CN108020542A - 一种片盒内污染物含量的检测方法 - Google Patents

一种片盒内污染物含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

这是一种集成电路用硅片的送样片盒和包装片盒中金属含量的测试方法。本发明测试的主要目的是通过对片盒进行测试得知其污染物含量从而采取措施防止其对硅片进行污染。本发明首先通过预检的方式对污染物的种类进行确认，然后对污染物性质进行分析，根据污染物的性质和片盒材质性质选择提取液、提取方式和测试仪器进行检测。本发明由于预先对可能含有的污染物进行分析并选择合理的提取液进行提取的方式，既排除了可能由于提取液选择的原因使测试离子氧化而导致的测试元素间相互干扰，又能保证污染物的提取效果，保证了测试的精确性。此外还可以根据片盒材质的不同考虑提取液的选择，并由此保证在测试过程中不会对片盒产生任何损害或产生颗粒污染测试样品，这就确保了测试样品片的使用寿命和测试结果的准确。

Description

一种片盒内污染物含量的检测方法
技术领域：
本专利属于集成电路用单晶硅基片片盒内表面污染粒子的测试方法，应用不同的测试仪器对片盒内的各污染物分别进行监控。
背景技术：硅片在生产制造的过程中要经历腐蚀、边抛、热处理和抛光等诸多工序，其中大多数仪器中含有金属，这些金属就会污染硅片；由于硅片在经过各个工序段时都需要送样片盒来进行储存和运输，这样就会使硅片上的杂质污染片盒，被污染的片盒就会对接下来的硅片产生潜在的污染可能性，从而造成测试的不准确，误估生产状态；其次，人也是洁净室污染的一大主要来源，所以必须要对人所产生的一些离子进行监控，从而检测人对片盒的污染情况，防止间接污染的产生。此外，在片盒刚刚开始使用或者出货片盒包装之前，都要对片盒进行清洗，在此过程中由于使用了一些清洗剂，导致在清洗结束时，片盒内表面必然会有一定的污染物残留，此时就要对污染物的残留量进行监控，使其保证在标准值范围内。
污染物的种类有很多种，按照其电性来划分将其分为阴离子和阳离子，其中这里阳离子的污染指的就是金属元素(离子)的污染(包括铵根离子)，对于金属元素污染来说，碱金属和碱土金属(Na、K、Ca、Mg等)污染会导致元件击穿电压的降低；过渡金属与重金属(Fe、Cr、Ni、Cu、Mn、Pb等)污染可使元件的寿命缩短或使元件工作时的暗电流增大，使硅片性能下降，合格率降低；这里的阴离子主要指的是一些酸根离子(亚硝酸根离子，磷酸根离子，硫酸根离子，氯离子)污染会导致在一定的情况下，对硅片的表面形貌产生影响，影响接下来的加工，同样导致合格率下降。作为加工器件的原材料，硅片的表面的离子污染程度直接影响性其合格率，所以要保证硅片的的正常，需要尽可能的防止污染的发生，作为生产过程中不可避免的一环，片盒的污染程度对于整体的污染监控来说就是非常重要的。
若果要准确的测定片盒表面污染物的含量，就要选择适当且精确的仪器，所以，在进行金属含量测试时选择ICP-MS作为测试仪器，而在进行阴离子含量测试时选择IC作为测试仪器。
发明内容：为精确测量集成电路用硅片生产与运输所用的片盒中的污染物含量，确保硅片在运输与测量过程中不受污染，本发明提供了集成电路用硅片片盒内污染物的精确测量方法。未达到上述目的，本发明是采取以下方法来实现的：
首先对预检片盒b进行预检，确定污染物α的种类，然后根据污染物α的性质和片盒本身的性质确定提取液的种类，提取方法和测试仪器，然后对待测片盒
a进行测量，最后对结果进行分析，判断测试结果的准确性，并得出最终的测试结果。
a)选择与待测片盒a相同批次和工序的另一个片盒(记为预检片盒b)先进行预检，通过预检确定片盒中所含有的全部污染物α。
