CN105820875B - 一种食品级的碱/酯联合精炼花椒籽仁油脱色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种食品级的碱/酯联合精炼花椒籽仁油脱色方法，包括如下步骤：在N2保护下，将花椒籽仁油与浓度为1～5％的食品级氢氧化钠溶液和乙酸乙酯置于20～80℃的水浴中充分搅拌混匀、反应30min后，取出冷至室温，再进行离心分离，最后将上层清液经减压蒸馏即得到精炼脱色油，同时回收乙酸乙酯，并回收下层固体副产物脂肪酸钠盐。通过本发明工艺精炼的脱色油，其酸值低、色度浅、无异味、精炼率高，经一次处理酸值、色度均能达到国家食用油一级标准；同时回收的乙酸乙酯可重复使用，所得脂肪酸钠盐可作为工业洗涤剂原料。本发明具有操作简单、成本低、易于工业化等优点，为工业化生产精炼花椒籽仁油的脱色方法提供科学依据。
Description
技术领域
本发明涉及一种花椒籽仁油的脱色方法，具体来说是一种食品级的碱/酯联合精炼花椒籽仁油脱色方法。
背景技术
花椒籽是花椒的主要副产物，占其总质量的60％以上，同时花椒籽是一种优质的木本油料资源，具有极高的营养、保健及加工价值。经文献报道，花椒籽中油脂含量为20％～25％，其脂肪酸组成中85％左右为不饱和脂肪酸，人体必需的不饱和脂肪酸亚油酸、亚麻酸的含量达50％以上，花椒籽仁油还含有丰富的Ca、Mg、Fe、Zn，Sr、Mn等人体必需的矿质元素含量也较高，是一种极具开发潜力的油脂。花椒籽仁油既可作为食用油缓解食用油紧缺，同时又可作为一种保健食品，促进健康。经常食用花椒籽仁油，会使人头发乌黑而不脱落，有护齿明目，防止皮肤皱裂，降低胆固醇等功效，对五脏有利。并且可以有效抑制癌细胞生成因子存活，因此花椒籽仁油是一种比较好的高营养保健食用植物油。随着人们生活水平的日益提高，市场上对此类保健类食品的需求量也越来越大。因此，生产花椒籽仁油的产业前景广阔。
油脂的精炼过程主要包括脱胶、脱蜡、脱酸、脱色、脱臭等工艺过程。而油脂的酸值和色泽是评价油脂品质的两个重要指标。由于花椒籽皮层含有较重的胶质、蜡质，且花椒果实采摘时成熟度不高及日光暴晒等原因导致花椒籽油酸值较高，颜色较深，达不到国家精炼油标准，必须进行精炼加工。目前工业生产中花椒籽油脱酸方法中常见的有化学碱炼方法、物理蒸馏法、超临界萃取法、溶剂萃取法、酯化脱酸法等。油脂的脱色方法包括化学氧化脱色、吸附剂脱色、日光脱色、加热脱色等多种方法。薛开法等采用油脂精炼的传统工艺对花椒籽毛油进行了碱炼、脱色和脱蜡研究，存在的主要问题是炼耗酸值比高，精炼油得率低。刘雄等对超临界CO2萃取与精炼花椒籽油进行了研究，得到酸值为2.1mg/g(以KOH计)、出油率为76.32％的最佳效果，因生产规模的超临界萃取设备投资较大，相对于附加值较低的花椒籽油来说，在生产上也没有应用价值。
发明内容
为解决上述现有技术中的问题，本发明提供了一种食品级的碱/酯联合精炼花椒籽仁油脱色方法，采用碱炼与溶剂萃取脱色相结合的工艺对花椒籽仁油进行精炼脱色。
本发明采用的技术方案为：一种食品级的碱/酯联合精炼花椒籽仁油脱色方法，其具体步骤为：
A.在N2保护下，将花椒籽仁油与浓度为1-5％的食品级氢氧化钠溶液和乙酸乙酯充分混合，并置于20～80℃的水浴中充分反应，其中花椒籽仁油与氢氧化钠溶液的料液比为1：0.3～1：0.7，花椒籽仁油与乙酸乙酯的料液比为1：0.5～1：2.5，其中，花椒籽仁油的质量单位为g，氢氧化钠溶液和乙酸乙酯的体积单位为ml；
B.将步骤A中的混合物取出冷却至室温，然后进行离心分离；
C.将步骤B中分离后的上层清液进行减压蒸馏，即得到精炼脱色油并回收乙酸乙酯，同时回收下层固体副产物脂肪酸钠盐。
优选地，步骤A中水浴温度为50℃。
