CN105810917A - SnO2 -Cr2O3-石墨烯复合材料的制备及在锂离子电池负极中的应用 - Google Patents

SnO2 -Cr2O3-石墨烯复合材料的制备及在锂离子电池负极中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了SnO2‑Cr2O3‑石墨烯复合材料的制备及在锂离子电池负极中的应用，通过如下重量份的原料制备而成：氧化石墨烯，10份；聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123，5份；五水合四氯化锡，30份；重铬酸钾，30份；吡咯，5份。本发明提供的复合材料具有优异的倍率性能和优异的循环性能，即使在大电流下循环材料亦能保持良好的结构稳定性。本发明复合材料的这些优点可能与氧化石墨烯制备方法中高锰酸钾和高氯酸钾的重量份之比有关，二者的重量份之比为7～9:1时，所制备的复合材料性能最优。

Description

SnO2-Cr2O3-石墨烯复合材料的制备及在锂离子电池负极中的应用
技术领域
本发明属于能源领域，涉及石墨烯电池材料，具体涉及SnO2-Cr2O3-石墨烯复合材料的制备及在锂离子电池负极中的应用。
背景技术
锂离子电池是一种二次电池(充电电池)，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中，Li+在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：充电时，Li+从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。电池一般采用含有锂元素的材料作为电极，是现代高性能电池的代表。
锂离子电池负极材料的研究一直是热点，旨在开发出拥有良好的倍率性能，能够降低体积膨胀，减少大电流和较长循环周期下的容量衰减的电极材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种SnO2-Cr2O3-石墨烯复合材料，以降低体积膨胀，减少大电流和较长循环周期下的容量衰减。
本发明的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：
一种SnO2-Cr2O3-石墨烯复合材料，制备原料包括如下重量份的成分：氧化石墨烯，10份；聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123，5份；五水合四氯化锡，30份；重铬酸钾，30份；吡咯，5份；
其中，所述氧化石墨烯制备方法包括：
取0.5g膨胀石墨与60ml浓硫酸搅拌混合，加入0.5g硝酸钠，并缓慢加入3g高锰酸钾和高氯酸钾的混合物，搅拌过夜；去除溶液上层漂浮的未反应的膨胀石墨，将混合溶液倒入240ml三蒸水中搅拌，待烧杯冷却后，加入10ml质量分数为30％的双氧水，得到亮黄色的氧化石墨烯溶液；离心并用三蒸水洗涤4～5次，得到棕黄色的氧化石墨烯溶胶；其中，所述高锰酸钾和高氯酸钾的重量份之比为7～9:1。
进一步地，氧化石墨烯制备方法中，高锰酸钾和高氯酸钾的重量份之比为8:1。
上述SnO2-Cr2O3-石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：取0.5g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123溶于100ml水中，剧烈搅拌至产生大量泡沫后，加入1g氧化石墨烯，搅拌30min后将得到的黄色氧化石墨烯溶液转入80℃水浴中；随后，向氧化石墨烯溶液中加入3g五水合四氯化锡和3g重铬酸钾，反应10min后，加入0.5g吡咯；以上混合物80℃水浴中反应12h后经抽滤、洗涤、烘干得到前驱体；将前驱体转入N2气氛管式炉中，1000℃煅烧2h，即得到最终产物。
权利要求1或2所述的SnO2-Cr2O3-石墨烯复合材料在制备锂离子电池负极中的应用。
本发明的优点：
本发明提供的SnO2-Cr2O3-石墨烯复合材料作为锂离子电池负极，表现出良好的倍率性能，能够降低体积膨胀，减少大电流和较长循环周期下的容量衰减，在5和10A/g的大电流密度下，仍能表现出优异的循环性能。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明保护范围。尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
实施例1：SnO2-Cr2O3-石墨烯复合材料的制备
原料重量份比：
氧化石墨烯，10份；聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123，5份；五水合四氯化锡，30份；重铬酸钾，30份；吡咯，5份。
制备方法：
氧化石墨烯的制备：取0.5g膨胀石墨与60ml浓硫酸搅拌混合，加入0.5g硝酸钠，并缓慢加入3g高锰酸钾和高氯酸钾的混合物，搅拌过夜；去除溶液上层漂浮的未反应的膨胀石墨，将混合溶液倒入240ml三蒸水中搅拌，待烧杯冷却后，加入10ml质量分数为30％的双氧水，得到亮黄色的氧化石墨烯溶液；离心并用三蒸水洗涤4～5次，得到棕黄色的氧化石墨烯溶胶；其中，所述高锰酸钾和高氯酸钾的重量份之比为8:1。
SnO2-Cr2O3-石墨烯复合材料的制备：取0.5g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123溶于100ml水中，剧烈搅拌至产生大量泡沫后，加入1g氧化石墨烯，搅拌30min后将得到的黄色氧化石墨烯溶液转入80℃水浴中；随后，向氧化石墨烯溶液中加入3g五水合四氯化锡和3g重铬酸钾，反应10min后，加入0.5g吡咯；以上混合物80℃水浴中反应12h后经抽滤、洗涤、烘干得到前驱体；将前驱体转入N2气氛管式炉中，1000℃煅烧2h，即得到最终产物。
实施例2：SnO2-Cr2O3-石墨烯复合材料的制备
原料重量份比：
氧化石墨烯，10份；聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123，5份；五水合四氯化锡，30份；重铬酸钾，30份；吡咯，5份。
制备方法：
