CN105784508A - 一种表征单晶Ni基合金蠕变性能的方法 - Google Patents

Abstract

一种表征单晶Ni基合金蠕变性能的方法,包括：建立一种适合单晶Ni基合金蠕变特点的蠕变曲线模型；确定模型参数，得到蠕变曲线方程；对蠕变数据回归得到描述蠕变过程的拟合蠕变曲线；求出蠕变速率方程，并得到最低计算蠕变速率及计算蠕变速率曲线；结合具体要求实现对单晶Ni基合金蠕变性能的表征。其能较为准确地表达除极高温度或极高应力以外多种单晶Ni基合金恒温、恒应力下的蠕变曲线及蠕变速率分布；揭示出蠕变曲线方程各项及蠕变参数与合金蠕变曲线的对应关系;解决了一些合金在一定条件下难以通过蠕变激活能和应力指数表征蠕变特性的问题；对进一步认识单晶Ni基合金的蠕变特点及规律有重要意义。

Description

一种表征单晶Ni基合金蠕变性能的方法

技术领域

本发明属于高温合金力学性能研究领域，涉及一种表征单晶Ni基合金蠕变特点和规律的方法。

背景技术

单晶Ni基合金蠕变性能的研究一直是强国战略中的重要内容，建立符合单晶Ni基合金蠕变曲线的模型，创建表征单晶Ni基合金蠕变性能的机制和方法对研究单晶Ni基合金的蠕变规律至关重要，同时也是符合大数据和数字化时代的需要。多年来，人们一直在努力探求准确描述蠕变曲线的方法，并期待通过有限的实验数据预估合金的蠕变性能。迄今为止，人们已经建立了一些描述蠕变曲线的模型，但均存在一定的问题，主要表现两个方面。

其一：无法描述蠕变全过程，如目前被广泛应用的θ影射法和修正θ影射法。

1985年，EvansRW和WilshireB等基于时间硬化和应变硬化原理提出了描述蠕变曲线的θ影射法，其模型为：

$\mathrm{\ϵ}={\mathrm{\θ}}_1(1-e^{-{\mathrm{\θ}}_{2}t})+{\mathrm{\θ}}_3(e^{{\mathrm{\θ}}_{4}t}-1)---\left(1\right)$

式中，ε为应变，t为时间，和分别反映材料的蠕变硬化和蠕变软化过程，θ_i(i＝1,2,3,4)为待定参数，可通过对实测数据分析获得。

运用θ方程能较好地反映蠕变第一阶段和第二阶段，而与蠕变第三阶段偏差很大。专利号CN102331377在评估T-P92钢的蠕变性能中提出先测试6组蠕变曲线，并根据θ方程拟合出对应的θ参数θ_i(i＝1,2,3,4)，然后对多点蠕变数据拟合确定θ_i因数，再根据这些因数求出θ_i(i＝1,2,3)值，最后将θ_i值(i＝1,2,3)代入θ方程，求出θ₄。这种方法一方面增加了操作过程。同时，涉及的参数多，分散性大。更重要的是，由于θ₃和θ₄共同描述蠕变第三阶段，其误差较大，因此通过θ₃求θ₄，基本误差无法避免，同时，这种方法也有一定的局限性。

MaruyamaK和OikawaH等人对θ方程作了改进，令θ₄＝θ₂，得到修正θ方程：

$\mathrm{\ϵ}={\mathrm{\θ}}_1(1-e^{-{\mathrm{\θ}}_{2}t})+{\mathrm{\θ}}_3(e^{{\mathrm{\θ}}_{2}t}-1)---\left(2\right)$

他们用该方程对CrMoV和12Cr(H46)等钢进行了蠕变寿命预测，精度达90％。但事实上，修正θ方程对于一般材料只能反映蠕变的第二阶段和第三阶段，而第一阶段误差比较明显，尤其是无法表达没有第三阶段的蠕变过程，因此限制了其使用。尽管如此，该方法仍不同程度地被采用。

其二：模型结构复杂，参数繁多，分散性大，可操作性差，如模型：

${\mathrm{\ϵ}}_t={\mathrm{\ϵ}}_0+{\mathrm{\ϵ}}_p(1-e^{-{\mathrm{\γ}}_{p}t})+{\stackrel{\·}{\mathrm{\ϵ}}}_{s}t+{\mathrm{\ϵ}}_T{e}^{{\mathrm{\γ}}_p(t-t_T)}---\left(3\right)$

ε_t为t时刻的应变，等式右端各项分别代表初始应变、蠕变第一阶段、第二阶段和第三阶段的应变，γ_p为常数，t_T为第三阶段开始时间。可以证明，并不能代表蠕变第二阶段的稳态蠕变速率。

从国内外报道的文献看，目前尚无简单有效描述单晶Ni基合金蠕变曲线的方法。

发明内容：

发明目的：

本发明根据单晶Ni基合金的蠕变特点，基于θ影射思想创建一种科学，简单，实用的表征单晶Ni基合金蠕变性能特点和规律的机制和方法，旨在量化合金的蠕变过程，为更有效地开发单晶Ni基合金提供技术支持。