预检的主要作用在于精确的确定片盒内表内污染物元素种类，根据所检测出的元素种类与性质来进行提取液的选择，以此来避免由提取液选择错误而带来的测试偏差，确保结果精确。
b)根据确定的所有污染物α的特性进行分析，并结合片盒本身的材质进行溶解液的选择，同时决定测试仪器。
提取液选择的机理在于：本专利采取用HNO3+H2O2+UPW的混合溶液作为提取液的方式对金属元素进行提取，对于微量的污染物来说，浓度较低的 HNO3+H2O2+UPW体系相较于单一的硝酸来说这个体系的溶液有更高的氧化性，对于重金属元素的具有更优的提取效果；对比于单一HCl来说，以硝酸为主导的提取液的提取能力更高；此外这种配比方式与传统的VPD提取液有类似的成分，本身不会对ICP-MS的测试产生影响。但是，如果所测试的离子中有易受氧化影响的离子时，例如，当测试的片盒中同时含有铬元素子和锌元素时，就不能选择HNO3+H2O2+UPW体系的提取液，因为此体系的提取液含有明显的氧化性，会使铬离子受氧化性影响形成新物质CrO-离子， CrO-离子受同位素影响会与锌含有相同的质量数，所以在出现这种情况时要使用氧化性低的提取液进行提取，所以这种情况下就会使用HCl体系的提取液进行提取。此外HNO3+H2O2+UPW体系的提取液对于部分片盒的使用寿命也有影响，对于送样盒和包装片盒这两种片盒来说其制作材料主要分为两种： PP和PTFE。PTFE性质十分稳定，在任何条件下都不与盐酸和硝酸反应，但是PP(聚丙烯)的耐腐蚀性相较PTFE要更差一些，对于HCl体系的提取液来说在25℃环境下，PP可以抵抗任何浓度的浓盐酸的腐蚀，在60℃时，盐酸的浓度达到36％以上使会对PP产生肉眼可见的影响；而对于HNO3体系的提取液来说来说，在20℃时10％的硝酸会对PP产生轻微的影响，30％的硝酸会对PP产生肉眼可见的损坏；在60℃时10％浓度的硝酸就会对片盒产生肉眼可见的损坏，而30％的硝酸就已经会对片盒产生严重的破坏。由于测试的整体时间和测试的次数可能导致颗粒的产生而影响测试精确度，并且这种提取液还会影响PP片盒的使用寿命。从这两个角度需对提取液进行选择。而对于阴离子提取来说，使用去离子水来进行提取也是出于不引入污染物的原因。
c)将提取液α按照预定的方案进行配置，将溶解液α倒入测试片盒中，预设的提取方式进行提取。
由于IC主要进行的是阴离子提取，提取液所选用的成分为去离子水，阴离子的污染主要来自于在出货片盒和送样盒在清洗时的清洗剂，所以污染存在于片盒内表面，因此所以采用的提取方法保证提取液与片盒内表面充分接触。并且加热是确保提取液对阴离子的充分提取。
ICP-MS所用的两种提取液进行提取是则选用另一种提取方式，由于 ICP-MS主要用于测试金属污染，而金属的污染主要来源是人员、设备和硅片，这就使得污染物存在的区域主要集中于出货片盒中硅片与片盒接触处或者是送样片盒中的装载硅片用的花篮与片盒的接触位置；此外从提取液的角度进行考虑，进行ICP-MS测试的两种提取液均为酸性溶液，尤其是对于 HNO3+H2O2+UPW体系来说，剧烈的晃动可能会使得体系中的双氧水分解，从而降低其对重金属离子的提取能力；并且短暂的接触时间也不能够保证污染物提取的完全，此外晃动操作还在会使酸液离子附着在片盒内表面，使得长时间测定时片盒的内表面破坏的可能性提高。
d)然后就要对所提取到的污染物样品溶液进行测试，得出污染物含量的结论。
对于片盒来说，污染物的浓度一定会处于一个较低的值，这除了对提取的程度有要求之外，对测试仪器的稳定性也提出了一定的要求，所以，三次空白对照测试的主要目的，就是为了确定测试仪器的稳定性，并精确的去除由提取液或ICP-MS仪器本身带来的影响，由除有单次测量所带来的测试偶然性。而对于提取程度的要求则体现在不同位置取样测量这种方式的采用，由于本身污染物浓度较低，所以要保证片盒内各部分的粒子都被充分的提取，并且提取较为均匀，所以要进行片盒内的不同位置取样测试，并根据各部分的偏差确定提取是否完全、均匀。
