、2倍、5倍和10倍样品备用，步骤(4)中选取合适浓度的样品进行各元素的吸收值测定，使得吸收值始终保持小于1，所述步骤(5)中最后测定的浓度乘上稀释倍数，即为碳化钨中各元素的含量，这三个增设的工艺能够帮助测定人员找到合适的测定浓度，防止浓度过大吸收值超过1，造成吸收不充分，或是浓度过小产生较大的测定误差，步骤(2)采用水为超纯水，防止水中的重金属离子混入，对结果造成影响，步骤(3)铬测定的吸光度为357.5nm，该处为铬的最大吸收波长，步骤(3)中绘制的回归曲线其R值要高于99％，在该回归性下，方程所得的结果准确性更高。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1：
一种碳化钨中添加物含量的测定方法，其特征在于，其步骤包括：
(1)样品处理
将10g试样置入100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml水，5ml氢氟酸，然后加入5ml硝酸，盖好烧杯，缓慢加热至试样完全溶解，溶解加热的温度为恒温30℃，冷却，加入10ml氯化铯溶液，10ml氟化铵溶液，将溶液移入100ml聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度混 匀，制备的样品进行稀释，分别稀释成1倍、2倍、5倍和10倍样品备用；
(2)铬、钒、钴、镍和铜标液的制备
取5g的铬、钒、钴、镍和铜置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加10ml水，采用水为超纯水，5ml氢氟酸，然后逐滴加入5ml硝酸，盖好烧杯，缓慢加热至基体完全溶解，冷却，加入10ml氯化铯，10ml氟化铵溶液，将溶液移入100ml聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，然后将溶液利用蒸馏水稀释成浓度分别为1、10、25、50、75、100mg/mL的标液备用；
(3)标准曲线的测定
各个元素原子吸收的测定条件为：
铬：吸收波长357.5nm，狭缝宽度1.3nm,灯电流8.0mA,进样量20uL；
钒：吸收波长393nm，狭缝宽度1.3nm,灯电流12.5mA,进样量20uL；
钴：吸收波长456nm，狭缝宽度1.3nm,灯电流10.0mA,进样量20uL；
镍：吸收波长227nm，狭缝宽度1.3nm,灯电流12.0mA,进样量20uL；
铜：吸收波长332nm，狭缝宽度1.3nm,灯电流12.0mA,进样量20uL；
采用上述条件测定各元素的各浓度梯度吸收值，以元素浓度C为X轴，吸收值A为Y轴，作线性回归曲线，所得方程可表示为 A＝aC+b，绘制的回归曲线其R值要高于99％；
(4)样品中各元素吸收值的测定
在采用步骤(3)中各元素测定的参数，选取合适浓度的样品进行各元素的吸收值测定，使得吸收值始终保持小于1；
(5)样品中各元素含量的计算
将所得对应元素的吸收值带入方程A＝aC+b中进行计算，最后测定的浓度乘上稀释倍数，即为碳化钨中各元素的含量；
实施例2：
一种碳化钨中添加物含量的测定方法，其特征在于，其步骤包括：
(1)样品处理
将15g试样置入100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml水，5ml氢氟酸，然后加入5ml硝酸，盖好烧杯，缓慢加热至试样完全溶解，溶解加热的温度为恒温30℃，冷却，加入10ml氯化铯溶液，10ml氟化铵溶液，将溶液移入100ml聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，制备的样品进行稀释，分别稀释成1倍、2倍、5倍和10倍样品备用；
(2)铬、钒、钴、镍和铜标液的制备
取5g的铬、钒、钴、镍和铜置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加10ml水，采用水为超纯水，5ml氢氟酸，然后逐滴加入5ml硝酸，盖好烧杯，缓慢加热至基体完全溶解，冷却，加入10ml氯化铯，10ml氟化铵溶液，将溶液移入100ml聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，然后将溶液利用蒸馏水稀释成浓度分别为1、10、25、50、75、100mg/mL的标液备用；
