CN105800639A - 一种13x型分子筛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种13X型分子筛的制备方法，所述13X型分子筛由粉煤灰经焙烧、溶解、晶化、陈化、洗涤和干燥等步骤制成，所述焙烧过程为在800～1100℃的焙烧温度下焙烧0.5～3h，所述溶解过程为将所述粉煤灰溶解于加有适量水的铝酸钠及氢氧化钠溶液中，所述晶化过程为在80～100℃的晶化温度下晶化6～10h，所述陈化过程为将上述溶液在室温下陈化16～32h，然后将用蒸馏水洗涤后产物于110℃下干燥4～7h，筛选后即可得成品13X型分子筛。本发明最大限度地利用了粉煤灰及其价值，不仅可节约化工原料，而且原料广泛、造价低廉，将本发明13X型分子筛用于处理焦化含酚废水具有以废治废的优点。
Description
技术领域
本发明涉及分子筛的应用领域，特别是涉及一种13X型分子筛的制备方法。
背景技术
我国燃煤电厂基本上是燃用烟煤。随着我国电力工业的发展,总装机容量不断增大,粉煤灰的排放量也日益增加,迄今为上,年排灰量已超过1亿t。人们基于对环境的关注,提出了如何最大限度地利用粉煤灰的重大课题。但是，迄今为止，粉煤灰的利用主要集中在生产粉煤灰烧结砖，而从粉煤灰中回收铁和碳以及从粉煤灰中提取氧化铝和玻璃微珠的研究虽然也有报道。这主要是因为只有粉煤灰中铁、碳、氧化铝及玻璃微珠含量足够高时才有回收价值，而且提取有用物质后，剩余粉煤灰残渣的利用也是需要解决的一个技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种13X型分子筛的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种13X型分子筛的制备方法，其特征在于，所述13X型分子筛由粉煤灰经焙烧、溶解、晶化、陈化、洗涤和干燥等步骤制成，所述焙烧过程为在800～1100℃的焙烧温度下焙烧0.5～3h，所述溶解过程为将所述粉煤灰溶解于加有适量水的铝酸钠及氢氧化钠溶液中，所述晶化过程为在80～100℃的晶化温度下晶化6～10h，所述陈化过程为将上述溶液在室温下陈化16～32h，然后将用蒸馏水洗涤后产物于110℃下干燥4～7h，筛选后即可得成品13X型分子筛。
如上述权利要求所述的一种13X型分子筛的制备方法，其特征在于，所述13X型分子筛用于处理焦化含酚废水。
本发明的有益效果是：
本发明最大限度地利用了粉煤灰及其价值，制备过程无剩余粉煤灰残渣，不仅可节约化工原料，而且所制得的13X型分子筛还具有原料来源广泛、造价低廉的特点，同时将本发明13X型分子筛用于处理焦化含酚废水具有以废治废的优点。
具体实施方式
以下结合本发明的一种最佳实施例对本发明方法进行详细说明。
本发明采用某热电厂的湿排粉煤灰为原料，其化学成分见表1。
表1本发明粉煤灰原料组成
| 成分 | SiO2 | Fe2O3 | Al2O3 | CaO | MgO |
| 质量分数/% | 60.31 | 2.53 | 29.21 | 2.11 | 5.84 |
本发明一种由粉煤灰制备13X型分子筛的方法包括如下步骤：
1）焙烧。先将粉煤灰细磨通过60目筛使粒径达到0.45mm以下,并采用Montgomery法焙烧烧除去其中的有机质以提高产品白度。
2）溶解。按10Na2O#Al2O3#8SiO2#300H2O(摩尔比)的化学计量比分别取Na2O31g、Al2O35.9g、SiO224g放入烧杯混合待用,量取270mL蒸馏水加热至沸腾,同时缓慢加入配好的药品,室温下陈化24h,最终生成非晶态的晶种。
3）晶化。搅拌配置好的溶液,使其在加热条件下晶化,晶化过程实际上是粉煤灰中的硅氧四面体和铝氧四面体的重新结合。
4）陈化。足够的陈化时间是合成纯度较高的沸石的必要条件,实验中采用正交法确定最佳陈化时间。
5）洗涤和干燥。然后将用蒸馏水洗涤后产物于110℃下干燥4～7h，筛选后即可得成品13X型分子筛。
Claims (2)
1.一种13X型分子筛的制备方法，其特征在于，所述13X型分子筛由粉煤灰经焙烧、溶解、晶化、陈化、洗涤和干燥等步骤制成，所述焙烧过程为在800～1100℃的焙烧温度下焙烧0.5～3h，所述溶解过程为将所述粉煤灰溶解于加有适量水的铝酸钠及氢氧化钠溶液中，所述晶化过程为在80～100℃的晶化温度下晶化6～10h，所述陈化过程为将上述溶液在室温下陈化16～32h，然后将用蒸馏水洗涤后产物于110℃下干燥4～7h，筛选后即可得成品13X型分子筛。
2.如权利要求1所述的一种13X型分子筛的制备方法，其特征在于，所述13X型分子筛用于处理焦化含酚废水。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111943223A (zh) * | 2020-08-27 | 2020-11-17 | 武汉大学 | 一种利用煤矸石和稻壳制备x型沸石的方法 |
| CN113072078A (zh) * | 2021-03-31 | 2021-07-06 | 江苏容汇通用锂业股份有限公司 | 一种锂矿渣超声-微波连续制备13x分子筛工艺 |
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2014
- 2014-12-30 CN CN201410839258.0A patent/CN105800639A/zh active Pending
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| CN111943223A (zh) * | 2020-08-27 | 2020-11-17 | 武汉大学 | 一种利用煤矸石和稻壳制备x型沸石的方法 |
| CN113072078A (zh) * | 2021-03-31 | 2021-07-06 | 江苏容汇通用锂业股份有限公司 | 一种锂矿渣超声-微波连续制备13x分子筛工艺 |
| CN113072078B (zh) * | 2021-03-31 | 2022-06-24 | 江苏容汇通用锂业股份有限公司 | 一种锂矿渣超声-微波连续制备13x分子筛工艺 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160727 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |