CN104495888B - 一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氧化铝提取技术领域，本发明提供的一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法，包括将粉煤灰进行机磨；取粉煤灰粉末按水与粉煤灰粉末的质量比为1:5的比例放入反应釜内，得到粉煤灰浆；将硫酸溶液与水进行混合并缓慢搅拌，得到稀硫酸溶液；取稀硫酸溶液缓慢加入到粉煤灰浆中，得到硫酸铝溶液，将所述反应釜密闭，硫酸铝溶液加热到100℃至300℃，保温1至3小时；配制质量百分比浓度为3％的氟化氨溶液，取适量所述氟化氨溶液加入到硫酸铝溶液中，加热和保温后放气，得到氢氧化铝沉淀混合液，再进行过滤、结晶、水洗、用水反冲洗和烘干工艺，得到块状氢氧化铝结晶物；将氢氧化铝结晶物放入回转窑内煅烧，得到纯度高的氧化铝。
Description
技术领域
本发明涉及氧化铝提取技术领域，具体涉及一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法。
背景技术
现有技术中，煤炭完全燃烧后，煤中的可燃部分燃烧释放热量，煤中水分蒸发，剩余部分为煤的矿物质中金属与非金属的氧化物与盐类形成的残渣，即灰分。中国以煤为主要能源，电力的76％是由煤炭产生的，每年用煤达4亿多吨，占全国原煤产量的1/3。1997年全国产生粉煤灰已超过1亿吨，成为世界最大的产灰国，造成了严重的环境污染并占用了大量的土地。
粉煤灰的化学组成。粉煤灰成分复杂，主要由碳、硅、铝、铁、钛、钙、镁、硫、钾、钠等元素的氧化物与盐类组成。炭和硅含量较高，其次是铝，以复杂的复盐形式存在，酸溶性较差。铁含量相对较低，以氧化物形式存在，酸溶性好。此外还有未燃尽的炭粒、CaO和少量的MgO、Na2O、K2O、SO3等。粉煤灰中的有害成分是未燃尽炭粒，其吸水性大，强度低，易风化，不利于粉煤灰的资源化。粉煤灰中的SiO2、Al2O3对粉煤灰的火山灰性质贡献很大，Al2O3对降低粉煤灰的熔点有利，使其易于形成玻璃微珠，均为资源化的有益成分。将粉煤灰应用于建筑工业，结合态的CaO含量愈高，能提高其自硬性，使其活性大大高于低钙粉煤灰，对提高混凝土的早期强度很有帮助。中国电厂排放的粉煤灰90％以上为低钙粉煤灰，开发高钙粉煤灰不失为改善粉煤灰资源化特性条途径。目前，在提取其中的铝元素时，存在环境污染严重、工艺复杂和能源浪费严重的问题。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明提供的从粉煤灰中提取氧化铝的方法，通过酸法、结晶、过滤、水洗、反冲洗和烘干等工艺，其中采用的工艺手段以物理手段为主，提取到了纯度高的氧化铝。
本发明是通过如下技术方案实现的：一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一：将粉煤灰进行机磨，所述粉煤灰颗粒粗细度在100至200目范围内，得到粉煤灰粉末；
步骤二：所述步骤一得到的粉煤灰粉末与水按照质量比1:5的比例放入反应釜内，搅拌混合均匀，得到粉煤灰浆；
步骤三：将质量百分比浓度为30％至40％的硫酸溶液与水按照质量比4：1的比例混合均匀，得到稀硫酸溶液；
步骤四：取所述步骤三得到的稀硫酸溶液按照质量比1：20的比例加入到所述步骤二得到的粉煤灰浆中，搅拌至均匀，将所述反应釜密闭后加热到100℃至300℃温度范围，保温1至3小时，静置冷却至常温，后打开所述反应釜，得到硫酸铝溶液；
步骤五：配制质量百分比浓度为3％的氟化铵溶液，按照质量百分比为5％的比例取所述氟化铵溶液加入到所述步骤四得到的硫酸铝溶液中，进行搅拌至均匀，将所述反应釜密闭后加热180℃至200℃，保温至少2个小时，打开反应釜进行放气冷却到常温，得到氢氧化铝沉淀混合液，将所述氢氧化铝沉淀混合液进行过滤得到一次废液和氢氧化铝过滤物；
步骤六：将所述步骤五中得到的氢氧化铝过滤物进行结晶，得到氢氧化铝结晶物；
步骤七：将所述步骤六中得到的氢氧化铝结晶物进行水洗后过滤，得到二次氢氧化铝结晶物和二次废液；
步骤八：将所述步骤七中得到的二次氢氧化铝结晶物用水进行反冲洗，冲洗时间按照每500千克冲洗至少50分钟，得到三次废液和高纯度氢氧化铝结晶物；
步骤九：将所述步骤八中得到的高纯度氢氧化铝结晶物放在100℃至400℃热空气下进行烘干，烘干时间按照每500千克至少烘干2个小时进行烘干，得到块状氢氧化铝结晶物；
步骤十：将所述步骤九中得到的块状氢氧化铝结晶物放入回转窑内煅烧，煅烧温度范围为1100℃至1200℃，煅烧时间按照每500千克至少煅烧50分钟，得到氧化铝。
进一步地，将所述步骤五中得到的一次废液、所述步骤七中得到的二次废液和所述步骤八中得到的三次废液放入所述步骤二中得到的粉煤灰浆中，循环使用。
进一步地，所述步骤四中加热温度为200℃，保温时间为3小时。
进一步地，所述步骤九中烘干温度为200℃。
进一步地，所述步骤十中的回转窑的煅烧温度为1100℃。
本发明所述从粉煤灰中提取氧化铝的方法与现有技术相比，优越效果在于：本发明采用的工艺手段以物理手段为主，提取到纯度高的氧化铝成分。其中使用的硫酸是其他企业用剩下的废硫酸，既能降低成本，又能减少污染。
附图说明
图1为本发明所述从粉煤灰中提取氧化铝的方法工艺步骤示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明具体实施方式作进一步详细说明。
