KR102354436B1 - 실리콘 분말을 관리하기 위한 장치 및 방법 - Google Patents

실리콘 분말을 관리하기 위한 장치 및 방법 Download PDF

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    • B07B—SEPARATING SOLIDS FROM SOLIDS BY SIEVING, SCREENING, SIFTING OR BY USING GAS CURRENTS; SEPARATING BY OTHER DRY METHODS APPLICABLE TO BULK MATERIAL, e.g. LOOSE ARTICLES FIT TO BE HANDLED LIKE BULK MATERIAL
    • B07B4/00—Separating solids from solids by subjecting their mixture to gas currents
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    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon

Abstract

과립형 폴리실리콘 및 폴리실리콘 분말의 혼합물로부터 폴리실리콘 분말을 분리하는 방법 및 장치가 개시된다. 상기 방법은 텀블링 장치에서 폴리실리콘 물질을 텀블링하는 단계를 포함한다. 텀블링 장치는 서로 이격되고 텀블러 드럼의 내부면을 따라 종 방향으로 연장되는 하나 이상의 리프팅 베인을 갖는 텀블러 드럼을 포함한다. 리프팅 베인은 텀블러 드럼이 그 종 방향 회전축에 대해 회전 될 때 폴리실리콘 분말 및 과립의 분리를 용이하게 한다.

Description

실리콘 분말을 관리하기 위한 장치 및 방법 {APPARATUS AND METHOD FOR SILICON POWDER MANAGEMENT}
본 발명은 폴리실리콘 과립(granule) 및 분말(powder)을 분리하는 장치 및 방법의 실시예에 관한 것이다.
예를 들어, 미국 특허 제 8,075,692 호에 개시된 반응기와 같은 유동 베드 반응기(fluid bed reactor)에 의해 생성되는 바와 같이, 과립형 폴리실리콘은 전형적으로 0.25 중량 % 내지 3 중량 %의 분말 또는 분진을 함유한다. 분말로 인해 특정 용도에 적합하지 않을 수 있습니다. 예를 들어, 분말이 단결정 성장을 불가능하게 하는 구조의 손실을 야기할 수 있기 때문에 그러한 분말을 함유하는 제품은 단결정 용도에 부적합하다.
분진을 제거하기 위한 습식 공정(예컨대, 헹굼, 초음파 세정, 에칭)은 복잡하고 고비용의 유지, 물 및/또는 화학 약품이 요구되고 공정이 폴리실리콘의 유해한 산화를 유발할 수 있기 때문에 단점이 있다. 따라서, 분말 수준이 감소된 과립형 폴리실리콘을 생산하는 건식 공정에 대한 요구가 있다.
과립형 폴리실리콘 및 폴리실리콘 분말을 분리하기 위한 텀블링 장치(tumbling device)의 실시예는 제 1 단부 벽, 제 2 단부 벽, 및 상기 단부 벽들 사이에서 연장되며 단부 벽과 함께 챔버를 형성하는 측벽을 포함하는 텀블러 드럼을 포함하되, 상기 측벽은 상기 텀블러 드럼의 회전에 의해 주 횡방향 입자 유동(primary transverse particle flow) 및 보조 횡방향 입자 유동(secondary transverse particle flow)을 생성하도록 구성되며, 상기 측벽, 제 1 단부 벽, 제 2 단부 벽 또는 이들의 조합은 서로 이격되어 배치되어 있는 가스 유입구 및 배출구를 형성한다. 상기 텀블링 장치는 가스 유입구에 유체적으로 연결된 스윕 가스(sweep gas)의 공급원, 배출구에 유체적으로 연결된 집진 조립체 및 챔버를 통해 길이 방향으로 연장되는 회전축을 중심으로 회전 드럼을 회전시키도록 작동하는 동력원을 더 포함한다. 일부 실시예에서, 포트는 측벽을 통해 연장되고, 포트는 폴리실리콘 물질을 챔버로 도입하고 챔버로부터 텀블링된 폴리실리콘 물질을 제거하기 위해 챔버에 대한 접근을 가능하게 하도록 구성된다.
상기 실시예들 중 어느 하나에서, 상기 가스 유입구는 상기 제 1 단부 벽을 통해 연장되고, 상기 출구는 상기 제 2 단부 벽을 통해 연장되며, 상기 텀블링 장치는 상기 집진 조립체와 상기 배출구 사이에 배치된 배기 덕트를 더 포함하되 상기 배기 덕트는 상기 집진 조립체 및 배출구와 유체 연통하며, 상기 배기 덕트 내에 배치된 하나 이상의 나선형 베인(vane)을 포함한다. 일부 실시예에서, 나선형 베인의 외부 표면은 폴리우레탄을 포함한다.
임의의 실시예에서, 텀블링 장치의 측벽은 대체로 원통형 내부면을 가질 수 있고, 텀블러 드럼은 측벽에 부착되고 서로 이격되어 측벽의 내부 표면을 따라 종 방향으로 연장되는 하나 이상의 리프팅 베인을 더 포함 할 수 있다. 일부 실시예에서, 텀블링 장치는 1 내지 40 개의 리프팅 베인을 포함한다. 임의의 실시예에서, 각각의 리프팅 베인은 독립적으로 챔버의 내부 직경의 0.01배 내지 0.3배의 높이, 회전축을 중심으로 한 회전 방향에 대한 리딩 에지, 및 상기 측벽의 내부 표면에 접선이며 상기 리프팅 베인의 상부 표면에 나란한 평면 B 에 대하여 15도 내지 90도의 범위로 되는 리딩 피치각 θ를 가진다. 임의의 실시예에서, 각각의 리프팅 베인은 석영, 실리콘 카바이드, 실리콘 나이트라이드, 실리콘 또는 이들의 조합을 포함하는 외부 표면을 가지거나 폴리우레탄을 포함하는 외부 표면을 가질 수 있다.
하나 이상의 리프팅 베인을 포함하는 전술한 실시예들 중 일부 또는 전부에서, 텀블링 장치는 인접한 리프팅 베인들 사이에 위치된 중간 지지체를 더 포함할 수 있으며, 상기 중간 지지체는 측벽의 내면을 따라 길이 방향으로 연장된다. 일부 실시예에서, 상기 중간 지지체는 폴리우레탄을 포함하는 외부 표면을 갖는다.
임의의 실시예에서, 텀블러 드럼의 측벽, 제 1 단부 벽, 제 2 단부 벽 또는 이들의 조합은 석영, 실리콘 카바이드, 실리콘 나이트라이드 또는 실리콘을 포함하거나 폴리우레탄을 포함하는 내부 표면을 가질 수 있다.
과립형 폴리실리콘 및 폴리실리콘 분말의 혼합물로부터 폴리실리콘 분말을 분리하는 방법의 실시예는, (i) 과립형 폴리실리콘 및 폴리실리콘 분말의 혼합물 인 폴리실리콘 물질을 본 명세서에 개시된 바와 같은 회전 장치 내로 도입하는 단계; (ii) 소정 기간 동안 소정 회전 속력으로 회전축에 대하여 텀블링 장치의 텀블러 드럼을 회전시키는 단계; (iii) 텀블링 장치가 회전하는 동안 가스 공급원으로부터 텀블러 드럼의 챔버를 통해 가스 유입구로부터 배출구로 스윕 가스를 유동시켜 스윕 가스 내의 분리된 폴리실리콘 분말을 혼입시키는 단계; (iv) 스윕 가스 및 혼입된 폴리실리콘 분말을 출구를 통해 통과시켜, 폴리실리콘 분말의 적어도 일부분을 과립형 폴리실리콘으로부터 분리시키는 단계; 및 (v) 텀블링된 폴리실리콘 물질을 텀블링 장치로부터 제거하는 단계로서, 상기 텀블링된 폴리실리콘 물질은 도입된 폴리실리콘 물질보다 폴리실리콘 분말의 중량 %가 감소된 단계를 포함한다. 일부 실시예에서, 상기 방법은 텀블링 장치 외부의 위치에서 혼입되어 분리된 폴리실리콘 분말을 수집하는 단계를 더 포함한다.
임의의 실시예에서, 회전 속력은 텀블러 드럼의 임계 속력의 55-90 % 일 수 있으며, 임계 속력은 텀블러 드럼 내의 원심력이 중력과 동일하거나 초과하는 회전 속력이다. 임의의 실시예에서, 시간주기는 적어도 1 시간 일 수 있다.
임의의 실시예에서, 상기 방법은 제 1 시간 동안 제 1 회전 속력으로 회전축을 중심으로 텀블링 장치를 회전시키고, 이어서 제 2 시간 동안 제 2 회전 속력으로 회전 축을 중심으로 텁블링 장치를 회전시키는 단계를 포함하되, 상기 제 2 회전 속력은 상기 제 1 회전 속력보다 크다. 일부 실시예에서, 제 1 회전 속력은 텀블러 드럼의 임계 속력의 55-75 %이고, 임계 속력은 텀블러 드럼 내의 원심력이 중력과 같거나 초과하게 되는 회전 속력이며, 제 2 회전 속력은 임계 속력의 65-90 % 이다.
임의의 실시예에서, 상기 방법은 상기 폴리실리콘 물질을 상기 텀블링 장치로 도입하기 전에 상기 폴리실리콘 물질을 어닐링하는 단계 또는 상기 텀블링된 폴리실리콘 물질을 상기 텀블링 장치로부터 제거한 후에 텀블링된 폴리실리콘 물질을 어닐링하는 단계를 더 포함할 수 있다.
임의의 실시예에서, 상기 방법은, (ⅵ) 텀블링된 폴리실리콘 물질을 지그재그 분류기를 통해 연속적으로 흘려서 텀블링된 폴리실리콘 물질로부터 추가 폴리실리콘 분말을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 여기서 상기 지그재그 분류기는 지그재그 형상을 갖는 배플 튜브를 포함하며, 폴리실리콘 물질을 방출하기 위한 하부 개구부 및 상기 상부 개구부와 하부 개구부 사이에 위치된 포트를 포함하고, 상기 포트는 상기 텀블링된 폴리실리콘 물질을 수용하고 상기 텀블링된 폴리실리콘 물질을 상기 배플 튜브로 전달하도록 구성되며; (vii) 상기 배플 튜브를 통해 가스의 상 방향(upward) 유동을 제공함으로써, 상기 텀블링된 폴리실리콘 물질이 상기 중간 포트로부터 상기 하부 개구로 상기 배플 튜브를 가로지르게 될 때 텀블링된 폴리실리콘 물질로부터 상기 폴리실리콘 분말의 적어도 일부를 포획 및 제거하는 단계; 및 (viii) 배출된 폴리실리콘 물질을 상기 하부 개구로부터 수집하는 단계로서, 배출된 폴리실리콘 물질은 텀블링된 폴리실리콘 물질보다 폴리실리콘 분말의 중량 퍼센트가 감소되게 되는 단계를 포함한다.
