CN102604734B - 一种花椒籽仁油的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及油料加工领域，特别涉及一种花椒籽仁油的制备方法。该方法通过花椒籽与过量的质量百分数为1.2～2.0％的氢氧化钠溶液混合，在氮气保护下，加热皂化后，分离获得去除表皮油脂的花椒籽，再经压榨、精制后获得花椒籽仁油，同时获得脂肪酸钠盐的水溶液。此方法具有操作简单、设备要求低、易于工业化等优点。所得压榨仁油出油率高，胶质蜡质含量低，无溶剂残留，且香味醇厚；此外，所得脂肪酸钠盐可作为工业洗涤剂原料，还实现了花椒籽压榨仁油与脂肪酸钠盐的联产。

Description

一种花椒籽仁油的制备方法

技术领域

本发明涉及油料加工领域，特别涉及一种花椒籽仁油的制备方法。

背景技术

当今，人类的生存环境日趋恶化，空气、水资源、噪音等污染情况严重，“富贵病”如高血压、高血糖、糖尿病、肥胖症、肿瘤及癌症等疾病的发病率呈上升趋势。“富贵病”已成为危害国人健康的主要病种。据调查，中国中老年人15-20％便秘，六成是白领；据卫生部调查，中国有22％的人超重，6000多万人因肥胖而就医，高血压2亿多人，糖尿病5000多万人，高血脂1.6亿人。全国每天由于“富贵病”导致死亡人数超过1.5万，占死亡总人数的70％以上。随着人们生活水平的提高、“富贵病”患者逐年增加，越来越多的民众意识到健康问题。

究其发病原因，主要有以下两点：一是人体在正常代谢中，肠腔会产生氨、硫化氢、胺类、酚、吲哚及强烈致癌的酶等体内毒素，这些毒素因环境污染而造成数量增加；还有农产品生产中用化肥农药造成的食品污染，都容易导致人体内毒素大大增加；二是随着人民生活水平的提高，食物趋向精细，人均总膳食纤维摄入量下降，大量摄入高蛋白、高脂肪、高热量、低纤维食品的“三高一低”的饮食结构，引起体内双歧杆菌数量下降，有害菌大量上升，使便秘、结肠癌、肥胖病、糖尿病、心脏病、高血压、高脂血症的病人增多。

亚油酸是n-6系多不饱和脂肪酸的前体，可降低胆固醇；α-亚麻酸是n-3系多不饱和脂肪酸的前体，提高免疫力和降低胆固醇的效果尤为突出。亚油酸和α-亚麻酸双键所在的位置不同决定了它们的代谢产物不同，且两者不能相互转化，这两类脂肪酸只能通过食物供给，人体自身不能合成，因此称为必需脂肪酸。随着现代人饮食结构的改变，这两种必需脂肪酸的摄入量远远无法满足身体需要，因此，通过保健食品补充势必为一种趋势。花椒籽仁油富含多不饱和脂肪酸，α-亚麻酸和亚油酸的含量超过60％，因此作为一种高营养保健食用油备受消费者青睐。

花椒籽仁油的制取方法，以往多采用整籽直接粉碎提取，可得皮油与仁油的混合油脂，然而由于皮油含有大量饱和脂肪酸，酸值和蜡值较高，口感差等，可利用价值较低，极大阻碍了花椒籽油的实际应用，同时也大大降低了仁油的品质。目前，已有不少学者研究并开发了花椒籽仁油的制备技术与工艺，由于花椒籽粒度范围相差很大，剥壳机调节困难，导致所得花椒籽仁中残留大量籽皮，同种溶剂两步浸提法存在能耗高、所得仁油有溶剂残留等问题；专利号为98112832的中国专利公开了采用物理方法(搓皮浸出)对花椒籽表皮油脂进行浸出处理，去掉表皮后的籽通过压榨精炼得到食用油，此发明可得到广谱食用油和工业用油两种产品，但从表皮的搓皮浸出过程可推之所压榨的食用油会产生溶剂残留问题；申请号为99115717的中国专利公开了采用挤撞罐将花椒籽外皮挤破，再通过浸出设备分步浸出皮油、仁油，可推之此发明所得仁油同样存在溶剂残留问题。