技术方案：

一种表征单晶Ni基合金蠕变性能的方法包括：建立一种适合单晶Ni基合金蠕变特点的蠕变曲线模型；通过该蠕变曲线模型对恒温、恒应力下的蠕变数据进行拟合，确定模型参数，得到蠕变曲线方程；根据蠕变曲线方程对蠕变数据回归得到描述蠕变过程的拟合蠕变曲线；根据蠕变曲线方程求出蠕变速率方程，根据蠕变速率方程计算蠕变速率，并得到最低计算蠕变速率及计算蠕变速率曲线；通过解析蠕变曲线方程，并根据试验结果确定蠕变曲线方程各项及蠕变参数与蠕变曲线的对应关系，由此结合具体要求实现对单晶Ni基合金蠕变性能的表征。

步骤如下：

1、建立蠕变曲线模型

蠕变曲线模型即应变与蠕变时间关系模型。对于单晶Ni基合金，其蠕变过程除极高应力以外，主要受位错的运动状态和原子扩散两种机制决定，当温度较低或时间较短时，蠕变变形以位错运动为主；当温度较高或时间较长时，除位错运动以外，原子扩散对蠕变变形的贡献显著增加。另外，应力增加，促进位错产生和滑移，增大原子扩散的动力。单晶Ni基合金的蠕变曲线一般分三个阶段：减速蠕变的第一阶段、稳态蠕变的第二阶段和加速蠕变的第三阶段；

在蠕变第一阶段，原子扩散的影响较弱，形变以位错运动为主，γ'相阻碍位错运动，而位错增殖、塞积进一步导致蠕变硬化，使蠕变减速。在蠕变第二阶段，位错进一步增殖，塞积，并发生交割，反应，以及以滑移、攀移或混合方式运动。同时，原子扩散起到一定的协调作用。受γ'筏结构的影响，位错运动受阻，蠕变低速进行。在蠕变第三阶段，试样截面尺寸明显减小，有效应力增大，原子扩散加剧，组织衰变，合金的蠕变抗力锐减，位错切入γ'筏，在应力集中区产生微孔和裂纹，蠕变加速，表现蠕变软化特征。θ影射思想依据蠕变曲线特点，将蠕变过程看成是蠕变硬化与蠕变软化过程的叠加，这也是本发明建模的基础。

基于单晶Ni基合金初期蠕变硬化的特点，蠕变第一阶段用低温时蠕变速率ε'与蠕变时间t关系的经验公式描述：

${\mathrm{\ϵ}}^{\′}=\frac{\mathrm{\δ}}{t}---\left(1\right)$

式中：δ为常数。对公式(1)积分得：

ε＝D+δlnt(2)

式中：ε为应变，D为常数。

由于蠕变第三阶段以蠕变软化为主，而修正θ影射法通过精确地表达了这一蠕变特征，其中，θ₂和θ₃在恒温恒应力下为常数，t为蠕变时间。因此，引用描述蠕变第三阶段；

对于相对稳定蠕变的第二阶段，可以看成是上述蠕变硬化与蠕变软化过程的平衡。故将蠕变硬化项和蠕变软化项叠加，构成本蠕变曲线模型的基本结构式：合并常数项并统一方程，将其改写为：

ε＝β₀+β₁lnt+β₂exp(β₃t)(3)

由于t＝0时，lnt无意义，而实际蠕变过程t>>1，因此将公式(3)修正为：

ε＝β₀+β₁ln(t+1)+β₂exp(β₃t)(4)

公式(4)即为蠕变曲线模型。式中：ε为应变，β_i(i＝0,1,2,3)为常数，即蠕变参数，β₁ln(t+1)描述蠕变硬化过程，β₂exp(β₃t)描述蠕变软化过程，t为蠕变时间；

2、测试拉伸蠕变曲线

根据《GB/T2039-2012金属材料单轴拉伸蠕变试验方法》，在一定温度和一定应力下进行单晶Ni基合金拉伸蠕变曲线测试，试验条件：样品为光滑试样，温度范围为700-1100℃，应力范围为0-1100MPa；

3、确定蠕变曲线方程及蠕变速率方程

根据蠕变曲线模型ε＝β₀+β₁ln(t+1)+β₂exp(β₃t)采用最小二乘法拟合蠕变数据，确定蠕变参数β_i(i＝0,1,2,3)值，将上述参数值代入蠕变曲线模型得到蠕变曲线方程；

对蠕变曲线方程取一阶导数得到蠕变速率方程：

${\mathrm{\ϵ}}^{\′}=\frac{{\mathrm{\β}}_1}{t+1}+{\mathrm{\β}}_2{\mathrm{\β}}_3\exp \left({\mathrm{\β}}_{3}t\right)---\left(5\right)$

4、绘制拟合蠕变曲线

根据蠕变曲线方程对蠕变数据进行回归，得到蠕变拟合曲线；

5、估算蠕变速率

根据蠕变速率方程，结合蠕变时间计算蠕变速率，由此得到最低计算蠕变速率及计算蠕变速率曲线；

6、确定蠕变曲线方程各项及蠕变参数与蠕变曲线的对应关系

(1)经验表明，通常|β₂|<<1，且|β₃|也较小，因此，常数项β₀主要与初始应变有关，同时起到平衡方程的作用，其大小受材质、实验条件和实验方法影响，一般对研究蠕变过程影响不大；

