CN105741897B - 一种卤化物放射性废物玻璃固化体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种卤化物放射性废物玻璃固化体的制备方法，包括步骤：S1，将含磷化合物、含铝化合物、碳酸钠、含铁化合物和含铅化物按照55～75％:15‑30％:10～30％:0～20％:0～30％的重量比例混合，形成玻璃粉末；S2，将卤化物放射性废物和玻璃粉末按照10‑30％:70‑90％的重量比例混合，形成玻璃固化体。本发明还提供一种卤化物放射性废物玻璃固化体。本发明提供的玻璃固化体通过钠铝磷酸盐体系玻璃来固化富含氟化物、氯化物等卤化物放射性废物，从而使得玻璃固化体对其的包裹率大大增加，减小了废物固化体的体积。

Description

一种卤化物放射性废物玻璃固化体及其制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃固化，更具体地涉及一种卤化物放射性废物玻璃固化体及其制备方法。
背景技术
随着先进核燃料循环方式研究的深入，近年来乏燃料的干法后处理越来越受到关注。在乏燃料干法后处理的过程中，大多选择卤化物作为稀释剂，往往会产生含有金属卤化物的熔盐废物，如Pu金属高温化学处理产生的高放废物中含有CsCl和SrF2等。熔盐反应堆采用熔融的氟化物混合盐作为主冷却剂，甚至燃料本身就溶解于氟化物高温熔盐中，因此在燃料后处理、燃料盐分析、燃料载体盐分离回收以及放废处理等过程中都会产生各种类型的含氟放射性废物。含氟放射性废物大多具有腐蚀性、化学稳定性差、易潮解、熔点低等特点，高放含氟废物会发生辐解生成含氟气体，同时熔盐堆废物可能含有氟化铍剧毒成分。如何对卤化物放射性废物进行处理处置是放射性废物管理领域存在的难题之一。
出于放射性废物管理的要求，需要将含氟放射性废物转化成稳定的废物形态，避免或减少在废物储存、转运和处置过程中放射性核素迁移或弥散的可能。放射性废物固定化是废物整备的一种重要方法，处理的对象主要是放射性浓缩废水，废树脂和粉状放射性固体废物。固化体基材包括玻璃、水泥、聚合物和沥青等，由于后三者的固化体化学稳定性差，不适于用来作为中高放射性废物的固化基材，因此玻璃材料成为固化卤化物放射性废物处理的首选基材。
现有技术中压水堆乏燃料后处理产生的氧化物废物大多采用硼硅酸盐玻璃进行固化，能够将高放废液中的四十多种放射性核素包裹于玻璃网络而固定下来，例如在美国高放废物接收准则中，硼硅酸盐玻璃是唯一固化体；国际上现有设施的固化对象也主要是氧化物或氧化物类型的废物。但是传统的硼硅酸盐玻璃基体不适合于熔盐堆产生的含氟放射性废物的处理，因为氟、氯等卤素化合物在硼硅酸盐玻璃中的溶解度很低，这样使得玻璃固化体对核废料的包裹率很小，会大大增加废物固化体的体积。另外，通过高温水解将氟化物废物转化为氧化物后再进行硼硅酸盐玻璃固化是可能解决问题的方案之一，但是这种过程通常会产生额外的放射性废液，同时挥发的HF也需要考虑特别的处理。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的卤化物放射性废物在硼硅酸盐的玻璃固化体中的包裹率小的问题，本发明旨在提供一种卤化物放射性废物玻璃固化体及其制备方法。
本发明提供一种卤化物放射性废物玻璃固化体的制备方法，包括步骤：S1，将含磷化合物、含铝化合物、碳酸钠、含铁化合物和含铅化物按照55～75％:15-30％:10～30％:0～20％:0～30％的重量比例混合，形成玻璃粉末，其中，该含磷化合物为熔融状态下能分解为P2O5且不引入杂质的原料，该含铝化合物为熔融状态下能分解为Al2O3且不引入杂质的原料，该含铁化合物为熔融状态下能分解为Fe2O3且不引入杂质的原料，该含铅化物为熔融状态下能分解为PbO且不引入杂质的原料；S2，将卤化物放射性废物和玻璃粉末按照10-30％:70-90％的重量比例混合，形成玻璃固化体。
