CN105810279A - 一种含氟和/或氯放射性废物玻璃陶瓷固化体及其制备方法 - Google Patents

一种含氟和/或氯放射性废物玻璃陶瓷固化体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含氟和/或氯放射性废物玻璃陶瓷固化体的制备方法，包括：将氧化铁、磷酸盐和硼酸按照15～35％:55～85％:0～10％的摩尔比例混合，形成铁磷酸盐的玻璃粉末；将含氟和/或氯放射性废物和磷酸盐按照F(Cl):P＝1～3的摩尔比例混合，形成氟(氯)磷灰石和/或氟(氯)磷钙石的陶瓷粉末；将玻璃粉末和陶瓷粉末按照10‑35wt％:65‑90wt％的质量比例混合，形成玻璃陶瓷固化体。本发明还提供一种含氟和/或氯放射性废物玻璃陶瓷固化体。该玻璃陶瓷固化体通过陶瓷或玻璃陶瓷的晶格来固化大部分放射性核素，少量的未固化于晶格的核素则被固化于磷酸盐玻璃中，从而实现固化效果最大化。

Description

一种含氟和/或氯放射性废物玻璃陶瓷固化体及其制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃陶瓷固化，更具体地涉及一种含氟和/或氯放射性废物玻璃陶瓷固化体及其制备方法。
背景技术
随着先进核燃料循环方式研究的深入，乏燃料干法后处理越来越受到关注。在乏燃料干法后处理的过程中，大多选用卤化物作为稀释剂，往往会产生含有金属卤化物的放射性废物。特别是熔盐反应堆采用熔融的氟化物混合盐作为主冷却剂，甚至燃料本身就溶解于氟化物高温熔盐中，因此在燃料后处理、燃料盐分析、熔盐载体分离回收以及放废处理等过程中会产生各种类型的含氟放射性废物。这些废物往往是以放射性颗粒粉末、固体残渣、废液等分散或流动形态存在，例如燃料高温氟化挥发处理产生的含氟中低放废物为氟化钠、氟化镁及氟化钡等颗粒或粉末，燃料载体盐减压蒸馏处理后留下的中高放废物主要为含氟化锂的固体残渣。放射性废物管理要求将这些分散或流动状态的放射性废物转化为稳定的废物形态，避免或减少在废物储存、转运和处置过程中放射性核素迁移或弥散的可能。含卤素化合物的放射性废物大多具有腐蚀性、化学稳定性差、易潮解等特点，如何进行处理处置是放射性废物管理领域存在的难题之一。
放射性废物固定化是废物整备的一种重要方法，对于高放废物的处理，国际上普遍采用玻璃固化处理后的深地质处置，比较成熟的固化方法和工艺是基于硼硅酸盐体系的玻璃固化体。现有的玻璃固化设施主要固化氧化物或氧化物类型的废物，然而由于氟、氯等卤素在硼硅酸盐中的溶解度很低，这样会使得玻璃固化体的包裹率小，大大增大废物固化体的体积。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的氟和/或氯在硼硅酸盐的玻璃固化体中的包裹率小的问题，本发明旨在提供一种含氟和/或氯放射性废物玻璃陶瓷固化体及其制备方法。
本发明提供的含氟和/或氯放射性废物玻璃陶瓷固化体的制备方法，包括步骤：S1，将氧化铁、磷酸盐和硼酸按照15～35％:55～85％:0～10％的摩尔比例混合，形成铁磷酸盐的玻璃粉末，其中，该氧化铁为熔融状态下能分解为Fe2O3且不引入杂质的原料，该磷酸盐为熔融状态下能分解为P2O5且不引入杂质的原料；S2，将含氟和/或氯放射性废物和磷酸盐按照F(Cl):P＝1～3的摩尔比例混合，形成氟(氯)磷灰石和/或氟(氯)磷钙石的陶瓷粉末，其中，该氟(氯)磷灰石的结构式分别为M5(PO4)3F和M5(PO4)3Cl，该氟(氯)磷钙石的结构式分别为M2(PO4)F和M2(PO4)Cl，其中，M为1～3价的金属阳离子；S3，将玻璃粉末和陶瓷粉末按照10-35wt％:65-90wt％的质量比例混合，形成玻璃陶瓷固化体。
在所述步骤S1中，该氧化铁为Fe2O3、FeO或Fe3O4。
在所述步骤S1中，该磷酸盐为(NH4)H2PO4、(NH4)2HPO4、Na3PO4或Ca3(PO4)2。
