CN105797959B - 用于硅粉末管理的设备和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于硅粉末管理的设备和方法，尤其是用于从颗粒状多晶硅和多晶硅粉末的混合物中分离出多晶硅粉末的方法和设备。所述方法包括在滚揉装置中滚揉多晶硅材料。所述滚揉装置包括滚揉机筒，所述滚揉机筒具有一个或多个提升叶片，所述一个或多个提升叶片彼此间隔开并沿着所述滚揉机筒的内表面纵向延伸。当所述滚揉机筒围绕其纵向旋转轴线旋转时，所述提升叶片便于分离多晶硅粉末和颗粒。

Description

用于硅粉末管理的设备和方法
技术领域
本公开涉及一种用于分离多晶硅颗粒和粉末的设备和方法的实施例。
背景技术
如同例如由流化床反应器诸如在美国专利No.8，075，692中示出的反应器所产生，颗粒状多晶硅典型地由重量百分比为从0.25％到3％的粉末或者灰尘组成。粉末可以致使产品不适合于某种应用。例如，包含这种水平的粉末的产品不适合于单晶体应用，这是由于粉末可引起结构损失，从而使单晶体不能生长。
用于去除灰尘的湿处理(例如，冲洗、超声波清洗、蚀刻)具有缺点，这是因为存在复杂昂贵的维持装置，水和/或化学制品是需要的，并且处理可引起多晶硅的有害氧化。因此，存在对于生产具有减少的粉末水平的颗粒状多晶硅的干处理需求。
发明内容
用于分离颗粒状多晶硅和多晶硅粉末的滚揉装置的实施例包括：滚揉机筒，所述滚揉机筒包括第一端壁、第二端壁以及侧壁，所述侧壁在所述端壁之间延伸并且和所述端壁一起限定了室，所述侧壁被构造成通过所述滚揉机筒的旋转而产生初级横向粒子流以及二次横向粒子流，其中所述侧壁、所述第一端壁、所述第二端壁或其组合限定了气体入口和出口，其中所述气体入口和出口处于分开间隔的位置处。所述滚揉装置还包括被流体连接到所述气体入口的吹扫气体源、被流体连接到所述出口的灰尘收集组件以及动力源，所述动力源是可操作的，以使所述滚揉机筒围绕纵向延伸通过所述室的旋转轴线旋转。在一些实施例中，端口延伸通过所述侧壁，所述端口被构造成提供所述室的进入，用于将所述多晶硅材料导入所述室内，并且用于从所述室内去除被滚揉的多晶硅材料。
在实施例中的任一个中，所述气体入口可以延伸通过所述第一端壁，所述出口可以延伸通过所述第二端壁，并且所述滚揉装置可以还包括被定位在所述灰尘收集组件和所述出口之间的排放管，所述排放管与所述灰尘收集组件和所述出口流体连通，并且一个或多个螺旋形叶片被定位在所述排放管内。在一些实施例中，所述螺旋形叶片的外表面包括聚氨酯。
在实施例中的任一个中，所述滚揉装置的侧壁可以具有大体圆柱形的内表面，并且所述滚揉机筒可以还包括一个或多个被附接到所述侧壁的提升叶片，所述提升叶片被彼此分开并且沿着所述侧壁的内表面纵向延伸。在一些实施例中，所述滚揉装置包括一到四十个提升叶片。在实施例中的任一个中，每个提升叶片独立地可以具有从室的内径的0.01倍到0.3倍的高度，前缘相对于围绕旋转轴线的旋转方向，并且前缘螺旋角θ相对于平行于所述提升叶片的上表面并且与所述侧壁的内表面相切的平面B成15到90度。在实施例中的任一个中，每个提升叶片可以具有包括石英、碳化硅、氮化硅、硅或其组合的外表面，或者具有包括聚氨酯的外表面。
在包括一个或多个提升叶片的前述实施例的任一个或全部实施例中，所述滚揉装置可以还包括被定位在相邻的提升叶片之间的中间支撑物，其中所述中间支撑物沿着所述侧壁的内表面纵向延伸。在一些实施例中，所述中间支撑物具有包括聚氨酯的外表面。
在实施例中的任一个中，所述滚揉机筒的侧壁、第一端壁、第二端壁或其组合可以包括石英、碳化硅、氮化硅或硅，或者具有包括聚氨酯的内表面。
用于从颗粒状多晶硅和多晶硅粉末的混合物中分离多晶硅粉末的方法的实施例包括：(i)将作为颗粒状多晶硅和多晶硅粉末的混合物的多晶硅材料导入本文公开的滚揉装置内；(ii)使所述滚揉装置的滚揉机筒围绕旋转轴线以一旋转速度旋转一段时间；(iii)当所述滚揉装置旋转时，使来自气体源的吹扫气体通过所述滚揉机筒的所述室从所述气体入口流动到所述出口，从而在吹扫气体中夹带被分离的多晶硅粉末；(iv)使吹扫气体和被夹带的多晶硅粉末通过所述出口，由此从所述颗粒状多晶硅中分离至少一部分所述多晶硅粉末；以及(v)从所述滚揉装置中去除被滚揉的多晶硅材料，其中被滚揉的多晶硅材料包括比被引入的多晶硅材料的重量百分比减小的多晶硅粉末。在一些实施例中，所述方法进一步包括在滚揉装置外部的位置处收集夹带的被分离出的多晶硅粉末。
在实施例中的任一个中，所述旋转速度可以为所述滚揉机筒的临界速度的55-90％，所述临界速度为所述滚揉机筒内的离心力等于或超过重力时的旋转速度。在实施例中的任一个中，所述的一段时间可以是至少一小时。
在实施例中的任一个中，所述方法可以包括使所述滚揉装置围绕旋转轴线以第一旋转速度旋转第一段时间，并且随后使所述滚揉装置围绕所述旋转轴线以第二旋转速度旋转第二段时间，其中所述第二旋转速度大于所述第一旋转速度。在一些实施例中，所述第一旋转速度为所述滚揉机筒的临界速度的55-75％，所述临界速度为所述滚揉机筒内的离心力等于或超过重力时的旋转速度，并且所述第二旋转速度为所述临界速度的65-90％。
在实施例中的任一个中，所述方法可以进一步包括在将所述多晶硅材料导入所述滚揉装置内之前退火所述多晶硅材料，或者在从所述滚揉装置中去除被滚揉的多晶硅材料之后退火被滚揉的多晶硅材料。
在实施例中的任一个中，所述方法可以进一步包括(vi)随后将被滚揉的多晶硅材料流动通过锯齿形分类器，以便从被滚揉的多晶硅材料中去除额外的多晶硅粉末，其中所述锯齿形分类器包括折流管，所述折流管具有锯齿形构造并且包括上开口、用于排出多晶硅材料的下开口以及被定位在所述上开口和下开口之间的端口，所述端口被构造成接收被滚揉的多晶硅材料并且将被滚揉的多晶硅材料输送到所述折流管内；(vii)提供通过所述折流管的向上气流，从而当被滚揉的多晶硅材料从所述中间端口到所述下开口横过所述折流管时，夹带并且从被滚揉的多晶硅材料中去除至少一部分所述多晶硅粉末；以及(viii)从所述下开口收集被排出的多晶硅材料，其中所述被排出的多晶硅材料包括比被滚揉的多晶硅材料的重量百分比减小的多晶硅粉末。
在实施例中的任一个中，所述方法可以进一步包括形成被引入的多晶硅材料，这是通过：(a)使颗粒状多晶硅和多晶硅粉末的初始混合物流动通过锯齿形分类器，从而从所述初始混合物中去除一部分所述多晶硅粉末，以形成颗粒状多晶硅和多晶硅粉末的混合物，其中所述锯齿形分类器包括折流管，所述折流管具有锯齿形构造并且包括上开口、用于排出多晶硅材料的下开口以及被定位在所述上开口和下开口之间的端口，所述端口被构造成接收所述初始混合物并且将所述初始混合物输送入所述折流管内；(b)提供通过所述折流管的向上气流，从而当所述初始混合物从所述中间端口到所述下开口横过所述折流管时，夹带并且从所述初始混合物去除至少一部分所述多晶硅粉末；以及(c)收集从所述下开口排出的多晶硅材料，其中被收集的多晶硅材料包括比所述初始混合物的重量百分比减小的多晶硅粉末。