因此，提供一种出油率高、胶质蜡质含量低、无溶剂残留、香味醇厚的花椒籽仁油的制备方法具有重要意义。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种花椒籽仁油的制备方法。该方法通过花椒籽与过量的质量百分数为1.2～2.0％的氢氧化钠溶液混合，在氮气保护下，加热皂化后，过滤获得去除表皮油脂的花椒籽，再经压榨、精制后获得花椒籽仁油。该方法制得的花椒籽仁油出油率高，所得花椒籽仁油香味醇厚，胶质蜡质含量低，无溶剂残留。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种花椒籽仁油的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：取花椒籽与过量的质量百分数为1.2～2.0％的氢氧化钠溶液混合，在氮气保护下，在温度为50～80℃的条件下加热皂化，加热时间为10～50min，过滤获得去除表皮油脂的花椒籽以及脂肪钠盐溶液；

步骤2：取去除表皮油脂的花椒籽，经压榨后收集获得花椒籽仁油毛油，精制后即得花椒籽仁油。

花椒籽表皮油脂为天然油脂，其主要成分是甘油油酯，可以生产甘油及洗涤用的表面活性碱皂。表皮油脂与氢氧化钠溶液互不相溶，皂化反应又是一个界面反应，因此，任何影响油水二相分散程度以及界面上二相分子接触的因素，都会影响皂化反应，影响花椒籽表皮油脂去除率，从而影响压榨仁油的品质。

经本发明研究发现，氢氧化钠水溶液浓度(氢氧化钠/水质量比)为1.0-2.0％时，随着氢氧化钠水溶液浓度的增大，花椒籽表皮油脂去除率增大，当浓度超过1.4％，去除率基本保持不变。这是由于花椒籽整籽时表皮油脂与氢氧化钠水溶液的反应实际上包括亲核加成反应和消除反应两个步骤，增加氢氧化钠的浓度，可为反应提供更多的羟离子，有利于亲核加成反应的进行，并且生成的游离脂肪酸与碱结合，可促使反应彻底进行。当氢氧化钠浓度达到1.4％后，反应生成的脂肪酸钠盐过多，部分包裹在花椒籽整籽上，从而阻止了反应的继续进行，花椒籽表皮油脂去除率趋于平衡，因此氢氧化钠水溶液浓度的选择对花椒籽表皮油脂的去除率是有影响的，而本发明在保证较高的表皮油酯去除率前提下选择氢氧化钠水溶液浓度(氢氧化钠/水质量比)为1.0-2.0％，优选为1.4％-2.0％。作为优选，步骤1中氢氧化钠溶液的质量百分数为1.4％。

本发明所述方法中，随着碱皂化反应温度的增加，花椒籽表皮油脂去除率增大，当温度超过60℃后，随温度的增加表皮油脂去除率趋于平缓，增幅不大，温度升高，可增大反应速率，有利于提高表皮油脂去除率，但温度越高耗能越大。作为优选，步骤1中温度为60℃。

在本发明所述方法中，花椒籽表皮油脂去除率随皂化反应时间的增大而增大，之后趋于平衡。氢氧化钠水溶液与花椒籽表皮油脂互不相容，皂化反应需要诱导期，加上该反应体系的油脂含在固体花椒籽整籽表面，因此，反应时间较短时花椒籽表皮油脂反应较少，去除率较低；随着时间的增加，反应迅速加快，已经形成的脂肪酸钠盐大大增加油脂在碱液中的溶解度，这也大大促进了反应的进行；反应进行20min后，随着碱液浓度和油脂有效浓度的减小，花椒籽表皮油脂去除率增加的幅度骤减；反应进行30min后趋于平衡，表皮油脂去除率基本不变，作为优选，步骤1中加热时间为30min。