优选地，步骤A中所用氢氧化钠溶液的浓度为3％。
优选地，步骤A中花椒籽仁油与氢氧化钠溶液的料液比为1：0.5，其中，花椒籽仁油的质量单位为g，氢氧化钠溶液的体积单位为ml。
优选地，步骤A中花椒籽仁油与乙酸乙酯的料液比为2：1，其中，花椒籽仁油的质量单位为g，乙酸乙酯的体积单位为ml。
优选地，步骤A中水浴加热时间为30min。
优选地，步骤B中离心的转速为8000r/min，时间为10min。
优选地，步骤C中减压蒸馏的温度为80℃。
本发明的有益效果在于：
①通过采用本发明所述技术方案精炼出来的脱色油酸值低、色度浅、无异味、精炼率高，其酸值最低可达0.22mgKOH/g,小于国家食用油一级标准1mgKOH/g，色度也达到国家食用油一级标准，精炼率最高可达94.61％。
②本发明最后回收的乙酸乙酯可重复使用，因此成本低易于推广；所得脂肪酸钠盐可作为工业洗涤剂原料，因此不会产生任何废物排放以污染环境。
③本发明操作简单、成本低、易于工业化，为工业化生产精炼花椒籽仁油的脱色方法提供了科学依据。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
结合附图及实施例对本发明的技术方案进一步说明。
实施例1：在N2保护下，称取20g花椒籽仁油于回流磨口三颈瓶中，加入浓度为4％的NaOH溶液12mL和乙酸乙酯10mL，充分搅拌均匀后置于50℃的水浴中充分反应30min后，取出冷至室温，再进行离心分离(转速为8000r/min，时间为10min)。提取离心分离后的上层清液经减压蒸馏(80℃)，最终得到精炼脱色油并回收乙酸乙酯，同时回收下层固体副产物脂肪酸钠盐。经检测得到的精炼脱色油的精炼率为92.80％，色度为R2.0Y20.9。
实施例2：在N2保护下，称取20g花椒籽仁油于回流磨口三颈瓶中，加入浓度为2％的NaOH溶液12mL和乙酸乙酯10mL，充分搅拌均匀后置于50℃的水浴中充分反应30min后，取出冷至室温，再进行离心分离(转速为8000r/min，时间为10min)。提取离心分离后的上层清液经减压蒸馏(80℃)，最终得到精炼脱色油并回收乙酸乙酯，同时回收下层固体副产物脂肪酸钠盐。经检测得到的精炼脱色油的精炼率为89.46％，色度为R2.0Y25.0。
实施例3：采用实施例1的技术方案，区别在于选取不同的反应水浴温度，结果见表1。
表1：水浴温度对花椒籽仁油脱色效果的影响
| 萃取温度/℃ | 20 | 35 | 50 | 65 | 80 |
| 精炼率/％ | 89.07 | 88.37 | 87.98 | 88.97 | 89.79 |
| 脱色前色度 | R9.0Y20.9 | R9.0Y20.9 | R9.0Y20.9 | R9.0Y20.9 | R9.0Y20.9 |
| 脱色后色度 | R3.0Y10.0 | R3.0Y20.0 | R2.0Y21.0 | R2.0Y30.0 | R3.0Y10.0 |
由表1可知，温度对精炼率的影响不是很明显，且精炼率都在90％左右。温度低于50℃时，色度随温度的升高而减小，在温度高于50℃时，色度随温度的升高而增大。温度太高可能会引起油脂与碱发生皂化反应而降低精炼率，同时温度太高，耗能比较多，精炼费用较高。
实施例4：采用实施例1的技术方案，区别在于选取不同浓度的氢氧化钠溶液，结果见表2。
表2：氢氧化钠浓度对花椒籽仁油脱色效果的影响
| NaOH浓度/％ | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 精炼率/％ | 87.08 | 86.35 | 89.94 | 87.71 | 87.57 |
| 脱色前色度 | R9.0Y20.9 | R9.0Y20.9 | R9.0Y20.9 | R9.0Y20.9 | R9.0Y20.9 |