通过下面将参照附图继续进行的详细描述，本发明前面的以及其它的特征和优势将变得更加明显。
附图说明
图1A和1B是在流化床反应器中产生的颗粒状硅的显微照片。这些图像是采用扫描电子显微镜以10,000X的放大倍率获得的。
图2是滚揉机筒的一个实施例的倾斜示意图。
图3A是滚揉机筒室的具有多边形横截面的内表面的横截面图。
图3B是具有矩形横截面的滚揉机筒的一个实施例的倾斜示意图。
图3C是具有由截锥形壁限定的室的滚揉机筒的一个实施例的倾斜示意图。
图4是沿图2的线4-4截取的剖视图。
图5是沿图2的线4-4截取的、示出了两种示例性的提升叶片几何结构的放大的局部剖视图。
图6是滚揉机筒的局部示意性横截面图，该图示出了两种另外的示例性的提升叶片几何结构。
图7(A)-7(F)是示出滚揉机筒内的初级横向流状态的示意图。
图8是示出滚揉机筒内的、床从级联流(cascading flow)转变为瀑泄流(cataracting flow)的示意图。
图9是示出滚揉机筒内的床的初级横向流和提升叶片流的示意图。
图10A-10C是滚揉机筒内的硅颗粒的局部示意图。
图11是具有提升叶片和中间支撑物的滚揉机筒的局部截面示意图。
图12是锯齿形分类器的竖直截面示意图。
图13是灰尘百分比与时间的关系的曲线图，示出了在不同的条件下滚揉之后残留在几批次颗粒状多晶硅中的自由灰尘的百分比(percent free dust)。通过沸点分析(boilanalysis)方法来确定该灰尘百分比。
图14是灰尘百分比与时间的关系的曲线图，示出了在滚揉之后残留在图13中评估的相同批次的颗粒状多晶硅中的总灰尘百分比。通过超声波分析(ultrasonic analysis)方法来确定该灰尘百分比。
图15是柱状图，对比了在滚揉120分钟之后、图12和13中评估的所述批次的颗粒状多晶硅的自由灰尘百分比和总灰尘百分比。
图16是灰尘百分比与时间的关系的曲线图，示出了在大致相同的条件下滚揉之后残留在几批次颗粒状多晶硅中的自由灰尘百分比。通过沸点分析方法来确定该灰尘百分比。
图17是灰尘百分比与时间的关系的曲线图，示出了在滚揉之后残留在图16中评估的相同批次的颗粒状多晶硅中的总灰尘百分比。通过超声波分析方法来确定该灰尘百分比。
图18是灰尘百分比与时间的关系的曲线图，示出了残留在图16和17中根据滚揉时间评估的所述批次的颗粒状多晶硅中的平均的自由灰尘百分比和总灰尘百分比。
图19A和19B是超声波水洗的、未被滚揉的颗粒状多晶硅的扫描电子显微照片；放大倍率＝10,000X。
图20A-20C是被滚揉的颗粒状多晶硅的扫描电子显微照片；放大率倍＝10,000X。
图21A-21C是超声波水洗并退火的原料颗粒状多晶硅的扫描电子显微照片；放大倍率＝20,000X。
具体实施方式
在流化床反应器(FBR)中通过硅烷热解产生颗粒状多晶硅。经由均相反应和异相反应产生由硅烷到硅的转化。该均相反应产生纳米级至微米级尺寸的硅粉末或灰尘，该硅粉末或灰尘将作为自由粉末保留在流化床中、附着到硅颗粒，或者淘洗并与流出的氢气一起离开FBR。异相反应在可利用的表面上形成了固态硅沉积，所述表面主要是颗粒状材料和籽晶材料(其上沉积有附加的硅的硅粒，典型地，它具有的直径的最大尺寸为0.1-0.8mm，诸如0.2-0.7mm或者0.2-0.4mm)的表面。该过程封装了一些粉末，并且造成颗粒上的生长环，其中在密度上具有一些变化。在微观水平上，颗粒状硅的表面具有能够捕获灰尘的孔隙。所述表面同样具有微观的附着特征，当颗粒通过已知为磨损的过程被处理时，所述特征能够被破坏或者相反被去除。图1A和1B为SEM图像，其中对产生的FBR颗粒状硅具有10,000X放大率，所述图像显示了灰尘和微观的表面特征。
在本公开的上下文中，术语“粉末”和“灰尘”被可交替地使用，并且指具有的平均直径小于250μm的多晶硅粒子。如本文中使用的，“平均直径”指多个粉末或灰尘粒子的算术平均直径。当在流化床反应器中产生多晶硅时，粉末粒子的平均直径可以显著地小于250μm，诸如平均直径小于50μm。各粉末粒子具有的直径可以处于从40nm到250μm的范围内，并且更典型地，具有的直径处于从40nm到50μm的范围内，或者从40nm到10μm的范围内。可以通过几种方法确定粒子直径，包括激光衍射(亚微米到毫米直径的粒子)、动态图像分析(30μm到30nm直径的粒子)，和/或机械筛选(30μm到大于30mm直径的粒子)。
术语“颗粒状多晶硅”和“颗粒”指具有0.25至20mm的平均直径的多晶硅粒子，诸如平均直径为0.25-10、0.25-5或者0.25至3.5mm。如本文中使用的，“平均直径”指多个粒子的算术平均直径。各粒子可以具有的直径处于0.1-30mm的范围。
例如，如流化床反应器所生产的，颗粒状多晶硅典型地包括以重量计从0.25％到3％的粉末或灰尘；该数目包括自由灰尘和表面附着的灰尘。对用户而言，存在于颗粒状多晶硅内的这些粉末是不受欢迎的，所述粉末使硅熔化和重结晶，对于单晶生长过程，可能会导致结构的损失。粉末对于使用者也产生内务和工业卫生方面的困难以及潜在地产生易燃灰尘的危险。公开了用于降低颗粒状多晶硅和多晶硅粉末的混合物中的自由的和表面附着的粉末的数目的设备和方法。所述设备和方法同样有利地抛光颗粒状硅的表面，以减少在随后的处理并运送到最终用户期间将形成的由磨损产生的灰尘的量。
I.滚揉装置
一种用于分离颗粒状多晶硅和多晶硅粉末的设备包括也被称为自研磨机的滚揉装置，所述滚揉装置包括滚揉机筒以及用于使所述滚揉机筒旋转的装置，例如马达。图2描述了滚揉机筒10和动力源11，该动力源11是可操作的，以便使滚揉机筒旋转。滚揉机筒10具有纵向旋转轴线A、侧壁20、限定气体入口32的第一端壁30以及限定出口42的第二端壁40。
在图2中示出的示例性滚揉机筒10的侧壁20是管状的，并且与端壁30、40一起限定了室22。所例示的侧壁20为圆柱体，其中沿着纵向旋转轴线A具有大致恒定的横截面几何结构。也可以构思出其它的几何结构。例如，侧壁20可以具有限定了具有边界的室的内表面，所述内表面的横截面为三角形的、正方形的、五边形的、六边形的或者更高阶的多边形的。在一些实施例中，侧壁20A可以包括内表面21A，所述内表面21A包括3至20个小平面或平面段，形成了具有多边形横截面的边界和旋转轴线A3A的室22A(图3A)。侧壁20B、第一端壁30B和第二端壁40B可以共同形成一个具有旋转轴线A3B的正方形盒或其它矩形盒(图3B)。侧壁20C可以具有截锥形的内表面，该内表面限定了室22C，该内表面的横截面尺寸在第一端壁30C和第二端壁40C中的一个处比另一个处大，且该内表面具有旋转轴线A3C(图3C)。在任一个实施例中，纵向旋转轴线A可以位于室22的中心，如图2所示，或者旋转轴线A可以偏离中心。在一个实施例中，侧壁20、第一端壁30和第二端壁40可以共同限定一个v型混合器(即，具有滚揉机筒的混合装置，所述滚揉机筒限定了通常是字母“V”形状的混合室并能够绕水平旋转轴线旋转)。
