CN105789622A - 一种锂离子电池正极材料LiCo1/3Fe2/3PO4/C的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池正极材料LiCo1/3Fe2/3PO4/C的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池正极材料LiCo1/3Fe2/3PO4/C的制备方法；属于锂离子电池技术领域。所述制备方法为：按摩尔比Co：Fe＝1:2配取钴盐、铁盐加水后加热至80℃～90℃并调整pH值至10～11，反应得到CoFe2O4前驱体；再将所得CoFe2O4前驱体与锂盐、磷盐混合，加入碳源，球磨、烧结，得到LiCo1/3Fe2/3PO4/C复合材料。本发明合成的LiCo1/3Fe2/3PO4固溶体中的Co、Fe元素分布极其均匀，作为正极材料使用时能够兼具磷酸铁锂材料的高容量、长循环寿命和磷酸钴锂的高电压、高能量密度的优势。其在动力电池领域具有很好的应用前景。

Description

一种锂离子电池正极材料LiCo1/3Fe2/3PO4/C的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料LiCo1/3Fe2/3PO4/C的制备方法；属于锂离子电池技术领域。
背景技术
锂离子电池正极材料LiFePO4因其价格便宜、环境友好、理论容量高、循环性能和安全性能好等诸多优点，被认为是航空航天、电动及混合动力汽车驱动电池的理想正极材料。然而，由于磷酸铁锂具有较低的平台电压(～3.4V)，极大地限制了它在动力电池领域的广泛应用。LiCoPO4的理论容量与LiFePO4相当，而工作平台电压更高(4.8V)，因此具有更高的能量密度。然而，LiCoPO4正极材料的电化学性能较差，难以满足商业应用。为充分发挥二者的优势，人们合成了LiCoxFe1-xPO4/C复合材料，该材料可以在保持LiFePO4理论容量的前提下拥有更高的平台电压(＞3.4V)，从而导致更高的能量密度。此外，LiCoxFe1-xPO4/C复合材料保留了磷酸铁锂的长循环寿命和高安全性能的特点。
研究表明，对LiCoxFe1-xPO4/C来说，晶体中Co、Fe原子的均匀性直接影响材料的电化学性能，传统的制备LiCoxFe1-xPO4/C的方法有固相法和液相法，固相法通过将各元素前驱体进行物理球磨混合，然而这种方法难以保证合成的产物中金属元素的均匀分布。液相法是通过合成非有序晶体结构的铁钴混合物前驱体，进而通过固相法工艺得到LiCoxFe1-xPO4/C；但是这种方法仍然存在金属元素分布不均的问题。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足之处，提供一种锂离子电池正极材料LiCo1/3Fe2/3PO4/C的制备方法。
本发明一种锂离子电池正极材料LiCo1/3Fe2/3PO4/C的制备方法，包括如下步骤：
步骤一制备化学组成为CoFe2O4的铁钴氧化物前驱体
按摩尔比Co：Fe＝1:2配取可溶性钴盐、可溶性铁盐，然后将配取的可溶性钴盐、可溶性铁盐加入水中，混合均匀，得到底液，将底液加热至80℃～90℃后，调整底液的pH值至10～11，反应，得到乳浊液，过滤、洗涤，所得滤饼烘干后，得到CoFe2O4前驱体；
步骤二制备LiCo1/3Fe2/3PO4/C复合材料
将步骤一所得CoFe2O4前驱体与锂盐、磷盐按照摩尔比，Li：(Fe+Co)：P＝1～1.05：1：1混合，加入碳源，球磨，球磨所得产物在惰性气氛下于650℃～750℃下烧结，得到LiCo1/3Fe2/3PO4/C复合材料。
本发明一种锂离子电池正极材料LiCo1/3Fe2/3PO4/C的制备方法；步骤一中所述可溶性钴盐硫酸钴、氯化钴和硝酸钴中的至少一种。
本发明一种锂离子电池正极材料LiCo1/3Fe2/3PO4/C的制备方法；步骤一中所述可溶性铁盐硫酸铁、氯化铁和硝酸铁中的至少一种。
本发明一种锂离子电池正极材料LiCo1/3Fe2/3PO4/C的制备方法；二价铁的可溶性盐也用于本发明；但需要事先采用双氧水氧化成三价铁盐。
本发明一种锂离子电池正极材料LiCo1/3Fe2/3PO4/C的制备方法；步骤一中所述底液中金属元素的浓度为0.5～2mol/L。本发明底液中金属元素的浓度是指底液中钴元素与铁元素的浓度之和。
本发明一种锂离子电池正极材料LiCo1/3Fe2/3PO4/C的制备方法；步骤一中的反应时间为2～5小时，反应时控制溶液的pH值为10～11。反应后，得到黑色乳浊液，过滤、洗涤，所得滤饼在70-90℃、优选为75-85℃烘干，得到CoFe2O4前驱体。
本发明一种锂离子电池正极材料LiCo1/3Fe2/3PO4/C的制备方法；步骤一中通过氢氧化钠或氨水调整底液以及反应液的pH值，所述氢氧化钠或氨水的浓度为1～2mol/L。
本发明一种锂离子电池正极材料LiCo1/3Fe2/3PO4/C的制备方法；步骤二中，所述锂盐选自碳酸锂和氢氧化锂中的至少一种，优选为碳酸锂。
本发明一种锂离子电池正极材料LiCo1/3Fe2/3PO4/C的制备方法；步骤二中，所述磷酸盐选自磷酸二氢铵和磷酸氢二铵中的至少一种，优选为磷酸二氢铵。
本发明一种锂离子电池正极材料LiCo1/3Fe2/3PO4/C的制备方法；步骤二中，所述碳源选自葡萄糖、蔗糖、果糖、淀粉中的至少一种。所述碳源的添加量为理论所得LiCo1/3Fe2/3PO4复合材料质量的1％～20％。所述理论所得LiCo1/3Fe2/3PO4复合材料是指步骤一所得CoFe2O4前驱体完全转化成LiCo1/3Fe2/3PO4复合材料。
本发明一种锂离子电池正极材料LiCo1/3Fe2/3PO4/C的制备方法；步骤二中，所述碳源优选为葡萄糖，所述葡萄糖的添加量为理论所得LiCo1/3Fe2/3PO4复合材料质量的6％。
本发明一种锂离子电池正极材料LiCo1/3Fe2/3PO4/C的制备方法；步骤二中，所述球磨的条件参数为：转速200～450r/min、球料质量比为6～8:1、磨球的材质选锆球和钢球中的一种、球磨气氛为氩气、氮气中的至少一种。
本发明一种锂离子电池正极材料LiCo1/3Fe2/3PO4/C的制备方法；球磨所得产物在惰性气氛下于650℃～750℃下烧结5～10小时，得到LiCo1/3Fe2/3PO4/C复合材料。所述惰性气氛选自氩气气氛和氮气气氛中的一种。
本发明一种锂离子电池正极材料LiCo1/3Fe2/3PO4/C的制备方法；其所制备的LiCo1/3Fe2/3PO4/C与乙炔黑、PVDF按8:1:1(质量比)的比例充分混合并研磨均匀，以N-甲基-2-吡咯烷酮为粘结剂得到浆料，均匀涂敷于铝箔上，后于120℃下真空干燥12h。最后经过压片得到直径约11mm的电极片。在充满Ar气氛保护的手套箱中，以活性物质为正极，金属锂片为负极，LIB315为电解液，Celgard2400多孔聚丙烯膜为隔膜，组装扣式电池。
电池的充放电检测制度为：
以一定的充放电倍率(电流密度1C＝170mA/g)充电至5.0V，然后在该电压下恒压充电至电流小于0.01mA，最后再与充电电流相同的电流密度下放电至2.5V。
原理和优势
本发明利用CoFe2O4是一种具有有序晶体结构的、内部Co、Fe原子均匀分布的单相物质的特性，以CoFe2O4为前驱体制备LiCo1/3Fe2/3PO4固溶体，所得复合材料内部的Co、Fe原子的均匀性未发生改变，因此所得LiCo1/3Fe2/3PO4/C正极体材料能够充分发挥磷酸铁锂的高容量、长循环寿命和磷酸钴锂的高电压、高能量密度的优势。
发明人在通过采用Co原子取代磷酸铁锂中部分Fe原子来提高正极材料的平台电压的过程在发现，尽管LiCoxFe1-xPO4材料的平台电压得到了明显的提高，但却导致材料的倍率性能和循环性能急剧下降，导致能量密度并没有得到提高。为此，发明人想到了通过改善Co、Fe元素在材料中的分布状态以及Co、Fe比值来改善其性能，在不断的实验尝试中，发明人通过控制适当的方法和反应参数得到具有有序晶体结构的CoFe2O4前驱体，然后再在该前驱体的基础上综合控制各个步骤和严格控制各个反应步骤的参数，在各参数的协同作用下得到了LiCo1/3Fe2/3PO4/C固溶体材料，在检测所得LiCo1/3Fe2/3PO4/C固溶体材料时意外地发现该材料不仅Co、Fe元素分布极其均匀，且将该材料用于锂离子电池中，能够充分发挥LiFePO4的高容量、长循环寿命和LiCoPO4的高电压、高能量密度的优势，产物具有能量密度高、循环性能好、倍率性能优异的特点。
附图说明
图1为实施例1得到的CoFe2O4前驱体的SEM图，可以看出前驱体的粒径为纳米级别(小于100nm)；
图2为实施例1得到的LiCo1/3Fe2/3PO4/C复合材料的SEM图；