(2)理论和试验分析表明，β₂exp(β₃t)项决定于蠕变曲线的形态和变化趋势，β₂与β₃的大小组合能够反映蠕变曲线的特征和变化规律，如下：

①当β₂＞0，β₃＞0时，蠕变曲线包括三个阶段：在蠕变第一阶段，应变主要由β₁ln(t+1)决定，蠕变速率主要取决于β₁/(t+1)；在蠕变第三阶段，应变主要由β₂exp(β₃t)决定，蠕变速率主要取决于β₂β₃exp(β₃t)；在蠕变第二阶段，由β₁ln(t+1)代表的蠕变硬化和由β₂exp(β₃t)代表的蠕变软化趋于平衡，当β₁/(t+1)²≈β₂β₃ ²exp(β₃t)时，蠕变速率最低；参数中，β₁主要反映前期的蠕变性能，β₁值越小，蠕变速率越低，合金蠕变抗力越强；β₂与β₃反映后期的蠕变性能，β₂与β₃值越小，蠕变速率越低，稳态蠕变时间越长，蠕变寿命越长；

②当β₂＞0，β₃＜0时，没有加速蠕变过程，蠕变前期和蠕变后期应变与时间关系分别符合：ε＝β₁ln(t+1)+β₂exp(β₃t)和ε＝β₁ln(t+1)；对应的蠕变速率分别为：ε'＝β₁/(t+1)+β₂β₃exp(β₃t)和ε'＝β₁/(t+1)；并且，当β₂和|β₃|值很小时，应变基本以β₁ln(t+1)为主，蠕变速率变化趋势为：ε'＝β₁/(t+1)，β₁代表合金的蠕变性能，其值越小，合金的蠕变抗力越好，蠕变寿命越长；

③当β₂＜0，β₃＞0时，没有蠕变第三阶段：在蠕变第一阶段，应变主要由β₁ln(t+1)决定，蠕变速率主要取决于β₁/(t+1)；在蠕变第二阶段，应变与时间关系为ε＝β₁ln(t+1)+β₂exp(β₃t)，蠕变速率符合ε'＝β₁/(t+1)+β₂β₃exp(β₃t)，此时，合金将长时间保持稳定蠕变状态，蠕变寿命较长；

④当β₂＜0，β₃＜0时，仍没有加速蠕变过程，蠕变前期和蠕变后期应变及蠕变速率表达式与情况②相同，但与情况②相比，初期蠕变硬化更为明显；

总之，当β₂＜0或β₃＜0时，没有加速蠕变阶段，除β₂＜0同时β₃＞0时应变按ε＝β₁ln(t+1)+β₂exp(β₃t)趋势变化并长时间保持稳定蠕变状态以外，应变基本按照ε＝β₁ln(t+1)趋势变化，蠕变速率变化趋势为：ε'＝β₁/(t+1)，β₁代表合金的蠕变性能，其值越小，合金的蠕变抗力越强；当β₂＞0，β₃＞0，且β₂与β₃值较大时，很快进入加速蠕变阶段，应变基本按照ε＝β₂exp(β₃t)规律变化，蠕变速率变化趋势为ε'＝β₂β₃exp(β₃t)，此时，蠕变寿命较短；其它情况，蠕变曲线包括三个阶段，第一阶段和第三阶段应变分别主要由β₁ln(t+1)和β₂exp(β₃t)决定，蠕变速率分别以β₁/(t+1)和β₂β₃exp(β₃t)为主，在蠕变第二阶段，应变ε＝β₁ln(t+1)+β₂exp(β₃t)变化平稳，当β₁/(t+1)²≈β₂β₃ ²exp(β₃t)时，蠕变速率最低。

7、合金蠕变性能的表征

根据步骤6所述的基本规律，应用蠕变曲线方程及蠕变速率方程，通过蠕变参数β_i(i＝1,2,3)、最低计算蠕变速率表征合金的蠕变性能。

此外，应用蠕变曲线方程和蠕变速率方程，依照蠕变曲线方程各项及蠕变参数与蠕变曲线的对应关系，对于相同合金，通过相同温度、不同应力或相同应力、不同温度下的蠕变参数β_i(i＝1,2,3)及最低计算蠕变速率对比，表征合金的应力敏感性或温度敏感性；同时，根据相同条件、不同取向同种合金的蠕变参数β_i(i＝1,2,3)及最低计算蠕变速率对比，表征合金的蠕变各向异性。

本方法适合表征多种单晶Ni基合金在700-1100℃、0-1100MPa范围内蠕变的性能。

本发明的有益效果：

(1)本发明提供的蠕变模型是源于单晶Ni基合金的蠕变机理，基于θ影射思想建立的。其结构简单，能较为准确地表达除极高温度或极高应力以外多种单晶Ni基合金恒温、恒应力下的蠕变曲线及蠕变速率分布；

(2)通过理论解析并经过大量试验，揭示出蠕变曲线方程各项及蠕变参数与合金蠕变曲线的对应关系，在此基础上，创建了表征单晶Ni基合金蠕变性能的方法，试验证明，该方法是可行的；