图2所示的示例性滚揉机筒10还包括贯穿侧壁20延伸的端口50。端口50可用于将多晶硅材料(它是颗粒状多晶硅和多晶硅粉末的混合物)引入到室22内。端口50也可用于从室22中移除被滚揉之后的多晶硅材料。端口50在滚揉机筒10的旋转期间是闭合的。进料斗55能够被可移除地或固定地连接到端口50，以便将多晶硅材料引入到室22内，和/或便于在滚揉之后从室22中移除颗粒状多晶硅。替代地，该进料斗和侧壁可以是一体的，即，该侧壁和料斗是一个一体结构，其中该端口延伸穿过侧壁并进入料斗内。
吹扫气体源12连接到气体入口32，以提供纵向地通过室22的吹扫气体流。诸如HEPA过滤器的过滤器(未示出)可以设置在吹扫气体源12和气体入口32之间。包括鼓风机、旋流器和过滤器组件的灰尘收集组件14被可操作地连接到出口42，以收集从颗粒状多晶硅上去除的灰尘。在一个实施例(未示出)中，该吹扫气体从灰尘收集组件被再循环到气体入口32。
在一个实施例中，纵向轴线A是水平的。在另一个实施例中，纵向轴线A是倾斜的，使得出口42低于入口32。纵向轴线A可以相对于水平面以最大30度的角度倾斜。
图4为滚揉机筒10的yz平面的横截面。箭头R表示旋转方向。在图4所示的示例性实施例中，一个或多个提升叶片60附接到侧壁20并从侧壁20向内延伸。提升叶片60沿着侧壁20的内表面21纵向延伸，有利地，大致平行于轴线A。在一些实施例中，提升叶片60从端壁30延伸到端壁40。在另一个实施例中，每个提升叶片包括多个间隔开的提升叶片部分或提升叶片段，所述多个间隔开的提升叶片部分或提升叶片段沿着侧壁20的内表面21纵向延伸。每个提升叶片部分或提升叶片段具有就滚揉机筒绕纵向轴线A的旋转方向而言的前缘62和后缘63。提升叶片60由无污染的材料制成，或者涂有无污染的材料。适当的无污染材料包括硅、碳化硅、氮化硅、石英。在一个实施例中，提升叶片60涂有聚氨酯。
当侧壁20B的内表面21B具有多边的横截面几何结构时，尤其是如图3B的实施例中所示的低阶横截面几何结构(例如，三角形或矩形的)时，滚揉机筒可以不包括提升叶片。在这种几何结构中，当滚揉机筒旋转时，侧壁20B的内部小平面作为提升叶片。
图5示出了两种示例性的提升叶片几何结构，即提升叶片60a和提升叶片60b。提升叶片60a具有大致矩形的几何结构，并且提升叶片60b具有大致梯形的几何结构，如平行于轴线A所观察到的。提升叶片60a、60b具有分别相对于平面B1、B2而言的高度h和前缘螺旋角θ，所述平面B1、B2在这两个提升叶片的中点处与侧壁20的内表面21相切，如平行于轴线A所观察到的。每个提升叶片60的前缘螺旋角θ可以独立地为15到90度，诸如从30到90度、从45到90度、从60到90度、从30到80度或者从45到80度。在图5中，示例性的提升叶片60a具有相对于切向平面B1为90度的前缘螺旋角θ，并且，示例性的提升叶片60b具有相对于切向平面B2为60度的前缘螺旋角θ。应当理解，梯形的提升叶片60可以是非对称的，即该提升叶片可以具有相对于图6所示的平面B具有不同螺旋角的前表面62和后表面63。图6示出了两种示例性的叶片构造60c、60d，其中每个提升叶片60c、60d的前表面62c、62d和后表面63c、63d相对于切向平面B分别具有两个不同的螺旋角θ1、θ2。在一些实施例中，提升叶片60的前表面62和后表面63是大致平坦的；换句话说，提升叶片60并不具有斗或勺构造。提升叶片60不具有螺旋形的构造，并且不存在位于室22内的螺旋件(augur)、进给螺钉或螺旋形叶片。
在一些实施例中，滚揉机筒10包括至少一个提升叶片60，诸如1至40个、1至20个、5至15个或10至12个提升叶片60。叶片的数目可以至少部分取决于侧壁20的内周和/或提升叶片的高度。随着侧壁20的内周增加，提升叶片的数目可以增加。提升叶片的数目可以随着提升叶片的高度相反地变化，即，当叶片高度增加时，叶片的数目可以减少。提升叶片的数目也可以由叶片几何结构(例如，提升叶片底部64c、64d的宽度和螺旋角θ1、θ2)以及颗粒状多晶硅的粒子尺寸确定。例如，有利的是隔开提升叶片，使之不比颗粒状多晶硅的最大粒子尺寸更近地靠在一起。联合旋转速度选择叶片的数目、叶片高度和叶片几何结构，以建立二次横向流，对于最佳的表面抛光以及从室22内的颗粒状多晶硅中去除灰尘都是有利的。
在包括多个提升叶片60的实施例中，如图4所示，提升叶片60彼此间隔开。提升叶片60可以大致绕侧壁20的内周彼此等间距地隔开。每个提升叶片60独立地具有相对于切向平面B径向地测量的高度h，该高度在室22的内径D的0.01倍到0.3倍的范围内，例如所述室的内径D的0.05倍到0.3倍或者0.07倍到0.2倍。在一些布置中，随着提升叶片的高度减少，可以使用更多数目的提升叶片。在一个实例中，滚揉装置10具有合适的圆柱形侧壁内表面21，其内径为6英尺(183cm)，并且室22内包括12个提升叶片60；这些提升叶片中的8个具有6英寸(15.2cm)的高度h，并且这些提升叶片中的4个具有10英寸(25.4cm)的高度。
在一些布置中，一个或多个中间支撑物70围绕侧壁20的内周彼此间隔开。中间支撑物70沿着侧壁20的内表面纵向延伸，有利地，大致平行于轴线A。中间支撑物70可以定位在彼此相邻的提升叶片60之间。有利地，中间支撑物70大致围绕侧壁20的内周以彼此相等的间距隔开。当单个中间支撑物定位在一对彼此相邻的提升叶片60之间时，中间支撑物可以定位在这两个提升叶片之间的中点处。中间支撑物70提供了具有额外强度的侧壁20并可以减少侧壁的变形。中间支撑物70的高度小于提升叶片60的高度，例如，其高度小于室22的内径的0.05倍。
作为颗粒状多晶硅和多晶硅粉末的混合物的多晶硅材料通过端口50被引入到滚揉机筒10的室22内。然后，绕纵向轴线A的旋转开始了。滚揉机筒10以任何适当的速度旋转，诸如速度为1-100rpm、2-75rpm、5-50rpm、10-40rpm或者20-30rpm。选择该速度以便在部分混合物例如通过提升叶片60被提升并且当滚揉机筒20旋转而下落时有效地从多晶硅颗粒中分离出至少一些粉末。本领域技术人员可以理解，所选取的速度可以至少部分取决于滚揉机筒的尺寸和/或滚揉机内的混合物质量。
