CN105806982B - 一种纺织品中四溴苯酐二辛酯的测定方法 - Google Patents

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Abstract

一种纺织品中四溴苯酐二辛酯的测定方法，通过选择合适的溶剂将样品萃取，使其中的四溴苯酐二辛酯萃取至溶液中，然后用气相色谱‑质谱联用仪(GC‑MS)进行分析样品中是否含四溴苯酐二辛酯及其含量。本发明的方法简便，并经大量研究表明，本发明的方法准确度高、重复性及再现性优异。

Description

一种纺织品中四溴苯酐二辛酯的测定方法
技术领域
本发明属于纺织品检测领域，特别涉及一种纺织品中四溴苯酐二辛酯的测定方法。
背景技术
随着纺织品应用领域的不断扩大和需求量的日益增多，由纺织品引起的火灾也不断增加。据统计，由纺织品引起的火灾约占火灾总数的一半以上，特别是建筑住宅火灾，纺织品着火蔓延引起火灾所占的比例更大，床上用品和室内装饰用纺织品为起火的主要原因。因此，发达国家早在20世纪60-70年代就对纺织品提出了阻燃要求，并制定了各类纺织品的阻燃标准和法规。
纺织品的阻燃处理是对一些本身是可燃的原丝(如涤纶、棉纶、腈纶)加入某种阻燃剂，使其抑制燃烧过程中的游离基；或是改变纤维的热分解过程，促进脱水炭化；有些则是使阻燃剂分解释放出不燃气体覆盖在纤维表面，起隔绝空气作用。其中加入阻燃剂对纺织品进行阻燃处理是一种较为常见的方法。目前，我国已开发研制出一系列品种齐全、性能优异的新型阻燃剂。
纺织品常用阻燃剂按所含阻燃元素分为：含卤阻燃剂，热解过程中，分解出捕获传递燃烧自由基的X·及HX，HX能稀释纤维裂解时产生的可燃气体，或隔断与空气的接触；含磷阻燃剂，燃烧过程中产生磷酸酐或磷酸，促使纺织品脱水炭化，阻止或减少可燃气体产生，此外，磷酸酐在热解时形成类似玻璃状的熔融物覆盖在织物上，促使其氧化生成二氧化碳，起到阻燃作用；含氮阻燃剂，氮的化合物能和纤维素作用，促进交链成炭，降低织物的分解温度，产生的不燃气体，起到稀释可燃气体的作用。
四溴苯酐二辛酯则是一种新型阻燃剂，常作为阻燃剂应用于纺织品的阻燃处理。然而人类接触到四溴苯酐二辛酯可引起皮肤刺激、导致消化道系统和呼吸道疾病，严重者会导致机体死亡。因此，需要严格控制四溴苯酐二辛酯在纺织品中的含量，而如何准确检测其含量是实现准确控制其在纺织品中含量的关键因素。然而，目前尚未发现检测四溴苯酐二辛酯在纺织品中含量的方法的相关报道。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种纺织品中四溴苯酐二辛酯的测定方法。本发明的方法通过选择合适的溶剂将样品萃取，使其中的四溴苯酐二辛酯萃取至溶液中，然后用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析样品中是否含四溴苯酐二辛酯及其含量。本发明的方法简便，并经大量研究表明，本发明的方法准确度高、重复性及再现性优异。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种纺织品中四溴苯酐二辛酯的测定方法，包括如下步骤：
(a)将样品处理成每片任一维度尺寸小于10mm，例如2mm、5mm、8mm等的颗粒；
(b)将步骤(a)处理后的样品放入有机溶剂中密封，萃取；样品和有机溶剂的比例为1:10-50g/mL，例如1:12g/mL、1:16g/mL、1:19g/mL、1:23g/mL、1:29g/mL、1:35g/mL、1:41g/mL、1:48g/mL等；
(c)萃取完成后，将溶液浓缩后用步骤(b)所用有机溶剂定容；所述定容后的体积与样品质量比为5-20:1mL/g，例如7:1mL/g、11:1mL/g、17:1mL/g等；
(d)将步骤(c)定容后的溶液进行GC-MS分析；
