CN105784441A - 磁吸式膜富集分离装置及其在固相光谱检测中的使用方法 - Google Patents

磁吸式膜富集分离装置及其在固相光谱检测中的使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明磁吸式膜富集分离装置，含有上下压片、膜材料、上下磁性材料，在上压片上设有溶液输入通道和上磁性材料，是为溶液输入端，在下压片上设有滤液流出通道和下磁性材料，是为滤液流出端；在上压片与下压片之间设置膜材料，上压片与下压片通过磁力将膜材料压紧，溶液通过溶液输入通道在膜材料上进行分离和富集，再通过滤液流出通道流出。在膜富集分离结束后取出膜材料，可无需洗脱，直接进行后续的固相光谱检测。本发明因磁力作用使膜材料受力均匀不易损坏，有利于膜上光谱的测量；上下压片的压紧和分开容易，操作更方便；被测物质能均匀地分离并富集，使膜上各处测定点的光谱重现性好；如果采用多通道膜富集技术更适合定量分析。

Description

磁吸式膜富集分离装置及其在固相光谱检测中的使用方法
技术领域
本发明涉及分析化学的样品预处理及光谱分析技术领域，具体地说，是一种简便式的磁吸式膜富集分离装置及其在固相光谱检测中的使用方法。
背景技术
在分析化学技术领域，膜分离过程是利用薄膜分离混合物的一种方法，它主要是利用流体压力差为推动力的筛分分离过程。由于薄膜对不同物质具有选择透过性（过滤性），能截留某些物质，因而能实现不同物质或组分的筛分分离。膜富集技术就是基于膜过滤过程的固相萃取技术，它是利用溶液中分析物质与膜之间的物理作用和化学作用将分析物富集在微孔滤膜上，富集结束后将滤膜取出，待滤膜干燥之后或者直接用于进一步分析，或者将富集物洗脱之后再进行分析。膜富集技术不仅能够实现被测物质的浓缩、提高检测灵敏度，还可以实现溶剂和其他组分的分离，提高检测的选择性。膜富集技术操作简单、成本低。如果采用多通道膜富集，还能实现高通量的样品处理和分析检测。
常规的膜富集分离装置是用一带弹簧的长柄夹将样品输入端、膜和滤液输出端连接并固定，其不足是，会导致输入端与输出端两者之间的连接紧密性不确定，靠近弹簧处力量大，远离弹簧处力量小，直接影响膜材料连接的均匀程度，导致膜上不同位置对样品的富集不均匀，影响固相光谱分析的精确性。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种简便式的磁吸式膜富集分离装置，该装置含有两块内嵌磁性材料的圆形压片作为样品溶液输入端和滤液的流出端：所述两块圆形压片利用磁力将膜材料压紧以保证密封，产生积极的效果；本发明的再一目的是，提供所述磁吸式膜富集分离装置在固相光谱检测中的使用方法。
为达到上述目的，本发明采取了以下技术方案。
一种磁吸式膜富集分离装置，其特征在于，含有上压片、下压片、膜材料、上磁性材料和下磁性材料，所述上压片为溶液输入端，所述下压片为滤液流出端；在所述上压片与所述下压片之间设置所述膜材料，在所述上压片上面的外圈设有上磁性材料，在所述上压片上面的里圈设有溶液输入通道；在所述下压片下面的外圈设有下磁性材料，在所述下压片下面的里圈设有滤液流出通道；所述上压片和所述下压片通过磁力将所述膜材料压紧，溶液通过所述溶液输入通道在所述膜材料上进行分离和富集，滤液通过所述滤液流出通道流出。
进一步，所述上压片和下压片为厚1～10mm，直径20～200mm的圆片。
可选的，所述上压片和下压片为不锈钢或其它耐腐蚀金属材料、玻璃、陶瓷或塑料制成的圆片。
可选的，所述下压片采用砂芯材料制成的圆片。
进一步，所述溶液输入通道为多孔通道；所述滤液流出通道为有多排细小孔道的通道，所述细小孔道为孔径小于1mm的小孔。
进一步，所述上磁性材料和所述下磁性材料对正负极对应的磁铁。
进一步，所述上磁性材料为磁铁，所述下磁性材料为有导磁性的金属材料。
所述磁吸式膜富集分离装置在固相光谱检测中的使用方法，其特征在于，在膜富集分离结束后，取出膜材料，无需洗脱，直接进行后续的固相光谱检测：
——如果被测组分具有荧光或拉曼活性，可对膜材料上富集的组分直接进行固相荧光或固相拉曼光谱检测；
——如果被测组分具有吸收光谱性质，可对膜材料上富集的组分进行紫外可见、近红外漫反射光谱检测。
可选的，在红外光谱的检测中采用衰减全反射（ATR）模式。
可选的，在X射线荧光和激光诱导击穿光谱的检测中可将光谱仪探头对着膜材料直接测定。
本发明磁吸式膜富集分离装置的积极效果是：
（1）采用有磁性的上压片和下压片夹紧膜材料进行膜富集分离，由于磁性材料在膜材料上各处能产生均匀的磁力，使待检测溶液能均匀地通过膜，被测物质能均匀地分离并富集在膜上，使膜上各处测定点的光谱重现性好，能保证光谱分析的高精确度。
（2）圆形的上压片和下压片的磁性力使膜材料的受力均匀，不易对膜的物理性产生损坏，有利于后续膜上光谱的测量。
（3）由于是磁力作用，上压片与下压片的压紧和分开都很容易，使整个分离与富集的操作更简单方便。
（4）如果采用多通道膜富集技术，将溶液输入通道和滤液流出通道设计成多通道，可同时进行多个待检测溶液的分离和富集，上压片与下压片均匀的磁力使各个通道都能获得均匀的分离和富集，非常适合定量分析。
附图说明
图1为本发明磁吸式膜富集分离装置的结构分解示意图。
图2为图1下压片的仰视图。
图中的标号分别为：
1、上压片；2、上磁性材料；
3、溶液输入通道；4、膜材料；
5、下压片；6、滤液流出通道；
7、下磁性材料。
具体实施方式
以下结合附图介绍本发明磁吸式膜富集分离装置的具体实施方式，但是应该指出，本发明的实施不限于以下的实施方式。
参见图1，一种磁吸式膜富集分离装置，含有上压片1、上磁性材料2、溶液输入通道3、膜材料4、下压片5和滤液流出通道6。
所述上压片1和下压片5可采用不锈钢或其它耐腐蚀金属材料、玻璃、陶瓷或塑料制成的、厚1～10mm，直径20～200mm的圆片。实施中，所述下压片5宜采用砂芯材料制成的圆片。