吹扫气体流经由气体入口32被引入到室22内。该吹扫气体可以是空气或者惰性气体(例如，氩气、氮气、氦气)。当滚揉机筒10旋转时，松散的多晶硅粉末变为空气传播的并在室22内形成云状物。该吹扫气体的流速足够高，以带走松散的多晶硅粉末并经由出口42将其带出室22；然而，该吹扫气体的流速却不足以带走多晶硅颗粒。有利地，当吹扫气体是空气时，维持足够高的气体流速，以使室22内的空气传播的灰尘浓度保持小于最小可爆炸浓度(MEC)。当吹扫气体是惰性气体(例如，氮气、氩气、氦气)时，可以使用较低的吹扫速度。吹扫气体的适当的轴向流动速度在室22内可以处于20厘米/秒到40厘米/秒的范围内(0.7英尺/秒到1.3英尺/秒)，并在连接到出口42的排放管44内可以处于200厘米/秒到325厘米/秒的范围内(6.6英尺/秒到10.7英尺/秒)。在一些实施例中，该轴向流动速度在室22内为25厘米/秒到35厘米/秒，而在排放管44内则为250厘米/秒到280厘米/秒。
低吹扫气体轴向流动速度和较低的滚揉速度使来自滚揉机筒10的多晶硅产品的损失最小化，但在去除粉末方面效率较低。较高的旋转速度产生更混杂的颗粒状流，并且较高的吹扫气体流提供更有效的灰尘去除和抛光过程，可能发生不可接受的高产率损失，最高达10％重量百分比的初始材料床被去除，其中的一小半可归因于灰尘或粉末。
有利地，螺旋形叶片45可以被定位在滚揉机筒10的排放管44内。排放管44可以具有圆柱形的构造。理想的是，排放管44具有圆形的横截面，并且螺旋形叶片45具有的外径D2类似于排放管44的内径(即，2×r)。存在于螺旋形叶片45的外刃45a和排放管44的内表面44a之间的任何间隙小于多晶硅颗粒的平均直径。在一些实施例中，螺旋形叶片45的外径D2与排放管44的内径(2×r)相同，并且在螺旋形叶片45的外刃45a和排放管44的内表面44a之间不存在间隙。有利地，螺旋形叶片45可以不包括中心轴。而是，螺旋形叶片45固定到排放管44内的表面。螺旋形叶片45可通过任何适当的手段固定到排放管44的内表面，包括但不限于：焊接、使用螺栓连接、或者粘合。
在图2示出的实施例中，滚揉机筒10被刚性地附接到排放管44并且螺旋形叶片45被附接到排放管44。当滚揉机筒10和排放管44旋转时，螺旋形叶片45同样旋转。螺旋形叶片45被构造成使得灰尘和粉末粒子保持被携带在吹扫气体中并流动通过叶片45到达灰尘收集组件14中。当排放管44和螺旋形叶片45旋转时，较大的粒子下降并在与吹扫气流相反的方向上被传送到室22。螺旋形叶片45具有高度h2，如从排放管44的内表面44a所测量的，这足以在吹扫气体内引起回旋流图案和离心力，被夹带的多晶硅灰尘和颗粒状粒子流动通过排放管44，离心力有效地从吹扫气体和灰尘粒子中分离出颗粒状粒子(例如，具有大于0.25μm的平均直径的粒子)。然而，螺旋形叶片的高度h2并没有大到可引起对气流的过大阻力。在一些实施例中，螺旋形叶片的高度h2为排放管44的半径r的0.25倍到0.75倍。
起初，当夹带有多晶硅灰尘及颗粒状粒子的吹扫气体通过出口42进入排放管44时，该气流将穿过螺旋形叶片45。螺旋形叶片45引起气流漩涡。进入排放管时的吹扫气体流动速度足够低，以允许一些固体(即，具有大于250μm的平均直径的颗粒状粒子)从吹扫气体流中分离。当吹扫气体进一步沿着排放管44前进时，流场的角速度增加并且变得更对准螺旋形叶片45的弯道。该旋转流动生产离心力，该离心力导致较大的粒子朝向排放管44的内表面44a向外移动。由于施加到来自壁表面44a和叶片表面45b的气体上的摩擦力，将会形成边界层，其中最低的速度刚好靠近这些表面。当较大的粒子到达这些具有较低速度的区域时，它们将不再被夹带在吹扫气体流中，并且它们的移动将更加受到重力的影响。这些被分离的粒子将沿着排放管44的下部积聚在螺旋形叶片45的弯道之间。在螺旋形叶片45与室22和排放管44一起旋转，并且螺旋间距使得当粒子爬升旋转的排放管的内表面44a并且抵着螺旋形叶片45下落时，它们将抵抗吹扫气体流被轴向引导返回到室22内。螺旋形叶片45的存在可将产品(即，多晶硅颗粒)损失减少到小于放置到所述滚揉机筒内的初始物料的重量的2％或小于初始物料的重量的1％。
在独立的实施例中，筛网可以放置在圆柱形的排放管44内，以阻挡固体进入灰尘收集组件14。例如，25个网孔到60个网孔的尼龙筛网可以放置在圆柱形的排放管44内。在这样的实施例中，清洁气体的脉冲可以被周期性地施加到筛网的下游侧，以提供反向流并从筛网的上游侧清除所积聚的粒子。
滚揉机筒10的旋转在滚揉机筒内产生多晶硅材料的滚揉或搅拌。所公开的滚揉机筒10的实施例为被加载到滚揉机筒内的颗粒状硅床产生两种不同的流路：(1)初级横向流，以及(2)二次横向流。初级横向流是由侧壁、粒子间摩擦、重力、以及作用到被加载到滚揉机筒内的颗粒状硅床上的离心力产生的流。二次横向流是由颗粒状硅床的局部部分和侧壁的几何结构(即，提升叶片，或者当侧壁具有多边的有小平面的内表面21，诸如当侧壁20具有其横截面为三角形、正方形、五边形等的内表面21时，侧壁20本身的小平面之间的转变)的相互作用产生的流。如下文进一步描述的，二次横向流导致受影响的材料在床上方被伸出或提升，并在床上被分配或伸入到床内或侧壁20的相对部分内。这些流取决于滚揉机筒的横截面面积、旋转速度、床深度、粒子几何结构(尺寸、尺寸分布、形状和粗糙度)、提升叶片(高度、螺旋角和数目)、筒内表面的粗糙度以及筒内表面和多晶硅材料之间的动摩擦系数。图7A-7F中示出了初级横向流状态的各种类型，实箭头指示初级横向流。
滑动流状态(图7A)的特征在于稳定的滑动床。这发生在低速度下，其中产品床25具有比床和滚揉机筒之间的摩擦高的粒子间摩擦(或者机械由于床内粒子的几何结构造成的锁闭)。在这种情况下，材料床25将爬升该滚揉机筒的向上旋转的侧20并到达重力的切向分量与摩擦力平衡的点，从而导致粒子在床内没有或几乎没有相对移动，仅下表面与旋转的滚揉机筒接触。
坍塌流状态(图7B)发生在低速度下，其中床25和筒壁20之间的摩擦力足以将粘性床提升到重力的切向分量超过摩擦力的点。在床保持粘性的情况下，它向后滑动到摩擦力再次超过切向重力的点，床25再次沿着旋转侧20向上移动，并重复该循环。本领域技术人员可理解，该滑动流状态和坍塌流状态仅对于无提升叶片的具有光滑壁的滚揉机筒是可能的。
滚动流状态(图7C)被建立，当从提升叶片(未示出)作用在床25上的力或者粒子与具有光滑壁的滚揉机筒中的壁的摩擦力超过床的粘性力时，床25爬升所述向上旋转的侧20并建立稳定的位置，粒子以循环模式沿着圆柱体的壁20向上移动并随后在床25上滑动。该滚动流状态发生在较低的速度，并且可以具有发生在床的中间的显著层化，在该处形成了稳定的旋转模式。