氧化石墨烯的制备：取0.5g膨胀石墨与60ml浓硫酸搅拌混合，加入0.5g硝酸钠，并缓慢加入3g高锰酸钾和高氯酸钾的混合物，搅拌过夜；去除溶液上层漂浮的未反应的膨胀石墨，将混合溶液倒入240ml三蒸水中搅拌，待烧杯冷却后，加入10ml质量分数为30％的双氧水，得到亮黄色的氧化石墨烯溶液；离心并用三蒸水洗涤4～5次，得到棕黄色的氧化石墨烯溶胶；其中，所述高锰酸钾和高氯酸钾的重量份之比为7:1。
SnO2-Cr2O3-石墨烯复合材料的制备：取0.5g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123溶于100ml水中，剧烈搅拌至产生大量泡沫后，加入1g氧化石墨烯，搅拌30min后将得到的黄色氧化石墨烯溶液转入80℃水浴中；随后，向氧化石墨烯溶液中加入3g五水合四氯化锡和3g重铬酸钾，反应10min后，加入0.5g吡咯；以上混合物80℃水浴中反应12h后经抽滤、洗涤、烘干得到前驱体；将前驱体转入N2气氛管式炉中，1000℃煅烧2h，即得到最终产物。
实施例3：SnO2-Cr2O3-石墨烯复合材料的制备
原料重量份比：
氧化石墨烯，10份；聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123，5份；五水合四氯化锡，30份；重铬酸钾，30份；吡咯，5份。
制备方法：
氧化石墨烯的制备：取0.5g膨胀石墨与60ml浓硫酸搅拌混合，加入0.5g硝酸钠，并缓慢加入3g高锰酸钾和高氯酸钾的混合物，搅拌过夜；去除溶液上层漂浮的未反应的膨胀石墨，将混合溶液倒入240ml三蒸水中搅拌，待烧杯冷却后，加入10ml质量分数为30％的双氧水，得到亮黄色的氧化石墨烯溶液；离心并用三蒸水洗涤4～5次，得到棕黄色的氧化石墨烯溶胶；其中，所述高锰酸钾和高氯酸钾的重量份之比为9:1。
SnO2-Cr2O3-石墨烯复合材料的制备：取0.5g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123溶于100ml水中，剧烈搅拌至产生大量泡沫后，加入1g氧化石墨烯，搅拌30min后将得到的黄色氧化石墨烯溶液转入80℃水浴中；随后，向氧化石墨烯溶液中加入3g五水合四氯化锡和3g重铬酸钾，反应10min后，加入0.5g吡咯；以上混合物80℃水浴中反应12h后经抽滤、洗涤、烘干得到前驱体；将前驱体转入N2气氛管式炉中，1000℃煅烧2h，即得到最终产物。
实施例4：对比实施例，高锰酸钾和高氯酸钾的重量份之比为6:1
原料重量份比：
氧化石墨烯，10份；聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123，5份；五水合四氯化锡，30份；重铬酸钾，30份；吡咯，5份。
制备方法：
氧化石墨烯的制备：取0.5g膨胀石墨与60ml浓硫酸搅拌混合，加入0.5g硝酸钠，并缓慢加入3g高锰酸钾和高氯酸钾的混合物，搅拌过夜；去除溶液上层漂浮的未反应的膨胀石墨，将混合溶液倒入240ml三蒸水中搅拌，待烧杯冷却后，加入10ml质量分数为30％的双氧水，得到亮黄色的氧化石墨烯溶液；离心并用三蒸水洗涤4～5次，得到棕黄色的氧化石墨烯溶胶；其中，所述高锰酸钾和高氯酸钾的重量份之比为6:1。
SnO2-Cr2O3-石墨烯复合材料的制备：取0.5g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123溶于100ml水中，剧烈搅拌至产生大量泡沫后，加入1g氧化石墨烯，搅拌30min后将得到的黄色氧化石墨烯溶液转入80℃水浴中；随后，向氧化石墨烯溶液中加入3g五水合四氯化锡和3g重铬酸钾，反应10min后，加入0.5g吡咯；以上混合物80℃水浴中反应12h后经抽滤、洗涤、烘干得到前驱体；将前驱体转入N2气氛管式炉中，1000℃煅烧2h，即得到最终产物。
实施例5：对比实施例，高锰酸钾和高氯酸钾的重量份之比为10:1
原料重量份比：
氧化石墨烯，10份；聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123，5份；五水合四氯化锡，30份；重铬酸钾，30份；吡咯，5份。
制备方法：
氧化石墨烯的制备：取0.5g膨胀石墨与60ml浓硫酸搅拌混合，加入0.5g硝酸钠，并缓慢加入3g高锰酸钾和高氯酸钾的混合物，搅拌过夜；去除溶液上层漂浮的未反应的膨胀石墨，将混合溶液倒入240ml三蒸水中搅拌，待烧杯冷却后，加入10ml质量分数为30％的双氧水，得到亮黄色的氧化石墨烯溶液；离心并用三蒸水洗涤4～5次，得到棕黄色的氧化石墨烯溶胶；其中，所述高锰酸钾和高氯酸钾的重量份之比为10:1。
SnO2-Cr2O3-石墨烯复合材料的制备：取0.5g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123溶于100ml水中，剧烈搅拌至产生大量泡沫后，加入1g氧化石墨烯，搅拌30min后将得到的黄色氧化石墨烯溶液转入80℃水浴中；随后，向氧化石墨烯溶液中加入3g五水合四氯化锡和3g重铬酸钾，反应10min后，加入0.5g吡咯；以上混合物80℃水浴中反应12h后经抽滤、洗涤、烘干得到前驱体；将前驱体转入N2气氛管式炉中，1000℃煅烧2h，即得到最终产物。
实施例6：效果实施例
分别在不同电流密度下(0.2A/g、5A/g和10A/g)测定实施例1～5制备的复合材料的首圈可逆容量、循环5圈和循环100圈后容量(mAh/g)。
结果见下表：
上表说明，实施例1～3制备的复合材料随着电流密度的增加，容量有所减小，但仍具有较高的保持率，且库伦效率接近100％，显著优于实施例4～5制备的复合材料。而且，实施例1～3制备的复合材料在经过10A/g循环100圈后，电流密度重新调回至0.2A/g时，充放电容量仍能恢复至870～880，说明在经过大电流充放电后，复合材料仍保持良好的结构稳定性。实施例4～5制备的复合材料经过10A/g循环100圈后，电流密度重新调回至0.2A/g时，充放电容量比0.2A/g循环5圈后的充放电容量更低，根本无法恢复，说明其结构稳定性也较差。
通过以上实验结果，可以知道本发明提供的复合材料具有优异的倍率性能和优异的循环性能，即使在大电流下循环材料亦能保持良好的结构稳定性。本发明复合材料的这些优点可能与氧化石墨烯制备方法中高锰酸钾和高氯酸钾的重量份之比有关，二者的重量份之比为7～9:1时，所制备的复合材料性能最优。
上述实施例的作用在于说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和保护范围。

