CN111403072A - 一种利用磷酸盐胶粘剂固化含碘沸石的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于放射性废物处理技术领域，具体涉及一种利用磷酸盐胶粘剂固化含碘沸石的方法。本发明的方法包括如下步骤：首先进行磷酸盐胶粘剂制备过程，将含碘沸石与磷酸盐胶粘剂按一定比例混合均匀，形成均一混合物，静置一段时间或进行预处理，然后将所述混合物置于保温装置中进行初步反应，随后至于烧结装置中进行烧结反应，冷却至室温得到固化体。本发明的方法具有工艺过程简单，安全可靠等特点。本发明制得的含碘沸石固化体具有较高的废物包容量、体积密度、抗压强度及硬度，并且具有较低的吸水率和膨胀系数等优点。

Description

一种利用磷酸盐胶粘剂固化含碘沸石的方法
技术领域
本发明属于放射性废物处理技术领域，具体涉及一种利用磷酸盐胶粘剂固化含碘沸石的方法。
背景技术
磷酸盐胶粘剂可根据其固化剂的不同，实现低温固化，同时具有非常优异的耐热性能，可耐大于1000℃高温，且有机械强度高、介电性能优异等优点。因其各方面的优异性能，这种无机胶粘剂在铸造，机械，航天等领域有了广泛的应用，可被用作耐火材料，无机涂料，透波复合材料等不同用途。该粘结剂的主要作用成分为焦磷酸盐或多聚磷酸盐，性质稳定，且在辐照条件下也具有较高稳定性。
放射性碘是压水堆核电站乏燃料中的主要裂变产物，在乏燃料后处理的首端过程中，99％的放射性碘会进入到剪切与溶解尾气中。为避免这些放射性碘进入环境而造成放射性影响，世界上主要乏燃料后处理厂采用液体吸收或固体吸附等方法对剪切与溶解尾气进行处理。其中，载银沸石吸附是一种被普遍使用的含碘废气处理方法，但在该过程中将产生大量含碘放射性沸石，若不能对其进行良好处理，将会对环境和人类造成严重危害。
当前针对含碘放射性废物的处理手段主要是水泥固化，以及尚在研究阶段的玻璃固化和陶瓷固化。常规的玻璃固化和陶瓷固化温度较高，在高温烧结过程中，碘又容易以气态形式重新扩散，无法对其进行有效固化。低温水泥固化虽可避免碘的挥发，但因碘及其化合物具有较高的水溶性，水泥固化体中碘的浸出率又较高。这些问题均对含碘废物的良好固化有较大影响。亟待研究人员开发新型固化含碘废物的基材。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用磷酸盐胶粘剂固化含碘沸石的方法。
本发明的目的通过如下技术方案来实现：包括以下步骤：
步骤1：制备磷酸盐胶粘剂；
磷酸盐胶粘剂制备过程包含摩尔比，制备温度，保温时间三种影响因素；所述的摩尔比为P/Al摩尔比，取值范围为1-5；所述的P/Al摩尔比中，P源可为H3PO4，Al源可为Al(OH)3或Al2O3；所述的制备温度为胶粘剂制备温度，具体可为80℃-600℃；所述的保温时间为胶粘剂制备时间，具体可为10min-180min；
步骤2：将含碘沸石置于研钵中避光条件下充分研磨；
步骤3：将含碘沸石与磷酸盐胶粘剂均匀混合，形成均一混合物；混合物中，按质量百分数计，含碘沸石含量0％-55％、余量为磷酸盐胶粘剂；
步骤4：将混合物静置一段时间或进行预处理；
所述的预处理为对混合物进行加压处理，加压的压力为0-700Mpa；
所述的静置一段时间为空气或惰性气体气氛中，于室温静置10min-72h；
步骤5：将混合物置于保温装置中进行初步反应；
所述的初步反应是在保温装置中进行保温处理；所述的保温处理条件中，温度为50℃-300℃，时间为20min-72h；