随着旋转速度的增加，更多的床25爬升所述滚揉机筒的向上旋转侧20并形成了驻波。这被称为级联流状态(图7D)。在大量的床25在湍流的混合作用中在其本身上流动的情况下，由于材料进入并存在这些旋涡，中央的小旋转袋可能是不稳定的。
随着速度继续增加，该驻波模式转化为破波，其中，材料自由落到下方的床25上。这被称为瀑泄流状态(图7E)。
在离心力等于重力的进一步增高的速度处，建立了离心流状态(图7F)。用于该转化的最小速度被称为临界速度，并且由以下方程确定：
Nc＝76.6(D)-1/2
Nc为临界速度，单位是转/分钟，并且D是研磨有效的内部直径，单位是英尺。作为实例，用于具有6英尺内径的滚揉机筒的临界速度为31.3rpm。
图8示出了从级联流转化为瀑泄流的床25。被描述在滚揉和剪切层中(A和B)代表级联流的床25的区域具有大量的切向相对移动，其在进行材料自研磨时是有效的。从床的向上旋转的侧壁20伸出并且在相反的下端落在被称为冲击区(C)或趾部的区域上的材料代表瀑泄流，其主要引起被应用到粒子的压缩力。
采用瀑泄流状态，离心力提升材料并将其分配到床下部上。通过使用提升叶片在较低的速度下操作，实现该行为是有可能的，通过将材料袋捕获在叶片和圆柱形壁之间产生了二次流路。当滚揉机筒旋转时，提升叶片的位置从床内移动到旋转的圆柱体顶部。当提升叶片将床的定向从水平变化到竖直并且其位置通过床的上方时，由叶片捕获的材料袋被分配在床上。提升叶片也防止了床和圆柱形壁之间的切向流，这提供了降低内表面腐蚀以及随后的来自腐蚀产物的产品污染的优势。
图9举例说明了初级横向流(床25内的实线箭头)以及二次横向流或提升叶片流(虚线箭头)。叶片60的数目、相对于床高度的高度和螺旋角确定了被转向为叶片流的材料的摩擦。其量级足以捕获材料的螺旋角建立了每个袋26的排放计时。锐角的螺旋角(如图5的右侧示出的)将较早地开始分配袋26并且在12点钟位置之前将是竖直的。90度的螺旋角(如图5的左侧示出的)在12点钟位置将是竖直的。将螺旋角增加到超过90度将使受影响的被捕获材料不下降，从而以较低的速度转化为离心流；因此，这不是预期的。通过改变旋转速度、滚揉机筒直径和叶片螺旋角来调节被捕获在叶片60后面的材料上的合力，可以调节叶片流的轨迹，从而使得材料被投射，刚好通过床25的上升流部分，被投射到床25的中间或下部，或者被投射超出床25到该水平圆柱体的相反侧。叶片高度也起作用。较深的袋26需要较长的时间排出，改材料可以以较低的速度被分配在床25的下部上并且超出床的下部。
在滚揉机筒内处理的颗粒状硅的表面改性作为粒子间碰撞的结果而发生，该碰撞具有法向的和切向的速度分量。在法向方向被对准的碰撞力分量生产压缩力，这使表面特征破碎并减少了在颗粒间碰撞的灰尘粒子的尺寸。在这些碰撞中产生的惯性力导致被捕获在裂缝和孔内的灰尘粒子被释放。在切向方向上被对准的碰撞力分量导致表面特征被剪切或破碎，并且同样导致松散地附着到平坦的或凸特征的灰尘通过擦拭作用被释放。为了最大化被磨碎并且被抛光的材料量，希望建立级联流状态，这生产增加的粒子速度，床内的所有粒子保持彼此接触，并且经历大量的切向碰撞。瀑泄流状态将具有较高的速度，但是将具有自由飞翔的粒子，此时其将不被磨碎，并且当着陆时，经历更多的法向碰撞。实现级联流的典型速度范围处于55至75％的临界速度内。因此，在一些实施例中，旋转速度被选择成提供级联流状态。在一些实施例中，进行两级式分离，第一旋转速度处于速度范围的较低端(例如，55-75％或55-65％的临界速度)，以去除自由灰尘，且随后增加的旋转速度(例如，65-90％或70-85％的临界速度)接近瀑泄流状态，以去除附着的特征，否则当颗粒被处理时(例如在包装和/或运输期间)，其将被磨破或由于磨损而被去除。
图10A-10C示意性地示出了颗粒状硅在滚揉期间的表面改性。起初，颗粒80的粗糙表面诱捕粉末90(图10A)。当颗粒被滚揉时，法向的和切向的碰撞力分量释放粉末90并且抛光颗粒上的粗糙表面特征，从而机械地去除小粒子92(图10B)。由经由出口42的吹扫气体去除被释放的粉末90和小粒子92。最终的硅颗粒80具有更平滑的表面，具有较少的表面粉末90(图10C)。
另外，当滚揉机筒10旋转时，一个或多个提升叶片60向上携带一部分多晶硅材料。当每个提升叶片60向上旋转通过水平定向时，被所述提升叶片携带的多晶硅材料向下落。流经室22的吹扫气体夹带该下落的多晶硅粉末的至少一部分，通过出口42被带出室22外。被夹带的多晶硅粉末可以通过任何适当的手段收集，诸如使排出的气体和夹带的粉末流经一个过滤器。在足够低的吹扫气体流速和/或滚揉速度下，颗粒状多晶硅不被流动的气体夹带，而是保留在室22内。然而，较低的气体流速和/或旋转速度在去除灰尘并且抛光多晶硅颗粒方面可能是效率较低的。因此，可以增加吹扫气体流速和/或旋转速度，以提高功效。被较高的气体流速和/或旋转速度扫入圆柱形排放管44内的任何颗粒状多晶硅通过螺旋形叶片45的旋转返回到室22，从而最小化颗粒状产品损失。在一段时间后，旋转和吹扫气体流停止，并且室22经由端口50被清空。从室22中去除的多晶硅材料包括的多晶硅粉末的重量百分比比被引入室内的材料的重量百分比减小。
在一个实施例中，滚揉过程为批量过程，其中大量的多晶硅材料经由端口50被引入室22内。在进行如上处理之后，从室22中去除被滚揉的多晶硅材料，并将另外量的多晶硅材料引入到室22内。
在一种示例性的布置中，滚揉机筒10具有1000-2000kg多晶硅的容量。室22部分地由滚揉机侧壁20限定，所述侧壁具有圆柱体的内表面，为圆形的横截面，具有150-200cm的均匀直径以及100-130cm的长度。滚揉机筒包括1到20个提升叶片60，诸如5-15或10-12个提升叶片。每个提升叶片60的高度可以为7.5cm到40cm，诸如15-30cm。滚揉机筒也可以包括多个中间支撑物70。滚揉机筒10可以被填充有颗粒状多晶硅和多晶硅粉末的混合物，直到不阻塞气体入口32和/或出口42的深度。因此，滚揉机筒可以被填充有深度为50-80cm的混合物。在该布置中，滚揉机筒可以是可操作的，以便以5-30rpm的速度旋转。
为了减少由于接触滚揉装置内的表面而对颗粒状硅和多晶硅粉末造成的污染，侧壁20、第一端壁30、第二端壁40或其组合的部分内表面都可以包括石英、碳化硅、氮化硅、硅或其组合。在一种布置中，侧壁20、第一端壁30、第二端壁40或其组合由石英构成，或者衬有石英。
在另一个实施例中，通过采用聚氨酯、聚四氟乙烯(PTFE，
Figure BDA0000649634230000191
(DuPont公司))或者乙烯基四氟乙烯(ETFE，
Figure BDA0000649634230000192