임의의 실시예에서, 상기 방법은 도입된 폴리실리콘 물질을 형성하는 단계를 추가로 포함하되, 다음의 단계를 통하여 도입된 폴리실리콘 물질을 형성하게된다. (a) 과립형 폴리실리콘과 폴리실리콘 분말의 초기 혼합물을 지그재그 분류기를 통해 유동시켜 과립형 폴리실리콘과 폴리실리콘 분말을 형성하는 초기 혼합물로부터 폴리실리콘 분말의 일부분을 제거하되, 여기서 상기 지그재그 분류기는 상부 개구, 폴리실리콘 물질을 배출하기 위한 하부 개구, 및 상기 상부 개구와 하부 개구 사이에 위치된 포트를 포함하여 지그재그 형상을 갖는 배플 튜브를 포함하되, 상기 포트는 초기 혼합물을 수용하고 상기 배플 튜브로 상기 초기 혼합물을 전달하게 되는 단계; (b) 상기 배플 튜브를 통해 가스의 상 방향 유동을 제공함으로써, 상기 초기 혼합물이 상기 중간 포트로부터 상기 하부 개구로 상기 배플 튜브를 횡단할 때 상기 초기 혼합물로부터 상기 폴리실리콘 분말의 적어도 일부분을 포획 및 제거하는 단계; 및 (c) 상기 하부 개구로부터 배출되는 폴리실리콘 물질을 수집하는 단계를 포함하되, 여기서 수집된 폴리실리콘 물질은 초기 혼합물보다 폴리실리콘 분말의 중량 %가 감소된 단계.
본 발명의 전술한 특징 및 다른 특징 및 이점은 첨부된 도면을 참조하여 진행되는 다음의 상세한 설명으로부터 더욱 명확해질 것이다.
도 1a 및 도 1b는 유동 베드 반응기에서 제조된 과립형 실리콘의 현미경 사진이다. 이미지는 주사 전자 현미경으로 10,000X 배율로 얻어졌다.
도 2는 텀블러 드럼의 일 실시예의 사시도이다.
도 3a는 횡단면이 다각형인 내부 표면을 갖는 텀블러 드럼 챔버의 횡단면도이다.
도 3b는 직사각형 단면을 갖는 텀블러 드럼의 일 실시예의 사시도이다.
도 3c는 절두 원추형 벽에 의해 한정된 챔버를 갖는 텀블러 드럼의 일 실시예의 사시도이다.
도 4는 도 2의 선 4-4를 따라 취한 단면도이다.
도 5는 도 2의 선 4-4를 따라 취한 확대 단면도로서, 2 개의 예시적인 리프팅 베인 구조를 도시한다.
도 6은 텀블러 드럼의 부분적이고 개략적인 단면도로서, 도면은 2 개의 추가적이고 예시적인 리프팅 베인 구조를 도시한다.
도 7a 내지 도 7f는 텀블러 드럼 내의 주 횡방향 유동 영역을 예시하는 개략도이다.
도 8은 텀블러 드럼 내에서 계단 모양으로부터 폭포형 유동으로 전이하는 베드를 나타내는 개략도이다.
도 9는 텀블러 드럼 내의 베드의 주 횡방향 유동 및 리프팅 베인 유동 모두를 도시하는 개략도이다.
도 10a 내지 도 10c는 텀블러 드럼 내부의 실리콘 과립의 부분 개략도이다.
도 11은 리프팅 베인 및 중간 지지체를 갖는 텀블러 드럼의 부분 단면 개략도이다.
도 12는 지그재그 형상 분류기의 수직 단면 개략도이다.
도 13은 상이한 조건 하에서 텀블링 후 과립형 폴리실리콘의 여러 배치에 남아있는 자유 분진의 백분율을 보여주는 분진 대비 시간의 그래프이다. 분진의 퍼센트는 비등 분석 방법(boil analysis method)에 의해 결정되었다.
도 14는 텀블링된 후에 도 13에서 평가된 과립형 폴리실리콘의 동일한 배치(batch)에 남아있는 총 분진의 백분율을 보여주는 시간 대 분진 백분율의 그래프이다. 분진 퍼센트는 초음파 분석법으로 측정하였다.
도 15는 120분 동안 텀블링된 후에 도 12 및 도 13에서 평가된 과립형 폴리실리콘 배치의 자유 총 분진 백분율을 비교하는 막대 차트이다.
도 16은 실질적으로 동일한 조건 하에서 텀블링 후 과립형 폴리실리콘의 여러 배치에 남아있는 자유 분진의 백분율을 보여주는 분진 대비 시간의 그래프이다. 분진의 퍼센트는 비등 분석 방법에 의해 결정되었다.
도 17은 텀블링 후에 도 16에서 평가된 과립형 폴리실리콘의 동일한 배치에 남아있는 총 분진의 백분율을 보여주는 시간 대 분진 백분율의 그래프이다. 분진 퍼센트는 초음파 분석법으로 측정하였다.
도 18은 텀블링 시간의 함수로서 도 17 및 도 18에서 평가된 과립형 폴리실리콘의 배치 내에 잔존하는 평균 자유 백분율 및 총 분진을 보여주는 시간 대 분진의 그래프이다.
도 19a 및 도 19b는 초음파 세척되고, 텀블링되지 않은 과립형 폴리실리콘의 주사 전자 현미경 사진이다. 배율 = 10,000X.
도 20a 내지 도 20c는 텀블링된 과립형 폴리실리콘의 주사 전자 현미경 사진이다. 배율 = 10,000X.
도 21a 내지 도 21c는 생수, 초음파 세척 및 어닐링된 과립형 폴리실리콘의 주사 전자 현미경 사진이다. 배율 = 20,000X.
과립 폴리실리콘은 실란 열분해에 의해 유동 베드 반응기(FBR: fluid bed reactor)에서 생성된다. 실란을 실리콘으로 전환하는 것은 균일하고 불균일한 반응을 통해 일어난다. 균질 반응은 나노 크기에서 미크론 크기의 실리콘 분말 또는 분진을 생성하며, 이는 분진이 자유 분말로 남아 실리콘 과립에 부착되거나 FBR에 유출 수소 가스를 배출한다. 불균질 반응은 입상 및 시드 물질(추가의 실리콘이 증착되는 실리콘 입자, 일반적으로 0.1-0.8 mm의 가장 큰 치수의 직경, 예를 들어 0.2-0.7mm 또는 0.2-0.4mm을 가짐)의 표면이 주로 되는 가능한 표면상에 고체 실리콘 퇴적물을 형성한다. 이 공정은 분말의 일부를 캡슐화하고 약간의 밀도 변화로 과립상의 성장 고리를 생성시킨다. 현미경으로 보면, 과립 실리콘의 표면은 분진을 걸러 낼 수 있는 기공을 가진다. 또한 표면에는 마멸(attrition)로 알려진 과정을 통해 과립이 처리될 때 깨지거나 그렇지 않으면 제거될 수 있는 미세한 부착된 특징이 있다. 또한, 도 1a와 도 1b는 분진 및 미세 표면 특징을 모두 보여주는 생산된 그대로의 FBR 입상 실리콘을 10,000 배 확대한 SEM 이미지이다.
본 명세서의 문맥에서, "분말"및 "분진"라는 용어는 상호 치환가능한 의미로 사용되며, 평균 직경이 250 ㎛ 미만인 다결정 실리콘 입자를 지칭한다. 본원에 사용된 바와 같이, "평균 직경"은 복수의 분말 또는 분진 입자의 수학적 평균 직경을 의미한다. 폴리실리콘이 유동 베드 반응기에서 제조될 때, 분말 입자의 평균 직경은 평균 직경이 50㎛ 미만인 경우처럼 250㎛보다 상당히 작을 수 있다. 개개의 분말 입자는 40 nm 내지 250 μm 범위의 직경을 가질 수 있고, 보다 전형적으로는 40 nm 내지 50 μm 범위 또는 40 nm 내지 10 μm 범위의 직경을 가질 수 있다. 입자 직경은 레이저 회절(서브 미크론에서 밀리미터 직경의 입자), 동적 이미지 분석(직경 30㎛ 내지 30nm의 입자) 및/또는 기계적 스크리닝(직경 30㎛ 내지 30mm보다 큰 입자)을 포함하는 여러 방법에 의해 결정될 수 있다.
용어 "과립형 폴리실리콘"및 "과립"은 0.25 내지 10mm, 0.25 내지 5 또는 0.25 내지 3.5 mm의 평균 직경과 같은 평균 직경이 0.25 내지 20 mm 인 폴리실리콘 입자를 지칭한다. 본원에 사용된 바와 같이, "평균 직경"은 복수의 과립의 수학적 평균 직경을 의미한다. 개별 과립은 0.1-30 mm 범위의 직경을 가질 수 있다.
예를 들어, 유동 베드 반응기에 의해 제조될 때, 과립형 폴리실리콘은 전형적으로 0.25 중량 % 내지 3 중량 %의 분말 또는 분진을 함유하며; 이 양은 자유 분진 및 표면 부착 분진을 모두 포함한다. 과립형 폴리실리콘에 존재하는 분말의 양은 단결정 성장 과정을 위한 구조의 손실을 야기할 가능성이 있는 실리콘을 용융 및 재결정하는 사용자에게는 바람직하지 않다. 분말은 또한 가정 관리 및 산업 위생상의 어려움을 유발하고 잠재적으로 사용자에게 가연성 분진 위험을 준다. 과립형 폴리실리콘 및 폴리실리콘 분말의 혼합물 중 유리 및 표면 부착 분말 모두의 양을 감소시키기 위한 장치 및 방법이 개시된다. 또한, 상기 장치 및 방법은 과립형 실리콘의 표면을 바람직하게 연마하여 후속적인 취급 및 최종 사용자에게 운송 중에 형성되는 마멸 - 발생 분진의 양을 감소시킨다.
I. 텀블링 장치
과립형 폴리실리콘 및 폴리실리콘 분말을 분리하는 장치는 텀블러 드럼 및 텀블러 드럼을 회전시키는 장치 예를 들어 모터를 포함하는 자동 분쇄 밀(mill)로 알려진 텀블링 장치를 포함한다. 도 2는 텀블러 드럼(10) 및 텀블러 드럼을 회전시키기 위해 작동 가능한 동력원(11)을 도시한다. 상기 텀블러 드럼(10)은 종 방향 회전축(A), 측벽(20), 가스 유입구(32)를 한정하는 제 1 단부 벽(30) 및 배출구(42)를 형성하는 제 2 단부 벽(40)을 갖는다.
도 2에 도시된 예시적인 텀블러 드럼(10)의 측벽(20)은 관형상이며 단부 벽(30, 40)와 함께 챔버(22)를 형성한다. 도시된 측벽(20)은 종 방향 회전축(A)을 따라 실질적으로 일정한 횡단면 형상을 갖는 실린더이다. 다른 형상도 고려된다. 예를 들어, 측벽(20)은 단면이 삼각형, 정사각형, 오각형, 육각형 또는 고차 다각형인 경계를 갖는 챔버를 한정하는 내부 표면을 가질 수 있다. 일부 실시예에서, 측벽(20a)은 단면이 다각형인 경계 및 회전축(A3A)(도 3a)을 갖는 챔버(22A)를 형성하는 3-20면 또는 평면 세그먼트를 포함하는 내부 표면(21A)을 포함할 수 있다. 측벽(20B), 제 1 단부 벽(30B) 및 제 2 단부 벽(40B)은 회전축(A3B)(도 3b)을 갖는 정사각형 박스 또는 다른 직사각형 박스일 수 있다. 측벽(20C)은 제 1 단부 벽(30C) 또는 제 2 단부 벽(40C) 중 하나에서 다른 것보다 큰 단면을 가지며 또한 회전축(A3C)(도 3c)을 가지는 내부 평면으로써 챔버(22C)를 형성하는 원뿔대 내부 평면을 가진다. 임의의 실시예에서, 종방향 회전축(A)은 도 2에 도시된 바와 같이 챔버(22) 내에서 중심에 위치될 수 있거나 또는 회전축(A)은 중심을 벗어날 수 있다. 일 실시예에서, 측벽(20), 제 1 단부 벽(30) 및 제 2 단부 벽(40)은 집합적으로 v-혼합기(즉, 일반적으로 문자 "V"의 형상으로된 혼합 챔버를 형성하며 수평 회전축에 대하여 회전가능한 텀블러 드럼을 갖는 혼합 장치)를 형성한다.