作为优选，以g/mL计，步骤1中花椒籽与氢氧化钠溶液的质量体积比为1∶6～20。

作为优选，步骤2中压榨包括初次压榨、二次压榨和三次压榨。

初次压榨时，榨头与榨膛间隙较大，花椒籽在螺旋轴带动下很快抵到榨膛末端，初榨时油料出油较少，油粕松散无硬块且温度较低，初榨的主要目的是将物料粉碎，部分粉碎的物料附着在榨膛内壁，自动的减小了榨头与螺旋轴的间隙；将初榨后的油粕加入进料斗，此时出油槽出油迅速，二次压榨后油粕中存在部分较软的块状，且油粕温度低于30℃。再将二次榨油后的油粕加入进料斗，此时榨膛内壁附着的物料增多，内部间隙更小，出油更快，榨油后的油粕大部分为较硬的块状、条状，温度低于60℃。将三次压榨后的油粕再送入料斗进行压榨时会产生糊化堵塞现象，其原因主要是：经过三次压榨后榨头与螺旋轴间隙过小，榨膛内部温度开始升高，经过三次压榨后的油粕较硬且含油量较少，因此本发明采用三次压榨。压榨前花椒籽物料中加入少量冷水，其目的在于在压榨过程中冷水可起到降温作用，水的蒸发可进一步带走热量，以保证整个压榨过程中榨膛内温度较低，避免高温影响仁油品质。

作为优选，步骤2中二次压榨的温度低于30℃。

作为优选，步骤2中三次压榨的温度低于60℃。

作为优选，步骤2中精制包括离心、除渣、除水、冷冻离心的步骤。

本发明所述传统螺旋压榨机压榨仁油，压榨法可避免所得仁油存在溶剂残留问题。皂化法去除表皮油脂后的花椒籽用少量冷水润湿后，直接送入压榨机料斗，反复压榨后收集仁油毛油，仁油毛油离心除渣除水后再于-15℃冷冻离心，即得花椒籽压榨仁油，仁油出油率为20.2％。作为优选，步骤2中冷冻离心的温度为-15℃。

优选地，去除表皮油脂的花椒籽在经初次压榨前还包括用水浸润的步骤。

在本发明所述方法中，整籽皂化反应1次时，由于花椒籽表皮油脂含量有限，反应后所得溶液中脂肪酸钠盐浓度较低，用作工业洗涤剂原料还需浓缩，通过皂化反应液的循环使用可避免这一点，因此，在保证较高的表皮油酯去除率前提下，可以通过在皂化反应液中可以添加一定量的氢氧化钠固体及花椒籽洗液后，保持氢氧化钠浓度不变，再循环使用，获得较高浓度的脂肪钠盐溶液，。作为优选，皂化反应液的循环使用次数为0～6次，更优选的循环次数为0～4次，以达到浓缩脂肪钠盐溶液的目的。其中，花椒籽洗液为步骤1获得的去除表皮油脂的花椒籽经水洗后，收集即为花椒籽洗液。优选水洗3次。

本发明提供一种花椒籽仁油的制备方法。该方法通过花椒籽与过量的质量百分数为1.2～2.0％的氢氧化钠溶液混合，在氮气保护下，加热皂化后，过滤分离获得去除表皮油脂的花椒籽，经压榨、精制后获得花椒籽仁油。此方法具有操作简单、设备要求低、易于工业化等优点。所得压榨仁油出油率高，胶质蜡质含量低，无溶剂残留，且香味醇厚；此外，所得脂肪酸钠盐可作为工业洗涤剂原料，还实现了花椒籽压榨仁油与脂肪酸钠盐的联产。

具体实施方式

本发明公开了一种花椒籽仁油的制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

本发明提供的花椒籽仁油的制备方法中所用试剂及原料均可由市场购得。

下面结合实施例，进一步阐述本发明：

实施例1花椒籽表皮油脂去除条件的选定

选用不同的氢氧化钠浓度，检测氢氧化钠浓度对花椒籽表皮油脂去除率的影响，结果见表1。

表1碱浓度对花椒籽表皮油脂去除率的影响

氢氧化钠浓度

1.0％

1.2％

1.4％

1.6％

1.8％

2.0％

表皮油脂去除率

70.18％

88.62％

93.86％

93.82％

93.66％

93.40％

由表1结果可知，随着氢氧化钠溶液浓度的增大，花椒籽表皮油脂去除率增大，当浓度超过1.4％，去除率基本保持不变。花椒籽整籽时，表皮油脂与氢氧化钠溶液的反应实际上包括亲核加成反应和消除反应两个步骤，增加氢氧化钠的浓度，可为反应提供更多的羟离子，有利于亲核加成反应的进行，并且生成的游离脂肪酸与碱结合，可促使反应彻底进行。当浓度达到1.4％后，反应生成的脂肪酸钠盐过多，部分包裹在花椒籽整籽上，从而阻止了反应的继续进行，花椒籽表皮油脂去除率保持趋于平衡。

