CN102583392B - 含硅卤化物脱卤加氢的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含硅卤化物脱卤加氢的方法，它包括采用含氮化合物和镍、钯、钌等金属和/或其化合物形成的金属配合物为催化剂，以氢气/甲酸为氢源，在0-200℃，压力0-2.0MPa的条件下，反应生成分子式中具有1-3个氢原子的含硅卤化物和氯化氢，反应降低了含硅卤化物脱卤加氢的温度和压力，有助于降低含硅卤化物脱卤加氢单位能耗和成本的同时，提高操作安全性。
Description
技术领域
本发明涉及高纯度元素硅的制备领域，特别涉及改良西门子工艺中含硅卤化物脱卤加氢工艺。
背景技术
目前，高纯度元素硅生产主要采用改良西门子法和流化床法。所谓西门子法的原理就是在800-1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯含硅化合物，生成高纯度元素硅并沉积在硅芯上。改良西门子法则是在西门子法的基础上，增加了还原尾气干法回收系统、四氯化硅（SiCl4）氢化工艺，实现闭路循环，通过采用大型还原炉，降低了单位产品的能耗。流化床法则是以含硅化合物为原料，在800-1100℃的流化床中用高纯氢还原高纯含硅化合物生成单质硅并沉积在籽晶上，形成500-2000微米的高纯度元素硅颗粒。
改良西门子工艺原料主要为三氯氢硅，采用高温还原工艺，以高纯的SiHCl3在H2气氛中还原沉积而生成多晶硅。反应产物中有大量四氯化硅生成；同时在硅烷法制备多晶硅中，采用歧化法制备硅烷时，也有大量的四氯化硅生成。四氯化硅目前被用来制备乙硅酸乙酯、气相白炭黑等，但目前在高纯度元素硅制备工艺中，四氯化硅被氢化转化为原料三氯氢硅，重新投入生产系统循环使用。
目前四氯化硅沉积工艺主要为三种，热氢化、氯氢化和等离子氢化。其中热氢化反应清洁、几乎不向系统引入杂质、反应压力较低，但四氯化硅单程转化率较低、单台热氢化炉处理能力较小、关键设备依赖进口，同时反应温度较高，达到600℃以上，工业化工艺的热氢化为温度在一般在900-1200℃，反应能耗高。与四氯化硅热氢化相比，四氯化硅氯氢化反应虽然反应温度较低，单套装置处理量大，但反应压力高，一般在2.0MPa-4.0MPa左右，对设备要求也高。此外，等离子氢化虽然单程转化率高，已经发展近30年，但仍处于研究发展中，尚不成熟，不能工业化规模使用。
众所周知，含氮化合物可以用于三氯氢硅和二氯二氢硅的歧化反应，制备硅烷，同时也可以用于二氯二氢硅和四氯化硅的反岐化反应，制备三氯氢硅。而本发明的发明人进一步研究发现Si-Cl键很容易被氨解（可参考文献Aminolysis of the Si–Cl bond and ligand exchange reaction between silicon amido derivatives and SiCl4: synthetic applications and kinetic investigations, Vincenzo Passarelli, Giovanni Carta, Gilberto Rossetto and Pierino Zanella; Dalton Trans., 2003, 413-419,issue 3）；同时，N-Cl键中氯可以被容易的脱除形成HCl（进一步可以参考Paul Kevin Barnes 的博士论文The synthesis and parctical applications of novel N-halamine biocides， AUBURN UNIVERSITY, 2006）。在此基础上，进一步研究发现，含氮化合物和镍、钯、钌等金属和/或其化合物形成的配合物催化剂可以在温和、低压下催化四氯化硅脱氯并进行加氢反应，生成含1-3个氢原子的含硅卤化物和副产物氯化氢。