其中GC-MS的色谱柱为DB-5MS；GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为：初始温度100-120℃，例如为103℃、107℃、112℃、116℃等保持0.5-2min，例如为0.7min、1.6min等，以20-40℃/min，例如为23℃/min、26℃/min、31℃/min、35℃/min、38℃/min等升至230-270℃，例如为233℃、238℃、244℃、252℃、259℃、266℃等，保持4min以上，例如为4.5min、5.5min、8min等；进样口温度为280-320℃，例如为283℃、288℃、295℃、301℃、307℃、313℃、317℃等。
本发明采用有机溶剂萃取纺织品样品，浓缩过滤萃取液，采用气相色谱质谱联用仪进行检测。通过色谱保留时间和质谱进行定性分析，通过定量离子的强度与标准溶液对比，准确计算出样品中四溴苯酐二辛酯的含量。
本发明通过大量的研究确定了使用萃取然后进行GC-MS分析可以准确，可靠的得到纺织品中的四溴苯酐二辛酯的含量，其中萃取的溶剂及其配比的选取对四溴苯酐二辛酯的完全萃取有着重要的影响，溶剂及其配比选择和色谱条件的设定对分析结果的准确度及重复性、再现性有重要影响。
作为优选技术方法，本发明所述的测定方法，步骤(a)中样品处理成每片任一维度尺寸小于6mm的颗粒。
作为优选技术方法，本发明所述的测定方法，步骤(b)中所述有机溶剂为二氯甲烷和/或丙酮。
优选地，所述萃取采用超声萃取。
优选地，所述萃取的时间为0.5h以上，例如为0.7h、1.1h、1.5h、2.4h等，优选为1-3h。
优选地，样品和有机溶剂的比例为1:20-40g/mL，例如为1:22g/mL、1:26g/mL、1:31g/mL、1:35g/mL、1:38g/mL等，优选为30g/mL。
作为优选技术方法，本发明所述的测定方法，步骤(c)中同时做空白实验。
优选地，所述定容后的体积与样品质量比为10:1mL/g。
作为优选技术方法，本发明所述的测定方法，步骤(d)中所述色谱柱为DB-5MS，优选规格为30m*0.25mm*0.25μm。
优选地，GC-MS分析时载气为高纯氦气，柱流量为1.5-2.0ml/min，例如为1.6ml/min、1.8ml/min、1.95ml/min等，优选为1.7ml/min。
优选地，GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为：初始温度110℃保持1min，以30℃/min升至250℃，保持5min。
优选地，GC-MS分析时MS部分的条件设置为：电离方式为电子轰击电离，离子源温度210-250℃，例如为212℃、219℃、225℃、234℃、247℃等，溶剂延迟2-4min，例如为2.2min、2.6min、3.2min、3.7min等，气质接口温度255-290℃，测定模式为选择离子扫描模式定性定量分析，扫描范围40至500amu；优选为电离方式为电子轰击电离，离子源温度230℃，溶剂延迟3min，气质接口温度270℃，测定模式为选择离子扫描模式定性定量分析，扫描范围40至500amu。
GC-MS分析时，首先建立四溴苯酐二辛酯的工作曲线，求得四溴苯酐二辛酯浓度关系的回归方程；然后分别吸取试样和空白溶液，得到四溴苯酐二辛酯的峰强度代入所制作的回归方程，最终求得试样空白溶液和试样液中四溴苯酐二辛酯的浓度，进而计算出纺织品中四溴苯酐二辛酯的含量。
作为优选，本发明所述的测定方法，包括如下步骤：
(a)将样品处理成每片任一维度尺寸小于10mm的颗粒；
(b)将步骤(a)处理后的样品放入有机溶剂中密封，萃取；样品和有机溶剂的比例为1:10-50g/mL；
(c)萃取完成后，将溶液浓缩后用步骤(b)所用有机溶剂定容；所述定容后的体积与样品质量比为5-20:1mL/g；同时做空白实验；
(d)将步骤(c)定容后的溶液进行GC-MS分析；
其中GC-MS的色谱柱为DB-5MS；GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为：初始温度100-120℃保持0.5-2min，以20-40℃/min升至230-270℃，保持4min以上；进样口温度为280-320℃；
步骤(d)中GC-MS分析时MS部分的条件设置为：电离方式为电子轰击电离，离子源温度210-250℃，溶剂延迟2-4min，气质接口温度255-290℃，测定模式为选择离子扫描模式定性定量分析，扫描范围40至500amu。