도 2에 예시된 예시적인 텀블러 드럼(10)은 측벽(20)을 통하여 연장되는 포트(50)를 추가로 포함한다. 상기 포트(50)는 과립형 폴리실리콘 및 폴리실리콘 분말의 혼합물인 폴리실리콘 물질을 챔버(22) 내로 도입하는데 사용될 수 있다. 포트(50)는 또한 텀블러 드럼(10)의 회전시에 폐쇄된다. 공급 호퍼(55)는 챔버(22) 내로의 폴리실리콘 물질의 도입을 용이하게 하고 및/또는 텀블링 후에 챔버(22)로부터 과립형 폴리실리콘의 제거를 용이하게 하기 위해 포트(50)에 제거가능하게 또는 고정식으로 연결된다. 선택적으로, 공급 호퍼는 측벽과 일체형 일 수 있으며, 즉, 측벽과 호퍼는 포트가 측벽을 통해 호퍼 내로 연장되는 일체형 구조이다.
스윕 가스 소스(12)는 가스 유입구(32)에 연결되어 챔버(22)를 통해 종 방향으로 스윕 가스 유동을 제공한다. 예를 들어, HEPA 필터와 같은 필터(도시하지 않음)는 스윕 가스 소스(12)와 가스 유입구(32) 사이에 배치된다. 송풍기, 사이클론 및 필터 조립체를 포함하는 집진 조립체(14)는 상기 입상 폴리실리콘으로부터 제거된 분진을 수집하기 위해 출배구(42)에 작동 가능하게 연결된다. 일 실시예(미도시)에서, 스윕 가스는 집진 조립체로부터 가스 유입구(32)로 재순환된다.
일 실시예에서, 종축(A)은 수평이다. 다른 실시예에서, 종축(A)은 출구(42)가 입구(32)보다 낮도록 경사진다. 종축(A)은 수평으로부터 30도까지 기울어질 수 있다.
도 4는 텀블러 드럼(10)의 yz 평면에서의 단면도이다. 화살표 R은 회전 방향을 나타낸다. 도 4에 도시된 예시적인 실시예에서, 하나 이상의 리프팅 베인(60)은 측벽(20)에 부착되어 측벽으로부터 내측으로 연장된다. 리프팅 베인(60)은 측벽(20)의 내부면(21)을 따라 종 방향으로 연장되고, 바람직하게는 축(A)에 실질적으로 평행하다. 일부 실시예에서, 리프팅 베인(60)은 단부 벽(30)으로부터 단부 벽(40)까지 연장된다. 다른 실시예에서, 각각의 리프팅 베인은 측벽(20)의 내부 표면(21)을 따라 길이 방향으로 연장되는 복수의 이격된 리프팅 베인 섹션 또는 세그먼트를 포함한다. 각각의 리프팅 베인 또는 리프팅 베인 세그먼트는 종축(A)에 대하여 텀블러 드럼의 회전 방향에 대하여 리딩 에지(62) 및 트레일링 에지(63)를 구비한다. 리프팅 베인(60)은 비-오염 물질로 구성되거나 코팅된다. 적절한 비-오염 물질은 실리콘, 실리콘 카바이드, 실리콘 나이트라이드, 석영을 포함한다. 일실시예에서, 리프팅 베인(60)은 폴리우레탄으로 코팅된다.
측벽(20B)의 내부 표면(21B)이 도 3b의 실시예에 도시된 바와 같이 다각형 단면 형상, 특히 저차 단면 형상(예를 들어, 삼각형 또는 직사각형)을 가질 때, 텀블러 드럼은 리프팅 베인을 포함하지 않을 수도 있다. 이러한 구조에서, 측벽(20B)의 내부면은 텀블러 드럼이 회전될 때 리프팅 베인으로서 작용한다.
도 5는 리프팅 베인(60a) 및 리프팅 베인(60b)의 2 개의 예시적인 리프팅 베인 구조를 도시한다. 리프팅 베인(60a)은 실질적으로 사각형 형상을 가지며, 리프팅 베인(60b)은 축(A)에 나란하게 볼 때 실질적으로 사다리꼴 형상을 가진다. 리프트 베인(60a, 60b)은 축(A)에 나란하게 보아 리프팅 베인의 중간 지점에서 측벽(20)의 내부 표면(21)에 각각 접선 관계로 되는 평면(B1, B2)에 대해 각각 높이(h) 및 리딩 에지 피치각(θ)을 갖는다. 각 리프팅 베인(60)의 리딩 피치각(θ)은 독립적으로 15 내지 90 도, 예를 들어 30 내지 90도, 45 내지 90도, 60 내지 90도, 30 내지 80도, 또는 45 내지 80도이다. 도 5에 도시된 바와 같이, 예시적인 리프팅 베인(60a)은 접선 평면(B1)에 대해 90 도의 리딩 피치각(θ)을 갖고, 예시적인 리프팅 베인(60b)은 접선 평면(B2)에 대해 60 도의 리딩 피치각(θ)을 갖는다. 사다리꼴 리프팅 베인(60)은 비대칭일 수 있고, 즉 리프팅 베인은 도 6에 도시된 바와 같이 평면(B)에 대해 상이한 피치 각도를 갖는 리딩 표면(62) 및 트레일링 표면(63)을 가질 수 있다. 도 6은 각각의 리프팅 베인(60c, 60d)의 리딩 표면(62c, 62d) 및 트레일링 표면(63c, 63d)이 각각 접선 평면 B에 대해 2 개의 상이한 피치 각도 θ1, θ2를 갖는 2 개의 예시적인 베인 구성을 도시한다. 일부 실시예에서, 리프팅 베인(60)의 리딩 표면(62) 및 트레일링 표면(63)은 실질적으로 평탄하다; 바꿔 말하면, 리프팅 베인(60)은 버킷 또는 스쿠프 구성을 갖지 않는다. 리프팅 베인(60)은 나선형 구성을 가지지 않으며, 챔버(22) 내에 위치된 오거, 피드 스크류 또는 나선형 베인이 없다.
일부 실시예에서, 텀블러 드럼(10)은 1-40, 1-20, 5-15 또는 10-12 리프팅 베인(60)과 같은 적어도 하나의 리프팅 베인(60)을 포함한다. 베인의 수는 적어도 부분적으로, 측벽(20)의 내주 및/또는 리프팅 베인의 높이 상에 형성될 수 있다. 측벽(20)의 내주가 증가함에 따라, 리프팅 베인의 수가 증가할 수 있다. 리프팅 베인의 수는 리프팅 베인의 높이와 반비례로, 즉 베인 높이가 증가함에 따라, 베인의 수는 감소할 수 있다. 리프팅 베인의 수는 또한 베인 형상(예를 들어, 리프팅 베인 베이스(64c, 64d)의 폭 및 피치 각(θ1, θ2)) 및 과립형 폴리실리콘의 입자 크기에 의해 결정될 수 있다. 예를 들어, 리프팅 베인을 과립형 폴리실리콘의 최대 입자 크기보다 더 가깝게 배치하지 않는 것이 유리하다. 베인의 수, 베인 높이 및 베인 형상은 챔버(22) 내의 과립형 폴리실리콘의 최적 표면 연마 및 분진 제거에 유리한 보조 횡 방향 유동을 형성하기 위해 회전 속력에 연계되어 선택된다.
복수의 리프팅 베인(60)을 포함하는 실시예에서, 리프팅 베인(60)은 도 4에 도시된 바와 같이 서로 이격되어 있다. 리프팅 베인(60)은 측벽(20)의 내주 둘레에서 서로 실질적으로 등거리로 이격될 수 있다. 각각의 리프팅 베인(60)은 접선 평면(B)에 대해 방사상으로 측정된 높이(h)를 독립적으로 가지는데 그 높이는 챔버(22)의 내경(D)의 0.01배 내지 0.3배, 예를 들어 0.05배 내지 0.3배 또는 챔버의 내경(D)의 0.07배 내지 0.2배이다. 일부 장치에서, 리프팅 베인의 높이가 감소함에 따라, 리프팅 베인의 수가 증가될 수 있다. 일 예시에서, 텀블링 장치(10)는 내경이 6피트(183 cm)인 우측 원통형 측벽 내부 표면(21)을 가지며, 챔버(22) 내에 12 개의 리프팅 베인(60)을 포함하되, 8 개의 리프팅 베인은 6 인치(15.2cm)의 높이(h)를 가지며, 4 개의 리프팅 베인은 10 인치(25.4cm)의 높이를 갖는다.
일부 장치에서, 하나 이상의 중간 지지체(70)는 측벽(20)의 내주를 따라 이격된다. 중간 지지체(70)는 측벽(20)의 내부 표면을 따라 종 방향으로, 바람직하게는 일반적으로 축(A)에 평행하게 연장된다. 중간 지지체(70)는 인접한 리프팅 베인(60) 사이에 배치된다. 바람직하게는, 상기 중간 지지체(70)는 측벽(20)의 내주상에서 서로 실질적으로 등간격으로 이격된다. 하나의 중간 지지체가 인접한 한 쌍의 리프팅 베인(60) 사이에 위치될 때, 중간 지지체는 리프팅 베인 사이의 중간 지점에 배치될 수 있다. 중간 지지체(70)는 측벽(20)에 추가적인 강도를 제공하고 측벽의 변형을 감소시킬 수 있다. 중간 지지체(70)는 리프팅 베인(60)의 높이보다 작은 높이, 예를 들어 챔버(22)의 내부 직경의 0.05 배 미만인 높이를 갖는다.
과립형 폴리실리콘 및 폴리실리콘 분말의 혼합물인 폴리실리콘 물질은 포트(50)를 통해 텀블러 드럼(10)의 챔버(22)로 도입된다. 종축(A)에 대한 회전이 개시된다. 텀블러 드럼(10)은 1-100 rpm, 2-75 rpm, 5-50 rpm, 10-40 rpm 또는 20-30 rpm의 속력과 같은 임의의 적절한 속력으로 회전된다. 속력은 혼합물의 일부가 예를 들어 베인(60)을 들어 올림으로써 들어 올려지고 텀블러 드럼(20)이 회전 할 때 떨어지면서 폴리실리콘 과립으로부터 분말의 적어도 일부를 효과적으로 분리하도록 선택된다. 당업자는 선택된 속력이 적어도 부분적으로 텀블러 드럼의 크기 및/또는 텀블러 내의 혼합물의 질량에 의존할 수 있음을 이해한다.
스윕 가스의 흐름은 가스 유입구(32)를 통해 챔버(22) 내로 도입된다. 스윕 가스는 공기 또는 불활성 가스(예를 들어, 아르곤, 질소, 헬륨) 일 수 있다. 텀블러 드럼(10)이 회전함에 따라 느슨한 폴리실리콘 분말은 공기 중으로 떠있게 되어 챔버(22) 내에서 구름을 형성한다. 스윕 가스 유속은 느슨한 폴리실리콘 분말을 혼입(entrained)하고 배출구(42)를 통해 챔버(22) 밖으로 보낼만큼 충분히 빠르다. 그러나 스윕 가스 유속은 폴리실리콘 과립을 혼입시키기에 충분하지 않다. 바람직하게는, 스윕 가스가 공기일 때, 챔버(22) 내의 공기 중 분진 농도를 최소 폭발 가능 농도(MEC) 미만으로 유지하기에 충분한 가스 유속이 유지된다. 스윕 가스가 비활성인 경우(예를 들어, 질소, 아르곤, 헬륨),보다 낮은 스윕 속력이 사용될 수 있다. 적절한 스윕 가스 축 방향 유속은 챔버(22)에서 20 cm/sec 내지 40cm/sec(0.7 ft/sec 내지 1.3 ft/sec) 및 배출구(42)에 연결된 배출 덕트(44)에서 200cm/sec 내지 325 cm/sec(6.6 ft/sec 내지 10.7ft/sec) 범위에 속한다. 일부 실시예에서, 축 방향 유속은 챔버(22)에서 25cm/sec 내지 35cm/sec이고, 배기 턱트(44) 에서 250 cm/sec 내지 280 cm/sec이다.