所述步骤S1具体为：氧化铁、磷酸盐和硼酸在按照比例研磨混合后置于坩埚内，在1000～1300℃下熔融1～3h，冷却，研磨形成玻璃粉末。在一个优选的实施例中，将Fe2O3、(NH4)H2PO4和H3BO3按照比例研磨混合。
所述步骤S1中的熔融步骤具体为：以10℃/min升温至1000～1300℃保温。
在所述步骤S2中，该含氟和/或氯放射性废物中含有CsF、SrF2、CeF3、CsCl、SrCl2和/或CeCl3。在一个优选的实施例中，该含氟和/或氯放射性废物为摩尔百分比为1:1:1的CsF、SrF2和CeF3混合物。
在所述步骤S2中，该氟(氯)磷灰石和/或氟(氯)磷钙石的结构式中的M为Na、Ca、Ba、Sr、Cs、La或Ce。在一个优选的实施例中，M为Ca。
所述步骤S2具体为：将含氟和/或氯放射性废物和磷酸盐按照比例混合均匀后，在700～850℃下的空气中烧结1～3h，冷却，研磨形成陶瓷粉末。
所述步骤S3具体为：S31，玻璃粉末和陶瓷粉末按照比例混合均匀，形成混合物；S32，将混合物装入钢模具中，加入10～15wt％的粘结剂，在40～250MPa下冷压成型，干燥，形成坯体；S33，将坯体在650～850℃下的空气中烧结1～2h，获得玻璃陶瓷固化体。
在所述步骤S32中，该粘结剂为水或聚乙烯醇。
本发明还提供一种含氟和/或氯放射性废物玻璃陶瓷固化体，其通过上述制备方法形成。
本发明提供的玻璃陶瓷固化体为铁磷酸盐玻璃包裹的氟(氯)磷灰石和/或氟(氯)磷钙石陶瓷固化体，其通过陶瓷或玻璃陶瓷的晶格来固化大部分放射性核素(氟和/或氯)，少量的未固化于晶格的核素则被固化于磷酸盐玻璃中，从而实现固化效果最大化。同时，由于氟和/或氯在磷酸盐玻璃中具有较高的溶解度，从而使得玻璃陶瓷固化体对其的包裹率大大增加，减小了废物固化体的体积。总之，本发明提供的玻璃陶瓷固化体特别适用于含有氟化物、氯化物的中高放射性废物的固化处理。另外，本发明所提出的含氟和/或氯放射性废物玻璃陶瓷固化体的制备方法工艺简单、易操作、投资小、实用性强。
具体实施方式
下面给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。
实施例1
按照摩尔百分比，分别称量20％Fe2O3、75％(NH4)H2PO4和5％H3BO3的化学原料，充分研磨混合后置于刚玉坩埚内，采用高温炉以10℃/min的速率升温至1100℃，在1100℃温度下保温1h，将熔融玻璃料倒到不锈钢板上淬冷成型，研磨后制得铁磷酸盐玻璃粉末。按照摩尔百分比，分别称量75％的Ca3(PO4)2与25％的SrF2混合，研磨均匀，采用高温炉在750℃空气中烧结2h，自然冷却后制得氟磷灰石陶瓷粉末。将制得的铁磷酸盐玻璃粉末和氟磷灰石陶瓷粉末分别按照重量百分比30％和70％称量，加入10％(重量百分比)的水作为粘结剂混合均匀后，装入钢模具中在250Mpa压力下冷压成型，冷压后的坯体干燥后，在750℃空气中进行烧结2h，制得含氟放射性废物铁磷酸盐玻璃陶瓷固化体。
实施例2
按照摩尔百分比，分别称量15％Fe3O4、81％(NH4)2HPO4和4％H3BO3的化学原料，充分研磨混合后置于刚玉坩埚内，采用高温炉以10℃/min的速率升温至1080℃，在1080℃温度下保温2h，将熔融玻璃料倒到不锈钢板上淬冷成型，研磨后制得铁磷酸盐玻璃粉末。按照摩尔百分比，分别称量50％的Ca3(PO4)2与50％的SrF2混合，研磨均匀，采用高温炉在850℃空气中烧结2h，自然冷却后制得氯磷灰石陶瓷粉末。将制得的铁磷酸盐玻璃粉末和氯磷灰石陶瓷粉末分别按照重量百分比20％和80％称量，加入12％(重量百分比)的水作为粘结剂混合均匀后，装入钢模具中在120Mpa压力下冷压成型，冷压后的坯体干燥后，在850℃空气中进行烧结1h，制得含氟放射性废物铁磷酸盐玻璃陶瓷固化体。
实施例3：