因此，出于持续不断降低的能耗、提高操作安全的需求，急需一种新的四氯化硅氢化技术路线，进一步降低四氯化硅脱氯加氢的温度和压力，实现降低成本的同时提高安全性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是含硅卤化物脱卤加氢的方法，和热氢化和氯氢化相比，使得既能降低反应温度，又能降低反应压力，使得四氯化硅的氢化生成三氯氢硅的反应能在温和的条件下进行。
为实现以上目的，本发明采用如下的技术方案：
一种含硅卤化物脱卤加氢的方法，它包括采用含氮化合物与金属和/或金属化合物形成的金属配合物为催化剂，以氢气和/或甲酸为氢源，在反应精馏反应器中将含硅卤化物Rn－SiHaXb反应生成分子式中具有a+1个氢原子的含硅卤化物和氯化氢的步骤，其中， X=F、Cl、Br、I，R为烃基，n、a、b各自独立地选自n=0~1、a =0~3、b=1~4，且n+a+b=4。
其中，所述金属、金属化合物或金属配合物中的金属选自镍、钯、铜、钌、铑、铱、铂、钛、铁、钴中的任意一种或几种。
其中，所述金属化合物为金属氯化物、金属溴化物、金属氟化物、金属碘化物。
其中，所述反应温度在0-200℃，反应压力0-2.0MPa，优选反应温度在30-150℃，优选反应压力为0.1-1.2MPa。
其中，所述R代表的烃基选自甲基、乙基、丙基或苯基中的任意一种，R优选为甲基或乙基。
其中，所述氢源和含硅卤化物以0.5:1~5:1的摩尔配比持续通入反应器中。
其中，所述催化剂与含硅卤化物的配比为1:1~1:5000，优选所述催化剂与含硅卤化物的摩尔配比为1:200~1:1000。
其中，所述含氮化合物为以伯胺、仲胺、叔胺、季胺、亚胺或以吡啶、嘧啶、咪唑、喹啉、酰腙含氮杂环形式存在，优选所述含氮化合物为以伯胺或亚胺的形式存在，例如吡啶二亚胺。进一步地，所涉及的含氮化合物分子结构式包括而不限于以下几种：
1-a 2-a
3-a 4-a
5-a 6-a
7-a 8-a
9-a 10-a
11-a 12-a
13-a 14-a 15-a
16-a 17-a 18-a
19-a 20-a
21-a 22-a
23-a 24-a
25-a 26-a。
所述金属及其化合物与所述伯胺、仲胺、叔胺、季胺、亚胺和/或吡啶、嘧啶、咪唑、喹啉、酰腙等含氮杂环配体形成金属配合物作为催化剂，形成的金属配合物催化剂包括而不限于以下举例的几种形式，式中M代表金属，选自镍、钯、铜、钌、铑、铱、铂、钛、铁、钴中的任意一种：
1-b 2-b
3-b 4-b
5-b 6-b
7-b 8-b
9-b
10-b 11-b
12-b 13-b
14-b 15-b 16-b
17-b 18-b 19-b
20-b 21-b 22-b
23-b 24-b
25-b 26-b
27-b 28-b。
在一个优选的实施方案中，所述催化剂为吡啶二亚胺钌配合物催化剂。
在另一个优选的实施方案中，所述催化剂为喹啉类镍配合物催化剂。
在另一个优选的实施方案中，所述催化剂为双胺双膦钌配合物催化剂。
在另一个优选的实施方案中，所述催化剂固载在催化剂载体上，可以作为床层形成固定床，其中催化剂载体可以是常用的分子筛、纳米颗粒、树脂或采用硅氧键偶联在聚合物上。
有益效果：根据本发明的含硅卤化物脱卤加氢方法，有效利用了四氯化硅氨解和金属配合物加氢催化性能，降低了四氯化硅加氢还原的反应温度和反应压力，实现在温和的条件下将四氯化硅化硅转化为三氯氢硅和/或二氯二氢硅的目的。
根据本发明的含硅卤化物脱卤加氢方法，四氯化硅加氢还原的温度在200℃以下，反应压力在2.0MPa以下，从而保证多晶硅制备过程中，四氯化硅副产物的氢化过程安全、稳定运行。