(3)标准曲线的测定
各个元素原子吸收的测定条件为：
铬：吸收波长357.5nm，狭缝宽度1.3nm,灯电流10.5mA,进样量20uL；
钒：吸收波长479.2nm，狭缝宽度1.3nm,灯电流12.0mA,进样量20uL；
钴：吸收波长395.4nm，狭缝宽度1.3nm,灯电流15.0mA,进样量20uL；
镍：吸收波长257.3nm，狭缝宽度1.3nm,灯电流10.0mA,进样量20uL；
铜：吸收波长292.1nm，狭缝宽度1.3nm,灯电流12.0mA,进样量20uL；
采用上述条件测定各元素的各浓度梯度吸收值，以元素浓度C为X轴，吸收值A为Y轴，作线性回归曲线，所得方程可表示为A＝aC+b，绘制的回归曲线其R值要高于99％；
(4)样品中各元素吸收值的测定
在采用步骤(3)中各元素测定的参数，选取合适浓度的样品进行各元素的吸收值测定，使得吸收值始终保持小于1；
(5)样品中各元素含量的计算
将所得对应元素的吸收值带入方程A＝aC+b中进行计算，最后测定的浓度乘上稀释倍数，即为碳化钨中各元素的含量；
实施例3：
一种碳化钨中添加物含量的测定方法，其特征在于，其步骤包括：
(1)样品处理
将15g试样置入100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml水，5ml氢氟酸，然后加入5ml硝酸，盖好烧杯，缓慢加热至试样完全溶解，溶解加热的温度为恒温30℃，冷却，加入10ml氯化铯溶液，10ml氟化铵溶液，将溶液移入100ml聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，制备的样品进行稀释，分别稀释成1倍、2倍、5倍和10倍样品备用；
(2)铬、钒、钴、镍和铜标液的制备
取5g的铬、钒、钴、镍和铜置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加10ml水，采用水为超纯水，5ml氢氟酸，然后逐滴加入5ml硝酸，盖好烧杯，缓慢加热至基体完全溶解，冷却，加入10ml氯化铯，10ml氟化铵溶液，将溶液移入100ml聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，然后将溶液利用蒸馏水稀释成浓度分别为1、10、25、50、75、100mg/mL的标液备用；
(3)标准曲线的测定
各个元素原子吸收的测定条件为：
铬：吸收波长357.5nm，狭缝宽度1.3nm,灯电流12.0mA,进样量20uL；
钒：吸收波长560.8nm，狭缝宽度1.3nm,灯电流15.0mA,进样量20uL；
钴：吸收波长442.7nm，狭缝宽度1.3nm,灯电流15.0mA,进样量20uL；
镍：吸收波长273.9nm，狭缝宽度1.3nm,灯电流12.0mA,进样量 20uL；
铜：吸收波长376.7nm，狭缝宽度1.3nm,灯电流10.0mA,进样量20uL；
采用上述条件测定各元素的各浓度梯度吸收值，以元素浓度C为X轴，吸收值A为Y轴，作线性回归曲线，所得方程可表示为A＝aC+b，绘制的回归曲线其R值要高于99％；
(4)样品中各元素吸收值的测定
在采用步骤(3)中各元素测定的参数，选取合适浓度的样品进行各元素的吸收值测定，使得吸收值始终保持小于1；
(5)样品中各元素含量的计算
将所得对应元素的吸收值带入方程A＝aC+b中进行计算，最后测定的浓度乘上稀释倍数，即为碳化钨中各元素的含量；
回归方程R值/％ 测定误差/％ 测定时长/h 可测元素种类/种
实施例1 99.5 0.03 3 5
实施例2 99.9 0.02 2.5 5
实施例3 99.7 0.03 4 5
技术指标 98.5 0.05 5 4
根据上述表格数据可以得出，当实施实施例2参数时，得到的碳化钨中添加物含量的测定方法，其回归方程的R值为99.9％，测定误差为0.02％，测定程序时长为2.5h，单个方法可测5中元素，而现有技术标准为回归方程的R值为98.5％，测定误差为0.05％，测定程序时长为5h，单个方法可测4中元素，说明本发明的测定方法精确度高、耗时短、测定元素种类多，相较而言本发明具有显著地优越性。