作为优选，本发明所述的测定方法，包括如下步骤：
(a)将样品处理成每片任一维度尺寸小于6mm的颗粒；
(b)将步骤(a)处理后的样品放入有机溶剂中密封，萃取；样品和有机溶剂的比例为1:30g/mL；
(c)萃取完成后，将溶液浓缩后用步骤(b)所用有机溶剂定容；所述定容后的体积与样品质量比为10:1mL/g；同时做空白实验；
(d)将步骤(c)定容后的溶液进行GC-MS分析；
其中GC-MS的色谱柱为DB-5MS；GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为：初始温度110℃保持1min，以30℃/min升至250℃，保持5min；进样口温度为300℃；
步骤(d)中GC-MS分析时MS部分的条件设置为：电离方式为电子轰击电离，离子源温度230℃，溶剂延迟3min，气质接口温度270℃，测定模式为选择离子扫描模式定性定量分析，扫描范围40至500amu。
纺织品中四溴苯酐二辛酯的含量按下式计算：
式中：
Xi—试样中四溴苯酐二辛酯的i含量，单位为mg/kg；
ci，s—标准工作溶液中四溴苯酐二辛酯i的浓度，单位mg/L；
A—试液中四溴苯酐二辛酯的i的峰强度；
Ai，b—空白中四溴苯酐二辛酯的i的峰强度；
V—试液定容体积，单位为mL；
Ai，s—标准工作溶液中四溴苯酐二辛酯i的峰强度；
m—试样质量，单位g。
本发明的检测方法简便，并且准确度高、重复性及再现性好。
附图说明
图1为四溴苯酐二辛酯总离子色谱图；
图2为SIM模式下的四溴苯酐二辛酯质谱图；
图3为四溴苯酐二辛酯的峰强度和浓度的回归曲线图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例中所用仪器及设备：
气相层析质谱仪GC/MS日本岛津SHIMADZU GCMS-QP2010Plus，色谱柱:美国安捷伦公司DB-5MS，长度30m，内径0.25mm，厚度0.25μm，耐温极限：350℃。
实施例中所用试剂：二氯甲烷
标准曲线绘制
将20mg/L的四溴苯酐二辛酯标准品命名为A，以二氯甲烷做溶剂，用1ml容量瓶进行配制。再依下表1稀释：
表1
以A,A1,A2,A3,A4五个浓度点做四溴苯酐二辛酯的工作曲线，工作曲线的线性要求在0.95以上。如果制备的工作曲线小于0.95，则去掉偏离曲线较大的一点，重新调出工作曲线，观察调整后线性系数是否大于0.95，若线性系数大于0.95则使用，反之，则重新配制系列浓度。
图3为四溴苯酐二辛酯的峰强度和浓度的回归曲线图。
实施例1
1、检测步骤：
1)样品制备：将纺织品剪成尺寸4×4×4mm的待测样；
2)有机溶剂萃取：称取样品1.0234g待测样，置于超声波萃取瓶中，加入有机溶剂30mL，密封，置于超声波萃取仪中超声1小时，得到萃取液；
3)浓缩：过滤萃取液，旋转蒸发，定容至10ml得待测液。同时做空白实验；
4)测定：分别吸取试样和空白溶液，得到四溴苯酐二辛酯的峰强度代入所制作的回归方程，求得试样空白溶液和试样液中四溴苯酐二辛酯的浓度，进而计算出纺织品中四溴苯酐二辛酯的含量。
2、仪器条件及参数：
气相色谱条件：载气：高纯氦气，进样口温度：300℃，柱流量：1.7ml/min，程序升温：110℃保留1min，以30℃/min升温至250℃，250℃保留5min。
质谱条件：电离方式：电子轰击电离，离子源温度：230℃，溶剂延迟3min，气质接口温度：270℃，测定模式：选择离子扫描模式定性定量分析。
3、四溴苯酐二辛酯的定性定量分析：
在上述的仪器条件及参数条件下四溴苯酐二辛酯总离子色谱图的保留时间为Rt＝11.56min，选择离子(SIM)：m/z＝57,70,112,465，其中112为定量离子。
图1为本实施例的样品处理后的溶液中四溴苯酐二辛酯总离子色谱图；图2为SIM模式下的四溴苯酐二辛酯质谱图。