(3)解决了一些合金在一定条件下难以通过蠕变激活能和应力指数表征蠕变特性的问题；

(4)创建表征单晶Ni基合金蠕变性能的机制和方法对进一步认识单晶Ni基合金的蠕变特点及规律有重要意义，同时，为量化单晶Ni基合金的蠕变过程提供了有价值的参考。

附图说明：

图1为[001]及[111]取向DD3单晶Ni基合金在不同条件下的蠕变拟合曲线；

图2为对应图1条件下计算蠕变速率曲线与实测蠕变速率曲线对比；

图3为[001]取向DD3单晶Ni基合金1040℃/180MPa下的应变分解图及蠕变速率分解图；

图4为一种[001]取向无铼合金1040℃/80MPa下的蠕变拟合曲线及蠕变速率曲线对比；

图5为一种[001]取向含4.5％Re单晶Ni基合金在高温中应力和中温高应力下的蠕变拟合曲线；

图6为一种[001]取向含4.5％Re单晶Ni基合金在高温中应力和中温高应力下的蠕变速率曲线；

图7为一种[001]取向含4.5％Re单晶Ni基合金的应变分解图。

具体实施方式：

一种表征单晶Ni基合金蠕变性能的方法包括：建立蠕变曲线模型；在一定温度及应力下测试合金的拉伸蠕变曲线，通过蠕变曲线模型拟合蠕变数据确定蠕变参数，得到蠕变曲线方程；根据蠕变曲线方程得到拟合蠕变曲线；由蠕变曲线方程求出蠕变速率方程，根据蠕变速率方程得到最低计算蠕变速率及计算蠕变速率曲线；根据蠕变曲线方程、蠕变速率方程、蠕变曲线方程各项及蠕变参数与蠕变曲线的对应关系，通过蠕变参数及最低蠕变速率表征单晶Ni基合金的蠕变性能。

步骤如下：

1、建立蠕变曲线模型

单晶Ni基合金的蠕变曲线一般分三个阶段：减速蠕变的第一阶段、稳态蠕变的第二阶段和加速蠕变的第三阶段。

在蠕变第一阶段，原子扩散的影响较弱，形变以位错运动为主，并主要表现蠕变硬化特点，因此，蠕变第一阶段用低温时蠕变速率ε'与蠕变时间t关系的经验公式描述：

${\mathrm{\&epsiv;}}^{\&prime;}=\frac{\mathrm{\&delta;}}{t}---\left(1\right)$

式中：δ为常数。对公式(1)积分得：

ε＝D+δlnt(2)

式中：ε为应变，D为常数。

由于蠕变第三阶段以蠕变软化为主，而修正θ影射法通过精确地表达了这一蠕变特征，其中，θ₂和θ₃在恒温恒应力下为常数，t为蠕变时间，因此，引用描述蠕变第三阶段；

对于相对稳定蠕变的第二阶段，可以看成是上述蠕变硬化与蠕变软化过程的平衡，故将蠕变硬化项和蠕变软化项叠加，构成本蠕变曲线模型的基本结构式：合并常数项并统一方程，将其改写为：

ε＝β₀+β₁lnt+β₂exp(β₃t)(3)

由于t＝0时，lnt无意义，而实际蠕变过程t>>1，因此将公式(3)修正为：

ε＝β₀+β₁ln(t+1)+β₂exp(β₃t)(4)

公式(4)即为蠕变曲线模型，式中，ε为应变，β_i(i＝0,1,2,3)为常数，即蠕变参数，β₁ln(t+1)描述蠕变硬化过程，β₂exp(β₃t)描述蠕变软化过程，t为蠕变时间；

2、测试拉伸蠕变曲线：

根据《GB/T2039-2012金属材料单轴拉伸蠕变试验方法》，在一定温度和应力条件下进行单晶Ni基合金拉伸蠕变曲线测试，试验条件：样品为光滑试样，温度范围为700-1100℃，应力范围为0-1100MPa；

3、确定蠕变曲线方程及蠕变速率方程：

根据蠕变曲线模型ε＝β₀+β₁ln(t+1)+β₂exp(β₃t)采用最小二乘法拟合蠕变数据，确定蠕变参数β_i(i＝0,1,2,3)值，将上述参数值代入蠕变曲线模型得到蠕变曲线方程；

对蠕变曲线方程取一阶导数得到蠕变速率方程：

${\mathrm{\&epsiv;}}^{\&prime;}=\frac{{\mathrm{\&beta;}}_1}{t+1}+{\mathrm{\&beta;}}_2{\mathrm{\&beta;}}_3\exp \left({\mathrm{\&beta;}}_{3}t\right)---\left(5\right)$

4、绘制拟合蠕变曲线

根据蠕变曲线方程对蠕变数据进行回归，得到蠕变拟合曲线；

5、估算蠕变速率

根据蠕变速率方程，结合蠕变时间计算蠕变速率，由此得到最低计算蠕变速率及计算蠕变速率曲线；

6、确定蠕变曲线方程各项及蠕变参数与蠕变曲线的对应关系

(1)经验表明，通常|β₂|<<1，且|β₃|也较小，因此，常数项β₀主要与初始应变有关，同时起到平衡方程的作用，其大小受材质、实验条件和实验方法影响，一般对研究蠕变过程影响不大；