其中，步骤S1提供一种钠铝磷酸盐(Na2O-Al2O3-P2O5)体系玻璃，其中可加入不同配比的Fe2O3和/或PbO。钠铝磷体系玻璃中的金属离子在玻璃中可形成O-Me-O-P键(Me主要为Al离子、Fe离子，也可以是废物中其他一些金属阳离子)，形成的O-Me-O-P键具有很好的稳定性，增强了玻璃网络结构稳定性。
在所述步骤S1中，该含磷化合物为(NH4)H2PO5、(NH4)2HPO4、(NH4)3PO4或P2O5。
在所述步骤S1中，该含铝化合物为Al(OH)3或Al2O3。
在所述步骤S1中，该含铁化合物为Fe2O3、FeO或Fe3O4。
在所述步骤S1中，该含铅化物为PbO。
所述步骤S1具体为：S11，将含磷化合物、含铝化合物、碳酸钠、含铁化合物和含铅化物按照比例混合，形成混合物；S12，将该混合物置于刚玉坩埚中，在900℃～1200℃下熔融1～3小时制得熔体，将熔体浇注到模具中成型制得成型物；S13，将成型物置于400℃～500℃的温度下保温1～5小时，然后随炉膛自然冷却至室温制得母体玻璃，研磨该母体玻璃形成玻璃粉末。
所述步骤S12中的熔融步骤具体为：以10℃/min升温至900℃～1200℃保温。
所述步骤S2具体为：S21，将卤化物放射性废物和玻璃粉末按照比例混合，形成混合物；S22，将该混合物在900℃～1200℃下熔融1～3小时制得熔体，将熔体浇注到模具中成型，形成玻璃固化体。
所述步骤S22中的熔融步骤具体为：以10℃/min升温至900℃～1200℃保温。
在所述步骤S2中，该卤化物放射性废物为氟化物放射性废物和/或氯化物放射性废物。在一个优选的实施例中，该卤化物放射性废物为摩尔百分比为1:1:1的CsF、SrF2和CeF3混合物。
本发明还提供一种卤化物放射性废物玻璃固化体，其通过上述的制备方法形成。
本发明提供的玻璃固化体通过钠铝磷酸盐体系玻璃来固化富含氟化物、氯化物等卤化物放射性废物，由于钠铝磷酸盐体系玻璃对卤素具有较好的包容能力，从而使得玻璃固化体对卤化物放射性废物的包裹率大大增加，减小了废物固化体的体积。本发明提供的玻璃固化体还可通过引入的铅来提高磷酸盐的化学稳定性，降低对熔炉的腐蚀。总之，本发明提供的玻璃固化体特别适用于含有氟化物、氯化物的中高放射性废物的固化处理。另外，本发明所提出的卤化物放射性废物的制备方法工艺简单、易操作、投资小、实用性强。
具体实施方式
下面给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。
实施例1
分别称取(NH4)H2PO5 70g，Al(OH)3 25g，Na2CO3 20g，将各原料放入研钵中充分混合均匀，制成混合物料置于刚玉坩埚内，采用高温炉加热以10℃/min升温至1100℃保温2小时，制得熔体，将熔体浇注到钢模具中成型，将成型物置于450℃的温度下保温1小时，然后随炉自然冷却至室温，研磨后制得玻璃固化体母体玻璃粉末。将20％重量百分比的模拟含卤化物放射性核废物与母体玻璃粉末按比例充分混合均匀，以10℃/min升温至1000℃下熔融1h，将熔体浇注到模具中成型，即制得以钠铝磷体系玻璃为基材的含卤化物放射性核废物玻璃固化体。
实施例2
分别称取(NH4)H2PO4 60g，Al(OH)3 15g，Na2CO3 12g，Fe2O3 10g，将各原料放入研钵中充分混合均匀，制成混合物料置于刚玉坩埚内，采用高温炉加热以10℃/min升温至1000℃保温1小时，制得熔体，将熔体浇注到钢模具中成型，将成型物置于400℃的温度下保温5小时，然后随炉自然冷却至室温，研磨后制得玻璃固化体母体玻璃粉末。将30％重量百分比的模拟含卤化物放射性核废物与母体玻璃粉末按比例充分混合均匀，以10℃/min升温至900℃下熔融2h，将熔体浇注到模具中成型，即制得以钠铝磷体系玻璃为基材的含卤化物放射性核废物玻璃固化体。