选用不同的反应时间，检测反应时间对花椒籽表皮油脂去除率的影响，结果见表2。

表2反应时间对花椒籽表皮油脂去除率的影响

反应时间

5min

10min

20min

30min

40min

50min

表皮油脂去除率

51.28％

83.42％

90.75％

93.86％

93.92％

94.06％

由表2结果可知，反应时间为5-30min时，随着反应时间的增加，花椒籽表皮油脂去除率增大，5-10min时增速较快，随时间的增加，增速减小，30min后花椒籽表皮油脂去除率趋于平衡。反应时间未超过10min时，花椒籽表皮包裹的油脂与氢氧化钠接触较少，不利于皂化反应的充分进行，故花椒籽表皮油脂的去除率较低。

选用不同皂化反应温度，检测反应温度对花椒籽表皮油脂去除率的影响，结果见表3。

表3反应温度对花椒籽表皮油脂去除率的影响

反应温度

30℃

40℃

50℃

60℃

70℃

80℃

表皮油脂去除率

43.47％

58.72％

83.28％

93.86％

94.01％

94.07％

由表3结果可知，随着反应温度的升高，花椒籽表皮油脂去除率增大，超过60℃时趋于平衡，温度升高，可增大反应速率，有利于提高表皮油脂去除率，但温度较高时能耗较大，故本发明优选温度为60℃。

反应液重复使用次数对皂化法去除花椒籽表皮油脂的影响

按照实施例1的方法，区别在于选用反应液不同重复使用次数，检测反应液重复使用次数对花椒籽表皮油脂去除率的影响，结果见表4。

表4皂化反应液重复使用次数对表皮油脂去除率的影响

由表4可知，反应液重复使用4次以内时，花椒籽表皮油脂去除率变化很小，重复使用6次以后，表皮油脂去除率降低较快。随着重复次数的增加，反应体系中脂肪酸钠盐含量增加，副产物甘油含量增加，残留的花椒籽表面灰分增多，从而使反应液粘度大大增加，影响了氢氧化钠与油脂的接触，导致花椒籽表皮油脂去除率降低，故本发明优选碱液重复使用次数为0至4次。

实施例2花椒籽表皮油脂的去除

取经水选、筛分、烘干后的含仁花椒籽10g，置于100ml三颈瓶中，加入至少两倍体积1.4％的氢氧化钠水溶液(氢氧化钠/水质量比)，通入N₂，60℃搅拌反应30min。反应完成后，自然冷却，抽滤分离出花椒籽并将其洗净，滤液含丰富的脂肪酸钠盐，对工业煤油具有一定的乳化能力及驱替原油的能力，可作为工业洗涤剂的原料；反应后花椒籽表皮油脂去除率为93.86％，洗净的花椒籽晾干，密封保存，供制取仁油使用。滤液含丰富的脂肪酸钠盐，对工业煤油具有一定的乳化能力及驱替原油的能力，可作为工业洗涤剂的原料。

实施例3花椒籽表皮油脂的去除

取经水选、筛分、烘干后的含仁花椒籽10g，置于100ml三颈瓶中，加入至少两倍体积1.2％的氢氧化钠水溶液(氢氧化钠/水质量比)，通入N₂，50℃搅拌反应10min反应完成后，自然冷却，抽滤分离出花椒籽并将其洗净，滤液返回三颈瓶，添加适量氢氧化钠和花椒籽洗液，使循环使用溶液的氢氧化钠浓度达到1.2％，再加入10g新鲜含仁花椒籽，继续按原来条件反应，反应完成后，自然冷却，抽滤分离出花椒籽并将其洗净，滤液又返回三颈瓶，如此重复使用反应液4次数后，此时滤液可作为工业洗涤剂的原料；反应后花椒籽表皮油脂去除率为78.24％，合并0-4次反应后的花椒籽洗净晾干，密封保存，供制取仁油使用。滤液作为工业洗涤剂的原料。