步骤6：将初步反应后的混合物置于烧结装置中进行烧结反应，冷却至室温得到固化体；
所述的烧结反应的温度为100℃-600℃；所述烧结时间为20min-24h。
本发明还可以包括：
所述的步骤2中含碘沸石为核工业中后处理过程中产生的吸附碘后沸石或人造分子筛。
所述的步骤5中保温装置为鼓风干燥箱或恒温养护箱；所述的步骤6中烧结装置为高温马弗炉。
所述的步骤5中初步反应的保温处理条件中，温度为80℃-150℃；所述的保温条件中，时间为12h-36h。
所述的步骤6中烧结反应的温度为300℃-500℃；所述的烧结时间为30min-5h。
本发明的有益效果在于：
本发明的方法具有工艺过程简单，安全可靠等特点。本发明制得的含碘沸石固化体具有较高的废物包容量、体积密度、抗压强度及硬度，并且具有较低的吸水率和膨胀系数等优点。
具体实施方式
本发明设计了一种利用磷酸盐胶粘剂固化含碘沸石的方法，属于放射性废物处理领域。本发明的方法包括如下步骤：首先进行磷酸盐胶粘剂制备过程，将含碘沸石与磷酸盐胶粘剂按一定比例混合均匀，形成均一混合物，静置一段时间或进行预处理，然后将所述混合物置于保温装置中进行初步反应，随后至于烧结装置中进行烧结反应，冷却至室温得到固化体。本发明的方法具有工艺过程简单，安全可靠等特点。本发明制得的含碘沸石固化体具有较高的废物包容量、体积密度、抗压强度及硬度，并且具有较低的吸水率和膨胀系数等优点。
一种利用磷酸盐胶粘剂固化含碘沸石的方法，包括以下步骤：
步骤1：制备磷酸盐胶粘剂；
磷酸盐胶粘剂制备过程包含摩尔比，制备温度，保温时间三种影响因素；所述的摩尔比为P/Al摩尔比，取值范围为1-5；所述的P/Al摩尔比中，P源可为H3PO4，Al源可为Al(OH)3或Al2O3；所述的制备温度为胶粘剂制备温度，具体可为80℃-600℃；所述的保温时间为胶粘剂制备时间，具体可为10min-180min；
步骤2：将含碘沸石置于研钵中避光条件下充分研磨；
步骤3：将含碘沸石与磷酸盐胶粘剂均匀混合，形成均一混合物；混合物中，按质量百分数计，含碘沸石含量0％-55％、余量为磷酸盐胶粘剂；
步骤4：将混合物静置一段时间或进行预处理；
所述的预处理为对混合物进行加压处理，加压的压力为0-700Mpa；
所述的静置一段时间为空气或惰性气体气氛中，于室温静置10min-72h；
步骤5：将混合物置于保温装置中进行初步反应；
所述的初步反应是在保温装置中进行保温处理；所述的保温处理条件中，温度为50℃-300℃，时间为20min-72h；
步骤6：将初步反应后的混合物置于烧结装置中进行烧结反应，冷却至室温得到固化体；
所述的烧结反应的温度为100℃-600℃；所述烧结时间为20min-24h。
首先进行磷酸盐胶粘剂制备过程，将含碘沸石与磷酸盐胶粘剂按一定比例混合均匀，形成均一混合物，静置一段时间或进行预处理，然后将所述混合物置于保温装置中进行初步反应，随后将其置于烧结装置中进行烧结反应，冷却至室温得到固化体。
所述磷酸盐胶粘剂制备过程包含摩尔比，制备温度，保温时间三种影响因素。包含摩尔比，制备温度，保温时间三种影响因素。所述摩尔比为P/Al摩尔比，具体可为1-5，所述P/Al摩尔比中，P源可为H3PO4，Al源可为Al(OH)3或Al2O3；所述制备温度为胶粘剂制备温度，具体可为80℃-600℃；所述保温时间为胶粘剂制备时间，具体可为10min-180min。
所述含碘沸石由核工业后处理过程中产生的吸附碘后沸石或分子筛，包括天然或人造的沸石和分子筛，通过浸渍或吸附等手段改性后用于吸附碘用沸石或分子筛。