(2)理论及试验分析表明，β₂exp(β₃t)项决定于蠕变曲线的形态和变化趋势，β₂与β₃的大小组合能够反映蠕变曲线的特征和变化规律，如下：

①当β₂＞0，β₃＞0时，蠕变曲线包括三个阶段：在蠕变第一阶段，应变主要由β₁ln(t+1)决定，蠕变速率主要取决于β₁/(t+1)；在蠕变第三阶段，应变主要由β₂exp(β₃t)决定，蠕变速率主要取决于β₂β₃exp(β₃t)；在蠕变第二阶段，由β₁ln(t+1)代表的蠕变硬化和由β₂exp(β₃t)代表的蠕变软化趋于平衡，当β₁/(t+1)²≈β₂β₃ ²exp(β₃t)时，蠕变速率最低；参数中，β₁主要反映前期的蠕变性能，β₁值越小，蠕变速率越低，合金蠕变抗力越强；β₂与β₃反映后期的蠕变性能，β₂与β₃值越小，蠕变速率越低，稳态蠕变时间越长，蠕变寿命越长；

②当β₂＞0，β₃＜0时，没有加速蠕变过程，蠕变前期和蠕变后期应变与时间关系分别符合：ε＝β₁ln(t+1)+β₂exp(β₃t)和ε＝β₁ln(t+1)；对应的蠕变速率分别为：ε'＝β₁/(t+1)+β₂β₃exp(β₃t)和ε'＝β₁/(t+1)；并且，当β₂和|β₃|很小时，应变基本以β₁ln(t+1)为主，蠕变速率变化趋势为：ε'＝β₁/(t+1)，β₁代表合金的蠕变性能，其值越小，合金的蠕变抗力越好，蠕变寿命越长；

③当β₂＜0，β₃＞0时，没有蠕变第三阶段：在蠕变第一阶段，应变主要由β₁ln(t+1)决定，蠕变速率主要取决于β₁/(t+1)；在蠕变第二阶段，应变与时间关系为ε＝β₁ln(t+1)+β₂exp(β₃t)，蠕变速率符合ε'＝β₁/(t+1)+β₂β₃exp(β₃t)，此时，合金将长时间保持稳定蠕变状态，蠕变寿命较长；

④当β₂＜0，β₃＜0时，仍没有加速蠕变过程，蠕变前期和蠕变后期应变及蠕变速率表达式与情况②相同，但与情况②相比，初期蠕变硬化更为明显；

总之，当β₂＜0或β₃＜0时，没有加速蠕变阶段，除β₂＜0同时β₃＞0时应变按ε＝β₁ln(t+1)+β₂exp(β₃t)趋势变化并长时间保持稳定蠕变状态以外，应变基本按照ε＝β₁ln(t+1)趋势变化，蠕变速率变化趋势为：ε'＝β₁/(t+1)，β₁代表合金的蠕变性能，其值越小，合金的蠕变抗力越强；当β₂＞0，β₃＞0，且β₂与β₃值较大时，很快进入加速蠕变阶段，应变基本按照ε＝β₂exp(β₃t)规律变化，蠕变速率变化趋势为ε'＝β₂β₃exp(β₃t)，此时，蠕变寿命较短；其它情况，蠕变曲线包括三个阶段，第一阶段和第三阶段应变分别主要由β₁ln(t+1)和β₂exp(β₃t)决定，蠕变速率分别以β₁/(t+1)和β₂β₃exp(β₃t)为主，在蠕变第二阶段，应变ε＝β₁ln(t+1)+β₂exp(β₃t)变化平稳，当β₁/(t+1)²≈β₂β₃ ²exp(β₃t)时，蠕变速率最低。

7、合金蠕变性能的表征

根据步骤6所述的基本规律，应用蠕变曲线方程及蠕变速率方程，通过蠕变参数β_i(i＝1,2,3)及最低计算蠕变速率表征合金的蠕变性能；

另外，按照上述方法，应用蠕变曲线方程和蠕变速率方程，依照蠕变曲线方程各项及蠕变参数与蠕变曲线的对应关系，对于相同合金，通过相同温度、不同应力或相同应力、不同温度下的蠕变参数β_i(i＝1,2,3)及最低计算蠕变速率对比，表征合金的应力敏感性或温度敏感性；同时，根据相同条件、不同取向同种合金的蠕变参数β_i(i＝1,2,3)及最低计算蠕变速率对比，表征合金的蠕变各向异性；

本方法适合表征多种单晶Ni基合金在700-1100℃、0-1100MPa范围内蠕变的性能。

应用实例：

在一定的温度及一定应力下，根据《GB/T2039-2012金属材料单轴拉伸蠕变试验方法》，采用单头试验机测定单晶Ni基合金拉伸蠕变曲线，试样规格：“工”形板状光滑试样，标距为15mm，宽、厚尺寸各为4.5mm、2.5mm，详见“一种无铼二代镍基单晶高温合金蠕变机制研究”.《稀有金属材料与工程》2012,41(12):2185；

利用本发明建立的蠕变曲线模型ε＝β₀+β₁ln(t+1)+β₂exp(β₃t)通过最小二乘法对蠕变数据进行拟合，确定蠕变参数β_i(i＝0,1,2,3)值。将以上参数值代入蠕变曲线模型，得到蠕变曲线方程；根据蠕变曲线方程对蠕变数据回归，得到蠕变拟合曲线；通过蠕变速率方程ε'＝β₁/(t+1)+β₂β₃exp(β₃t)计算蠕变速率，绘制计算蠕变速率曲线；应用蠕变曲线方程和蠕变速率方程，并通过蠕变参数β_i(i＝1,2,3)及最低计算蠕变速率表征合金的蠕变性能。