实施例4花椒籽表皮油脂的去除

取经水选、筛分、烘干后的含仁花椒籽10g，置于100ml三颈瓶中，加入至少两倍体积1.8％的氢氧化钠水溶液(氢氧化钠/水质量比)，通入N₂，70℃搅拌反应40min反应完成后，自然冷却，抽滤分离出花椒籽并将其洗净，滤液返回三颈瓶，添加适量氢氧化钠和花椒籽洗液，使循环使用溶液的氢氧化钠浓度达到1.8％，再加入10g新鲜含仁花椒籽，继续按原来条件反应，反应完成后，自然冷却，抽滤分离出花椒籽并将其洗净，滤液又返回三颈瓶，如此重复使用反应液4次数后，滤液可作为工业洗涤剂的原料；反应后花椒籽表皮油脂去除率为89.15％，合并0-4次反应后的花椒籽洗净晾干，密封保存，供制取仁油使用。

实施例5花椒籽表皮油脂的去除

取经水选、筛分、烘干后的含仁花椒籽10g，置于100ml三颈瓶中，加入至少两倍体积1.6％的氢氧化钠水溶液(氢氧化钠/水质量比)，通入N₂，60℃搅拌反应50min反应完成后，自然冷却，抽滤分离出花椒籽并将其洗净，滤液返回三颈瓶，添加适量氢氧化钠和花椒籽洗液，使循环使用溶液的氢氧化钠浓度达到1.6％，再加入10g新鲜含仁花椒籽，继续按原来条件反应，反应完成后，自然冷却，抽滤分离出花椒籽并将其洗净，滤液又返回三颈瓶，如此重复使用反应液2次数后，滤液可作为工业洗涤剂原料加以利用；反应后花椒籽表皮油脂去除率为93.23％，合并0-2次反应后的花椒籽洗净晾干，密封保存，供制取仁油使用。滤液作为工业洗涤剂原料加以利用。

实施例6花椒籽表皮油脂的去除

取经水选、筛分、烘干后的含仁花椒籽10g，置于100ml三颈瓶中，加入至少两倍体积2.0％的氢氧化钠水溶液(氢氧化钠/水质量比))，通入N₂，80℃搅拌反应20min。反应完成后，自然冷却，抽滤分离出花椒籽并将其洗净，滤液返回三颈瓶，添加适量氢氧化钠和花椒籽洗液，使循环使用溶液的氢氧化钠浓度达到2.0％，再加入10g新鲜含仁花椒籽，继续按原来条件反应，反应完成后，自然冷却，抽滤分离出花椒籽并将其洗净，滤液又返回三颈瓶，如此重复使用反应液4次数后，滤液可作为工业洗涤剂原料加以利用；反应后花椒籽表皮油脂去除率为84.47％，合并0-4次反应后的花椒籽洗净，密封保存，供制取仁油使用。

实施例7花椒籽仁油的制备

称取水选、筛分、烘干后的含仁花椒籽10kg，转入50L的提取罐中，加入1.4％(氢氧化钠/水质量比)的氢氧化钠水溶液25L，真空条件下60℃搅拌反应30min，关闭温度系统，在真空条件下冷却至室温。关闭真空泵，从提取罐下管道排出反应液并将其转移至浓缩罐后，从提取罐顶部进水管道放入清水，打开搅拌系统，清洗反应后的花椒籽，清洗液从下管道排出，重复清洗3次，收集花椒籽洗液。打开提取罐正面方向的物料口，放出洗净的花椒籽，浓缩罐中反应液返回提取罐，添加一定量的氢氧化钠和花椒籽洗液，使循环使用溶液的氢氧化钠浓度达到1.4％，再加入新鲜含仁花椒籽10kg，如此重复反应4次，收集最后反应液，可作为制备工业洗涤剂原料加以利用。收集0-4次反应后洗净的花椒籽，将其晾干，密封保存，用以制备压榨仁油。

将所得花椒籽用少量冷水润湿，开启压榨机，物料室温下加入进料斗。开始时，榨头与榨膛间隙较大，物料在螺旋轴带动下很快抵到榨膛末端，初榨时油料出油较少，油粕松散无硬块且温度较低，初榨的主要目的是将物料粉碎，部分粉碎的物料附着在榨膛内壁，自动的减小了榨头与螺旋轴的间隙。将初榨后的油粕加入进料斗，此时出油槽出油迅速，油粕中存在部分较软的块状，且油粕温度低于30℃。再将二次榨油后的油粕加入进料斗，此时榨膛内壁附着的物料增多，内部间隙更小，出油更快，榨油后的油粕大部分为较硬的块状、条状，温度低于60℃。收集三次压榨后所得仁油毛油，仁油毛油离心除渣除水后于-15℃冷冻再离心，即得花椒籽压榨仁油，所得仁油质量占花椒籽质量的20.2％。