实施例3
分别称取(NH4)2HPO4 55g，Al2O3 30g，Na2CO3 8g，Fe2O3 20g，PbO 8g，将各原料放入研钵中充分混合均匀，制成混合物料置于刚玉坩埚内，采用高温炉加热以10℃/min升温至1200℃保温2小时，制得熔体，将熔体浇注到钢模具中成型，将成型物置于500℃的温度下保温1小时，然后随炉自然冷却至室温，研磨后制得玻璃固化体母体玻璃粉末。将10％重量百分比的模拟含卤化物放射性核废物与母体玻璃粉末按比例充分混合均匀，以10℃/min升温至1100℃下熔融2h，将熔体浇注到模具中成型，即制得以钠铝磷体系玻璃为基材的含卤化物放射性核废物玻璃固化体。
实施例4
分别称取(NH4)3PO4 62g，Al2O3 18g，Na2CO3 15g，PbO 30g，将各原料放入研钵中充分混合均匀，制成混合物料置于刚玉坩埚内，采用高温炉加热以10℃/min升温至1200℃保温1小时，制得熔体，将熔体浇注到钢模具中成型，将成型物置于450℃的温度下保温1小时，然后随炉自然冷却至室温，研磨后制得玻璃固化体母体玻璃粉末。将30％重量百分比的模拟含卤化物放射性核废物与母体玻璃粉末按比例充分混合均匀，以10℃/min升温至1100℃下熔融2h，将熔体浇注到模具中成型，即制得以钠铝磷体系玻璃为基材的含卤化物放射性核废物玻璃固化体。
实施例5
分别称取(NH4)H2PO4 58g，Al2O3 13g，Na2CO3 15g，Fe2O3 8g，PbO 13g，将各原料放入研钵中充分混合均匀，制成混合物料置于刚玉坩埚内，采用高温炉加热以10℃/min升温至1100℃保温3小时，制得熔体，将熔体浇注到钢模具中成型，将成型物置于450℃的温度下保温1小时，然后随炉自然冷却至室温，研磨后制得玻璃固化体母体玻璃粉末。将25％重量百分比的模拟含卤化物放射性核废物与母体玻璃粉末按比例充分混合均匀，以10℃/min升温至1100℃下熔融2h，将熔体浇注到模具中成型，即制得以钠铝磷体系玻璃为基材的含卤化物放射性核废物玻璃固化体。
实施例6
分别称取(NH4)H2PO4 75g，Al2O3 10g，Na2CO3 20g，Fe2O3 18g，将各原料放入研钵中充分混合均匀，制成混合物料置于刚玉坩埚内，采用高温炉加热以10℃/min升温至1000℃保温3小时，制得熔体，将熔体浇注到钢模具中成型，将成型物置于450℃的温度下保温1小时，然后随炉自然冷却至室温，研磨后制得玻璃固化体母体玻璃粉末。将27％重量百分比的模拟含卤化物放射性核废物与母体玻璃粉末按比例充分混合均匀，以10℃/min升温至1000℃下熔融2h，将熔体浇注到模具中成型，即制得以钠铝磷体系玻璃为基材的含卤化物放射性核废物玻璃固化体。
实施例7
分别称取P2O5 55g，Al(OH)3 12g，Na2CO3 15g，Fe3O4 10g，PbO 5g，将各原料放入研钵中充分混合均匀，制成混合物料置于刚玉坩埚内，采用高温炉加热以10℃/min升温至1150℃保温3小时，制得熔体，将熔体浇注到钢模具中成型，将成型物置于450℃的温度下保温4小时，然后随炉自然冷却至室温，研磨后制得玻璃固化体母体玻璃粉末。将25％重量百分比的模拟含卤化物放射性核废物与母体玻璃粉末按比例充分混合均匀，以10℃/min升温至1050℃下熔融2h，将熔体浇注到模具中成型，即制得以钠铝磷体系玻璃为基材的含卤化物放射性核废物玻璃固化体。
实施例8
分别称取(NH4)H2PO4 65g，Al(OH)3 15g，Na2CO3 15g，FeO 12g，将各原料放入研钵中充分混合均匀，制成混合物料置于刚玉坩埚内，采用高温炉加热以10℃/min升温至1050℃保温1小时，制得熔体，将熔体浇注到钢模具中成型，将成型物置于500℃的温度下保温2小时，然后随炉自然冷却至室温，研磨后制得玻璃固化体母体玻璃粉末。将29％重量百分比的模拟含卤化物放射性核废物与母体玻璃粉末按比例充分混合均匀，以10℃/min升温至950℃下熔融2h，将熔体浇注到模具中成型，即制得以钠铝磷体系玻璃为基材的含卤化物放射性核废物玻璃固化体。
上述实施例中所采用的原料均为市售产品。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (11)

1.一种卤化物放射性废物玻璃固化体的制备方法，其特征在于，该制备方法包括步骤：
S1，将含磷化合物、含铝化合物、碳酸钠、含铁化合物和含铅化物按照55～75％:15-30％:10～30％:8/107～20％:0～30％的重量比例混合，形成玻璃粉末，其中，该含磷化合物为熔融状态下能分解为P2O5且不引入杂质的原料，该含铝化合物为熔融状态下能分解为Al2O3且不引入杂质的原料，该含铁化合物为熔融状态下能分解为Fe2O3且不引入杂质的原料，该含铅化物为熔融状态下能分解为PbO且不引入杂质的原料；
S2，将卤化物放射性废物和玻璃粉末按照10-30％:70-90％的重量比例混合，形成玻璃固化体，该卤化物放射性废物为摩尔百分比为1:1:1的CsF、SrF2和CeF3混合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，该含磷化合物为(NH4)H2PO5、(NH4)2HPO4、(NH4)3PO4或P2O5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，该含铝化合物为Al(OH)3或Al2O3。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，该含铁化合物为Fe2O3、FeO或Fe3O4。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，该含铅化物为PbO。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体为：
S11，将含磷化合物、含铝化合物、碳酸钠、含铁化合物和含铅化物按照比例混合，形成混合物；
S12，将该混合物置于刚玉坩埚中，在900℃～1200℃下熔融1～3小时制得熔体，将熔体浇注到模具中成型制得成型物；
S13，将成型物置于400℃～500℃的温度下保温1～5小时，然后随炉膛自然冷却至室温制得母体玻璃，研磨该母体玻璃形成玻璃粉末。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S12中的熔融步骤具体为：以10℃/min升温至900℃～1200℃保温。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体为：
S21，将卤化物放射性废物和玻璃粉末按照比例混合，形成混合物；
S22，将该混合物在900℃～1200℃下熔融1～3小时制得熔体，将熔体浇注到模具中成型，形成玻璃固化体。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S22中的熔融步骤具体为：以10℃/min升温至900℃～1200℃保温。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，该卤化物放射性废物为氟化物放射性废物和/或氯化物放射性废物。
11.一种卤化物放射性废物玻璃固化体，其通过上述权利要求1-10中任一项所述的制备方法形成。
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