스윕 가스 축방향 유속이 낮고 텀블링 속력이 낮으면 텀블러 드럼(10)으로부터 폴리실리콘 생성물 손실이 최소화되지만 분말 제거시 덜 효과적이다. 보다 효과적인 분진 제거 및 연마 공정을 제공하는 보다 혼란한(chaotic) 입상 유동 및 더 높은 스윕 가스 유동을 생성하는 보다 높은 회전 속력에서는, 제거되는 물질의 초기 베드의 10 중량 %까지 허용되지 않는 높은 수율 손실이 발생할 수 있으며, 그 절반은 분진이나 가루가 원인일 수 있다.
바람직하게는, 나선형 베인 또는 베인(45)이 텀블러 드럼(10)의 배기 덕트(44) 내에 위치될 수 있다. 배기 덕트(44)는 원통형 구성을 가질 수 있다. 바람직하게는, 배기 덕트(44)는 원형 단면을 갖고, 나선형 베인(45)은 배기 덕트(44)의 내경(즉, 2 × r)과 유사한 외경(D2)을 갖는다. 나선형 베인(45)의 외측 에지(45a) 및 배기 덕트(44)의 내부 표면(44a) 사이에 존재하는 임의의 갭은 폴리실리콘 과립의 평균 직경보다 작다. 일부 실시예에서, 나선형 베인(45)은 배기덕트(44)의 내경(2 × r)과 동일한 외경(D2)을 가지며, 나선형 베인(45)의 외측 에지(45a)와 배기 덕트(44)의 내부 표면(44a) 사이에는 갭이 존재하지 않는다. 바람직하게는, 나선형 베인(45)은 중앙 샤프트를 포함하지 않을 수 있다. 대신에, 나선형 베인(45)은 배기 덕트(44) 내의 표면에 부착된다. 나선형 베인(45)은 용접, 볼트의 사용, 또는 이들의 조합을 포함하는 임의의 적절한 수단에 의해(이에 한정되지는 않음) 배기 덕트(44)의 내부 표면에 부착될 수 있다.
도 2의 도시된 실시예에서, 드럼(10)은 배기덕트(44)에 견고하게 부착되고, 나선형 베인(45)은 배기 덕트(44)에 부착된다. 텀블러 드럼(10) 및 배기덕트(44)가 회전함에 따라, 나선형 베인(45)이 또한 회전한다. 나선형 베인(45)은 분진 및 분말 입자가 스윕 가스에 동반되어 잔류하고 베인(45)을 지나 분진 수집 조립체(14)로 베인(45)을 지나서 흐르도록 구성된다. 큰 입자는 낙하하고 배기 덕트(44) 및 나선형 베인(45)이 회전함에 따라 스위프 가스 흐름에 반대 방향으로 챔버(22)로 운반된다. 나선형 베인(45)은 배출 덕트(44)의 내부 표면(44a)으로부터 측정된 높이 h2를 가지는데, 이러한 높이는 비말 동반된 폴리실리콘 분진 및 배기 덕트를 통해 흐르는 과립 입자를 갖는 스윕 가스에서 와류 흐름 패턴 및 원심력을 유도하기에 충분하며, 상기 원심력은 과립 입자(예 : 평균 직경이 0.25 μm를 초과하는 입자)를 스윕 가스와 분진 입자로부터 분리하기에 충분한 작용을 한다. 그러나, 나선형 베인 높이(h2)는 가스 유동에 대해 과도한 저항을 유도할 정도로 크지는 않다. 일부 실시예에서, 나선형 베인 높이(h2)는 배기덕트(44)의 반경(r)의 0.25 배 내지 0.75 배이다.
초기에, 비말 동반된 폴리실리콘 분진 및 과립형 입자를 갖는 스윕 가스가 배출구(42)를 통해 배기 덕트(44)로 들어가면, 흐름은 나선형 베인(45)을 가로 질러 흐르게된다. 나선형 베인(45)은 가스 흐름 소용돌이를 유도한다. 배기덕트로의 진입시의 스윕 가스 유속은 스윕 가스 유동 스트림으로부터 일부 고형물(즉, 250㎛보다 큰 평균 직경을 갖는 입상 입자)이 분리되도록 충분히 낮다. 스윕 가스가 배기 덕트(44) 아래로 더 멀리 이동함에 따라, 유동장의 각속도가 증가하고 나선형 베인(45)의 회전과 더 정렬된다. 이 회전 유동은 원심력을 생성하여 큰 입자를 배기 덕트(44)의 내부 표면(44a)을 향하여 외측으로 이동시키게된다. 벽 표면(44a) 및 베인 표면(45b)으로부터의 가스에 가해지는 마찰력으로 인해 경계층은 이들 표면 바로 다음으로 가장 낮은 속력으로 형성될 것이다. 더 큰 입자가 이들보다 낮은 속력의 영역에 도달하면, 이들은 스윕 가스 흐름에 더 이상 혼입(entrained)되지 않을 것이며, 그들의 운동은 중력에 의해 더 영향을 받을 것이다. 이러한 분리된 입자는 나선형 베인(45)의 회전 사이에서 배기덕트(44)의 하부를 따라 축적될 것이다. 나선형 베인(45)이 챔버(22) 및 배기덕트(44)과 함께 회전하고 나선 피치는 입자가 회전 배기 덕트의 내면(44a)에서 상승하고 나선형 베인(45)을 향해 낙하하도록 되어, 스윕 가스 흐름에 대항하여 축 방향으로 다시 챔버(22) 내로 향하게 된다. 나선형 베인(45)의 존재는 생성물(즉, 폴리실리콘 과립)의 손실을 드럼 내에 배치된 초기 충전 중량의 2 중량 % 미만 또는 1 중량 % 미만으로 감소시킬 수 있다.
독립적인 실시예에서, 고체가 집진 조립체(14)로 진입하는 것을 차단하기 위해 원통형 배기 덕트(44)내에 스크린이 배치될 수 있다. 예를 들어, 25 메쉬 내지 60 메쉬 나일론 스크린이 원통형 배기 덕트(44) 내에 배치될 수 있다. 이러한 실시예에서, 클리닝 가스의 펄스는 스크린의 하류 측에 주기적으로 가해져서 역류를 제공하고 스크린의 상류 측으로부터 축적된 입자를 제거하게된다.
텀블러 드럼(10)의 회전은 드럼 내의 폴리실리콘 물질의 텀블링 또는 교반(churning)을 일으킨다. 개시된 텀블러 드럼(10)의 실시예는; (1) 주 횡방향 유동 및; (2) 보조 횡방향 유동을 드럼 내에 적재된 입상 실리콘 베드를 위한 2 개의 상이한 유동 경로를 생성한다. 주 횡방향 유동은 측벽, 입자간 중력, 및 드럼 내에 로딩된 입상 실리콘 베드 상에 작용하는 원심력에 의해 생성되는 유동이다. 보조 횡방향 유동은 과립형 실리콘 베드의 국부적인 부분과 측벽의 기하학적 구조 사이의 상호 작용, 즉 측벽이 다중 내부 표면(21)을 가질 때, 예를 들어 측벽(20)이 횡단면상에서 삼각형, 사각형, 오각형 등으로 되는 내부 표면(21)을 가질 때 측벽(20) 자체의 면들 사이의 리프팅 베인 또는 전이부에 의해 형성되는 유동이다. 보조 횡방향 유동은 영향을 받는 물질이 돌출되게 하거나, 베드 위로 리프팅되게 하고 베드 상에서 공급되게 하거나 베드 내부로 돌출되게 하거나, 아래에서 추가로 설명되는 바와 같이 측벽(20)의 대향부로 돌출되게 한다. 이러한 흐름은 드럼의 단면적, 회전 속력, 베드 깊이, 입자 형상(크기, 크기 분포, 모양 및 거칠기), 리프팅 베인(높이, 피치각 및 양), 드럼 내부 표면의 거칠기, 그리고 드럼의 내부 표면과 폴리실리콘 물질 사이의 마찰 계수에 영향을 받게된다. 여러 유형의 주 횡방향 유동 영역이 도 7a 내지 도 7f에 도시되는데 여기서 실선 화살표는 주 횡방향 유동을 나타낸다.
슬립 유동 상태(도 7a)는 안정적인 슬라이딩 베드를 특징으로 한다. 이것은 저속에서 베드 대 드럼 마찰보다 높은 입자 간 마찰(또는 베드 내 입자의 기하학적 구조로 인한 기계적 결합)을 갖는 제품(25)의 베드로써 발생한다. 이 경우, 물질(25)의 베드는 회전 드럼에 접촉하는 저부 표면에서만 베드 내에 어떠한 상대적인 운동과 무관한 입자를 도출하게 되는 중력의 접선 성분이 마찰력과 균형을 이루는 지점까지 드럼의 상향 회전 측(20)으로 상승한다.
슬럼핑 유동 상태(도 7b)는 중력의 접선 성분이 마찰력을 초과할 때까지 베드(25)와 드럼 벽(20) 사이의 마찰이 점착 층을 일정 지점까지 상승시키기에 충분한 저속시 발생한다. 베드가 점착성을 유지하면서, 마찰이 접선 방향 중력을 다시 초과하는 지점으로 다시 미끄러져서 베드(25)를 회전 측(20)으로 다시 이동시키고 사이클을 반복한다. 당업자라면 슬리핑 및 슬럼핑 유동 상태 모두가 베인을 리프팅하지 않고 매끄러운 벽의 드럼만으로도 가능하다는 것을 이해한다.
롤링 유동 상태(도 7c)는 리프팅 베인(미도시) 또는 입자로부터 벽까지 작용하는 힘이 베드의 접착력을 능가하는 매끈한 벽 드럼에서 마찰될 때, 상기 베드(25)는 상향 회전측(20)으로 올라하게 되고 실린더 벽(20)을 따라 상향하여 입자가 운동하는 안정적인 위치를 이루어 재순환 패턴에서 베드(25) 위로 슬라이딩하게 되는 상태를 만든다. 롤링 유동 상태는 저속에서 발생하며, 안정적인 회전 패턴이 형성되는 베드의 중간 내부에서 발생되는 현저한 성층(stratification)을 가지게된다.
회전 속력이 증가함에 따라, 베드(25)의 더 많은 부분이 드럼의 위쪽으로 회전하는 측면(20)을 올라가고 정상파(standing wave)가 형성된다. 이것은 캐스캐이드 유동 상태(cascading flow regime)로 알려져 있다(도 7d). 난류 혼합 작용으로 현저한 양의 베드(25) 자체가 유동함에 따라, 중심에서 작은 회전 포켓(들)은 이러한 와류에 들어가고 나가는 물질로 인해 불안정해질 수 있다.
속력이 계속 증가함에 따라, 정상파 패턴은 베드(25) 아래로 물질이 자유 낙하하는 파쇄파(breaking wave)로 전이하게 된다. 이것은 폭포형 유동 상태(cataracting flow regime)로 알려져 있다(도 7e).