具体实施方案：实施例a：
(1)对一个工段的片盒进行金属污染物含量测量，首先通过对得到的预检片盒b进行金属离子的预检，已知片盒的材质为PTFE，向预检片盒b中倒入500ml 0.47％的HNO3溶液，静置提取30min，在取样进行ICP-MS测量可知污染物α的种类包括Na、K、Ca、Mg、Fe、Cu和Al。
(2)由于上述离子均不会出现氧化变化而影响测试的情况，并且片盒的材质也不会因为氧化化而破坏产生污染影响测试，所以选择提取液的成分为 HNO3+H2O2+UPW的混合溶液。
(3)取10.1ml的68％的硝酸、11.4ml的35％的双氧水和978.5ml的去离子水(UPW)于一个干净的容器中，轻微摇晃容器使提取液均匀，然后用 PFA瓶取出30.0ml提取液作为空白实验组。之后将剩余的提取液倒入待测片盒中，盖上待测片盒盖子，将片盒进行倾斜放置，倾泻的方式为沟槽侧倾泻 45°，静置30min，然后换沟槽的另一个方向进行浸泡，时间为30min，总计时间为1h。
(4)在提取期间先对空白组进行测试，将其分为三份进行测量，将测试结果取平均值结果如下：
空白组 Na Mg Al K Ca Fe Cu
1.393ppt 4.811ppt 3.320ppt 3.106ppt 5.773ppt 5.898ppt 1.413ppt
(5)然后待提取过程结束后，将测试片盒盖子打开，在送样片盒两侧沟槽位置和送样盒正中心位置分别取出10ml溶液，总计三份，将这三份溶液分别进行金属含量测试，所得结果如下：
① Na Mg Al K Ca Fe Cu
485.12ppt 42.84ppt 211.60ppt 30.08ppt 513.79ppt 45.98ppt 0.85ppt
② Na Mg Al K Ca Fe Cu
478.42ppt 40.07ppt 209.62ppt 29.22ppt 526.04ppt 47.33ppt 1.39ppt
③ Na Mg Al K Ca Fe Cu
482.01ppt 39.75ppt 216.63ppt 31.22ppt 522.11ppt 44.92ppt 1.07ppt
有数据可以计算出每次测量离子间浓度差值均在1ppt之内，则证明提取无问题。记录三次测试浓度最高值去除空白影响之后得出的最终结果如下所示：
实施例a Na Mg Al K Ca Fe Cu
485.12ppt 42.84ppt 216.63ppt 31.22ppt 526.04ppt 47.33ppt 1.39ppt
实施例b
(1)要对清洗之后的片盒进行清洗液残余离子检测，因此测试片盒要进行检测的离子为可能造成污染的所有阴离子包括铵根离子、亚硝酸根离子、硫酸根离子、氯离子和磷酸根离子。测试仪器选择为IC。
(2)由于进行非金属离子测试，提取液选择为去离子水。用干净的量筒量取500ml去离子水(UPW)，然后将去离子水倒入待测片盒中上片盒，反复翻转、晃动片盒使水充分接触片盒内表面，让后将片盒放入恒温箱中恒温3h，恒温提取温度设定为50℃，在3h结束后，将片盒取出重复前面的摇晃操作，以便充分提取。
(3)在充分提取完全后，去除部分提取液注入IC中进行测试，阴离子和阳离子要分别进行测试，最终得出的数据如下：铵根离子:2.609ppb，氯离子0.273ppb，亚硝酸根离子0.786ppb，磷酸根离子0.417ppb，硫酸根离子-0.134ppb
实施例c：
