CN105801614A - 一种制备叔己基二甲基氯硅烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备叔己基二甲基氯硅烷的方法，其包括如下步骤：在二甲基氯硅烷中加入路易斯酸催化剂，在20～30℃下滴入2,3-二甲基-2-丁烯，滴加完毕后在20～30℃下保温4～6h后，取上层清液进行常压精馏，收集170～180℃的馏分。本发明的优点在于：收率高，没有副产物，反应条件温和，工艺流程简单。
Description
技术领域
本发明属于化学保护剂技术领域，特别涉及一种制备叔己基二甲基氯硅烷硅烷的方法。
背景技术
叔己基二甲基氯硅烷，CAS号为67373-56-2，为医药行业常用的一种羟基保护剂，目前，国内对于该试剂的需求主要靠进口，价格比较昂贵，高达8000～10000元/kg，而国内的产品生产方法收率较低，这种现状严重制约了叔己基二甲基氯硅烷的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备叔己基二甲基氯硅烷的方法，以解决现有技术中存在的上述问题。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种制备叔己基二甲基氯硅烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
在二甲基氯硅烷中加入路易斯酸催化剂，在20～30℃下滴入2,3-二甲基-2-丁烯，滴加完毕后在20～30℃下保温4～6h后，取上层清液进行常压精馏，收集170～180℃的馏分。
反应路线为：
作为优选方案，所述二甲基氯硅烷与路易斯酸催化剂的摩尔比为1:(0.06～0.1)。
作为优选方案，所述路易斯酸催化剂选自氯化锌、氯化铁或氯化铝。
作为优选方案，所述二甲基氯硅烷与2,3-二甲基-2-丁烯的摩尔比为1:(1～1.8)。
作为优选方案，所述2,3-二甲基-2丁烯的滴加速率为5滴/min。
本发明的优点在于：收率高，没有副产物，反应条件温和，工艺流程简单。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不仅局限于实施例。
实施例1一种制备叔己基二甲基氯硅烷的方法，包括如下步骤：
在一个四口瓶中，先从一个口加入二甲基氯硅烷，在搅拌的情况下加入氯化锌，控制二甲基氯硅烷与氯化锌的摩尔比为1:0.06，再在一个口安装上温度计，另一个口安装上回流冷凝管保持冰水回流，反应瓶的温度保持在20～30℃之间，从滴液漏斗中缓慢滴入2,3-二甲基-2-丁烯，控制二甲基氯硅烷与2,3-二甲基-2-丁烯的摩尔比为1:1并控制2,3-二甲基-2-丁烯的滴速为5滴/min，滴完后保温4～6h后，即可以得到产品，再取上层清液精馏，常压精馏取170～180℃的馏分，产率为82％。
实施例2一种制备叔己基二甲基氯硅烷的方法，包括如下步骤：
在一个四口瓶中，先从一个口加入二甲基氯硅烷，在搅拌的情况下加入氯化铝，控制二甲基氯硅烷与氯化铝的摩尔比为1:0.1，再在一个口安装上温度计，另一个口安装上回流冷凝管保持冰水回流，反应瓶的温度保持20～30℃之间，从滴液漏斗中缓慢滴入2,3-二甲基-2-丁烯，控制二甲基氯硅烷与2,3-二甲基-2-丁烯的摩尔比为1:1.8并控制2,3-二甲基-2-丁烯的滴速为5滴/min，滴完后保温4～6h后，即可以得到产品，再取上层清液精馏，常压精馏取170～180℃的馏分，产率为80％。
实施例3一种制备叔己基二甲基氯硅烷的方法，包括如下步骤：
在一个四口瓶中，先从一个口加入二甲基氯硅烷，在搅拌的情况下加入氯化铁，控制二甲基氯硅烷与氯化铁的摩尔比为1:0.08，再在一个口安装上温度计，另一个口安装上回流冷凝管保持冰水回流，反应瓶的温度保持20～30℃之间，从滴液漏斗中缓慢滴入2,3-二甲基-2-丁烯，控制二甲基氯硅烷与2,3-二甲基-2-丁烯的摩尔比为1:1.5并控制2,3-二甲基-2-丁烯的滴速为5滴/min，滴完后保温4～6h后，即可以得到产品，再取上层清液精馏，常压精馏取170～180℃的馏分，产率为83％。
实施例4一种制备叔己基二甲基氯硅烷的方法，包括如下步骤：
在一个四口瓶中，先从一个口加入二甲基氯硅烷，在搅拌的情况下加入氯化铁，控制二甲基氯硅烷与氯化铁的摩尔比为1:0.07，再在一个口安装上温度计，另一个口安装上回流冷凝管保持冰水回流，反应瓶的温度保持20～30℃之间，从滴液漏斗中缓慢滴入2,3-二甲基-2丁烯，控制二甲基氯硅烷与2,3-二甲基-2-丁烯的摩尔比为1:1.2并控制2,3-二甲基-2-丁烯的滴速为5滴/min，滴完后保温4～6h后，即可以得到产品，再取上层清液精馏，常压精馏取170～180℃的馏分，产率为85％。
实施例5一种制备叔己基二甲基氯硅烷的方法，包括如下步骤：
在一个四口瓶中，先从一个口加入二甲基氯硅烷，在搅拌的情况下加入氯化铁，控制二甲基氯硅烷与氯化铁的摩尔比为1:0.06，再在一个口安装上温度计，另一个口安装上回流冷凝管保持冰水回流，反应瓶的温度保持20～30℃之间，从滴液漏斗中缓慢滴入2,3-二甲基-2-丁烯，控制二甲基氯硅烷与2,3-二甲基-2-丁烯的摩尔比为1:1.8，并控制2,3-二甲基-2-丁烯的滴速为5滴/min，滴完后保温4～6h后，即可以得到产品，再取上层清液精馏，常压精馏取170～180℃的馏分，产率为88％。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
Claims (5)
1.一种制备叔己基二甲基氯硅烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
在二甲基氯硅烷中加入路易斯酸催化剂，在20～30℃下滴入2,3-二甲基-2-丁烯，滴加完毕后在20～30℃下保温4～6h后，取上层清液进行常压精馏，收集170～180℃的馏分。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二甲基氯硅烷与路易斯酸催化剂的摩尔比为1:(0.06～0.1)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述路易斯酸催化剂选自氯化锌、氯化铁或氯化铝。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二甲基氯硅烷与2,3-二甲基-2丁烯的摩尔比为1:(1～1.8)。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述2,3-二甲基-2丁烯的滴加速率为5滴/min。
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| CN201410853969.3A CN105801614A (zh) | 2014-12-31 | 2014-12-31 | 一种制备叔己基二甲基氯硅烷的方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115010746A (zh) * | 2022-07-20 | 2022-09-06 | 江苏八巨药业有限公司 | 一种叔丁基二甲基氯硅烷的制备方法 |
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2014
- 2014-12-31 CN CN201410853969.3A patent/CN105801614A/zh active Pending
Non-Patent Citations (1)
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|---|
| "THEXYLDIMETHYLSILYL CHLORIDE": "Crouch, R. David", 《JOHN WILEY & SONS, LTD.》 * |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115010746A (zh) * | 2022-07-20 | 2022-09-06 | 江苏八巨药业有限公司 | 一种叔丁基二甲基氯硅烷的制备方法 |
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