원심력이 중력과 동등한 보다 고속 상태에서, 원심 분리 유동 상태(도 7f)가 나타난다. 이 전환의 최소 속력을 임계 속력이라고 하며 다음 방정식에 의해 결정된다.
Nc = 76.6(D) -1/2
Nc는 분당 회전 수의 임계 속력이고 D는 밀 유효 내경(m)이며, 피트 단위이다. 예를 들어, 내부 직경이 6 피트인 텀블러 드럼의 임계 속력은 31.3 rpm이다.
도 8은 캐스캐이드 유동에서 폭포형 유동으로 전이하는 베드(25)를 도시한다. 캐스캐이드 유동을 나타내는 텀블링 및 전단 층(A 및 B)에 도시된 베드(25)의 영역은 상당한 양의 접선 상대 운동을 가지며, 이는 물질을 자기 분쇄하는 데 효과적이다. 베드의 상향으로 회전하는 측벽(20)으로부터 돌출되며 충격 구역(C) 또는 토우(toe)으로 지칭되는 영역에서 반대편 하부 단부에서 안착되는 물질은 입자에 압축력을 주로 가하는 폭포형 유동을 나타낸다.
폭포형 유동 상태에서, 원심력은 물질을 들어올리고 베드의 하부 위로 물질을 보낸다. 베인과 원통형 벽 사이에서 물질 포켓을 트랩하여 보조 유동 경로를 만드는 리프팅 베인을 사용하여 더 낮은 속력으로 작업을 하면서도 이러한 작용을 달성할 수 있다. 드럼이 회전함에 따라, 리프팅 베인의 위치는 베드 내에서 회전하는 실린더의 상부로 이동한다. 리프팅 베인이 수평에서 수직으로 방향이 바뀌고 그 위치가 베드 위로 지나가면 베인에 의해 포획된 물질 포켓이 베드 위에 분배된다. 리프팅 베인은 또한 베드와 원통형 벽 사이의 접선 흐름을 방지하여 내면 침식 및 부식 제품의 결과적인 제품 오염을 줄이는 효과를 제공한다.
도 9는 주 횡방향 유동(베드(25) 내의 실선 화살표) 및 보조 횡방향 유동 또는 리프팅 베인 유동을 도시한다(점선 화살표). 베인(60)의 양, 베드 높이에 대한 높이 및 피치각은 베인 유동으로 전환되는 물질의 비율을 결정한다. 물질을 잡아두기에 충분한 크기의 피치각은 각각의 포켓(26)의 배출 타이밍을 설정한다. 도 5의 우측에 도시된 바와 같이, 예각의 피치각은 포켓(26)을 더 일찍 분배하기 시작하고 12시 위치 이전에 수직하게 될 것이다. 도 5의 좌측에 도시된 바와 같이, 90도 피치각은 12시 위치에서 수직이된다. 피치각을 90도 이상으로 올리면 포착된 물질이 떨어지지 않고 낮은 속력에서 원심 분리 흐름으로 전환되게 되어 결과적으로 이것은 바람직하지 않게된다. 회전 속력, 드럼 직경 및 베인 피치 각을 변화시킴으로써 베인(60) 뒤에 포획된 물질에 대한 합력을 조정함으로써 베인 유동의 궤적이 조정되어 상기 물질은 베드(25)의 용승 부분을 바로 지나서 돌출되게 되고, 베드(25)의 중간 또는 하부로 돌출되거나, 베드(25)를 넘어서 수평 실린더의 반대측으로 돌출될 수 있다. 베인 높이도 중요한 역할을 한다. 포켓(26)이 깊어질수록 배출하는데 더 오래 걸리며, 물질은 저속에서 베드(25)의 하부를 넘어서 그리고 그 위로 공급될 수 있다.
텀블러 드럼에서 처리된 입상 실리콘의 표면 변형은 정상 및 접선 속도 성분 모두와의 입자간 충돌의 결과로서 발생한다. 수직 방향으로 정렬된 충돌력 성분은 표면 형상을 파괴하는 압축력을 생성하고 과립들 사이에 타격되는 분진 입자의 크기를 감소시킨다. 이 충돌에서 생성된 관성력은 틈과 구멍 안에 갇힌 분진 입자를 방출시키게된다. 접선 방향으로 정렬된 충돌력 성분은 표면 형상이 전단되거나 파손되게 하며, 평면 또는 볼록 형상에 느슨하게 부착된 분진이 닦아 내기 동작(wiping action)을 통해 방출되도록 한다. 분쇄 및 연마되는 물질의 양을 최대화하기 위해, 베드 내의 모든 입자가 서로 접촉하고 상당한 양의 접선 충돌을 겪는 동안 증가된 입자 속력을 생성하는 캐스캐이드 유동 상태를 확립하는 것이 바람직하다. 폭포형 유동 상태는 더 빠른 속력을 갖지만 그 당시에는 파쇄되지 않고 자유비행하게 되는 입자를 가지게 되며, 안착시에 보다 더 일반적인 충돌을 경험하게 된다. 캐스캐이드 유동을 달성하기 위한 일반적인 속력 범위는 임계속력의 55 ~ 75 % 사이의 범위이다. 따라서, 일부 실시예에서, 회전 속력은 캐스캐이드 유동 상태를 제공하도록 선택된다. 일부 실시예에서, 2 단계 분리는 자유 분진을 제거하기 위한 속력 범위의 하단(예를 들어, 임계 속력의 55-75 % 또는 55-65 %)에서 제 1 회전 속력로 수행되고, 과립이 취급될 때 예를 들어, 포장 및/또는 운반 도중에 파손되거나 제거될 수 있는 부착된 형상을 제거하기 위해 폭포형 유동 상태에 접근하는 회전 속력(예 : 임계 속력의 65-90 % 또는 70-85 %)로 되게된다.
도 10a 내지 도 10c는 텀블링 동안의 과립형 실리콘의 표면 개질을 개략적으로 도시한다. 초기에, 과립(80)의 거친 표면은 분말(90)을 포획한다(도 10a). 과립이 텀블링됨에 따라, 정상 및 접선 방향의 충돌력 성분은 분말(90)을 방출하고 과립상의 거친 표면 형상을 연마하여 작은 입자(92)를 기계적으로 제거한다(도 10b). 방출된 분말(90) 및 작은 입자(92)는 배출구(42)를 통해 스윕 가스에 의해 제거된다. 생성된 실리콘 과립(80)은 보다 작은 표면 분말(90)을 갖는 보다 매끄러운 표면을 갖는다(도 10c).
또한, 텀블러 드럼(10)이 회전함에 따라, 하나 이상의 리프팅 베인(60)은 폴리실리콘 물질의 일부분을 위로 운반한다. 각각의 리프팅 베인(60)이 수평 배향을 지나서 위로 회전함에 따라, 그 리프팅 베인에 의해 운반되는 폴리실리콘 물질은 아래로 떨어진다. 챔버(22)를 통해 흐르는 스윕 가스는 출구(42)를 통해 챔버(22) 밖으로 운반되고 낙하하는 폴리실리콘 분말의 적어도 일부를 동반한다. 비말 동반된 폴리실리콘 분말은 임의의 적절한 수단, 예를 들어 배출 가스 및 필터를 통해 비말 동반된 분말을 유동시킴으로써 수집된다. 충분히 낮은 스윕 가스 유속 및/또는 텀블링 속력에서, 과립형 폴리실리콘은 유동 가스에 의해 비말 동반되지 않고 챔버(22) 내에 잔존한다. 그러나, 더 낮은 가스 유속 및/또는 회전 속력은 분진을 제거하고 폴리실리콘 과립을 연마하는데 덜 효과적이다. 따라서, 스윕 가스 유속 및/또는 회전 속력은 효능을 향상시키기 위해 증가될 수 있다. 더 높은 가스 유속 및/또는 회전 속력에 의해 원통형 배기 덕트(44) 내로 스위핑된 임의의 과립형 폴리실리콘은 나선형 베인(45)의 회전에 의해 챔버(22)로 복귀되어, 과립형 제품 손실을 최소화한다. 일정 기간 후에, 회전 및 스윕 가스 흐름은 중단되고, 챔버(22)는 포트(50)를 통해 비워진다. 챔버(22)로부터 제거된 폴리실리콘 물질은 챔버 내로 도입된 물질보다 감소된 중량 %의 폴리실리콘 분말을 포함한다.
일 실시예에서, 텀블링 공정은 다량의 폴리실리콘 물질이 포트(50)를 통해 챔버(22) 내로 도입되는 배치 공정이다. 전술한 바와 같이 처리된 후에, 텀블링된 폴리실리콘 물질은 챔버(22)로부터 제거되고, 다량의 다른 폴리실리콘 물질이 챔버(22) 내로 도입된다.
일 예시적인 배열에서, 텀블러 드럼(10)은 1000-2000 kg 폴리실리콘의 용량을 갖는다. 챔버(22)는 150 내지 200 cm의 균일한 직경 및 100 내지 130 cm의 길이를 갖는 원형 단면의 실린더인 내부 표면을 갖는 텀블러 측벽(20)에 의해 부분적으로 형성된다. 텀블러 드럼은 5-15 또는 10-12 리프팅 베인과 같은 1 내지 20 리프팅 베인(60)을 포함한다. 각각의 리프팅 베인(60)은 7.5cm 내지 40cm, 예컨대 15 내지 30cm의 높이를 가질 수 있다. 텀블러 드럼은 또한 복수의 중간 지지체(70)를 포함할 수 있다. 텀블러 드럼(10)은 가스 유입구(32) 및/또는 배출구(42)를 방해하지 않는 깊이로 과립형 폴리실리콘 및 폴리실리콘 분말의 혼합물로 충전될 수 있다. 따라서, 텀블러 드럼은 혼합물과 함께 50-80 cm의 깊이까지 채워질 수 있다. 이러한 배열에서, 텀블러 드럼은 5-30 rpm으로 회전할 수 있다.
텀블링 장치내의 표면과의 접촉으로 인한 과립형 실리콘 및 폴리실리콘 분말의 오염을 줄이기 위해, 측벽(20), 제 1 단부 벽(30), 제 2 단부 벽(40) 또는 이들의 조합의 내부 표면의 모든 부분은 석영, 실리콘 카바이드, 실리콘 나이트라이드, 실리콘 또는 이들의 조합을 포함한다. 하나의 배열에서, 측벽(20), 제 1 단부 벽(30), 제 2 단부 벽(40) 또는 이들의 조합은 석영으로 구성되거나 석영으로 라이닝된다.
다른 실시예에서, 폴리실리콘 오염은 측벽(20)의 내부 표면(21), 제 1 단부 벽(30)의 내부 표면 및/또는 제 2 단부 벽(40)의 내부 표면의 적어도 일부분을 폴리우레탄, 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE, Teflon®(DuPont Co.)) 또는 에틸렌 테트라플루오르에틸렌(ETFE, Tefzel®(DuPont Co.))으로 코팅됨으로써 감소된다. 바람직하게는, 리프팅 베인(60), 중간 지지체(70) 및/또는 나선형 베인(45)의 외부 표면의 적어도 일부는 또한 폴리우레탄, PTFE 또는 ETFE로 코팅될 수 있다. 본원에서 사용되는 용어 "폴리우레탄"은 또한 중합체 주쇄(backbone)가 폴리우레아우레탄 또는 폴리우레탄-이소시아누레이트 결합을 포함하는 물질을 포함할 수 있다. 폴리우레탄은 미세 다공성 엘라스토머 폴리우레탄일 수 있다.