(1)对一个工段的片盒进行金属污染物含量测量，首先通过对得到的预检片盒b进行金属离子的预检，片盒材质为PP，向预检片盒b中倒入500ml 0.50％的HNO3溶液，静置提取30min，在取样进行ICP-MS测量可知污染物α的种类包括Li、Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、 Pb。
(2)由于上述离子测试中可能产生由氧化而造成的测试离子间相互干扰使测试结果不准确，以硝酸为主要提取剂这种氧化性提取液可能会导致测试的不准确，所以此次测试所选用的提取液为HCl体系的提取液。
(3)取10.8ml的浓度为36.5％的HCl溶液于容量瓶中用去离子水(UPW) 将其定容至1000ml，摇晃容量瓶是成分均匀则提取液制备完成后用PFA瓶取出30.0ml提取液作为空白实验组。之后将剩余的提取液倒入待测片盒中，盖上待测片盒盖子，将片盒进行倾斜放置，倾泻的方式为沟槽侧倾泻45°，静置30min，然后换沟槽的另一个方向进行浸泡，时间为30min，总计时间为1h。
(4)在提取期间先对空白组进行测试，将其分为三份进行测量，将测试结果取平均值结果如下：
空白组 Li Na Mg Al K Ca V Cr
0.215ppt 0.492ppt 1.025ppt 3.514ppt 1.645ppt 5.334ppt 0.374ppt 0.811ppt
Mn Fe Co Ni Cu Zn Pb
0.092ppt 6.019ppt 0.568ppt 0.859ppt 0.770ppt 2.067ppt 1.171ppt
(5)然后待提取过程结束后，将测试片盒盖子打开，在送样片盒两侧沟槽位置和送样盒正中心位置分别取出10ml溶液，总计三份，将这三份溶液分别进行金属含量测试，所得结果如下：
有数据可以计算出每次测量离子间浓度差值均在1ppt之内，则证明提取无问题。记录三次测试浓度最高值去除空白影响之后得出的最终结果如下所示：
Li Na Mg Al K Ca V Cr
实施例c 1.45ppt 23.90ppt 33.25ppt 57.39ppt 12.61ppt 107.58ppt 9.45ppt 10.61ppt
Mn Fe Co Ni Cu Zn Pb
1.42ppt 47.92ppt 3.08ppt 6.94ppt 1.43ppt 16.98ppt 11.53ppt
实施例d：
(1)对一个工段的片盒进行金属污染物含量测量，首先通过对得到的预检片盒b进行金属离子的预检，向预检片盒b中倒入500ml 0.48％的HNO3溶液，静置提取30min，在取样进行ICP-MS测量可知污染物α的种类包括 Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb。
(2)对上述离子分析可知，测试的离子不含有因氧化产生变化而对实验产生干扰的离子，通过记录查询片盒记录的使用时期为1个月，低于限值要求的9个月所，以决定使用HNO3+H2O2+UPW的混合溶液体系来作为提取液以保证重金属离子的精确提取。
(3)取10.4ml的68％的硝酸、12.2ml的35％的双氧水和977.4ml的去离子水(UPW)于一个干净的容器中，轻微摇晃容器使提取液均匀，然后用 PFA瓶取出30.0ml提取液作为空白实验组。之后将剩余的提取液倒入待测片盒中，盖上待测片盒盖子，将片盒进行倾斜放置，倾泻的方式为沟槽侧倾泻 45°，静置30min，然后换沟槽的另一个方向进行浸泡，时间为30min，总计时间为1h。
(4)在提取期间先对空白组进行测试，将其分为三份进行测量，将测试结果取平均值结果如下：
空白组 Fe Co Ni Cu Zn Pb
5.965ppt 1.700ppt 1.133ppt 1.029ppt 2.109ppt 0.332ppt