实例1.对不同取向DD3单晶Ni基合金蠕变性能的表征

DD3单晶Ni基合金为我国自主研发的高性价比单晶Ni基合金。如表1所示为采用蠕变曲线模型ε＝β₀+β₁ln(t+1)+β₂exp(β₃t)得到[001]取向DD3单晶Ni基合金在1040℃/137MPa、1040℃/180MPa及[111]取向合金在1040℃/137MPa、1070℃/137MPa、1040℃/180MPa以及[011]取向合金在1040℃/137MPa下的蠕变参数β_i(i＝0,1,2,3)值、计算蠕变速率、实测蠕变速率、最大应变及蠕变寿命。其中，[001]取向合金在1040℃/137MPa、1040℃/180MPa及[111]取向合金在1040℃/180MPa下的蠕变拟合曲线如图1所示，对应的计算蠕变速率曲线与实测蠕变速率曲线的对比如图2所示。可见：

(1)采用本蠕变曲线模型可几乎完整地拟合DD3单晶Ni基合金蠕变的全过程，按照蠕变速率方程计算蠕变速率与实测蠕变速率基本吻合，表明本模型适合描述DD3单晶Ni基合金的蠕变曲线。

(2)蠕变参数中，β₀最大不足总应变的3％，主要起平衡方程作用。

(3)以上蠕变数据均符合β₂＞0，β₃＞0，对应蠕变曲线均包括三个阶段，如图3(a)、(b)所示分别为[001]取向合金1040℃/180MPa下的拟合蠕变曲线分解图及蠕变速率分解图。显然，蠕变第一阶段，应变主要由β₁ln(t+1)决定，蠕变速率主要取决于β₁/(t+1)；蠕变第三阶段，应变主要由β₂exp(β₃t)决定，蠕变速率主要取决于β₂β₃exp(β₃t)。且在33h时蠕变速率达到最低为0.02623％/h，与实际最低蠕变速率0.02701％/h相比，误差仅为2.91％。

(4)对比[001]取向合金1040℃/137MPa、1040℃/180MPa下的β_i(i＝1,2,3)及最低蠕变速率，显示后者均大于前者，因此蠕变寿命远低于前者。同样，对比[111]取向合金1040℃/137MPa、1040℃/180MPa下的β_i(i＝1,2,3)及最低蠕变速率，结果相同，由此从量化角度表征合金的应力敏感性。

(5)对比[111]取向合金1040℃/137MPa和1072℃/137MPa下的β_i(i＝1,2,3)及最低蠕变速率，后者明显均大于前者，后者蠕变寿命比前者显著缩短，由此从量化角度表征合金的温度敏感性。

(6)对比[001]、[011]及[111]取向合金1040℃/137MPa下的β_i(i＝1,2,3)，显示：β₁接近，但[011]取向β_[011]i(i＝2，3)及最低蠕变速率明显最大，而蠕变寿命最短；[001]取向与[111]取向合金相比，β_[001]3≈β_[111]3，β_[001]1<β_[111]1，且β_[001]2<<β_[111]2，因此，[001]取向合金最低蠕变速率最小，蠕变寿命最长。由此从量化的角度表征合金的各向异性。

将[111]取向合金1040℃/180MPa下的β_i(i＝1,2,3)与其它条件对比，β₁略大或接近，β₃在同一数量级，但β₂至少大于其它条件3个数量级。从其蠕变曲线看，第一、第二蠕变阶段极短，应变主要由β₂exp(β₃t)决定，且蠕变寿命很短；而其它条件的β₂很小，应变大部分时间取决于β₁ln(t+1)，蠕变寿命相对较长。

可见，采用本蠕变曲线模型可几乎完整地描述DD3单晶Ni基合金蠕变的全过程，并且当β₂＞0，β₃＞0时，通过β_i(i＝1,2,3)或β_i(i＝1,2,3)及最低蠕变速率能够综合反映合金的蠕变性能特点，同时，通过以上指标对比，从量化角度表征合金的应力敏感性、温度敏感性以及各向异性。

实例2.对一种[001]取向无铼单晶Ni基合金蠕变性能的表征

采用本蠕变曲线模型得到一种[001]取向无铼单晶Ni基合金在1040℃/80MPa下蠕变3000h蠕变曲线的参数为：β₀＝0.0615，β₁＝0.1017，β₂＝0.0206，β₃＝-0.0091。即β₃＜0，蠕变曲线没有出现加速蠕变迹象。实测2000h时，应变为0.73％，蠕变速率为5.08246×10^-5％/h；3100h时，蠕应变仅0.75％，蠕变速率仅3.28065×10^-5％/h。计算结果显示：蠕变前期和蠕变后期应变分别符合：ε＝0.1017ln(t+1)-0.0206exp(-0.0091t)和ε＝0.1017ln(t+1)；由于β₂和|β₃|值很小，因此，应变基本以ε＝0.1017ln(t+1)为主，蠕变速率变化趋势为ε'＝0.1017/(t+1)，β₁基本代表了合金的蠕变性能。

如图4(a)、(b)所示分别为合金在1040℃/80MPa下蠕变3100h的蠕变拟合曲线及计算蠕变速率曲线与实测蠕变速率曲线的对比，可见，蠕变曲线拟合度及蠕变速率吻合度都很高。即通过β₃＜0表征蠕变曲线没有加速阶段，通过ε＝0.1017ln(t+1)表征蠕变曲线的变化趋势，通过β₁表征合金的应变及蠕变速率。