"엘라스토머"이란 용어는 가황된 천연 고무와 유사한 탄성 특성을 갖는 중합체를 의미한다. 따라서, 엘라스토머 중합체는 신장될 수 있지만, 방출될 때 대략 원래의 길이 및 기하학적 형태로 수축된다. 용어 "미세 다공성"은 일반적으로 1 내지 100 ㎛ 범위의 기공 크기를 갖는 발포체 구조를 지칭한다.
미세 다공성 물질은 일반적으로 고출력 현미경으로 관찰되지 않는 한 눈에 띄지 않는 망상 구조가 없는 캐주얼한 외관을 보인다. 엘라스토머 폴리우레탄과 관련하여, "미세 다공질"이라는 용어는 전형적으로 600kg/㎥ 를 초과하는 벌크 밀도를 갖는 엘라스토머 폴리우레탄과 같은 밀도로 정의된다. 보다 낮은 벌크 밀도의 폴리우레탄은 전형적으로 망상 형태를 얻기 시작하고, 본원에서 일반적으로 설명되는 보호 코팅으로서 사용하기에 덜 적합하다.
개시된 용도에 사용하기에 적합한 미세 다공성 엘라스토머 폴리우레탄은 1150kg/㎥ 이하의 벌크 밀도 및 적어도 65A의 쇼어 경도(shore hardness)를 갖는 것이다. 일 실시예에서, 엘라스토머 폴리우레탄은 적어도 70A에서 최대 85A와 같은 최대 90A의 쇼어 경도를 가진다. 따라서 쇼어 경도는 70A에서 85A와 같이 65A에서 90A까지 다양하다. 또한, 적절한 엘라스토머 폴리우레탄은 적어도 600 kg/㎥, 예를 들어 적어도 700 kg/㎥, 보다 바람직하게는 적어도 800 kg/㎥의 부피 밀도를 가질 것이고; 최대 1,100 kg/㎥ 또는 최대 1050 kg/㎥과 같이 최대 1150 kg/㎥ 이다. 따라서 벌크 밀도는 800-1150 kg/㎥ 또는 800-1100 kg/㎥과 같이 600-1150 kg/㎥ 범위 일 수 있다. 고체 폴리우레탄의 벌크 밀도는 1200-1250 kg/㎥의 범위인 것으로 이해된다. 일 실시예에서, 엘라스토머 폴리우레탄은 65A 내지 90A의 쇼어 경도 및 800 내지 1100kg/㎥의 벌크 밀도를 갖는다.
엘라스토머 폴리우레탄은 열경화성 또는 열가소성 폴리머 일 수 있다. 이 본원에 개시된 것은 열경화성 폴리우레탄, 특히 폴리에스테르 폴리올을 기재로 하는 열경화성 폴리우레탄의 사용에 더 적합하다. 상기 물리적 특성을 갖는 미세 다공성 엘라스토머 폴리우레탄은 특히 견고하며, 연마 환경 및 입자성 과립 실리콘에 대한 노출이 다른 많은 물질보다 우수한 것으로 관찰된다.
일부 실시예에서, 리프팅 베인(60) 및/또는 중간 지지체(70)는 폴리우레탄으로 캡슐화된 금속 코어를 포함한다. 도 11은 도 5에 도시된 리프팅 베인(60), 중간 지지체(70) 및 벽부(20)의 일 실시예를 도시하는 확대 단면도이다. 리프팅 베인(60)은 폴리우레탄 층(66)으로 캡슐화되어 있는 금속 코어(65)를 포함한다. 유사하게, 중간 지지체(70)는 금속 코어(75)를 포함하고, 금속 코어(75)는 폴리우레탄 층(76)으로 캡슐화된다. 금속 코어(65, 75)는 천공 및 태핑될 수 있다. 상기 탭(67, 77)은 벽(20)을 관통하여 연장되며 볼트(68, 78)에 의해 고정된다. 다른 실시예에서, 금속 코어(65, 75)는 중공형이고 코어 내에 형성된 나사부 또는 코어 내에 용접된 나사형 너트를 포함한다. 이러한 실시예에서, 나사형 스크류가 탭을 벽(20)에 고정하는데 사용될 수 있다.
일부 실시예에서, 폴리우레탄 코팅(24)이 벽(20)의 내향면에 도포된다(도 4, 도 11). 폴리우레탄 코팅(24)은 임의의 적절한 수단에 의해 고정될 수 있다. 일 실시예에서, 폴리우레탄 코팅(24)은 현장에서 주조되되 주조됨에 따라 측벽(20)에 부착된다. 또 다른 실시예에서, 폴리우레탄 코팅(24)은 결합 물질, 예를 들어 206 Slow Hardener®(West System Inc., Bay City, MI)와 함께 West System 105 Epoxy Resin®과 같은 에폭시를 사용하여 측벽(20)에 고정된다. 다른 실시예에서, 폴리우레탄 코팅(24)은 양면 접착 테이프, 예컨대 3M ™ VHB ™ 테이프 5952(3M, St. Paul, MN)를 사용하여 측벽(20)에 고정된다. 또 다른 실시예에서, 도 11에 도시된 바와 같이, 폴리우레탄 코팅(24)은 리프팅 베인(60) 및 볼트(68) 및/또는 중간 지지체(70) 및 볼트(78)에 의해 고정된다.
측벽(20)의 내부 표면상의 폴리우레탄 코팅(24) 및/또는 리프팅 베인(60) 및/또는 중간 지지체(70)의 외부 표면은 일반적으로 적어도 0.1mm의 전체 두께, 예를 들어 적어도 0.5, 적어도 1.0 이상, 또는 3.0 mm이상일 수 있으며; 최대 약 10밀리미터의 두께, 예를 들어 최대 약 7 또는 최대 약 6 밀리미터의 두께를 가질 수 있다. 따라서, 폴리우레탄 코팅(24)은 0.1 내지 10 mm, 예컨대 0.5 내지 7 mm 또는 3 내지 6 mm의 두께를 가질 수 있다.
II. 분류기(Classifier)
과립형 폴리실리콘 및 폴리실리콘 분말을 분리하는 장치는 도 1에 도시된 지그재그 분류기(100)와 같은 하나 이상의 지그재그 분류기를 더 포함할 수 있다. 지그재그 분류기(100)는 지그재그 형상을 갖는 배플 튜브(110), 상부 개구(112), 하부 개구(114) 및 상부 개구(112)와 하부 개구(114) 사이에 위치된 중간 포트(116)를 포함한다. 배플 튜브는 전술한 바와 같이 폴리우레탄 층으로 부분적으로 또는 완전히 코팅될 수 있다. 일 실시예에서, 진공 소스(120) 및 개입 필터(미도시)는 상부 개구(112)에 부압을 유지하도록 상부 개구(112)에 유체 유동가능하게 연결되어, 배플 튜브를 통한 가스의 상 방향 유동을 제공한다. 선택적인 실시예에서, 외부 가스 소스(130)는 하부 개구(114)에 유체 연결되어 배플 튜브(110)를 통해 가스의 상 방향 유동을 제공한다. 또 다른 실시예에서, 교차 유동 가스의 외부 소스(140)는 중간 포트(116) 아래에 제공된다. 상향 유동 또는 교차 유동에 적합한 가스는 질소 또는 헬륨 또는 아르곤과 같은 불활성 가스를 포함한다.
과립형 폴리실리콘(80)과 폴리실리콘 분말(90)의 혼합물인 폴리실리콘 물질은 중간 포트(116)를 통해 배플 튜브(110) 내로 도입된다. 일 실시예에서, 상기 물질은 진동 공급기(미도시)를 통해 도입된다. 상기 물질은 폴리우레탄 튜브(도시되지 않음)를 통해 도입될 수 있다. 상기 물질이 배플 튜브(110)를 통해 아래쪽으로 횡단함에 따라, 폴리실리콘 분말(90)의 적어도 일부는 하부 개구(114)로부터 상부 개구(112)로 상방으로 유동하는 공기 또는 불활성 가스에 인입(entrain)된다. 상향 가스 유동은 하부 개구(114)에 유체 연결된 외부 가스 공급원(130)에 의해 형성된다. 선택적으로, 상향 가스 유동은 배플 튜브(110) 및 상부 개구(112)에서 음의, 또는 대기압보다 낮은 압력을 유지하는 진공 소스(120)의 작용에 의해 생성되고, 주변 공기 또는 배틀 튜브를 통하여 가스를 흡입하여 이루어진다. 인입된 폴리실리콘 분말(90)이 상부 개구(112)를 통해 제거되고, 과립형 폴리실리콘(80) 및 감소된 양의 폴리실리콘 분말(90)을 포함하는 폴리실리콘 물질이 하부 개구(114)를 통해 수집된다.
통상의 기술자는 지그재그 분류기가 스토크 법칙(Stoke's law)에 따라 작동 됨으로써 유체의 상향 유동 및 하향 중력에 의해 생성되는 공기 역학적 드래그(drag)의 대향하는 힘(opposing force)이 물체의 운동 방향을 결정한다는 것을 이해한다. 밀도, 움직이는 유체에 나타나는 단면적, 표면 거칠기 및 유체 속력과 방향은 물체의 최종 방향을 결정한다. 드래그 힘이 클수록, 물체는 움직이는 유체와 함께 위로 이동하고, 반대로 중력이 클수록 물체는 낙하하게된다. 실리콘 과립은 약 2.0g/㎤의 밀도를 갖는다. 지그재그 분류기가 약 120 °의 스테이지들 사이의 각도를 가질 때, 0.25mm보다 작은 입자(즉, 분말 입자)를 들어올리는데는 6-7m/s 의 가스 속력이 필요하고, 더 큰 입자는 낙하하게 된다.
III. 폴리실리콘 과립 및 분말의 분리 방법
텀블링 장치는 과립형 폴리실리콘 및 폴리실리콘 분말을 분리하기 위해 독립적으로 사용될 수 있다. 선택적인 실시예에서, 텀블링 장치 및 지그재그 분류기를 임의의 순서로 직렬로 결합하여 과립형 폴리실리콘 및 폴리실리콘 분말을 분리할 수 있다.
일실시예에서, 과립형 폴리실리콘 및 폴리실리콘 분말의 혼합물인 폴리실리콘 물질이 텀블링 장치로 도입된다. 텀블링 공정 후에, 과립형 폴리실리콘과 감소된 중량 퍼센트의 실리콘 분말을 포함하는 텀블링된 폴리실리콘 물질은 텀블링 장치로부터 제거된다. 초기 폴리실리콘 물질은 0.25 중량 % 내지 3 중량 %의 분말을 포함할 수 있다. 일부 실시예에서, 텀블링된 폴리실리콘 물질은 0.1 중량 % 미만의 분말, 예를 들어 0.05 중량 % 미만의 분말, 0.02 중량 % 미만의 분말, 0.015 중량 % 미만의 분말, 0.01 중량 % 미만의 분말 또는 심지어 0.001 중량 % 미만의 분말을 포함한다.
독립적인 실시예에서, 텀블링된 폴리실리콘 물질은 지그재그 분류기에 도입되고, 그에 의해 추가의 폴리실리콘 분말이 제거되고 과립 폴리실리콘을 포함하는 폴리실리콘 물질이 지그재그 분류기의 하부 출구로부터 수집된다.