附图说明
图1是本发明涉及的反应精馏装置示意图；
1、塔顶冷却器出水；
2、塔顶气体出气管；
3、精馏塔；
4、塔釜催化剂进料口；
5、塔釜进料口管；
6、塔釜；
7、塔釜加热蒸汽进口管；
8、阀门；
9、塔釜再沸器；
10、塔釜加热蒸汽出口管；
11、塔釜排料管；
12、氢气加入口；
13、塔顶冷却器不凝气出口管；
14、塔顶冷却器进水；
15、塔顶冷却器；
16、塔顶冷却器物料出口管；
17、物料缓冲罐气体出口管；
18、物料缓冲罐；
19、物料液位测量装置；
20、物料缓冲罐物料出口管；
21、物料缓冲罐物料回流管；
22、物料储罐顶部气体出口管；
23、物料储罐；
24、物料储罐出口管；
25、物料流量计；
26、去物料储罐出口管；
27、物料采出取样管；
28、泵。
具体实施方式
下面结合更具体的实施方式对本发明做进一步展开说明，但需要指出的是，本发明的含硅卤化物脱卤加氢催化剂及工艺条件并不限于这种特定的形式。对于本领域技术人员显然可以理解的是，以下的说明内容即使不做任何调整或修正，也可以直接适用于在此未指明的其他金属配合物催化剂及相应的反应精馏脱卤加氢工艺。
如图1所示的反应精馏装置，在反应精馏反应器中加入分子结构式为1-b~28-b所示的金属配合物催化剂，持续通入含硅卤化物和氢气/甲酸的氢源。氢源和含硅卤化物以0.5:1~5：1的摩尔配比持续通入反应器中，反应原料含硅卤化物以一定的流量通过管道5持续被加入到塔釜中，催化剂通过塔釜催化剂进料口4被加入到塔釜中，所述催化剂与含硅卤化物的配比为1:1~1:5000，氢气通过管道11 以一定的流量持续进入塔釜，在塔釜含硅卤化物脱卤加氢后的反应产物和部分含硅卤化物一起被汽化，在精馏塔3内，反应产物和原料分离，并被提纯，在塔顶冷却器15中被冷却成液体并流入缓冲罐18。在塔顶冷却器不能被冷却的气体主要为氢气和氯化氢，不凝气体在进一步分离氢气和氯化氢，氢气和氯化氢的进一步分离方法相应的可以参考CN101327912A和US20110000257A1所述的方法。从缓冲罐19出来的物料通过泵28部分通过管道21回流至精馏塔，部分通过管道26采出至储罐23。反应在0-200℃，反应压力0-2.0MPa下进行，上部为回流装置，冷却水温在-2℃，反应废气先通过碱液吸收，然后排空，反应进行一段时间后，取反应产物进行分析，测得反应产物中各物质的百分含量。
实施例1
采用上述步骤，采用吡啶二亚胺钌配合物催化剂（分子结构式见8-b），催化剂与四氯化硅的配比为1：1000，控制精馏塔釜压力1.2MPa、塔釜温度160℃±5℃，反应塔顶压力控制在0.98MPa、塔顶温度117℃±5℃，反应氢气持续通入，流量为2.63标准立方/小时，四氯化硅持续通入，流量为10 千克/小时，此时氢气与四氯化硅摩尔配比为2: 1，反应进行3小时开始从塔顶采集液体，液体三氯氢硅从储罐23取出，三氯氢硅的浓度为98 mol%，二氯二氢硅为1.5 mol%，四氯化硅为0.5 mol%。
实施例2
采用上述步骤，采用苯并咪唑镍配合物催化剂（分子结构式见9-b），催化剂与四氯化硅的配比为1：250，控制精馏塔釜压力2.0MPa、塔釜温度195℃±5℃，反应塔顶压力控制在1.8MPa、塔顶温度150℃±5℃，反应氢气持续通入，流量为3.95标准立方/小时，四氯化硅持续通入，流量为10千克/小时，此时氢气与四氯化硅摩尔配比为3: 1，反应进行3小时开始从塔顶采集液体，液体三氯氢硅从储罐23取出，三氯氢硅的浓度为91.3 mol%，二氯二氢硅为5.2 mol%，四氯化硅为3.5 mol%。
实施例3