如图1所示,具体说明本发明，本发明提供的一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一：将粉煤灰进行机磨，所述粉煤灰颗粒粗细度在100至200目范围内，得到粉煤灰粉末；
步骤二：所述步骤一得到的粉煤灰粉末与水按照质量比1:5的比例放入反应釜内，搅拌混合均匀，得到粉煤灰浆；
步骤三：将质量百分比浓度为30％至40％的硫酸溶液与水按照质量比4：1的比例混合均匀，得到稀硫酸溶液；
步骤四：取所述步骤三得到的稀硫酸溶液按照质量比1：20的比例加入到所述步骤二得到的粉煤灰浆中，搅拌至均匀，将所述反应釜密闭后加热到100℃至300℃温度范围，保温1至3小时，静置冷却至常温，后打开所述反应釜，得到硫酸铝溶液；
步骤五：配制质量百分比浓度为3％的氟化铵溶液，按照质量百分比为5％的比例取所述氟化铵溶液加入到所述步骤四得到的硫酸铝溶液中，进行搅拌至均匀，将所述反应釜密闭后加热180℃至200℃，保温至少2个小时，打开反应釜进行放气冷却到常温，得到氢氧化铝沉淀混合液，将所述氢氧化铝沉淀混合液进行过滤得到一次废液和氢氧化铝过滤物；
步骤六：将所述步骤五中得到的氢氧化铝过滤物进行结晶，得到氢氧化铝结晶物；
步骤七：将所述步骤六中得到的氢氧化铝结晶物进行水洗后过滤，得到二次氢氧化铝结晶物和二次废液；
步骤八：将所述步骤七中得到的二次氢氧化铝结晶物用水进行反冲洗，冲洗时间按照每500千克冲洗至少50分钟，得到三次废液和高纯度氢氧化铝结晶物；
步骤九：将所述步骤八中得到的高纯度氢氧化铝结晶物放在100℃至400℃热空气下进行烘干，烘干时间按照每500千克至少烘干2个小时进行烘干，得到块状氢氧化铝结晶物；
步骤十：将所述步骤九中得到的块状氢氧化铝结晶物放入回转窑内煅烧，煅烧温度范围为1100℃至1200℃，煅烧时间按照每500千克至少煅烧50分钟，得到氧化铝。
本实施例提供的提取氧化铝的方法，将所述步骤五中得到的一次废液、所述步骤七中得到的二次废液和所述步骤八中得到的三次废液放入所述步骤二中得到的粉煤灰浆中，循环使用。优选，所述步骤四中加热温度为200℃，保温时间为3小时，所述步骤九中烘干温度为200℃，优选所述步骤十中的回转窑的煅烧温度为1100℃。
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。
Claims (5)
1.一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一：将粉煤灰进行机磨，所述粉煤灰颗粒粗细度在100至200目范围内，得到粉煤灰粉末；
步骤二：所述步骤一得到的粉煤灰粉末与水按照质量比1:5的比例放入反应釜内，搅拌混合均匀，得到粉煤灰浆；
步骤三：将质量百分比浓度为30％至40％的硫酸溶液与水按照质量比4：1的比例混合均匀，得到稀硫酸溶液；
步骤四：取所述步骤三得到的稀硫酸溶液按照质量比1：20的比例加入到所述步骤二得到的粉煤灰浆中，搅拌至均匀，将所述反应釜密闭后加热到100℃至300℃温度范围，保温1至3小时，静置冷却至常温，后打开所述反应釜，得到硫酸铝溶液；
步骤五：配制质量百分比浓度为3％的氟化铵溶液，按照质量百分比为5％的比例取所述氟化铵溶液加入到所述步骤四得到的硫酸铝溶液中，进行搅拌至均匀，将所述反应釜密闭后加热180℃至200℃，保温至少2个小时，打开反应釜进行放气冷却到常温，得到氢氧化铝沉淀混合液，将所述氢氧化铝沉淀混合液进行过滤得到一次废液和氢氧化铝过滤物；
步骤六：将所述步骤五中得到的氢氧化铝过滤物进行结晶，得到氢氧化铝结晶物；
步骤七：将所述步骤六中得到的氢氧化铝结晶物进行水洗后过滤，得到二次氢氧化铝结晶物和二次废液；
步骤八：将所述步骤七中得到的二次氢氧化铝结晶物用水进行反冲洗，冲洗时间按照每500千克冲洗至少50分钟，得到三次废液和高纯度氢氧化铝结晶物；
步骤九：将所述步骤八中得到的高纯度氢氧化铝结晶物放在100℃至400℃热空气下进行烘干，烘干时间按照每500千克至少烘干2个小时进行烘干，得到块状氢氧化铝结晶物；
步骤十：将所述步骤九中得到的块状氢氧化铝结晶物放入回转窑内煅烧，煅烧温度范围为1100℃至1200℃，煅烧时间按照每500千克至少煅烧50分钟，得到氧化铝。
2.根据权利要求1所述从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征在于，将所述步骤五中得到的一次废液、所述步骤七中得到的二次废液和所述步骤八中得到的三次废液放入所述步骤二中得到的粉煤灰浆中，循环使用。
3.根据权利要求2所述从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤四中加热温度为200℃，保温时间为3小时。
4.根据权利要求1所述从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤九中烘干温度为200℃。
5.根据权利要求1所述从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤十中回转窑的煅烧温度为1100℃。
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