用做的校准曲线，测得溶液中四溴苯酐二辛酯为浓度为14.627mg/L，样品中四溴苯酐二辛酯含量为142.926mg/kg。取同一样品10份分别经剪碎、萃取后分析，得到最终样品中的含量为142.348mg/kg、141.129mg/kg、146.051mg/kg、140.194mg/kg、142.985mg/kg、139.994mg/kg、147.253mg/kg、143.234mg/kg 143.594mg/kg、146.234mg/kg，十次测试结果的相对标准偏差为1.774％，可见本方法的重复性很好。对于同一样品分别由5个实验室进行了再现性测试结果如下：140.259mg/kg、147.364mg/kg、139.297mg/kg、144.107mg/kg、143.79mg/kg，5个不同实验室的测试结果的相对标准偏差为2.270％，可见，本发明的测试方法在不同的实验室之间也取得了非常好的再现性。进行加标回收率的试验测得回收率在96-102％之间，可见本发明的检测方法具有较高的准确度。
实施例2
1、检测步骤：
1)样品制备：将纺织品剪成尺寸10×10×10mm的待测样；
2)有机溶剂萃取：称取样品0.9968g待测样，置于超声波萃取瓶中，加入有机溶剂50mL，密封，置于超声波萃取仪中超声0.5小时，得到萃取液；
3)浓缩：过滤萃取液，旋转蒸发，定容至5ml得待测液。同时做空白实验；
4)测定：分别吸取试样和空白溶液，得到四溴苯酐二辛酯的峰强度代入所制作的回归方程，求得试样空白溶液和试样液中四溴苯酐二辛酯的浓度，进而计算出纺织品中四溴苯酐二辛酯的含量。
2、仪器条件及参数：
气相色谱条件：载气：高纯氦气，进样口温度：280℃，柱流量：1.5ml/min，程序升温：120℃保留0.5min，以20℃/min升温至270℃，保留8min。
质谱条件：电离方式：电子轰击电离，离子源温度：210℃，溶剂延迟4min，气质接口温度：290℃，测定模式：选择离子扫描模式定性定量分析。
3、四溴苯酐二辛酯的定性定量分析：
在上述的仪器条件及参数条件下四溴苯酐二辛酯总离子色谱图的保留时间为Rt＝11.78min，选择离子(SIM)：m/z＝57,70,112,465，其中112为定量离子。
用做的校准曲线，测得溶液中四溴苯酐二辛酯为浓度为1.784mg/L，样品中四溴苯酐二辛酯含量为8.949mg/kg。取同一样品10份分别经剪碎、萃取后分析，得到最终样品中的含量为8.889mg/kg、9.157mg/kg、8.861mg/kg、8.791mg/kg、9.217mg/kg、9.205mg/kg、9.197mg/kg、9.247mg/kg、8.931mg/kg、9.159mg/kg，十次测试结果的相对标准偏差为1.932％，可见本方法的重复性很好。对于同一样品分别由5个实验室进行了再现性测试结果如下：8.717mg/kg、9.255mg/kg、8.957mg/kg、8.799mg/kg、9.285mg/kg，5个不同实验室的测试结果的相对标准偏差为2.878％，可见，本发明的测试方法在不同的实验室之间也取得了非常好的再现性。进行加标回收率的试验测得回收率在96-102％之间，可见本发明的检测方法具有较高的准确度。
申请人声明，所属技术领域的技术人员在上述实施例的基础上，将上述实施例某组分的具体含量点值，与发明内容部分的技术方案相组合，从而产生的新的数值范围，也是本发明的记载范围之一，本申请为使说明书简明，不再罗列这些数值范围。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的制作工艺，但本发明并不局限于上述制作步骤，即不意味着本发明必须依赖上述制作步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (13)

1.一种纺织品中四溴苯酐二辛酯的测定方法，包括如下步骤：
(a)将样品处理成每片任一维度尺寸小于10 mm的颗粒；
(b)将步骤(a)处理后的样品放入有机溶剂中密封，萃取；样品和有机溶剂的比例为1:10-50 g/mL；
(c)萃取完成后，将溶液浓缩后用步骤(b)所用有机溶剂定容；所述定容后的体积与样品质量比为5-20:1 mL/g；
(d)将步骤(c)定容后的溶液进行GC-MS分析；
其中GC-MS的色谱柱为DB-5MS，规格为30m*0.25mm*0.25μm；