采用上述步骤，采用酰腙镍配合物催化剂（分子结构式见25-b），催化剂与四氯化硅的配比为1：500，控制精馏塔釜压力1.0MPa、塔釜温度150℃±5℃，反应塔顶压力控制在0.98MPa、塔顶温度117℃±5℃，反应氢气持续通入，流量为3.29标准立方/小时，四氯化硅持续通入，流量为10千克/小时，此时氢气与四氯化硅摩尔配比为2.5: 1，反应进行3小时开始从塔顶采集液体，液体三氯氢硅从储罐23取出，三氯氢硅的浓度为94.1 mol%，二氯二氢硅为1.2 mol%，四氯化硅为4.7 mol%。
实施例4
采用上述步骤，采用双胺双膦钌配合物催化剂（分子结构式见26-b），催化剂与四氯化硅的摩尔配比为1:750，控制精馏塔釜压力0.34MPa、塔釜温度100℃±5℃，反应塔顶压力控制在0.32MPa、塔顶温度70℃±5℃，反应氢气持续通入，流量为3.95标准立方/小时，四氯化硅持续通入，流量为10千克/小时，此时氢气与四氯化硅摩尔配比为3: 1，反应进行3小时开始从塔顶采集液体，液体三氯氢硅从储罐23取出，三氯氢硅的浓度为97.1 mol%，二氯二氢硅为1.3 mol%，四氯化硅为1.6 mol%。
实施例5
采用上述步骤，采用喹啉类镍配合物催化剂（分子结构式见27-b），催化剂与四氯化硅的配比为1：1，控制精馏塔釜压力0.8MPa、塔釜温度140℃±5℃，反应塔顶压力控制在0.75MPa、塔顶温度105℃±5℃，反应氢气持续通入，流量为6.59标准立方/小时，四氯化硅持续通入，流量为10千克/小时，此时氢气与四氯化硅摩尔配比为5: 1，反应进行3小时开始从塔顶采集液体，液体三氯氢硅从储罐23取出，三氯氢硅的浓度为86.1 mol%，二氯二氢硅为0.7 mol%，四氯化硅为13.3 mol%。
实施例6
采用上述步骤，采用双胺双膦（分子结构式见26-b）钯配合物催化剂，催化剂与四氯化硅的配比为1：2000，控制精馏塔釜压力0.8MPa、塔釜温度140℃±5℃，反应塔顶压力控制在0.75MPa、塔顶温度105℃±5℃，反应氢气持续通入，流量为5.27标准立方/小时，四氯化硅持续通入，流量为10千克/小时，此时氢气与四氯化硅摩尔配比为4: 1，反应进行3小时开始从塔顶采集液体，液体三氯氢硅从储罐23取出，三氯氢硅的浓度为92.6 mol%，二氯二氢硅为0.9 mol%，四氯化硅为6.5mol%。
实施例7
采用上述步骤，采用[IrHC12(cod)]2和配体（分子结构式见24-a）形成催化剂体系，催化剂与四氯化硅的配比为1：3000，控制精馏塔釜压力0.8MPa、塔釜温度140℃±5℃，反应塔顶压力控制在0.75MPa、塔顶温度105℃±5℃，反应氢气持续通入，流量为0.66标准立方/小时，四氯化硅持续通入，流量为10千克/小时，此时氢气与四氯化硅摩尔配比为0.5: 1，反应进行3小时开始从塔顶采集液体，液体三氯氢硅从储罐23取出，三氯氢硅的浓度为94.6 mol%，二氯二氢硅为0.8 mol%，四氯化硅为4.6 mol%。
实施例8
采用上述步骤，采用[RhC1(cod)]2和配体（分子结构式见24-a）形成催化剂体系，催化剂与四氯化硅的配比为1：4000，控制精馏塔釜压力0.53MPa、塔釜温度120℃±5℃，反应塔顶压力控制在0.48MPa、塔顶温度85℃±5℃，反应氢气持续通入，流量为1.31标准立方/小时，四氯化硅持续通入，流量为10千克/小时，此时氢气与四氯化硅摩尔配比为1: 1，反应进行3小时开始从塔顶采集液体，液体三氯氢硅从储罐23取出，三氯氢硅的浓度为93.7 mol%，二氯二氢硅为1.1 mol%，四氯化硅为5.2 mol%。
实施例9