Claims (4)

1.一种SnO2-Cr2O3-石墨烯复合材料，其特征在于，制备原料包括如下重量份的成分：氧化石墨烯，10份；聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123，5份；五水合四氯化锡，30份；重铬酸钾，30份；吡咯，5份；
其中，所述氧化石墨烯制备方法包括：
取0.5g膨胀石墨与60ml浓硫酸搅拌混合，加入0.5g硝酸钠，并缓慢加入3g高锰酸钾和高氯酸钾的混合物，搅拌过夜；去除溶液上层漂浮的未反应的膨胀石墨，将混合溶液倒入240ml三蒸水中搅拌，待烧杯冷却后，加入10ml质量分数为30％的双氧水，得到亮黄色的氧化石墨烯溶液；离心并用三蒸水洗涤4～5次，得到棕黄色的氧化石墨烯溶胶；其中，所述高锰酸钾和高氯酸钾的重量份之比为7～9:1。
2.根据权利要求1所述的SnO2-Cr2O3-石墨烯复合材料，其特征在于：氧化石墨烯制备方法中，高锰酸钾和高氯酸钾的重量份之比为8:1。
3.权利要求1或2所述的SnO2-Cr2O3-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：取0.5g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123溶于100ml水中，剧烈搅拌至产生大量泡沫后，加入1g氧化石墨烯，搅拌30min后将得到的黄色氧化石墨烯溶液转入80℃水浴中；随后，向氧化石墨烯溶液中加入3g五水合四氯化锡和3g重铬酸钾，反应10min后，加入0.5g吡咯；以上混合物80℃水浴中反应12h后经抽滤、洗涤、烘干得到前驱体；将前驱体转入N2气氛管式炉中，1000℃煅烧2h，即得到最终产物。
4.权利要求1或2所述的SnO2-Cr2O3-石墨烯复合材料在制备锂离子电池负极中的应用。
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