图3为实施例1得到的CoFe2O4前驱体的XRD图，可以看出产物为具有尖晶石结构的单相化合物；
图4为实施例1得到的LiCo1/3Fe2/3PO4/C复合材料的XRD图，可以看出产物具有橄榄石结构的固溶体，其衍射峰的位置介于标准的LiFePO4和LiCoPO4之间。
图5为以实施例1得到的LiCo1/3Fe2/3PO4/C复合材料不同倍率条件下容量-电压的关系图，可以看出产物具有优异的倍率性能。
图6为以实施例1得到的LiCo1/3Fe2/3PO4/C复合材料在不同倍率条件下的循环性能检测图，产物在不同倍率下均具有良好的循环表现。
具体实施方式
本发明实施例以及对比例中，其所制备的LiCo1/3Fe2/3PO4/C与乙炔黑、PVDF按8:1:1(质量比)的比例充分混合并研磨均匀，以N-甲基-2-吡咯烷酮为粘结剂得到浆料，均匀涂敷于铝箔上，后于120℃下真空干燥12h。最后经过压片得到直径约11mm的电极片。在充满Ar气氛保护的手套箱中，以活性物质为正极，金属锂片为负极，LIB315为电解液，Celgard2400多孔聚丙烯膜为隔膜，组装扣式电池。
电池的充放电检测制度为：
以一定的充放电倍率(电流密度1C＝170mA/g)充电至5.0V，然后在该电压下恒压充电至电流小于0.01mA，最后再与充电电流相同的电流密度下放电至2.5V。
实施例以及对比例中所述球磨的条件参数为：转速380r/min、球料质量比为7：1、磨球的材质为锆球、球磨气氛为氩气。
实施例1：
用氯化钴、硫酸铁，按照Co与Fe的摩尔比为1:2的比例，将氯化钴、硫酸铁溶于去离子水中，配制金属离子浓度为1mol/L的混合溶液。然后，用浓度为1mol/L的氨水溶液调节混合料液的pH至10.5，控制温度至90℃反应2小时，得到乳浊液。将上述乳浊液过滤、洗涤，滤饼置于80℃鼓风干燥箱中烘干12小时，得到CoFe2O4前驱体；
将上述CoFe2O4前驱体与碳酸锂、磷酸二氢铵按照物质的量之比Li：(Fe+Co)：P＝1：1：1进行配料，加入相对于理论磷酸铁钴锂质量分数10％的葡萄糖后球磨，然后在氩气气氛条件下于650℃条件下烧结10小时，得到LiCo1/3Fe2/3PO4/C复合材料。
分别以0.1，0.5，1，2和5C倍率充放电。其结果见图5、图6。
实施例1中所得产品在1C倍率充放电200次后，其容量保持率大于等于96.3％。
对比例1
用氯化钴、硫酸铁，按照Co与Fe的摩尔比为1:2的比例，将氯化钴、硫酸铁溶于去离子水中，配制金属离子浓度为1mol/L的混合溶液。然后，用浓度为1mol/L的氨水溶液调节混合料液的pH至8，控制温度至60℃反应2小时，得到胶状乳浊液，在溶液中几乎不沉降，无法过滤和分离。
对比例2
用氯化钴、硫酸铁，按照Co与Fe的摩尔比为1:1.5的比例，将氯化钴、硫酸铁溶于去离子水中，配制金属离子浓度为1mol/L的混合溶液。然后，用浓度为1mol/L的氨水溶液调节混合料液的pH至10.5，控制温度至90℃反应2小时，得到乳浊液。将上述乳浊液过滤、洗涤，滤饼置于80℃鼓风干燥箱中烘干12小时，得到前驱体混合物；经检测，其混合物中的Fe、Co元素比为：1.45:1，与理论值2:1不符。检测其电学性能，对比例2中所得产品在1C倍率充放电200次后，其容量保持率仅为85.8％。
通过对比例1、2以及实施例1可以看出只有在各参数的协同作用下才等得到性能优越的LiCo1/3Fe2/3PO4/C复合材料。
实施例2：
用硫酸钴、氯化铁，按照Co与Fe的摩尔比为1:2的比例，将氯化钴、硫酸铁溶于去离子水中，配制总金属离子浓度为0.5mol/L的混合溶液。然后，用2mol/L的氢氧化钠溶液调节混合料液的pH至11，控制温度至85℃反应5小时，得到乳浊液。将上述乳浊液过滤、洗涤，滤饼置于80℃鼓风干燥箱中烘干12小时，得到CoFe2O4前驱体；
将上述CoFe2O4前驱体与氢氧化锂、磷酸氢二铵按照物质的量之比Li：(Fe+Co)：P＝1.05：1：1进行配料，相对于理论磷酸铁钴锂质量分数15％的蔗糖后球磨，然后在氩气气氛条件下于700℃条件下烧结7小时，得到LiCo1/3Fe2/3PO4/C复合材料。
实施例3：
用硫酸钴、硝酸铁，按照Co与Fe的摩尔比为1:2的比例，将氯化钴、硫酸铁溶于去离子水中，配制总金属离子浓度为0.8mol/L的混合溶液。然后，用2mol/L的氢氧化钠溶液调节混合料液的pH至10，控制温度至80℃反应4小时，得到乳浊液。将上述乳浊液过滤、洗涤，滤饼置于80℃鼓风干燥箱中烘干12小时，得到CoFe2O4前驱体；