(DuPont公司))涂覆至少部分的侧壁20的内表面21、第一端壁30的内表面和/或第二端壁40的内表面来减少多晶硅污染。有利地，提升叶片60、中间支撑物70和/或螺旋形叶片45的至少部分外表面同样可以用聚氨酯、PTFE或ETFE涂覆。如本文中使用的，术语“聚氨酯”可以同样包括如下材料，其中聚合物构架包括聚脲胺酯或聚氨酯-异三聚氰酸脂键合。聚氨酯可以是微孔的弹性体聚氨酯。
术语“弹性体”是指具有弹性的聚合物，例如，类似于流化的天然橡胶。因此，弹性体聚合物能够被伸展，但当被释放时，缩回到近似于其原始长度和几何结构。术语“微网状的”通常指具有1-100μm范围内的孔径的泡沫构造。
微网状的材料典型地在偶然外观上看起来是固态的，无可辨别的网状构造，除非在高性能的显微镜下观察。关于弹性体聚氨酯，术语“微网状”典型地由密度限定，诸如弹性体聚氨酯具有大于600kg/m3的体密度。具有较低体密度的聚氨酯典型地开始获取网状形式，并且通常较不适合于作为本文中描述的保护层使用。
适合用在所公开的应用中的微网状的弹性体聚氨酯具有的体密度为1150kg/m3或更小，并且肖式硬度为至少65A。在一个实施例中，弹性体聚氨酯具有的肖式硬度高达90A，诸如高达85A；并且至少70A。因此，肖式硬度可以处于从65A到90A的范围内，诸如从70A到85A。另外地，适当的弹性体聚氨酯将具有的体密度为至少600kg/m3，诸如至少700kg/m3并且更优选至少800kg/m3；并且直到1150kg/m3，诸如直到1100kg/m3或者直到1050kg/m3。因此，体密度可以处于600-1150kg/m3的范围内，诸如800-1150kg/m3或者800-1100kg/m3。固态聚氨酯的体密度被理解为处于1200-1250kg/m3的范围内。在一个实施例中，弹性体聚氨酯具有的肖式硬度为从65A到90A并且体密度为从800到1100kg/m3。
弹性体聚氨酯可以是热固性的或者热塑性的聚合物；当前公开的申请更适合于使用热固性聚氨酯，尤其是基于聚酯型多元醇的热固性聚氨酯。观察到具有以上物理属性的微网状的弹性体聚氨酯是特别强有力的，并且经受住研磨环境以及暴露到微粒的粒状硅，比许多其它材料要好很多。
在一些实施例中，提升叶片60和/或中间支撑物70包括用聚氨酯封装的金属芯。图11为展开的横截面，示出了一种实施例的提升叶片60、中间支撑物70以及图5中示出的壁20的一部分。提升叶片60包括金属芯65，其中金属芯65用聚氨酯层66封装。类似地，中间支撑物70包括金属芯75，其中金属芯75用聚氨酯层76封装。金属芯65、75可以被钻孔并被加塞子。塞子67、77延伸穿过壁20并被螺栓68、78紧固。在另一个实施例中，金属芯65、75是中空的，并包括在该芯内形成的螺纹区域，或者焊接在该芯内的螺帽。在这种实施例中，螺杆可以用于将塞子紧固到壁20。
在一些实施例中，聚氨酯涂层24被施加到壁20的向内面对的表面(图4、11)。聚氨酯涂层24可以由任何适当的手段紧固。在一个实施例中，聚氨酯涂层24是现场浇筑的，并且当它被浇筑时粘附到侧壁20。在另一个实施例中，利用接合材料，例如环氧树脂，诸如WestSystem 105Epoxy
Figure BDA0000649634230000201
with 206Slow
Figure BDA0000649634230000202
(West System Inc.，Bay City，MI)，将聚氨酯涂层24紧固到侧壁20。在另一个实施例中，采用双面胶带，例如，3MTMVHBTM Tape5952(3M，St.Paul，MN)，将聚氨酯涂层24紧固到侧壁20。在更另一个实施例中，如在图11中示出的，聚氨酯涂层24被提升叶片60和螺栓68紧固，和/或被中间支撑物70和螺栓78紧固。
侧壁20的内表面和/或提升叶片60和/或中间支撑物70的外表面上的聚氨酯涂层24典型地将以至少0.1毫米的总厚度存在，诸如至少0.5、至少1.0或者至少3.0毫米，最大直到厚度为大约10，诸如最大直到大约7或者最大直到大约6毫米。因此，聚氨酯涂层24可以具有0.1-10mm的厚度，诸如0.5-7mm或者3-6mm。
II.分类器
用于分离颗粒状多晶硅和多晶硅粉末的设备还可以包括一个或多个锯齿形分类器，诸如图12中示出的锯齿形分类器100。锯齿形分类器100包括具有锯齿形构造的折流管110、上开口112、下开口114以及位于上开口112和下开口114之间的中间端口116。在一些实施例中，该折流管的内表面可以部分地或者完全地采用如上所述的聚氨酯层涂覆。在一种布置中，真空源120和介于其间的过滤器(未示出)被流体连接到上开口112，以便在上开口112处保持负压，从而提供向上的气流通过折流管。在一种替代的布置中，外部的气体源130被流体连接到下开口114，以提供通过折流管110的向上气流。在又一布置中，逆流气体的外部源140设置在中间端口116的下方。用于上流或逆流的适当气体包括氮气或惰性气体，诸如氦气或氩气。
作为颗粒状多晶硅80和多晶硅粉末90的混合物的多晶硅材料经中间端口116被引入折流管110内。在一个实施例中，材料经由振动进料器(未示出)被引入。材料可以通过聚氨酯管(未示出)被引入。当材料向下穿越折流管110时，多晶硅粉末90的至少一部分被夹带在从下开口114向上流动到上开口112的空气或惰性气体中。向上的气体流由被流体连接到下开口114的外部气体源130产生。替代地，向上的气体流通过真空源120的作用产生，其在折流管110和上开口112处保持负压力或者低于环境的压力，并且拉动环境空气或气体向上通过折流管110。夹带的多晶硅粉末90通过上开口112去除，并且通过下开口114收集包括颗粒状多晶硅80以及减少量的多晶硅粉末90的多晶硅材料。
本领域技术人员理解锯齿形分类器在斯托克定理下操作，由此，由流体向上流动产生的气动阻力的反作用力和向下的重力决定物体的移动方向。密度、移动的流体所呈现的横截面面积、表面粗糙度以及流体速度和方向决定物体的最终方向。如果曳力是更大的，则物体将和移动的流体一起向上移动，相反，如果重力是更大的，则物体将下落。硅颗粒具有的密度近似为2.0g/cm3。当锯齿形分类器具有的角度在近似120°的阶段之间时，需要6-7m/s的气体速度以提升小于0.25mm的粒子(即，粉末粒子)并且允许较大的粒子下落。
III.分离多晶硅颗粒和粉末的方法
滚揉装置可独立地用于分离颗粒状多晶硅和多晶硅粉末。在一种替代的布置中，滚揉装置和锯齿形分类器以任何顺序串联组合，以分离颗粒状多晶硅和多晶硅粉末。
在一个实施例中，作为颗粒状多晶硅和多晶硅粉末的混合物的多晶硅材料被引入滚揉装置内。在滚揉过程之后，从滚揉装置中去除被滚揉的包括颗粒状多晶硅和重量百分比减小的多晶硅粉末的多晶硅材料。原始的多晶硅材料可以包括重量为从0.25％到3％的粉末。在一些实施例中，被滚揉的多晶硅材料包括按重量计小于0.1％的粉末，诸如小于0.05％的粉末，小于0.02％的粉末，小于0.015％的粉末，小于0.01％的粉末，或者甚至小于0.001％的粉末。