또다른 독립적인 실시예에서, 텀블러 장치 내로 도입된 폴리실리콘 물질은 과립형 폴리실리콘 및 폴리실리콘 분말의 초기 혼합물을 지그재그 분류기를 통해 유동시킴으로써 형성된다. 과립형 폴리실리콘 및 폴리실리콘 분말의 감소된 중량 퍼센트를 포함하는 중간 폴리실리콘 물질은 지그재그 분류기의 하부 출구로부터 수집된다. 그 다음, 중간 폴리실리콘 물질은 텀블링 장치 내로 도입된다. 텀블링 공정 후에, 과립형 폴리실리콘을 포함하는 텀블링된 폴리실리콘 물질이 텀블링 장치로부터 제거된다. 일부 실시예에서, 텀블링된 폴리실리콘 물질은 0.1 중량 % 미만의 분말, 예를 들어 0.05 중량 % 미만의 분말, 0.02 중량 % 미만의 분말, 0.015 중량 % 미만의 분말, 0.01 중량 % 미만의 분말 또는 심지어 0.001 중량 % 미만의 분말을 포함한다.
다른 독립적인 실시예에서, 과립형 폴리실리콘과 분말의 혼합물은 지그재그 분류기를 통해 분류되고, 텀블러 장치 내에서 텀블링되고, 그리고 나서 동일한 지그재그 분류기 또는 다른 지그재그 분류기를 통해 다시 분류된다.
상기 폴리실리콘 물질은 텀블러 장치 및/또는 지그재그 분류기를 통한 처리 전 또는 후에 어닐링 공정을 거칠 수 있다. 어닐링 공정은 임의의 분말의 적어도 일부를 과립에 부착시키기에 충분한 온도로 폴리실리콘 과립의 표면을 가열한다. 융점 이하의 상승된 온도에서, 표면 에너지가 큰 과립 입자는 더 낮은 에너지를 얻을 수 있어 분진 입자가 입상 표면에 융합되고 상대적으로 미세한 표면 특징을 나타내게 되어 보다 부드러운 윤곽을 갖는 입자를 생성하게된다. 어닐링 공정은 또한 과립으로부터 포획된 수소를 제거한다. 어닐링 공정은 폴리실리콘 물질을 1000 ℃ 내지 1300 ℃의 온도에서 유효 기간 동안, 예를 들어 4 시간 동안 가열함으로써 수행될 수 있다. 예를 들어, 폴리실리콘 물질은 1050-1250 ℃, 예컨대 1150-1200 ℃에서 30 분 내지 4 시간 동안, 예를 들어 30 분, 60 분, 90 분, 120 분 또는 240 분 동안 어닐링될 수 있다. 어닐링 공정은 불활성 가스 분위기에서 수행될 수 있다. 적합한 불활성 가스는 아르곤, 헬륨, 네온, 크세논, 크립톤 또는 이들의 조합을 포함한다. 일부 실시예에서, 불활성 가스는 아르곤 또는 헬륨이다. 실리콘 물질의 과립은 유동 베드, 이동 베드(예를 들어, 수직 고밀도 상 유동), 수평 로터리 튜브 또는 수평 가압로(pusher furnace: 반연속)을 포함하는(이에 한정되는 것은 아님) 임의의 적합한 수단에 의한 어닐링 공정 동안 정적(정적 배치)으로 남아 있거나 움직이거나 교반될 수 있다. 어닐링된 폴리실리콘 물질은 추가 처리 전에 냉각된다. 일부 예에서, 텀블링만으로 0.001 % 미만의 분말, 예컨대 0.0008 %의 분말을 포함하는 폴리실리콘 물질을 생성한다. 일 실시예에서, 텀블링 공정과 후속 어닐링 공정의 조합은 0.0002 % 분말을 포함하는 폴리실리콘 물질을 생성한다.
IV. 예시
분말 정량(powder qualification) : 분말/분진을 정량화하기 위해 두 가지 방법이 사용되었다. 비등 방법(boil method)에서, 과립형 폴리실리콘 제품의 10g 샘플을 물 비이커에 넣고 일정 시간 비등점까지 가열하였다. 상기 물을 순차적으로 냉각시키고 미리 중량 측정된 0.2 ㎛ 필터를 통해 여과하였다. 필터는 건조되고 중량 측정되었다. 분진의 퍼센트는 필터상의 분진의 중량을 과립 샘플의 초기 중량으로 나누고 100을 곱하여 계산하였다. 초음파 방법에서, 과립형 폴리실리콘 생성물의 10g 샘플을 물의 비커에 넣었고, 이후 물 비커는 일정 시간 동안 초음파 욕조(bath)에 넣어졌다. 그 후, 물을 여과되고 비등 방법(boil method)에 기재된 바와 같이 퍼센트 분진 백분율을 계산되었다. 초음파 방식은 더 높은 분진 측정치를 생성하여, 분진을 쉽게 제거할 수 있을 뿐 아니라 깨지기 쉬운 미세 구조도 제거되었음을 나타내었다. 결과적으로 비등 방법은 자유 분진의 양을 나타내기 위해 사용되었지만 초음파 방법은 입상 폴리실리콘 생성물의 후속 운송 및 취급시 마모를 통해 생성될 수도 있는 자유 분진 및 분진을 포함하는 총 분진 수준을 나타내기 위해 사용되었다.
유동 베드 반응기에서 제조된 과립형 폴리실리콘(예를 들어, 미국 특허 제 8,075,692 호에 기재된 바와 같이)의 분진 함량을 분석하였다. 서로 다른 베인 구성과 시간/회전 속력 조합을 평가하였다. 베인은 직사각형 구성 및 90 °의 피치를 갖는다(예를 들어,도 4의 베인(60) 참조). 매개 변수(parameter)는 공기 흐름이 SCFM(분당 표준 입방 피트: standard cubic feet per minute)로 측정되고, 토릿(Torit) 집진기에 수집된 분진의 측정치가 kg 단위이고 속력이 RPM(분당 회전 수) 단위인 표 1에 나와 있다. 각 주행(run)에서 과립형 폴리실리콘의 양은 1200kg이었다.
주행 공기유동 베인구조 스크린 토릿<
60메쉬		 토릿>
60메쉬		 토릿전체 시간 1 속력 1 시간 2 속력 2 시간 3 속력 3 시간 4 속력 4
P-1 900 (12)6" 없읍 240 6.5 120 12
P-2 1400 (12)6" 없음 15.9 44.1 60 120 20
P-3 1250 (12)6" 없음 3.1 5.9 9 120 12
P-4 1340 (12)6" 없음 10.7 46.3 57 120 17
P-5 1200 (8)6"+(4)10" 없음 11.5 107 118.5 90 20 30 26
P-6 950 (8)6"+(4)10" 없음 106 90 20 90 26
P-7 1000 (8)6"+(4)10" 없음 94 120 25
P-8 1140 (8)6"+(4)10" 25
메쉬		 30.4 34.6 65 60 20 60 26 60 20 30 26
P-9 1125 (8)6"+(4)10" 60
메쉬		 14 0 14 90 20 30 26
P-10 1130 (8)6"+(4)10" 60
메쉬		 13 0 13 90 20 30 26
P-11 1106 (8)6"+(4)10" 60
메쉬		 12.4 0 12.4 90 20 30 26
P-12 1093 (8)6"+(4)10" 60
메쉬		 14 0 14 90 20 30 26
P-13 1125 (8)6"+(4)10" 60
메쉬		 12.8 0 12.8 90 20 30 26
P-14 1145 (8)6"+(4)10" 60
메쉬		 10.4 0 10.4 90 20 30 26
P-15 1076 (8)6"+(4)10" 60
메쉬		 9.6 0 9.6 90 20 30 26
도 13은 주행 P-1, P-2, P-3, P-4 및 P-5에 대해 표 1에 나타낸 파라미터 및 시간에서 텀블링한 후, 비등 분석한 방법에 따라 측정한 여러 입상의 폴리실리콘의 다수의 배치(batch)에서의 자유 분진 함량을 도시한다. 도 14는 텀블링 후, 초음파 분석법에 의해 측정된 동일한 입상 폴리실리콘 배치의 총 분진 함량을 나타낸다. 도 15는 다양한 주행 프로파일에 대한 비등 분석 및 초음파 분석에 의해 측정된 분진의 최종 백분율을 비교한 것이다.
도 16은 텀블링 시간의 함수로서 과립형 폴리실리콘의 여러 배치의 자유 분진 함량을 도시하는데; 자유 분진은 비등 분석법에 의해 측정되었다. 각각의 배치(batch)는 실질적으로 동일한 조건, 즉, 주행 프로파일 #5의 조건하에 수행되었다. 도 17은 텀블링 시간의 함수로서 과립형 폴리실리콘의 동일한 배치의 총 분진 함량을 도시한다. 총 분진의 퍼센트는 초음파 분석법으로 측정하였다. 도 18은 주행 프로파일 #5의 조건하에서 텀블링 시간의 함수로서 과립형 폴리실리콘의 배치 내에 잔류하는 평균 자유 및 총 분진 퍼센트를 도시한다.
초기 평가 결과를 바탕으로 주행 프로파일 # 5가 가장 효율적이고 효과적인 것으로 나타났다. 상기 주행 프로파일은 20 분당 회전 수에서 처음 90분 동안 텀블러를 작동시키고 주행 마지막 30분 동안 26 rpm으로 속력을 증가시키는 것을 포함하였다. 약 1100 SCFM의 축 방향 스윕 가스 유동이 분진 제거에 사용되었다. 주행의 시작을 위해 20 rpm의 최적 연삭 속력으로 주행함으로써, 실리콘 과립의 표면은 접선 방향 충돌을 갖는 캐스캐이드 유동으로써 효과적으로 변형될 것으로 여겨진다. 이 시간 동안 리프팅 베인 유동은 임팩트 충돌로 갇힌 분진을 제거하는 데 도움이 되며 베드에 들어있는 느슨한 분진은 베드 위로 자유 낙하되면 분리되어 공중으로 이동하여 스윕 가스로써 제거된다. 20 rpm 작동 중에 나타나는 개선 사항은 처음에는 컸고 점차 감소하여 90 분 지점으로 향하는 작은 개선이 되었다. 샘플의 경우 30 분 간격으로 텀블러를 멈추었을 때 비디오 카메라에서 관찰한 결과에 따르면 공기 중 분진 수준은 전체적으로 일정한 것으로 보인다. 이것은 분진의 상당 부분이 연삭에 의해 생성된다는 것을 나낸다. 과립의 충분한 연마가 수행되어 장래의 마멸을 방지하기 위해 수행되고 접선 충돌을 통한 연삭량을 줄이고 임팩트 충돌을 증가시키기 위해 속력을 증가시킨다(예를 들어, 20 rpm에서 26 rpm으로). 이것은 폭포형 유동 방식에 접근하고 입상 물체를 베드 너머로 그리고 수평 실린더의 반대쪽으로 돌출시키는 베인 흐름을 생성함으로써 이루어진다. 이것은 임팩트 충돌의 관성 작용으로 방출된 양을 증가시키면서 베드 내에서 분진 발생량을 감소시킨다.
텀블링없이 초음파 물 세척 후의 폴리실리콘 과립의 현미경 사진(도 19a 및 19b) 및 초음파 세척 및 텀블링 한 후의 현미경 사진(도 20a-20c)이 제시된다. 또한, 도 20a 내지 도20c는 120분에서 주행 프로파일 #7의 조건(도 20a), 120 분에서 주행 프로파일 #5의 조건(도 20b), 및 180분에서 주행 프로파일 #6의 조건 (도 20c)하에서 텀블링 후의 과립의 표면 형태의 뚜렷한 차이를 나타낸다. 텀블링된 후의 과립은 훨씬 균일하고 매끄러운 표면을 가지고 있다.