所述混合物中，按质量百分数计，所述一定比例为含碘沸石含量0％-55％、余量为磷酸盐粘结剂。
所述预处理，为对混合物进行加压处理；所述加压的压力为0-700Mpa。
所述初步反应温度为50℃-300℃；所述初步反应时间为20min-72h。
所述烧结反应温度为100℃-600℃；所述烧结时间为20min-24h。
所述静置是在空气或惰性气体气氛中，于室温静置10min-72h。
所述保温装置为鼓风干燥箱或恒温养护箱。
所述烧结装置为高温马弗炉。
本发明具有工艺过程简单，固溶量大，安全可靠等特点。本发明制得的磷酸盐固化体，具有较高的体积密度、抗压强度、硬度，并且具有较低的吸水率、膨胀系数等优点。本发明的方法具有良好的工业应用前景。
下述实例中所用鼓风干燥箱为上海博讯实验有限公司的GZX-9076MBE型数显鼓风干燥箱。下述实例中所用高温马弗炉为天津中环实验电炉有限公司的FURNACE-1600型高温马弗炉。
实施例1
(1)将H3PO4和Al(OH)3按P/Al摩尔比为4进行混合，将混合后悬浊液置于鼓风干燥箱中在100℃保温180min后得到磷酸盐胶粘剂基体。
(2)将含碘沸石置于研钵中避光条件下充分研磨后备用。其中含碘沸石为吸附碘后载银丝光沸石。
(3)将含碘沸石与磷酸盐胶粘剂充分混合成混合物，避光静置3h。其中，按质量百分数计，含碘沸石20％，磷酸盐胶粘剂80％。
(4)将所述静置后混合物置于鼓风干燥箱中，由室温升温至100℃，在100℃保温24h后，将初步反应后样品取出。
(5)将所述初步反应后样品置于高温马弗炉中，由室温升温至500℃，在500℃保温2h后，将样品取出，即得含碘沸石固化体。
经测试，所得含碘沸石固化体的体积密度为2.78g/cm3，压缩强度为20MPa，抗弯性大于10MPa，肖氏硬度为HS 48，吸水率为0.31％，线性热膨胀系数为1.5，稳定性良好。
实施例2
(1)将H3PO4和Al2O3按P/Al摩尔比为2进行混合，将混合后悬浊液置于高温马弗炉中在400℃保温80min后得到磷酸盐胶粘剂基体。
(2)将含碘沸石置于研钵中避光条件下充分研磨后备用。其中含碘沸石为吸附碘后载银丝光沸石。
(3)将所述研磨后含碘沸石与磷酸盐胶粘剂基体充分研磨混合。其中，按质量百分数计，含碘沸石25％，磷酸盐胶粘剂75％；然后在60Mpa下进行预处理。
(4)将所述预处理后混合物置于鼓风干燥箱中，由室温升温至120℃，在120℃保温12h后，将初步反应后样品取出。
(5)将所述初步反应后样品置于高温马弗炉中，由室温升温至500℃，在500℃保温2h后，将样品取出，即得含碘沸石固化体。
经测试，所得含碘沸石固化体的体积密度为2.982g/cm3，压缩强度为65MPa，抗弯性大于15MPa，肖氏硬度为HS 56，吸水率为0.16％，线性热膨胀系数为1.3，稳定性良好。
实施例3
(1)将H3PO4和Al2O3按P/Al摩尔比为4进行混合，将混合后悬浊液置于高温马弗炉中在400℃保温180min后得到磷酸盐胶粘剂基体。
(2)将含碘分子筛置于研钵中避光条件下充分研磨后备用。其中含碘分子筛为吸附碘后5A分子筛。
(3)将所述研磨后含碘5A分子筛与磷酸盐胶粘剂基体充分研磨混合。其中，按质量百分数计，含碘5A分子筛25％，磷酸盐胶粘剂基体75％；然后在50Mpa下进行预处理。
(4)将所述预处理后混合物置于鼓风干燥箱中，由室温升温至120℃，在120℃保温12h后，将初步反应后样品取出。
(5)将所述初步反应后样品置于高温马弗炉中，由室温升温至500℃，在500℃保温2h后，将样品取出，即得含碘沸石固化体。