(5)然后待提取过程结束后，将测试片盒盖子打开，在送样片盒两侧沟槽位置和送样盒正中心位置分别取出10ml溶液，总计三份，将这三份溶液分别进行金属含量测试，所得结果如下
① Fe Co Ni Cu Zn Pb
51.44ppt 1.76ppt 11.29ppt 1.52ppt 29.62ppt 6.80ppt
② Fe Co Ni Cu Zn Pb
44.39ppt 2.93ppt 7.40ppt 2.41ppt 30.73ppt 7.14ppt
③ Fe Co Ni Cu Zn Pb
46.40ppt 1.05ppt 9.23ppt 1.14ppt 33.96ppt 5.92ppt
有数据可以计算出每次测量离子间浓度差值均在1ppt之内，则证明提取无问题。记录三次测试浓度最高值去除空白影响之后得出的最终结果如下所示：
实施例d Fe Co Ni Cu Zn Pb
51.44ppt 2.93ppt 11.40ppt 2.41ppt 33.96ppt 7.14ppt
对比例a：将一个实施例c同一环境下的片盒作为对比例进行测试，测试内容使用普通1％的HNO3溶液作为提取液进行测试，对于这个片盒的测试来说已知信息为其进行金属含量和测试，并未进行金属离子种类的预检测。提取方式与本专利相同，最终测试阶段仅进行单此取样测试即得出结果。最终得出实验结果与实施例c、d进行对比，结果如下：
Li Na Mg Al K Ca V Cr
实施例c 1.45ppt 23.90ppt 33.25ppt 57.39ppt 12.61ppt 107.58ppt 9.45ppt 10.61ppt
Mn Fe Co Ni Cu Zn Pb
1.42ppt 47.92ppt 3.08ppt 6.94ppt 1.43ppt 16.98ppt 11.53ppt
对比例a Li Na Mg Al K Ca V Cr
0.42ppt 20.86ppt 29.16ppt 54.08ppt 10.57ppt 122.41ppt 11.16ppt 2.44ppt
Mn Fe Co Ni Cu Zn Pb
2.15ppt 48.80ppt 4.31ppt 5.88ppt 1.35ppt 27.30ppt 12.69ppt
由对比例结果可以看出金属Cr和Zn的含量有巨大偏差，原因就是提取与选择不当，所以本专利在次测试情况下测试精确度较优。
对比例b：将一个实施例d同一环境下的片盒作为对比例进行测试，测试内容使用普通1％的HNO3溶液作为提取液进行测试，对于这个片盒的测试来说已知信息为其进行金属含量和测试，并未进行金属离子种类的预检测。此对比试验将验证本专利所用提取液对重金属元素的提取效果，提取方式与本专利相同，最终测试阶段仅进行单此取样测试即得出结果。最终得出实验结果与实施例c、d进行对比，结果如下：
实施例d Fe Co Ni Cu Zn Pb
51.44ppt 2.93ppt 11.40ppt 2.41ppt 33.96ppt 7.14ppt
对比例b Fe Co Ni Cu Zn Pb
22.85ppt 0.36ppt 5.35ppt 0.60ppt 17.57ppt 3.97ppt
有对比例结果可知，本专利采用的HNO3+H2O2+UPW体系的提取液对于重金属离子的提取要好于单一的HNO3提取液，所以本专利的提取方式更优。
附图说明：图1是本专利所述测试方式的工序流程图。

Claims (9)

1.一种集成电路用硅片片盒中污染物的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
首先选取两个相同条件下的片盒，进行检测，分别记为测试片盒a和预检片盒b，然后对预检片盒b进行预检来确定污染物α的种类，根据所确定的污染物α的种类、性质选择测试仪器并配置提取液，然后对测试片盒a进行污染物α进行提取；最后利用所选测试仪器对污染物α进行检测，得出精确的测试结果。