GC-MS分析时载气为高纯氦气，柱流量为1.5-2.0 ml/min；
GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为：初始温度100-120℃保持0.5-2 min，以20-40℃/min升至230-270℃，保持4min以上；进样口温度为280-320℃；
步骤(d)中GC-MS分析时MS部分的条件设置为：电离方式为电子轰击电离，离子源温度210-250℃，溶剂延迟2-4 min，气质接口温度255-290℃，测定模式为选择离子扫描模式定性定量分析，扫描范围40 至 500 amu；
所述步骤(b)中所述有机溶剂为二氯甲烷和/或丙酮。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(a)中样品处理成每片任一维度尺寸小于6 mm的颗粒。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(b)中所述萃取采用超声萃取。
4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述萃取的时间为0.5 h以上。
5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述萃取的时间为1-3 h。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(b)中所述样品和有机溶剂的比例为1:20-40 g/mL。
7.根据权利要6所述的测定方法，其特征在于，步骤(b)中所述样品和有机溶剂的比例为30 g/mL。
8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(c)中同时做空白实验。
9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(c)中所述定容后的体积与样品质量比为10:1 mL/g。
10.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(d)中所述柱流量为1.7 ml/min。
11.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(d)中GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为：初始温度110℃保持1 min，以30℃/min升至250℃，保持5 min。
12.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(d)中GC-MS分析时MS部分的条件设置为：电离方式为电子轰击电离，离子源温度230℃，溶剂延迟3min，气质接口温度270℃，测定模式为选择离子扫描模式定性定量分析，扫描范围40 至 500 amu。
13.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)将样品处理成每片任一维度尺寸小于6 mm的颗粒；
(b)将步骤(a)处理后的样品放入有机溶剂中密封，萃取；样品和有机溶剂的比例为1:30 g/mL；
(c)萃取完成后，将溶液浓缩后用步骤(b)所用有机溶剂定容；所述定容后的体积与样品质量比为10:1 mL/g；同时做空白实验；
(d)将步骤(c)定容后的溶液进行GC-MS分析；
其中GC-MS的色谱柱为DB-5MS；GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为：初始温度110℃保持1 min，以30℃/min升至250℃，保持5min；进样口温度为300℃；
步骤(d)中GC-MS分析时MS部分的条件设置为：电离方式为电子轰击电离，离子源温度230℃，溶剂延迟3 min，气质接口温度270℃，测定模式为选择离子扫描模式定性定量分析，扫描范围40 至 500 amu。
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