经测试，所得含碘沸石固化体的体积密度为3.02g/cm3，压缩强度为55MPa，抗弯性大于12MPa，肖氏硬度为HS 51，吸水率为0.26％，线性热膨胀系数为1.3，稳定性良好。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种利用磷酸盐胶粘剂固化含碘沸石的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：制备磷酸盐胶粘剂；
磷酸盐胶粘剂制备过程包含摩尔比，制备温度，保温时间三种影响因素；所述的摩尔比为P/Al摩尔比，取值范围为1-5；所述的P/Al摩尔比中，P源可为H3PO4，Al源可为Al(OH)3或Al2O3；所述的制备温度为胶粘剂制备温度，具体可为80℃-600℃；所述的保温时间为胶粘剂制备时间，具体可为10min-180min；
步骤2：将含碘沸石置于研钵中避光条件下充分研磨；
步骤3：将含碘沸石与磷酸盐胶粘剂均匀混合，形成均一混合物；混合物中，按质量百分数计，含碘沸石含量0％-55％、余量为磷酸盐胶粘剂；
步骤4：将混合物静置一段时间或进行预处理；
所述的预处理为对混合物进行加压处理，加压的压力为0-700Mpa；
所述的静置一段时间为空气或惰性气体气氛中，于室温静置10min-72h；
步骤5：将混合物置于保温装置中进行初步反应；
所述的初步反应是在保温装置中进行保温处理；所述的保温处理条件中，温度为50℃-300℃，时间为20min-72h；
步骤6：将初步反应后的混合物置于烧结装置中进行烧结反应，冷却至室温得到固化体；
所述的烧结反应的温度为100℃-600℃；所述烧结时间为20min-24h。
2.根据权利要求1所述的一种利用磷酸盐胶粘剂固化含碘沸石的方法，其特征在于：所述的步骤2中含碘沸石为核工业中后处理过程中产生的吸附碘后沸石或人造分子筛。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用磷酸盐胶粘剂固化含碘沸石的方法，其特征在于：所述的步骤5中保温装置为鼓风干燥箱或恒温养护箱；所述的步骤6中烧结装置为高温马弗炉。
4.根据权利要求1或2所述的一种利用磷酸盐胶粘剂固化含碘沸石的方法，其特征在于：所述的步骤5中初步反应的保温处理条件中，温度为80℃-150℃；所述的保温条件中，时间为12h-36h。
5.根据权利要求3所述的一种利用磷酸盐胶粘剂固化含碘沸石的方法，其特征在于：所述的步骤5中初步反应的保温处理条件中，温度为80℃-150℃；所述的保温条件中，时间为12h-36h。
6.根据权利要求1或2所述的一种利用磷酸盐胶粘剂固化含碘沸石的方法，其特征在于：所述的步骤6中烧结反应的温度为300℃-500℃；所述的烧结时间为30min-5h。
7.根据权利要求3所述的一种利用磷酸盐胶粘剂固化含碘沸石的方法，其特征在于：所述的步骤6中烧结反应的温度为300℃-500℃；所述的烧结时间为30min-5h。
8.根据权利要求4所述的一种利用磷酸盐胶粘剂固化含碘沸石的方法，其特征在于：所述的步骤6中烧结反应的温度为300℃-500℃；所述的烧结时间为30min-5h。
9.根据权利要求5所述的一种利用磷酸盐胶粘剂固化含碘沸石的方法，其特征在于：所述的步骤6中烧结反应的温度为300℃-500℃；所述的烧结时间为30min-5h。
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