将上述CoFe2O4前驱体与氢氧化锂、磷酸二氢铵按照物质的量之比Li：(Fe+Co)：P＝1.03：1：1进行配料，相对于理论磷酸铁钴锂质量分数20％的淀粉后球磨，然后在氩气气氛条件下于750℃条件下烧结5小时，得到LiCo1/3Fe2/3PO4/C复合材料。

Claims (10)

1.一种锂离子电池正极材料LiCo1/3Fe2/3PO4/C的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一制备化学组成为CoFe2O4的铁钴氧化物前驱体
按摩尔比Co：Fe＝1:2配取可溶性钴盐、可溶性铁盐，然后将配取的可溶性钴盐、可溶性铁盐加入水中，混合均匀，得到底液，将底液加热至80℃～90℃后，调整底液的pH值至10～11，反应，得到乳浊液，过滤、洗涤，所得滤饼烘干后，得到CoFe2O4前驱体；
步骤二制备LiCo1/3Fe2/3PO4/C复合材料
将步骤一所得CoFe2O4前驱体与锂盐、磷盐按照摩尔比，Li：(Fe+Co)：P＝1～1.05：1：1混合，加入碳源，球磨，球磨所得产物在惰性气氛下于650℃～750℃下烧结，得到LiCo1/3Fe2/3PO4/C复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料LiCo1/3Fe2/3PO4/C的制备方法；其特征在于：步骤一中所述可溶性钴盐为硫酸钴、氯化钴和硝酸钴中的中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料LiCo1/3Fe2/3PO4/C的制备方法；其特征在于：步骤一中所述可溶性铁盐为硫酸铁、氯化铁和硝酸铁中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料LiCo1/3Fe2/3PO4/C的制备方法；其特征在于：步骤一中所述底液中金属元素的浓度为0.5～2mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料LiCo1/3Fe2/3PO4/C的制备方法；其特征在于：步骤一中的反应时间为2～5小时，反应时控制溶液的pH值为10～11；反应后，得到黑色乳浊液，过滤、洗涤，所得滤饼在70-90℃烘干，得到CoFe2O4前驱体。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料LiCo1/3Fe2/3PO4/C的制备方法；其特征在于：步骤一中通过氢氧化钠或氨水调整底液以及反应液的pH值，所述氢氧化钠或氨水的浓度为1～2mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料LiCo1/3Fe2/3PO4/C的制备方法；其特征在于：步骤二中，
所述锂盐选自碳酸锂和氢氧化锂中的至少一种。
所述磷酸盐选自磷酸二氢铵和磷酸氢二铵中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料LiCo1/3Fe2/3PO4/C的制备方法；其特征在于：步骤二中，所述碳源选自葡萄糖、蔗糖、果糖、淀粉中的至少一种；所述碳源的添加量为理论所得LiCo1/3Fe2/3PO4复合材料质量的1％～20％。所述理论所得LiCo1/3Fe2/3PO4复合材料是指步骤一所得CoFe2O4前驱体完全转化成LiCo1/3Fe2/3PO4复合材料。
9.根据权利要求8所述的一种锂离子电池正极材料LiCo1/3Fe2/3PO4/C的制备方法；其特征在于：步骤二中，所述碳源为葡萄糖，所述葡萄糖的添加量为理论所得LiCo1/3Fe2/3PO4复合材料质量的6％。
10.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料LiCo1/3Fe2/3PO4/C的制备方法；其特征在于：步骤二中，球磨所得产物在惰性气氛下于650℃～750℃下烧结5～10小时，得到LiCo1/3Fe2/3PO4/C复合材料。所述惰性气氛选自氩气气氛和氮气气氛中的一种。
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