实施例8花椒籽仁油的制备

称取水选、筛分、烘干后的含仁花椒籽10kg，转入50L的提取罐中，加入1.2％(氢氧化钠/水质量比)的氢氧化钠水溶液25L，真空条件下50℃搅拌反应10min，关闭温度系统，在真空条件下冷却至室温。关闭真空泵，从提取罐下管道排出反应液并将其转移至浓缩罐后，从提取罐顶部进水管道放入清水，打开搅拌系统，清洗反应后的花椒籽，清洗液从下管道排出，重复清洗3次，收集花椒籽洗液。打开提取罐正面方向的物料口，放出洗净的花椒籽，浓缩罐中反应液返回提取罐，添加一定量的氢氧化钠和花椒籽洗液，使循环使用溶液的氢氧化钠浓度达到1.2％，再加入新鲜含仁花椒籽10kg，如此重复反应0-4次，收集最后反应液，可作为制备工业洗涤剂原料加以利用。收集反应后洗净的花椒籽，将其晾干，密封保存，用以制备压榨仁油。

将所得花椒籽用少量冷水润湿，开启压榨机，物料室温下加入进料斗。开始时，榨头与榨膛间隙较大，物料在螺旋轴带动下很快抵到榨膛末端，初榨时油料出油较少，油粕松散无硬块且温度较低，初榨的主要目的是将物料粉碎，部分粉碎的物料附着在榨膛内壁，自动的减小了榨头与螺旋轴的间隙。将初榨后的油粕加入进料斗，此时出油槽出油迅速，油粕中存在部分较软的块状，且油粕温度低于30℃。再将二次榨油后的油粕加入进料斗，此时榨膛内壁附着的物料增多，内部间隙更小，出油更快，榨油后的油粕大部分为较硬的块状、条状，温度低于60℃。收集三次压榨后所得仁油毛油，仁油毛油离心除渣除水后于-15℃冷冻再离心，即得花椒籽压榨仁油，所得仁油质量占花椒籽质量的20.2％。

实施例9花椒籽仁油的制备

称取水选、筛分、烘干后的含仁花椒籽10kg，转入50L的提取罐中，加入1.8％(氢氧化钠/水质量比)的氢氧化钠水溶液25L，真空条件下70℃搅拌反应40min，关闭温度系统，在真空条件下冷却至室温。关闭真空泵，从提取罐下管道排出反应液并将其转移至浓缩罐后，从提取罐顶部进水管道放入清水，打开搅拌系统，清洗反应后的花椒籽，清洗液从下管道排出，重复清洗3次，收集花椒籽洗液。打开提取罐正面方向的物料口，放出洗净的花椒籽，浓缩罐中反应液返回提取罐，添加一定量的氢氧化钠和花椒籽洗液，使循环使用溶液的氢氧化钠浓度达到1.8％，再加入新鲜含仁花椒籽10kg，如此重复反应0-4次，收集最后反应液，可作为制备工业洗涤剂原料加以利用。收集反应后洗净的花椒籽，将其晾干，密封保存，用以制备压榨仁油。

将所得花椒籽用少量冷水润湿，开启压榨机，物料室温下加入进料斗。开始时，榨头与榨膛间隙较大，物料在螺旋轴带动下很快抵到榨膛末端，初榨时油料出油较少，油粕松散无硬块且温度较低，初榨的主要目的是将物料粉碎，部分粉碎的物料附着在榨膛内壁，自动的减小了榨头与螺旋轴的间隙。将初榨后的油粕加入进料斗，此时出油槽出油迅速，油粕中存在部分较软的块状，且油粕温度低于30℃。再将二次榨油后的油粕加入进料斗，此时榨膛内壁附着的物料增多，内部间隙更小，出油更快，榨油后的油粕大部分为较硬的块状、条状，温度低于60℃。收集三次压榨后所得仁油毛油，仁油毛油离心除渣除水后于-15℃冷冻再离心，即得花椒籽压榨仁油，所得仁油质量占花椒籽质量的20.2％。