采用上述步骤，采用吡啶二亚胺钌配合物（分子结构式见8-b） 催化剂，催化剂与四氯化硅的配比为1：200，控制精馏塔釜压力0.13MPa、塔釜温度67℃±5℃，反应塔顶压力控制在0.11MPa、塔顶温度35℃±5℃，反应甲酸持续通入，流量为4.1千克/小时，四氯化硅持续通入，流量为10千克/小时，此时甲酸与四氯化硅摩尔配比为1.5: 1，反应进行3小时开始从塔顶采集液体，液体三氯氢硅从储罐23取出，三氯氢硅的浓度为96.2 mol%，二氯二氢硅为0.7 mol%，四氯化硅为3.1 mol%。
实施例10
采用上述步骤，采用吡啶二亚胺钌配合物（分子结构式见8-b）催化剂，催化剂与CH3SiCl3的配比为1：5000，控制精馏塔釜压力0.15MPa、塔釜温度70℃±5℃，反应塔顶压力控制在0.12MPa、塔顶温度50℃±5℃，反应氢气持续通入，流量为2.96标准立方/小时，CH3SiCl3持续通入，流量为10千克/小时，此时氢气与CH3SiCl3摩尔配比为2: 1，反应进行3小时开始从塔顶采集液体，液体甲基二氯硅烷从储罐23取出，甲基二氯硅烷的浓度为84.7 mol%，甲基一氯硅烷为0.2 mol%，甲基三氯硅烷为15.1 mol%。
尽管上文对本发明的具体实施方式给予了详细描述和说明，但是应该指明的是，我们可以依据本发明的构想对上述实施方式进行各种等效改变和修改，其所产生的功能作用仍未超出说明书及附图所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围之内。
Claims (12)
1.一种含硅卤化物脱卤加氢的方法，它包括采用含氮化合物与金属和/或金属化合物形成的金属配合物为催化剂，以氢气和/或甲酸为氢源，在反应精馏反应器中将含硅卤化物Rn－SiHaXb反应生成分子式中具有a+1个氢原子的含硅卤化物和氯化氢的步骤，其中， X=F、Cl、Br、I，R为烃基，n、a、b各自独立选自n=0~1、a =0~3、b=1~4，且n+a+b=4。
2.根据权利要求1所述的含硅卤化物脱卤加氢的方法，其特征在于所述金属、金属化合物或金属配合物中的金属选自镍、钯、铜、钌、铑、铱、铂、钛、铁、钴中的任意一种或几种。
3.根据权利要求2所述的含硅卤化物脱卤加氢的方法，其特征在于所述金属化合物为金属氯化物。
4.根据权利要求1所述的含硅卤化物脱卤加氢的方法，其特征在于所述反应温度在0-200℃，反应压力0-2.0MPa。
5.根据权利要求4所述的含硅卤化物脱卤加氢的方法，其特征在于所述反应温度在30-150℃，反应压力0.1-1.2MPa。
6.根据权利要求1所述的含硅卤化物脱卤加氢的方法，其特征在于所述R代表的烃基选自甲基、乙基、丙基或苯基中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的含硅卤化物脱卤加氢的方法，其特征在于所述含氮化合物为以伯胺、仲胺、叔胺、季胺、亚胺或含氮杂环的吡啶、嘧啶、咪唑、喹啉、酰腙形式存在。
8.根据权利要求7所述的含硅卤化物脱卤加氢的方法，其特征在于所述含氮化合物为以伯胺或亚胺的形式存在。
9.根据权利要求1所述的含硅卤化物脱卤加氢的方法，其特征在于所述氢源和含硅卤化物以0.5:1~5：1的摩尔配比持续通入反应器中。
10.根据权利要求1所述的含硅卤化物脱卤加氢的方法，其特征在于所述催化剂与含硅卤化物的摩尔配比为1:1~1:5000。
11.根据权利要求10所述的含硅卤化物脱卤加氢的方法，其特征在于所述催化剂与含硅卤化物的摩尔配比为1:200~1:1000。
12.根据权利要求1所述的含硅卤化物脱卤加氢的方法，其特征在于所述催化剂固载在催化剂载体上。
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