2.根据权利要求1所述的片盒，其特征在于，所指的片盒包括两种，一种是生产过程中的送样盒，另一种是出货时的包装用片盒。
3.根据权利要求1所述的预检，其特征在于，使用浓度0.45%-0.55%浓度的HNO3溶液500ml对污染物α进行提取，然后进行ICP-MS测试以确定其中含有的金属元素的种类；当进行阴离子监测时，则无需进行预检。
4.根据权利要求1、4结合所示的提取液配制，其特征在于，提取液主要分为以下三种溶液：
①：当进行阴离子检测时，为了不引入干扰离子（酸根离子），提取液选择成分为去离子水（UPW），总体积为500ml±5ml，使用离子色谱仪（以下简称IC）进行检测；
②：当进行污染金属元素检测时，为了保障较高的提取能力，并且不引入杂质，可选用HNO3+H2O2+UPW的混合溶液作为提取液，HNO3的浓度为0.6%-0.8%，H2O2的浓度为0.3%-0.4%；HNO3：H2O2浓度比约2：1，溶液总体积为1000ml±10ml，使用ICP-MS进行检测，此提取液记为提取液a；
③：当进行污染金属元素检测时，为了避免出现因提取液的氧化性而导致的离子氧化干扰或片盒破坏而产生的颗粒，可选用的HCl+UPW溶液作为提取液，其中HCl的浓度为0.4%-0.6%，溶液总体积为1000ml±10ml，使用ICP-MS进行检测，此提取液记为提取液b。
5.根据权利要求6所述的三种提取液，其特征在于，三种提取液所对应的提取元素（离子）如下所示:
①：当利用去离子水（UPW）作为提取液时，对应的提取离子为铵根离子、亚硝酸根离子、硫酸根离子、氯离子、氟离子、磷酸根离子和钠离子；
②：当提取液a进行污染物提取时，对应的提取元素为Li、Na、Mg、Al、K、Ca、Ni、Cu、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Pb；
③：当提取液b进行污染物提取时，对应的提取元素为Na、Mg、Al、K、Cr、Ca、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn和Pb。
6.根据权利要求1所述的污染物提取方法，其特征在于，当利用IC进行检测，去离子水作为提取液时，提取方式为 ①：双手正握片盒，前后翻转90°的方式对片盒进行晃动，前、后翻转为一个周期，共进行8次晃动周期，使水充分接触片盒内表面；②：将片盒放入恒温箱中进行恒温静置；恒温温度为48-52℃，恒温提取时间为3h；③：恒温静置操作结束后，重复第一步操作后再取样进行测量；当利用ICP-MS进行检测时，两种提取液的提取方法为：将提取液倒入片盒中，盖上盖子，沟槽侧倾斜45°，静置30min，再将片盒反向，以同样的方式静置30min以完成提取。
7.根据权利要求4所示的片盒损坏而产生颗粒污染，其特征在于，当使用时间超过9个月的pp片盒，采用使用提取液b代替提取液a进行检测的方式来避免颗粒的产生。
8.根据权利要求1所示的测试，其特征在于，在进行ICP-MS时要进行空白对照测试，空白组的溶液要均分成三次进行测试，将三次测试的结果取平均值，将这个平均值作为空白组数据。
9.对于ICP-MS的提取液测试来说，提取液样品要在片盒的角落、中心和边缘三个不同的位置进行提取，然后分别进行测试，对照三次测试结果，若测试结果偏差百分比y满足以下方程：
其中X为三次测量中的中间浓度值（0.1ppt≤x≤800ppt），若最大值、最小值相较与中间浓度值之间的偏差比小于y，则视为测试正常并选取三次测试中的最大值作为污染物浓度准确值。
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