在一个独立的实施例中，被滚揉的多晶硅材料随后被引入锯齿形分类器内，由此去除额外的多晶硅粉末，并且从锯齿形分类器的下部出口收集包括颗粒状多晶硅的多晶硅材料。
在另一个独立的实施例中，通过使颗粒状多晶硅和多晶硅粉末的初始混合物流动通过锯齿形分类器而形成引入滚揉机装置内的多晶硅材料。从锯齿形分类器的下部出口收集中间的多晶硅材料，包括颗粒状多晶硅和重量百分比减小的多晶硅粉末。中间的多晶硅材料随后被引入滚揉装置内。在滚揉过程之后，从滚揉装置中去除包括颗粒状多晶硅的被滚揉的多晶硅材料。在一些实施例中，被滚揉的多晶硅材料包括以重量计小于0.1％的粉末，诸如小于0.05％的粉末，小于0.02％的粉末，小于0.015％的粉末，小于0.01％的粉末，或者甚至小于0.001％的粉末。
在另一个独立的实施例中，颗粒状多晶硅和粉末的混合物通过锯齿形分类器被分类，在滚揉机装置内被滚揉，并且随后通过相同的锯齿形分类器或者另一个锯齿形分类器再次被分类。
在通过滚揉机装置和/或锯齿形分类器处理之前或之后，多晶硅材料可以经历一个退火过程。退火将多晶硅颗粒的表面加热到足以将任何粉末的至少一部分粘附到颗粒的温度。在低于熔点的升高的温度下，具有高表面能量的颗粒状粒子能够获得较低的能量，这导致灰尘粒子熔化到颗粒状表面以及较小的表面特征，产生了具有更平滑轮廓的粒子。退火同样从颗粒中去除被诱捕的氢气。可以通过在从1000℃到1300℃的温度下加热多晶硅材料一段有效的时间诸如高达四个小时进行退火。例如，多晶硅材料可以在1050-1250℃下诸如1150-1200℃下被退火30分钟到四个小时，例如，30分钟、60分钟、90分钟、120分钟或者240分钟。退火可以在惰性气体环境中进行。适当的惰性气体包括氩气、氦气、氖气、氙气、氪气，或其组合。在一些实施例中，惰性气体为氩气或者氦气。在退火过程期间，通过任何适当的手段，包括但不局限于流化床、移动床(例如，竖直的密向流)、水平旋转管或者水平推杆式熔炉(断断续续的)，硅材料的颗粒可以保持静止(静态批次)或者被移动或被搅动。在进一步处理之前，退火的多晶硅材料被冷却。在一些实例中，滚揉仅生产包括小于0.001％的粉末，诸如0.0008％的粉末的多晶硅材料。在一个实例中，滚揉和随后的退火的组合产生的多晶硅材料包括0.0002％的粉末。
IV.实例
粉末定量：两种方法被用于量化粉末/灰尘。在沸点法中，将颗粒状多晶硅产品的10克样品放置在水烧杯中并加热到沸点一段时间。水随后被冷却并且通过预先称重的0.2μm过滤器过滤。过滤器被干燥并被称重。通过用过滤器上的灰尘重量除以颗粒状样品的原始重量并乘以100来计算灰尘百分比。在超声波方法中，将颗粒状多晶硅产品的10克样品放置在水烧杯中，随后将其放置在超声波浴内一段时间。水随后被过滤，并且采用如对沸点法描述的方式计算灰尘百分比。超声波方法产生较高的灰尘测量，指示除了容易被去除的灰尘之外，一些易碎的微观结构同样被去除。从而，沸点法用于指示自由灰尘的量，而超声波方法用于指示总的灰尘水平，包括自由灰尘和颗粒状多晶硅产品在随后的运送和处理期间将由于磨损而产生的灰尘。
分析在流化床反应器(例如，如在美国专利No.8，075，692中所描述的)内产生的颗粒状多晶硅的灰尘含量。评估了不同的叶片构造和时间/旋转速度的组合。叶片具有矩形构造和90°的间距(例如参见图4的叶片60)。在表1中示出了参数，其中以SCFM(标准立方英尺/分钟)确定空气流，在Torit灰尘收集器中收集的灰尘的测试采用kg，并且速度采用RPM(转/分钟)。在每次运行中，颗粒状多晶硅的数量为1200kg。
图13示出了几批次颗粒状多晶硅的自由灰尘的含量，如采用沸点分析法在滚揉之后、在表1中示出的用于运行P-1、P-2、P-3、P-4和P-5的参数和时间下所确定的。图14示出了相同批次的颗粒状多晶硅的总灰尘含量，如在滚揉之后采用超声波分析方法所确定的。图15是对于各种运行轮廓采用沸点分析和超声波分析确定的最终灰尘百分比的对比。
图16示出了几批颗粒状多晶硅的自由灰尘含量作为滚揉时间的函数；通过沸点分析方法确定自由灰尘。每个批次在大致相同的条件下运行，即运行轮廓#5的条件。图17示出了相同批次的颗粒状多晶硅的总灰尘含量作为滚揉时间的函数；通过超声波分析方法确定总灰尘百分比。图18示出了在运行轮廓#5的条件下，平均的自由灰尘百分比和保留在颗粒状多晶硅批次中的平均总灰尘百分比作为滚揉时间的函数。
表1
Figure BDA0000649634230000251
`基于最初的评估，发现运行轮廓#5是最有效率和有效的。所述运行轮廓包括在20rpm下操作滚揉机最初的90分钟，并且对于运行的最后30分钟增加速度至26rpm。1100SCFM附近的轴向吹扫气体流被用于去除灰尘。相信对于运行的开始阶段，通过在20rpm的最佳磨损速度下运行，利用具有切向碰撞的级联流，硅颗粒的表面将经历有效的改性。在该时间期间，提升叶片流将有助于去除通过冲击碰撞被捕获的灰尘，并且包含在床内的松散灰尘当自由落到床上时将被分离，变为空气传播的，并且采用吹扫气体去除。首先在20rpm操作期间看到的改进是更大的，并且随后朝向90分钟点逐渐地下降到仅有小改进。基于从摄像机中看到的观察资料，对于样品，当以30分钟的间隔停止滚揉机时，空气传播的灰尘水平似乎始终是恒定的。这将指示重大部分的灰尘从摩擦中产生。一旦进行足够级别的颗粒抛光，以防止未来的磨损，则速度被增加(例如，从20rpm到26rpm)，以减少通过切向碰撞的磨损量，并且增加冲击碰撞。这通过接近瀑泄流状态并且产生叶片流而实现，所述叶片流将更多的颗粒状材料投射出床并且投射到水平圆柱体的对侧。这就减少了在床内的灰尘产生量，同时增加了通过冲击碰撞的惯性作用所释放的量。
在超声波水清洗后无滚揉(图19A和19B)以及在超声波水清洗后滚揉(图20A-20C)的多晶硅颗粒的显微照片。图20A-20C示出了颗粒在运行轮廓#7的条件下滚揉120分钟后(图20A)、在运行轮廓#5的条件下滚揉120分钟后(图20B)以及在运行轮廓#6的条件下滚揉180分钟后(图20C)的表面形态中的明显差别。被滚揉过的颗粒具有要均匀得多的平滑表面。
图21A-21C示出了超声波水洗和退火的影响。图21A示出了“原料的”多晶硅颗粒。图21B示出了水洗过的多晶硅颗粒。喷水清洗进行26分钟。图21C示出了退火的多晶硅颗粒。在100℃下进行退火8小时。如图20B和20C中所示，水清洗和退火提供了比原料颗粒更均匀的平滑表面。然而，退火提供了比水清洗更大的改进。
考虑到所公开的发明的原理可以应用到许多可能的实施例，应当意识到所例举的实施例仅为本发明的优选实例，并且不应当被视为对本发明的保护范围的限制。而是，本发明的范围由下面的权利要求书限定。因此，要求所有落入这些权利要求的范围和精神内的均作为本发明。