| 脱色后色度 | R3.0Y10.0 | R3.0Y9.0 | R3.0Y9.0 | R3.0Y10.0 | R3.0Y20.0 |
由表2可知，在NaOH溶液浓度低于3％时，精炼率随浓度的增大呈升高趋势，在NaOH溶液浓度高于3％时，精炼率随浓度的增大呈微弱的下降趋势，色度在NaOH浓度为2％和3％处效果最佳。
实施例5：采用实施例1的技术方案，区别在于选取不同料液比的乙酸乙酯，结果见表3。
表3：花椒籽仁油与乙酸乙酯的料液比对花椒籽仁油脱色效果的影响
由表3可知，当花椒籽仁油与乙酸乙酯的料液比(g/mL)小于1：2时，精炼率随着料液比的增加而增加，当料液比(g/mL)大于1：2时，精炼率随料液比的增加而降低。在没有加入乙酸乙酯时，精炼率只有56.79％，说明油脂在精炼过程中的损失较大。色度随着料液比的增大而增加。
实施例6：采用实施例2的技术方案，区别在于选取不同体积的氢氧化钠溶液，结果见表4。
表4：氢氧化钠溶液的体积对花椒籽仁油脱色效果的影响
由表4可知，氢氧化钠溶液的体积对精炼率的影响不大，当氢氧化钠溶液的体积在10mL时精炼率取得最大值，色度在氢氧化钠溶液的体积大于10mL时比较稳定且效果最佳。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本领域技术人员可以借鉴本发明方案，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，在不脱离本发明原理的前提下，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种食品级的碱/酯联合精炼花椒籽仁油脱色方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.在N2保护下，将花椒籽仁油与浓度为1-5％的食品级氢氧化钠溶液和乙酸乙酯充分混合，并置于20～80℃的水浴中充分反应，其中花椒籽仁油与氢氧化钠溶液的料液比为1：0.3～1：0.7，花椒籽仁油与乙酸乙酯的料液比为1：0.5～1：2.5，其中，花椒籽仁油的质量单位为g，氢氧化钠溶液和乙酸乙酯的体积单位为ml；
B.将步骤A中的混合物取出冷却至室温，然后进行离心分离；
C.将步骤B中分离后的上层清液进行减压蒸馏，即得到精炼脱色油并回收乙酸乙酯，同时回收下层固体副产物脂肪酸钠盐。
2.如权利要求1所述的一种食品级的碱/酯联合精炼花椒籽仁油脱色方法，其特征在于：所述步骤A中水浴温度为50℃。
3.如权利要求1所述的一种食品级的碱/酯联合精炼花椒籽仁油脱色方法，其特征在于：所述步骤A中所用氢氧化钠溶液的浓度为3％。
4.如权利要求1所述的一种食品级的碱/酯联合精炼花椒籽仁油脱色方法，其特征在于：所述步骤A中花椒籽仁油与氢氧化钠溶液的料液比为1：0.5，其中，花椒籽仁油的质量单位为g，氢氧化钠溶液的体积单位为ml。
5.如权利要求1所述的一种食品级的碱/酯联合精炼花椒籽仁油脱色方法，其特征在于：所述步骤A中花椒籽仁油与乙酸乙酯的料液比为2：1，其中，花椒籽仁油的质量单位为g，乙酸乙酯的体积单位为ml。
6.如权利要求1所述的一种食品级的碱/酯联合精炼花椒籽仁油脱色方法，其特征在于：所述步骤A中水浴加热时间为30min。
7.如权利要求1所述的一种食品级的碱/酯联合精炼花椒籽仁油脱色方法，其特征在于：所述步骤B中离心的转速为8000r/min，时间为10min。
8.如权利要求1所述的一种食品级的碱/酯联合精炼花椒籽仁油脱色方法，其特征在于：所述步骤C中减压蒸馏的温度为80℃。
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