本发明提供了一种碳化钨中添加物含量的测定方法，步骤(1)中溶解加热的温度为恒温30℃，该温度能耐使得样品快速溶解而不会发生飞溅的问题，步骤(1)将制备的样品进行稀释，分别稀释成1倍、2倍、5倍和10倍样品备用，步骤(4)中选取合适浓度的样品进行各元素的吸收值测定，使得吸收值始终保持小于1，所述步骤(5)中最后测定的浓度乘上稀释倍数，即为碳化钨中各元素的含量，这三个增设的工艺能够帮助测定人员找到合适的测定浓度，防止浓度过大吸收值超过1，造成吸收不充分，或是浓度过小产生较大的测定误差，步骤(2)采用水为超纯水，防止水中的重金属离子混入，对结果造成影响，步骤(3)铬测定的吸光度为357.5nm，该处为铬的最大吸收波长，步骤(3)中绘制的回归曲线其R值要高于99％，在该回归性下，方程所得的结果准确性更高。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (3)

1.一种碳化钨中添加物含量的测定方法，其特征在于，其步骤包括：
(1)样品处理
将10-15g试样置入100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml水，5ml氢氟酸，然后加入5ml硝酸，盖好烧杯，缓慢加热至试样完全溶解，溶解加热的温度为恒温30℃；冷却，加入10ml氯化铯溶液，10ml氟化铵溶液，将溶液移入100ml聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，将制备的样品进行稀释，分别稀释成1倍、2倍、5倍和10倍样品备用；
(2)铬、钒、钴、镍和铜标液的制备
取5g的铬、钒、钴、镍和铜置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加10ml水，5ml氢氟酸，然后逐滴加入5ml硝酸，盖好烧杯，缓慢加热至基体完全溶解，冷却，加入10ml氯化铯，10ml氟化铵溶液，将溶液移入100ml聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，然后将溶液利用蒸馏水稀释成浓度分别为1、10、25、50、75、100mg/mL的标液备用；
(3)标准曲线的测定
各个元素原子吸收的测定条件为：
铬：吸收波长350-430nm，狭缝宽度1.3nm,灯电流8.0-12.0mA,进样量20uL；
钒：吸收波长350-760nm，狭缝宽度1.3nm,灯电流7.0-15.0mA,进样量20uL；
钴：吸收波长350-760nm，狭缝宽度1.3nm,灯电流10.0-15.0mA,进样量20uL；
镍：吸收波长220-330nm，狭缝宽度1.3nm,灯电流8.0-12.0mA,进样量20uL；
铜：吸收波长280-450nm，狭缝宽度1.3nm,灯电流7.0-12.0mA,进样量20uL；
采用上述条件测定各元素的各浓度梯度吸收值，以元素浓度C为X轴，吸收值A为Y轴，作线性回归曲线，所得方程可表示为A＝aC+b；绘制的回归曲线其R值要高于99％；
(4)样品中各元素吸收值的测定
在采用步骤(3)中各元素测定的参数，对样品中的各元素的吸收值进行测定，选取合适浓度的样品进行各元素的吸收值测定，使得吸收值始终保持小于1；
(5)样品中各元素含量的计算
将所得对应元素的吸收值带入方程A＝aC+b中进行计算，即可得到该样品中各种元素的含量，最后测定的浓度乘上稀释倍数，即为碳化钨中各元素的含量。
2.一种权利要求1所述的碳化钨中添加物含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)采用水为超纯水。
3.一种权利要求1所述的碳化钨中添加物含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)铬测定的吸光度为357.5nm。
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