实施例10花椒籽仁油的制备

称取水选、筛分、烘干后的含仁花椒籽10kg，转入50L的提取罐中，加入1.6％(氢氧化钠/水质量比)的氢氧化钠水溶液25L，真空条件下60℃搅拌反应50min，关闭温度系统，在真空条件下冷却至室温。关闭真空泵，从提取罐下管道排出反应液并将其转移至浓缩罐后，从提取罐顶部进水管道放入清水，打开搅拌系统，清洗反应后的花椒籽，清洗液从下管道排出，重复清洗3次，收集花椒籽洗液。打开提取罐正面方向的物料口，放出洗净的花椒籽，浓缩罐中反应液返回提取罐，添加一定量的氢氧化钠和花椒籽洗液，使循环使用溶液的氢氧化钠浓度达到1.6％，再加入新鲜含仁花椒籽10kg，如此重复反应2次，收集最后反应液，可作为制备工业洗涤剂原料加以利用。收集0-2次反应后洗净的花椒籽，将其晾干，密封保存，用以制备压榨仁油。

将所得花椒籽用少量冷水润湿，开启压榨机，物料室温下加入进料斗。开始时，榨头与榨膛间隙较大，物料在螺旋轴带动下很快抵到榨膛末端，初榨时油料出油较少，油粕松散无硬块且温度较低，初榨的主要目的是将物料粉碎，部分粉碎的物料附着在榨膛内壁，自动的减小了榨头与螺旋轴的间隙。将初榨后的油粕加入进料斗，此时出油槽出油迅速，油粕中存在部分较软的块状，且油粕温度低于30℃。再将二次榨油后的油粕加入进料斗，此时榨膛内壁附着的物料增多，内部间隙更小，出油更快，榨油后的油粕大部分为较硬的块状、条状，温度低于60℃。收集三次压榨后所得仁油毛油，仁油毛油离心除渣除水后于-15℃冷冻再离心，即得花椒籽压榨仁油，所得仁油质量占花椒籽质量的20.2％。

实施例11花椒籽仁油的制备

称取水选、筛分、烘干后的含仁花椒籽10kg，转入50L的提取罐中，加入2.0％(氢氧化钠/水质量比)的氢氧化钠水溶液25L，真空条件下80℃搅拌反应20min，关闭温度系统，在真空条件下冷却至室温。关闭真空泵，从提取罐下管道排出反应液并将其转移至浓缩罐后，从提取罐顶部进水管道放入清水，打开搅拌系统，清洗反应后的花椒籽，清洗液从下管道排出，重复清洗3次，收集花椒籽洗液。打开提取罐正面方向的物料口，放出洗净的花椒籽，浓缩罐中反应液返回提取罐，添加一定量的氢氧化钠和花椒籽洗液，使循环使用溶液的氢氧化钠浓度达到2.0％，再加入新鲜含仁花椒籽10kg，如此重复反应0-4次，收集最后反应液，可作为制备工业洗涤剂原料加以利用。收集反应后洗净的花椒籽，将其晾干，密封保存，用以制备压榨仁油。

将所得花椒籽用少量冷水润湿，开启压榨机，物料室温下加入进料斗。开始时，榨头与榨膛间隙较大，物料在螺旋轴带动下很快抵到榨膛末端，初榨时油料出油较少，油粕松散无硬块且温度较低，初榨的主要目的是将物料粉碎，部分粉碎的物料附着在榨膛内壁，自动的减小了榨头与螺旋轴的间隙。将初榨后的油粕加入进料斗，此时出油槽出油迅速，油粕中存在部分较软的块状，且油粕温度低于30℃。再将二次榨油后的油粕加入进料斗，此时榨膛内壁附着的物料增多，内部间隙更小，出油更快，榨油后的油粕大部分为较硬的块状、条状，温度低于60℃。收集三次压榨后所得仁油毛油，仁油毛油离心除渣除水后于-15℃冷冻再离心，即得花椒籽压榨仁油，所得仁油质量占花椒籽质量的20.2％。