按照摩尔百分比，分别称量35％FeO和65％(NH4)2HPO4化学原料，充分研磨混合后置于刚玉坩埚内，采用高温炉以10℃/min的速率升温至1000℃，在1000℃温度下保温1h，将熔融玻璃料倒到不锈钢板上淬冷成型，研磨后制得铁磷酸盐玻璃粉末。按照摩尔百分比，分别称量60％的Ca3(PO4)2与40％的SrF2混合，研磨均匀，采用高温炉在700℃空气中烧结3h，自然冷却后制得氟磷灰石陶瓷粉末。将制得的铁磷酸盐玻璃粉末和氟磷灰石陶瓷粉末分别按照重量百分比35％和65％称量，加入15％(重量百分比)的水作为粘结剂混合均匀后，装入钢模具中在40Mpa压力下冷压成型，冷压后的坯体干燥后，在800℃空气中进行烧结1.5h，制得含氟放射性废物铁磷酸盐玻璃陶瓷固化体。
实施例4：
按照摩尔百分比，分别称量18％Fe2O3、76％(NH4)H2PO4和6％H3BO3化学原料，充分研磨混合后置于刚玉坩埚内，采用高温炉以10℃/min的速率升温至1300℃，在1300℃温度下保温3h，将熔融玻璃料倒到不锈钢板上淬冷成型，研磨后制得铁磷酸盐玻璃粉末。按照摩尔百分比，分别称量65％的Ca3(PO4)2与35％的SrF2混合，研磨均匀，采用高温炉在720℃空气中烧结3h，自然冷却后制得氟磷灰石陶瓷粉末。将制得的铁磷酸盐玻璃粉末和氟磷灰石陶瓷粉末分别按照重量百分比18％和82％称量，加入10％(重量百分比)的水作为粘结剂混合均匀后，装入钢模具中在200Mpa压力下冷压成型，冷压后的坯体干燥后，在850℃空气中进行烧结1h，制得含氟放射性废物铁磷酸盐玻璃陶瓷固化体。
实施例5：
按照摩尔百分比，分别称量22％Fe2O3、70％(NH4)H2PO4和8％H3BO3化学原料，充分研磨混合后置于刚玉坩埚内，采用高温炉以10℃/min的速率升温至1100℃，在1100℃温度下保温2h，将熔融玻璃料倒到不锈钢板上淬冷成型，研磨后制得铁磷酸盐玻璃粉末。按照摩尔百分比，分别称量70％的Ca3(PO4)2与30％的SrF2混合，研磨均匀，采用高温炉在750℃空气中烧结2h，自然冷却后制得氟、氯磷灰石陶瓷粉末。将制得的铁磷酸盐玻璃粉末和氟、氯磷灰石陶瓷粉末分别按照重量百分比30％和70％称量，加入10％(重量百分比)的水作为粘结剂混合均匀后，装入钢模具中在220Mpa压力下冷压成型，冷压后的坯体干燥后，在820℃空气中进行烧结1h，制得含氟放射性废物铁磷酸盐玻璃陶瓷固化体。
实施例6：
按照摩尔百分比，分别称量25％Fe2O3、70％Na3PO4和5％H3BO3化学原料，充分研磨混合后置于刚玉坩埚内，采用高温炉以10℃/min的速率升温至1150℃，在1150℃温度下保温2.5h，将熔融玻璃料倒到不锈钢板上淬冷成型，研磨后制得铁磷酸盐玻璃粉末。按照摩尔百分比，分别称量55％的Ca3(PO4)2与45％的SrF2混合，研磨均匀，采用高温炉在800℃空气中烧结2h，自然冷却后制得氟磷灰石陶瓷粉末。将制得的铁磷酸盐玻璃粉末和氟磷灰石陶瓷粉末分别按照重量百分比25％和75％称量，加入10％(重量百分比)的水作为粘结剂混合均匀后，装入钢模具中在80Mpa压力下冷压成型，冷压后的坯体干燥后，在780℃空气中进行烧结1h，制得含氟放射性废物铁磷酸盐玻璃陶瓷固化体。
实施例7：
按照摩尔百分比，分别称量25％Fe2O3、70％Ca3(PO4)2和5％H3BO3化学原料，充分研磨混合后置于刚玉坩埚内，采用高温炉以10℃/min的速率升温至1150℃，在1150℃温度下保温2.5h，将熔融玻璃料倒到不锈钢板上淬冷成型，研磨后制得铁磷酸盐玻璃粉末。按照摩尔百分比，分别称量65％的Ca3(PO4)2与35％的SrF2混合，研磨均匀，采用高温炉在800℃空气中烧结2h，自然冷却后制得氟、氯磷灰石陶瓷粉末。将制得的铁磷酸盐玻璃粉末和氟、氯磷灰石陶瓷粉末分别按照重量百分比25％和75％称量，加入10％(重量百分比)的水作为粘结剂混合均匀后，装入钢模具中在150Mpa压力下冷压成型，冷压后的坯体干燥后，在780℃空气中进行烧结1h，制得含氟放射性废物铁磷酸盐玻璃陶瓷固化体。
实施例8：