도 21a 내지 도 21c는 초음파 세척공정 및 어닐링 공정의 효과를 나타낸다. 도 21a는 "원료" 폴리실리콘 과립을 도시한다. 도 21b는 물로 세척된 폴리실리콘 과립을 나타낸다. 물 분무 세척을 26 분 동안 수행하였다. 도 21c는 어닐링된 폴리실리콘 과립을 나타낸다. 어닐링은 100 ℃에서 8 시간 동안 수행하였다. 도 20b 및 도 20c에 도시된 바와 같이, 물 세척 및 어닐링은 모두 원료 과립보다 더 균일하고 매끄러운 표면을 제공한다. 그러나, 어닐링은 물 세척보다 큰 개선을 제공한다.
개시된 발명의 원리가 적용될 수 있는 많은 가능한 실시예를 고려하여, 도시된 실시예는 본 발명의 바람직한 예일 뿐이며 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 간주되어서는 않된다. 오히려, 본 발명의 범위는 다음의 청구 범위에 의해 한정된다. 따라서 우리는 이러한 청구범위의 범위와 사상에 나오는 모든 것을 발명의 범위에 포함하는 것으로 주장한다.
10: 텀블러 드럼
20: 측벽
30: 제 1 단부벽
40: 제 2 단부벽
22: 챔버

Claims (20)

  1. 과립형 폴리실리콘 및 폴리실리콘 분말을 분리하는 텀블링 장치로서, 상기 텀블링 장치는,
    제 1 단부벽,
    제 2 단부벽,
    상기 제 1 단부벽 및 제 2 단부벽 사이에서 연장되며 상기 제 1 단부벽 및 제 2 단부벽과 함께 챔버를 형성하는 측벽; 및
    상기 측벽을 통하여 연장되며, 폴리실리콘 물질을 상기 챔버 내부로 도입하고 텀블링된 상기 폴리실리콘 물질을 상기 챔버로부터 제거하기 위하여 상기 챔버에 대한 접근을 제공하는 포트;를 포함하는 텀블러 드럼으로서, 상기 측벽은 상기 텀블러 드럼의 회전에 의해 상기 챔버에서의 주 횡방향 입자 유동 및 보조 횡방향 입자 유동을 생성하도록 되며, 상기 측벽, 상기 제 1 단부벽, 제 2 단부벽 또는 그 조합은 가스 유입구 및 배출구를 형성하되, 상기 가스 유입구 및 배출구는 서로 이격되어 배치되는,
    텀블러 드럼;
    상기 가스 유입구에 유체 연결되는 스윕 가스 공급원;
    상기 배출구에 유체 연결되는 분진 수집 조립체; 및
    상기 챔버를 통하여 종방향으로 연장되는 회전축에 대하여 상기 텀블러 드럼을 회전시키도록 작동하는 동력원;을 구비하는 것을 특징으로 하는, 텀블링 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 가스 유입구는 상기 제 1 단부벽을 통하여 연장되며, 상기 배출구는 상기 제 2 단부벽을 통하여 연장되되,
    상기 텀블링 장치는,
    상기 분진 수집 조립체 및 배출구 사이에 배치되며, 상기 분진 수집 조립체와 배출구와 유체 연통하도록된 배출 덕트; 및
    상기 배출 덕트 내에 배치되는 하나 이상의 나선형 베인;을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 텀블링 장치.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 나선형 베인의 외부 표면은 폴리우레탄을 포함하는 것을 특징으로 하는 텀블링 장치.
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 측벽은 실질적으로 원통형의 내측 표면을 구비하며,
    상기 텀블러 드럼은,
    상기 측벽에 부착되며 서로 이격되어 있으며 상기 측벽의 내측 표면을 따라 종방향으로 연장되는 하나 이상의 리프팅 베인을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 텀블링 장치.
  6. 제 5 항에 있어서,
    하나 이상의 상기 리프팅 베인은 1 내지 40개의 리프팅 베인인 것을 특징으로 하는 텀블링 장치.
  7. 제 5 항에 있어서,
    각각의 리프팅 베인은 상기 챔버의 내경의 0.01 배 내지 0.3 배의 높이, 상기 회전축을 중심으로 한 회전방향에 대한 리딩 에지, 및 상기 리프팅 베인의 상부 표면에 나란하며 상기 측벽의 내부 표면에 접선 관계인 평면(B)에 대하여 15도 내지 90도 범위로 되는 리딩 에지 피치각(θ)을 독립적으로 구비하는 것을 특징으로 하는 텀블링 장치.
  8. 제 5 항에 있어서,
    각각의 리프팅 베인은 석영, 실리콘 카바이드, 실리콘 나이트라이드, 실리콘 또는 그 조합을 포함하며, 폴리우레탄을 구비하는 외측 표면을 가지는 것을 특징으로 하는 텀블링 장치.
  9. 제 5 항에 있어서,
    인접한 리프팅 베인들 사이에 배치되는 중간 지지체를 추가로 포함하되,
    상기 중간 지지체는 상기 측벽의 내부 표면을 따라 종방향으로 연장되는 것을 특징으로 하는 텀블링 장치.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 중간 지지체는 폴리우레탄을 포함하는 외부 표면을 구비하는 것을 특징으로 하는 텀블링 장치.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 측벽, 상기 제 1 단부벽, 제 2 단부벽, 또는 그 조합은 석영, 실리콘 카바이드, 실리콘 나이트라이드, 또는 실리콘을 포함하며, 폴리우레탄을 포함하는 내부 표면을 구비하는 것을 특징으로 하는 텀블링 장치.
  12. 과립형 폴리실리콘 및 폴리실리콘 분말의 혼합물로부터 폴리실리콘 분말을 분리하는 분리 방법으로서, 상기 분리 방법은,
    제 1 항 내지 제 3 항, 제 5 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 따른 텀블링 장치에 과립형 폴리실리콘 및 폴리실리콘 분말의 혼합물인 폴리실리콘 물질을 도입하는 단계;
    제 1 시간 동안 제 1 회전 속력으로 회전축에 대하여 텀블링 장치의 텀블러 드럼을 회전시키는 단계로서, 상기 제 1 회전 속력은 상기 텀블러 드럼의 임계 속력의 55% 내지 75% 이며, 상기 임계 속력은 텀블러 드럼 내의 원심력이 중력 이상으로 될 때의 회전 속력인, 텀블러 드럼을 회전시키는 단계;
    이어서, 제 2 시간 동안 제 2 회전 속력으로 회전축에 대하여 상기 텀블링 장치를 회전시키는 단계로서, 상기 제 2 회전 속력은 상기 임계 속력의 65% 내지 90%이며, 결합된 상기 제 1 시간 및 제 2 시간은 1시간 이상인, 텀블링 장치를 회전시키는 단계;
    상기 텀블링 장치가 회전하는 동안 가스 유입구로부터 배출구로 상기 텀블러 드럼의 챔버를 통하여 상기 가스 공급원으로부터 스윕 가스를 유동시켜, 분리된 폴리실리콘 분말을 상기 스윕 가스에서 인입(entrain)시키는 단계;
    상기 배출구를 통하여 스윕 가스 및 인입된 폴리실리콘 분말을 통과시켜, 상기 폴리실리콘 분말의 적어도 일부는 상기 과립형 폴리실리콘으로부터 분리되는 단계; 및
    상기 텀블링 장치로부터 텀블링된 폴리실리콘 물질을 제거하여서, 텀블링된 상기 폴리실리콘 물질은 도입된 폴리실리콘 물질보다 감소된 중량 퍼센트의 폴리실리콘 분말을 구비하게 되는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 분리 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 텀블링 장치의 외부의 위치에서 분리되어 인입된 폴리실리콘 분말을 수집하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 분리 방법.
  14. 제 12 항에 있어서,
    상기 텀블링 장치 내부에 폴리실리콘 물질을 도입하기 전에 폴리실리콘 물질을 어닐링하는 단계; 또는
    텀블링된 폴리실리콘 물질을 상기 텀블링 장치로부터 제거한 후에 텀블링된 상기 폴리실리콘 물질을 어닐링하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 분리 방법.
  15. 삭제
  16. 삭제
  17. 삭제
  18. 제 12 항에 있어서,
    상기 제 1 회전 속력은 상기 텀블러 드럼의 임계 속력의 55 내지 65% 이되, 상기 임계 속력은 텀블러 드럼 내의 원심력이 중력과 같거나 그보다 더 크게 되는 회전 속력이며,
    상기 제 2 회전 속력은 상기 임계 속력의 70 내지 85%인 것을 특징으로 하는 분리 방법.
  19. 제 12 항에 있어서,
    이어서, 텀블링된 상기 폴리실리콘 물질로부터 추가적인 폴리실리콘 분말을 제거하기 위하여 지그재그 분류기를 통하여 텀블링된 폴리실리콘 물질을 유동시키는 단계로서,
    상기 지그재그 분류기는 지그재그 형상의 배플 튜브를 구비하며, 상기 배플 튜브는,
    상부 개구;
    폴리실리콘 물질을 배출하기 위한 하부 개구; 및
    상기 상부 개구와 하부 개구 사이에 배치되어 텀블링된 상기 폴리실리콘 물질을 수용하고 텀블링된 폴리실리콘 물질을 상기 배플 튜브 내부에 전달하도록된 포트를 구비하는,
    텀블링된 폴리실리콘 물질을 유동시키는 단계,
    상기 배플 튜브를 통하여 가스의 상향 유동을 제공하여, 텀블링된 폴리실리콘 물질이 중간 포트로부터 하부 개구로 배플 튜브를 가로지르게 될 때 텀블링된 폴리실리콘 물질로부터 폴리실리콘 분말의 적어도 일부를 인입하고 제거하게 되는, 가스의 상향 유동을 제공하는 단계, 및
    배출된 상기 폴리실리콘 물질을 상기 하부 개구로부터 수집하는 단계로서, 배출된 상기 폴리실리콘 물질은 텀블링된 폴리실리콘 물질보다 감소된 중량 퍼센트의 폴리실리콘 분말을 포함하게 되는, 배출된 상기 폴리실리콘 물질을 상기 하부 개구로부터 수집하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 분리 방법.
  20. 제 12 항에 있어서,
    지그재그 분류기를 통하여 과립형 폴리실리콘 및 폴리실리콘 분말의 초기 혼합물을 유동시켜, 과립형 폴리실리콘과 폴리실리콘 분말의 혼합물을 형성하는 초기 혼합물로부터 폴리실리콘 분말의 일부를 제거하는 단계로서, 상기 지그재그 분류기는 지그재그 형상의 배플 튜브를 구비하며,
    상기 배플 튜브는,
    상부 개구;
    폴리실리콘 물질을 배출하기 위한 하부 개구; 및
    상기 상부 개구와 하부 개구 사이에 배치되어 상기 초기 혼합물을 수용하고 상기 초기 혼합물을 상기 배플 튜브 내부에 전달하도록된 포트;를 구비하는, 지그재그 분류기를 통하여 과립형 폴리실리콘 및 폴리실리콘 분말의 초기 혼합물을 유동시키는 단계,
    상기 배플 튜브를 통하여 가스의 상향 유동을 제공하여, 상기 초기 혼합물이 중간 포트로부터 하부 개구로 배플 튜브를 가로지르게 될 때 상기 초기 혼합물로부터 폴리실리콘 분말의 적어도 일부를 인입하고 제거하게 되는, 가스의 상향 유동을 제공하는 단계, 및
    상기 하부 개구로부터 배출된 상기 폴리실리콘 물질을 수집하는 단계로서, 수집된 상기 폴리실리콘 물질은 초기 혼합물보다 감소된 중량 퍼센트의 폴리실리콘 분말을 포함하게 되는, 상기 하부 개구로부터 배출된 상기 폴리실리콘 물질을 수집하는 단계에 의해,
    도입된 폴리실리콘 물질을 형성하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 분리 방법.
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