Claims (17)

1.一种用于分离颗粒状多晶硅和多晶硅粉末的滚揉装置，所述滚揉装置包括：
滚揉机筒，包括：
第一端壁，
第二端壁，
侧壁，所述侧壁在所述端壁之间延伸并与所述端壁一起限定一个室，所述侧壁被构造成通过所述滚揉机筒的旋转在所述室中产生初级横向流和提升叶片流，并且
所述侧壁、所述第一端壁、所述第二端壁或它们的组合限定了气体入口和出口，其中所述气体入口和所述出口位于彼此间隔开的位置；
吹扫气体源，所述吹扫气体源被流体地连接到所述气体入口；
灰尘收集组件，所述灰尘收集组件被流体地连接到所述出口；以及
动力源，所述动力源是可操作的，以使所述滚揉机筒围绕纵向穿过所述室延伸的旋转轴线旋转，
其中，在所述滚揉机筒的所述侧壁上安装有提升叶片，当所述滚揉机筒旋转时，在所述室中产生所述初级横向流和所述提升叶片流而使得在所述滚揉机筒内处理的颗粒状硅互相碰撞，从而发生所述颗粒状硅的表面改性并导致所述颗粒状硅内的灰尘被释放，
其中，一个端口延伸穿过所述侧壁，该端口被构造成提供通向所述室中的通路，用于将所述多晶硅材料引入到所述室内以及用于将滚揉后的所述多晶硅材料从所述室中移除，
其中，所述侧壁具有大致圆柱形的内表面，并且所述提升叶片为一个或多个提升叶片，所述一个或多个提升叶片被附接到所述侧壁，彼此间隔开并沿着所述侧壁的所述内表面纵向延伸，
其中，每个提升叶片均独立地具有所述室的内径的0.01倍到0.3倍的高度、就围绕所述旋转轴线的旋转方向而言的前缘、以及前缘螺旋角(θ)，所述前缘螺旋角(θ)相对于平面(B)处于15到90度的范围内，所述平面(B)平行于所述提升叶片的上表面且与所述侧壁的所述内表面相切。
2.根据权利要求1所述的滚揉装置，其中，所述气体入口延伸穿过所述第一端壁，且所述出口延伸穿过所述第二端壁，所述滚揉装置还包括：
排放管，所述排放管位于所述灰尘收集组件和所述出口之间，所述排放管与所述灰尘收集组件及所述出口流体连通；以及
一个或多个螺旋形叶片，所述一个或多个螺旋形叶片位于所述排放管内。
3.根据权利要求2所述的滚揉装置，其中，所述螺旋形叶片的外表面包括聚氨酯。
4.根据权利要求1所述的滚揉装置，其中，所述提升叶片的数量是一个到四十个。
5.根据权利要求1所述的滚揉装置，其中，每个所述提升叶片均包括石英、碳化硅、氮化硅、硅或它们的组合，或者具有包括聚氨酯的外表面。
6.根据权利要求1所述的滚揉装置，还包括位于彼此相邻的提升叶片之间的中间支撑物，其中，所述中间支撑物沿着所述侧壁的所述内表面纵向延伸。
7.根据权利要求6所述的滚揉装置，其中，所述中间支撑物具有包括聚氨酯的外表面。
8.根据权利要求1所述的滚揉装置，其中，所述侧壁、所述第一端壁、所述第二端壁或它们的组合包括石英、碳化硅、氮化硅或硅，或者具有包括聚氨酯的内表面。
9.一种用于从颗粒状多晶硅和多晶硅粉末的混合物中分离出多晶硅粉末的方法，包括：
将多晶硅材料引入到根据权利要求1所述的滚揉装置中，所述多晶硅材料是颗粒状多晶硅和多晶硅粉末的混合物；
使所述滚揉装置的滚揉机筒绕旋转轴线以一定的旋转速度旋转一段时间；
在所述滚揉装置旋转的同时，使来自气体源的吹扫气体从所述气体入口经过所述滚揉机筒的室流到所述出口，从而将被分离的多晶硅粉末夹带在所述吹扫气体中；
使吹扫气体和所夹带的多晶硅粉末通过所述出口，由此将所述多晶硅粉末的至少一部分与所述颗粒状多晶硅分离；以及
从所述滚揉装置中移除被滚揉后的多晶硅材料，其中，所述被滚揉后的多晶硅材料包括比上述被引入的多晶硅材料减少了一定重量百分比的多晶硅粉末。
10.根据权利要求9所述的方法，还包括：在所述滚揉装置外部的位置处收集所分离出的被夹带的多晶硅粉末。
11.根据权利要求9所述的方法，还包括：
在将所述多晶硅材料引入到所述滚揉装置中之前对所述多晶硅材料进行退火；或者
在从所述滚揉装置中移除被滚揉后的多晶硅材料之后对所述被滚揉后的多晶硅材料进行退火。
12.根据权利要求9所述的方法，其中，所述旋转速度是所述滚揉机筒的临界速度的55-90％，所述临界速度是所述滚揉机筒内的离心力等于或超过重力时的旋转速度。
13.根据权利要求9所述的方法，其中，所述一段时间是至少一小时。
14.根据权利要求9所述的方法，其中，使所述滚揉装置绕旋转轴线旋转的步骤包括：
使所述滚揉装置绕所述旋转轴线以第一旋转速度旋转第一段时间；以及
随后，使所述滚揉装置绕所述旋转轴线以第二旋转速度旋转第二段时间，其中，所述第二旋转速度大于所述第一旋转速度。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，所述第一旋转速度是所述滚揉机筒的临界速度的55-75％，所述临界速度是所述滚揉机筒内的离心力等于或超过重力时的旋转速度，并且所述第二旋转速度是所述临界速度的65-90％。
16.根据权利要求9所述的方法，还包括：
之后，使所述被滚揉后的多晶硅材料流过锯齿形分类器，以便从所述被滚揉后的多晶硅材料中去除额外的多晶硅粉末，其中，所述锯齿形分类器包括：
具有锯齿形构造的折流管，所述管具有：
上开口，
用于排出多晶硅材料的下开口，以及
位于所述上开口和下开口之间的中间端口，所述中间端口被构造成接收所述被滚揉后的多晶硅材料并将所述被滚揉后的多晶硅材料输送到所述折流管中；
提供通过所述折流管的向上气流，从而，随着所述被滚揉后的多晶硅材料从所述中间端口穿过所述折流管到达所述下开口，夹带所述多晶硅粉末的至少一部分并将所述多晶硅粉末的所述至少一部分从所述被滚揉后的多晶硅材料中去除；以及
从所述下开口收集被排出的多晶硅材料，其中，所述被排出的多晶硅材料包括比所述被滚揉后的多晶硅材料减小了一定重量百分比的多晶硅粉末。
17.根据权利要求9所述的方法，还包括通过以下方式来形成上述被引入的多晶硅材料：
使颗粒状多晶硅和多晶硅粉末的初始混合物流过锯齿形分类器，从而从所述初始混合物中去除所述多晶硅粉末的一部分，以形成颗粒状多晶硅和多晶硅粉末的混合物，其中，所述锯齿形分类器包括：
具有锯齿形构造的折流管，所述管具有：
上开口，
用于排出多晶硅材料的下开口，以及
位于所述上开口和下开口之间的中间端口，所述中间端口被构造成接收所述初始混合物并将所述初始混合物输送到所述折流管中；
提供通过所述折流管的向上气流，从而，随着所述初始混合物从所述中间端口穿过所述折流管到达所述下开口，夹带所述多晶硅粉末的至少一部分并将所述多晶硅粉末的所述至少一部分从所述初始混合物中去除；以及
收集从所述下开口排出的多晶硅材料，其中，所收集的多晶硅材料包括比所述初始混合物减小了一定重量百分比的多晶硅粉末。
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