实例3.对一种[001]取向含4.5％Re单晶Ni基合金在高温中应力和中温高应力条件下蠕变性能的表征

含4.5％Re单晶Ni基合金是具有一定代表性的单晶Ni基合金。表2给出该合金在1100oC/137MPa和830oC/820MPa下的应变、蠕变寿命，以及采用本蠕变曲线模型得到的蠕变参数值、计算蠕变速率及其与实测蠕变速率的对比，其对应的蠕变拟合曲线及蠕变速率曲线分别如图5、6所示。可见：

(1)本模型同样较为完整地描述了该合金蠕变的全过程，计算蠕变速率与实测蠕变速率吻合很好，表明本模型仍适合表达含4.5％Re单晶Ni基合金的蠕变曲线。

(2)两组蠕变参数中，β₀分别为0.6507、0.0320，各占其总应变的2.6％、0.035％，考虑实际测试因素，其对应变影响不大，主要起平衡方程作用，故对蠕变曲线分析可以忽略。

(3)两组蠕变参数均符合：β₂＞0，β₃＞0，蠕变曲线均包括三个阶段；如图7所示为其计算应变分解图，可以证明：蠕变第一阶段和第三阶段应变主要分别取决于β₁ln(t+1)和β₂exp(β₃t)。

(4)两组数据中，β₂、β₃值很小，且几乎为同一数量级，因此，β₁值与蠕变性能关系密切。首先，β₁值的大小与实际初始蠕变速率比较接近；另外，前者β₁为后者β₁的3倍，而前者最低蠕变速率为0.03954％/h，几乎为后者0.02154％/h的2倍，且其蠕变寿命为99h，比后者117h减少了10.5％。说明当β₂、β₃值很小时，β₁值对蠕变性能非常敏感，也表明通过β₁表征蠕变性能非常有效。

表1不同取向DD3单晶Ni基合金在温度/应力下的蠕变参数、拟合蠕变曲线、最大应变、蠕变寿命、计算蠕变速率及其与实测蠕变速率的对比

表2一种[001]取向4.5％Re单晶Ni基合金在高温中应力和中温高应力下的蠕变参数、最大应变、蠕变寿命、计算蠕变速率及其与实测蠕变速率的对比

。

Claims (4)

1.一种表征单晶Ni基合金蠕变性能的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)建立蠕变曲线模型：

单晶Ni基合金的蠕变曲线一般分三个阶段：减速蠕变的第一阶段、稳态蠕变的第二阶段和加速蠕变的第三阶段；

在蠕变第一阶段，原子扩散的影响较弱，形变以位错运动为主，并主要表现蠕变硬化特点，因此，蠕变第一阶段用低温时蠕变速率ε'与蠕变时间t关系的经验公式描述：

${\mathrm{\&epsiv;}}^{\&prime;}=\frac{\mathrm{\&delta;}}{t}---\left(1\right)$

式中：δ为常数，对公式(1)积分得：

ε＝D+δlnt(2)

式中：ε为应变，D为常数；

由于蠕变第三阶段以蠕变软化为主，而修正θ影射法通过精确地表达了这一蠕变特征，其中，θ₂和θ₃在恒温恒应力下为常数，t为蠕变时间，因此，引用描述蠕变第三阶段；

对于相对稳定蠕变的第二阶段，可以看成是上述蠕变硬化与蠕变软化过程的平衡，故将蠕变硬化项和蠕变软化项叠加，构成本蠕变曲线模型的基本结构式：合并常数项并统一方程，将其改写为：

ε＝β₀+β₁lnt+β₂exp(β₃t)(3)

由于t＝0时，lnt无意义，而实际蠕变过程t>>1，因此将公式(3)修正为：

ε＝β₀+β₁ln(t+1)+β₂exp(β₃t)(4)

公式(4)即为蠕变曲线模型，式中：ε为应变，β_i(i＝0,1,2,3)为常数，即蠕变参数，β₁ln(t+1)描述蠕变硬化过程，β₂exp(β₃t)描述蠕变软化过程，t为蠕变时间；

2)测试拉伸蠕变曲线：

根据《GB/T2039-2012金属材料单轴拉伸蠕变试验方法》，在一定温度及一定应力下测试单晶Ni基合金拉伸蠕变曲线，样品为光滑试样；

3)确定蠕变曲线方程及蠕变速率方程：

根据蠕变曲线模型ε＝β₀+β₁ln(t+1)+β₂exp(β₃t)采用最小二乘法拟合蠕变数据，确定蠕变参数β_i(i＝0,1,2,3)值，将上述参数值代入蠕变曲线模型得到蠕变曲线方程；

对蠕变曲线方程取一阶导数得到蠕变速率方程：

${\mathrm{\&epsiv;}}^{\&prime;}=\frac{{\mathrm{\&beta;}}_1}{t+1}+{\mathrm{\&beta;}}_2{\mathrm{\&beta;}}_3\exp \left({\mathrm{\&beta;}}_{3}t\right)---\left(5\right)$