所述膜材料4可采用市场有售的醋酸纤维素膜、混合纤维素膜、尼龙膜、聚醚砜膜和聚四氟乙烯膜，也可对这些膜进行接枝、功能化处理以获得改性的功能膜材料。实施中，要求膜材料4的表面平整、厚度均匀。
所述上磁性材料2和所述下磁性材料7可采用正负极对应的磁铁；或者上磁性材料2采用磁铁，下磁性材料7采用有导磁性的金属材料。
所述上压片1为溶液输入端，所述下压片5为滤液流出端，在所述上压片1与所述下压片5之间设置所述膜材料4。在所述上压片1上面的外圈设置所述上磁性材料2，在所述上压片1上面的里圈设置溶液输入通道3，所述溶液输入通道3可采用多孔的通道。在所述下压片1下面的外圈设置所述下磁性材料7，在所述下压片5下面的里圈设置所述滤液流出通道6，所述滤液流出通道6可采用有多排细小通孔、孔径小于1mm的通道（参见图2）。
将所述膜材料4嵌装在所述上压片1与所述下压片5之间。所述上压片1和所述下压片5通过磁力能将所述膜材料4压紧并保证密封。待检测溶液在真空或者压力的作用下通过所述溶液输入通道3在所述膜材料4上进行分离和富集，滤液通过所述滤液流出通道6流出。
利用所述磁吸式膜富集分离装置在固相光谱检测中的使用方法为：
在膜富集分离结束后，取出膜材料4，无需洗脱，直接进行后续的固相光谱检测：
——如果被测组分具有荧光或拉曼活性，可对膜材料4上富集的组分直接进行固相荧光或固相拉曼光谱检测。
——如果被测组分具有吸收光谱性质，可对膜材料4上富集的组分进行紫外可见、近红外漫反射光谱检测。
——对红外光谱的检测采用衰减全反射（ATR）模式。
——对X射线荧光和激光诱导击穿光谱的检测可将光谱仪探头对着膜材料4直接测定。
所述磁吸式膜富集分离装置的工作模式为：
在真空或压力的作用下，待检测溶液通过上压片1的溶液输入通道3通过膜材料4进行分离和富集，然后，滤液通过下压片5的滤液流出通道6流出。
所述压力是，在上压片1的前端对待检测溶液施加压力，驱动溶液流过膜材料4膜分离和富集。
所述真空形式是，在下压片5的后端设置真空装置，将待检测的溶液吸入膜材料4膜分离和富集。
分离与富集结束后，分开上压片1和下压片5，取出膜材料4，无需进行洗脱，直接用于后续的固相光谱检测。
根据富集组分本身的光谱特点，可采用荧光、拉曼、紫外可见、红外及近红外光谱检测，也可用X射线荧光（XRF）和激光诱导击穿光谱（LIBS）进行检测。
如果是测定荧光、拉曼、X射线荧光和激光诱导击穿光谱的，可对膜上富集的组分直接进行检测。
如果被测组分具有吸收光谱性质，可进行膜上富集组分的紫外可见、近红外漫反射光谱检测。
对膜上富集的组分的红外光谱检测可采用衰减全反射（ATR）模式。
以下提供3个具体使用的实施例。
实施例1
利用所述磁吸式膜富集分离装置结合紫外可见漫反射光谱检测罗丹明B的含量，具体操作步骤如下：
（1）采用ABS塑料制作的、直径为60mm的上压片1，在其上面设置开有6个通道、通道直径为8mm的溶液输入通道3以及为圆环状永久磁体的上磁性材料2（参见图1），所述6个通道的每个通道连接一个塑料材质的溶液输入管道；采用微孔砂芯材料制作的、直径为60mm的下压片5，在其下面设置开有多排细小通孔、孔径为10μm的滤液流出通道6以及为圆环状永久磁体的下磁性材料7。
（2）采用直径为50mm、孔径为0.1μm的混合纤维素微孔滤膜作为膜材料4，将膜材料4平放在下压片5上，将所述上压片1与所述下压片5通过磁力将所述膜材料4压紧并保证密封。再将下压片5连接到一个真空装置上。
（3）开启真空设备，将6份15mL、浓度为1～30μg/L的罗丹明B溶液分别通过6个输入通道引入膜富集分离装置中，所述罗丹明B溶液经膜材料4进行分离和富集，然后通过滤液流出通道6流出。
（4）富集结束后关闭真空泵，分开上压片1和下压片5，取出膜材料4，待膜材料4干燥后进行紫外可见漫反射光谱检测。
经测试：实施例1的检测固相萃取效率在85～95%之间，富集倍数在100～300倍之间。
实施例2
利用所述磁吸式膜富集分离装置结合固相同步荧光光谱检测溶液中苯并（a）芘的含量，具体操作步骤如下：
（1）（基本同实施例1），采用直径为40mm的上压片1和下压片5，下压片5上滤液流出通道6的孔径为10μm。
（2）（基本同实施例1），将直径为50mm、孔径为0.22μm的尼龙膜作为膜材料4平放在下压片5上（即所述膜材料4的直径大于所述上压片1和下压片5的直径）。
再将六通道输入器放在膜材料4上，通过磁力将其固定，将下压片5连接到一个真空装置上。
（3）开启真空设备，将6份20mL、浓度为0.5～2.0μg/L的苯并（a）芘溶液分别通过6个输入通道引入膜富集分离装置中，所述苯并（a）芘溶液经膜材料4进行分离和富集，然后通过滤液流出通道6流出。
（4）富集结束后关闭真空泵，分开上压片1和下压片5，取出膜材料4，待膜材料4干燥后进行固相同步荧光光谱检测。
经测试：实施例2的检测固相萃取效率在95～99%之间，富集倍数在300～600倍之间。
实施例3
利用所述磁吸式膜富集分离装置结合近红外光谱检测溶液中邻苯二甲酸二异辛酯的含量，具体操作步骤如下：
（1）（基本同实施例1），采用直径为40mm的上压片1和下压片5，下压片5上滤液流出通道6的孔径为10μm。
（2）（基本同实施例1），将直径为50mm、孔径为0.22μm的聚醚砜微孔滤膜作为膜材料4平放在下压片5上（即所述膜材料4的直径大于所述上压片1和下压片5的直径）。
再将六通道输入器放在膜材料4上，用夹子固定。
（3）开启真空设备，将6份18mL、浓度为0.03～0.7mg/L，pH=4.2的邻苯二甲酸二异辛酯溶液分别通过6个输入通道引入膜富集分离装置中，所述邻苯二甲酸二异辛酯溶液经膜材料4进行分离和富集，然后通过滤液流出通道6流出。
（4）富集结束后关闭真空泵，分开上压片1和下压片5，取出膜材料4，无需干燥，直接进行近红外漫反射光谱检测。
经测试：实施例3的检测固相萃取效率在90～95%之间，富集倍数在100～200倍之间。