实施例12花椒籽仁油的制备

称取水选、筛分、烘干后的含仁花椒籽10kg，转入50L的提取罐中，加入1.2％(氢氧化钠/水质量比)的氢氧化钠水溶液25L，真空条件下60℃搅拌反应30min，关闭温度系统，在真空条件下冷却至室温。关闭真空泵，从提取罐下管道排出反应液并将其转移至浓缩罐后，从提取罐顶部进水管道放入清水，打开搅拌系统，清洗反应后的花椒籽，清洗液从下管道排出，重复清洗3次，收集花椒籽洗液。打开提取罐正面方向的物料口，放出洗净的花椒籽，浓缩罐中反应液返回提取罐，添加一定量的氢氧化钠和花椒籽洗液，使循环使用溶液的氢氧化钠浓度达到1.2％，再加入新鲜含仁花椒籽10kg，如此重复反应0-4次，收集最后反应液，可作为制备工业洗涤剂原料加以利用。收集反应后洗净的花椒籽，将其晾干，密封保存，用以制备压榨仁油。

将所得花椒籽用少量冷水润湿，开启压榨机，物料室温下加入进料斗。开始时，榨头与榨膛间隙较大，物料在螺旋轴带动下很快抵到榨膛末端，初榨时油料出油较少，油粕松散无硬块且温度较低，初榨的主要目的是将物料粉碎，部分粉碎的物料附着在榨膛内壁，自动的减小了榨头与螺旋轴的间隙。将初榨后的油粕加入进料斗，此时出油槽出油迅速，油粕中存在部分较软的块状，且油粕温度低于30℃。再将二次榨油后的油粕加入进料斗，此时榨膛内壁附着的物料增多，内部间隙更小，出油更快，榨油后的油粕大部分为较硬的块状、条状，温度低于60℃。收集三次压榨后所得仁油毛油，仁油毛油离心除渣除水后于-15℃冷冻再离心，即得花椒籽压榨仁油，所得仁油质量占花椒籽质量的20.2％。

实施例13本发明提供的花椒籽仁油中脂肪酸含量测定

经重庆市食品工业研究所检测，压榨仁油各脂肪酸含量见表5。

表5压榨花椒籽仁油各脂肪酸含量

各脂肪酸	含量％
		棕榈酸C16:0	7.9
棕榈油酸C16:1	1.3
		硬脂酸C18:0	1.4
油酸C18:1	24.9
		亚油酸C18:2	29.9
亚麻酸C18:3	34.0
		花生酸C20:0	ND
花生一烯酸C20:1	0.5
		山嵛酸C22:0	ND
芥酸C22:1	ND
		木焦油酸C24:0	ND
棕榈酸C16:0	ND

由表5结果可知，压榨仁油中亚油酸、α-亚麻酸(多不饱和脂肪酸)含量分别为29.9％、34.0％，总含量超过60％。

实施例14花椒籽仁油的官能评价

在全国西北、西南、东北、华北、华南、华中地区分别随机选取各年龄段、各行业人士总共1080名，按照性别分为男士、女士2组，每组540名被调查者，对本发明实施例2至7提供的花椒籽仁油进行食感及风味进行官能评价，官能评价标准见表6，评价结果见表7、表8。

表6官能评价标准

表7花椒籽仁油的胶质蜡质评价结果

表8花椒籽仁油的香味评价结果

由调查结果显示，来自全国西北、西南、东北、华北、华南、华中地区总共1080名被调查者中，对本发明提供的花椒籽仁油的胶质蜡质满意率为95.0％，香味满意率为95.0％。

结果表明，本发明提供的方法可联产花椒籽压榨仁油和脂肪酸钠盐，所得仁油香味醇厚、胶质蜡质较少、无溶剂残留，是纯天然绿色高营养保健食品。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种花椒籽仁油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：取花椒籽与质量百分数为1.2～2.0%的氢氧化钠溶液混合，在氮气保护下，在温度为60℃的条件下加热皂化，所述加热时间为30min，过滤获得去除表皮油脂的花椒籽；

步骤2：取所述去除表皮油脂的花椒籽，经压榨后收集获得花椒籽仁油毛油，精制后即得花椒籽仁油；

以g/mL计，步骤1中所述花椒籽与所述氢氧化钠溶液的质量体积比为1:6～20；

步骤2中所述压榨包括初次压榨、二次压榨和三次压榨；

其中所述二次压榨的温度低于30℃；

其中所述三次压榨的温度低于60℃；

其中所述精制包括离心、除渣、除水和冷冻离心的步骤；

其中所述冷冻离心的温度为-15℃。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述氢氧化钠溶液的质量百分数为1.4%。