4)绘制拟合蠕变曲线

根据蠕变曲线方程对蠕变数据进行回归，得到蠕变拟合曲线；

5)估算蠕变速率

根据蠕变速率方程，结合蠕变时间计算蠕变速率，由此得到最低计算蠕变速率及计算蠕变速率曲线；

6)确定蠕变曲线方程各项及蠕变参数与蠕变曲线的对应关系

(1)通常|β₂|<<1，且|β₃|也较小，因此，常数项β₀主要与初始应变有关，同时起到平衡方程的作用，其大小受材质、实验条件和实验方法影响，一般对研究蠕变过程影响不大；

(2)β₂exp(β₃t)项决定于蠕变曲线的形态和变化趋势，β₂与β₃的大小组合能够反映蠕变曲线的特征和变化规律：

7)合金蠕变性能的表征

根据步骤6)所述的基本规律，应用蠕变曲线方程及蠕变速率方程，通过蠕变参数β_i(i＝1,2,3)及最低计算蠕变速率表征合金的蠕变性能。

2.根据权利要求1所述的一种表征单晶镍基合金蠕变性能的方法，其特征在于：步骤(2)中：①当β₂＞0，β₃＞0时，蠕变曲线包括三个阶段：在蠕变第一阶段，应变主要由β₁ln(t+1)决定，蠕变速率主要取决于β₁/(t+1)；在蠕变第三阶段，应变主要由β₂exp(β₃t)决定，蠕变速率主要取决于β₂β₃exp(β₃t)；在蠕变第二阶段，由β₁ln(t+1)代表的蠕变硬化和由β₂exp(β₃t)代表的蠕变软化趋于平衡，当β₁/(t+1)²≈β₂β₃ ²exp(β₃t)时，蠕变速率最低；参数中，β₁主要反映前期的蠕变性能，β₁值越小，蠕变速率越低，合金蠕变抗力越强；β₂与β₃反映后期的蠕变性能，β₂与β₃值越小，蠕变速率越低，稳态蠕变时间越长，蠕变寿命越长；

②当β₂＞0，β₃＜0时，没有加速蠕变过程，蠕变前期和蠕变后期应变与时间关系分别符合：ε＝β₁ln(t+1)+β₂exp(β₃t)和ε＝β₁ln(t+1)；对应的蠕变速率分别为：ε'＝β₁/(t+1)+β₂β₃exp(β₃t)和ε'＝β₁/(t+1)；并且，当β₂和|β₃|值很小时，应变基本以β₁ln(t+1)为主，蠕变速率变化趋势为：ε'＝β₁/(t+1)，β₁代表合金的蠕变性能，其值越小，合金的蠕变抗力越好，蠕变寿命越长；

③当β₂＜0，β₃＞0时，没有蠕变第三阶段：在蠕变第一阶段，应变主要由β₁ln(t+1)决定，蠕变速率主要取决于β₁/(t+1)；在蠕变第二阶段，应变与时间关系为ε＝β₁ln(t+1)+β₂exp(β₃t)，蠕变速率符合ε'＝β₁/(t+1)+β₂β₃exp(β₃t)，此时，合金将长时间保持稳定蠕变状态，蠕变寿命较长；

④当β₂＜0，β₃＜0时，仍没有加速蠕变过程，蠕变前期和蠕变后期应变及蠕变速率表达式与情况②相同，但与情况②相比，初期蠕变硬化更为明显；

总之，当β₂＜0或β₃＜0时，没有加速蠕变阶段，除β₂＜0同时β₃＞0时应变按ε＝β₁ln(t+1)+β₂exp(β₃t)趋势变化并长时间保持稳定蠕变状态以外，应变基本按照ε＝β₁ln(t+1)趋势变化，蠕变速率变化趋势为：ε'＝β₁/(t+1)，β₁代表合金的蠕变性能，其值越小，合金的蠕变抗力越强；当β₂＞0，β₃＞0，且β₂与β₃值较大时，很快进入加速蠕变阶段，应变基本按照ε＝β₂exp(β₃t)规律变化，蠕变速率变化趋势为ε'＝β₂β₃exp(β₃t)，此时，蠕变寿命较短；其它情况，蠕变曲线包括三个阶段，第一阶段和第三阶段应变分别主要由β₁ln(t+1)和β₂exp(β₃t)决定，蠕变速率分别以β₁/(t+1)和β₂β₃exp(β₃t)为主，在蠕变第二阶段，应变ε＝β₁ln(t+1)+β₂exp(β₃t)变化平稳，当β₁/(t+1)²≈β₂β₃ ²exp(β₃t)时，蠕变速率最低。

3.根据权利要求1所述的一种表征单晶镍基合金蠕变性能的方法，其特征在于：应用蠕变曲线方程和蠕变速率方程，依照蠕变曲线方程各项及蠕变参数与蠕变曲线的对应关系，对于相同合金，通过相同温度、不同应力或相同应力、不同温度下的蠕变参数β_i(i＝1,2,3)及最低计算蠕变速率对比，表征合金的应力敏感性或温度敏感性；同时，根据相同条件、不同取向同种合金的蠕变参数β_i(i＝1,2,3)及最低计算蠕变速率对比，表征合金的蠕变各向异性。

4.根据权利要求1所述的一种表征单晶镍基合金蠕变性能的方法，其特征在于：本方法适合表征多种单晶Ni基合金在700-1100℃、0-1100MPa范围内蠕变的性能。