按照摩尔百分比，分别称量25％Fe2O3、73％(NH4)2HPO4和2％H3BO3化学原料，充分研磨混合后置于刚玉坩埚内，采用高温炉以10℃/min的速率升温至1250℃，在1250℃温度下保温2h，将熔融玻璃料倒到不锈钢板上淬冷成型，研磨后制得铁磷酸盐玻璃粉末。按照摩尔百分比，分别称量75％的Ca3(PO4)2与25％的SrF2混合，研磨均匀，采用高温炉在720℃空气中烧结2h，自然冷却后制得氟、氯磷灰石陶瓷粉末。将制得的铁磷酸盐玻璃粉末和氟、氯磷灰石陶瓷粉末分别按照重量百分比28％和72％称量，加入10％(重量百分比)的水作为粘结剂混合均匀后，装入钢模具中在100Mpa压力下冷压成型，冷压后的坯体干燥后，在680℃空气中进行烧结1h，制得含氟放射性废物铁磷酸盐玻璃陶瓷固化体。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (11)

1.一种含氟和/或氯放射性废物玻璃陶瓷固化体的制备方法，其特征在于，该制备方法包括步骤：
S1，将氧化铁、磷酸盐和硼酸按照15～35％:55～85％:0～10％的摩尔比例混合，形成铁磷酸盐的玻璃粉末，其中，该氧化铁为熔融状态下能分解为Fe2O3且不引入杂质的原料，该磷酸盐为熔融状态下能分解为P2O5且不引入杂质的原料；
S2，将含氟和/或氯放射性废物和磷酸盐按照F(Cl):P＝1～3的摩尔比例混合，形成氟(氯)磷灰石和/或氟(氯)磷钙石的陶瓷粉末，其中，该氟(氯)磷灰石的结构式分别为M5(PO4)3F和M5(PO4)3Cl，该氟(氯)磷钙石的结构式分别为M2(PO4)F和M2(PO4)Cl，其中，M为1～3价的金属阳离子；
S3，将玻璃粉末和陶瓷粉末按照10-35wt％:65-90wt％的质量比例混合，形成玻璃陶瓷固化体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，该氧化铁为Fe2O3、FeO或Fe3O4。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，该磷酸盐为(NH4)H2PO4、(NH4)2HPO4、Na3PO4或Ca3(PO4)2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体为：氧化铁、磷酸盐和硼酸在按照比例研磨混合后置于坩埚内，在1000～1300℃下熔融1～3h，冷却，研磨形成玻璃粉末。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的熔融步骤具体为：以10℃/min升温至1000～1300℃保温。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，该含氟和/或氯放射性废物中含有CsF、SrF2、CeF3、CsCl、SrCl2和/或CeCl3。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，该氟(氯)磷灰石和/或氟(氯)磷钙石的结构式中的M为Na、Ca、Ba、Sr、Cs、La或Ce。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体为：将含氟和/或氯放射性废物和磷酸盐按照比例混合均匀后，在700～850℃下的空气中烧结1～3h，冷却，研磨形成陶瓷粉末。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体为：
S31，玻璃粉末和陶瓷粉末按照比例混合均匀，形成混合物；
S32，将混合物装入钢模具中，加入10～15wt％的粘结剂，在40～250MPa下冷压成型，干燥，形成坯体；
S33，将坯体在650～850℃下的空气中烧结1～2h，获得玻璃陶瓷固化体。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S32中，该粘结剂为水或聚乙烯醇。
11.一种含氟和/或氯放射性废物玻璃陶瓷固化体，其通过上述权利要求1-10中任一项所述的制备方法形成。
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