Claims (10)

1.一种磁吸式膜富集分离装置，其特征在于，含有上压片（1）、下压片（5）、膜材料（4）、上磁性材料（2）和下磁性材料（7），所述上压片（1）为溶液输入端，所述下压片（5）为滤液流出端；在所述上压片（1）与所述下压片（5）之间设置所述膜材料（4），在所述上压片（1）上面的外圈设有上磁性材料（2），在所述上压片（1）上面的里圈设有溶液输入通道（3）；在所述下压片（1）下面的外圈设有下磁性材料（7），在所述下压片（5）下面的里圈设有滤液流出通道（6）；所述上压片（1）和所述下压片（5）通过磁力将所述膜材料（4）压紧，溶液通过所述溶液输入通道（3）在所述膜材料（4）上进行分离和富集，滤液通过所述滤液流出通道（6）流出。
2.根据权利要求1所述的磁吸式膜富集分离装置，其特征在于，所述上压片（1）和下压片（5）为厚1～10mm，直径20～200mm的圆片。
3.根据权利要求2所述的磁吸式膜富集分离装置，其特征在于，所述上压片（1）和下压片（5）为不锈钢或其它耐腐蚀金属材料、玻璃、陶瓷或塑料制成的圆片。
4.根据权利要求2所述的磁吸式膜富集分离装置，其特征在于，所述下压片（5）采用砂芯材料制成的圆片。
5.根据权利要求1所述的磁吸式膜富集分离装置，其特征在于，所述溶液输入通道（3）为多孔通道；所述滤液流出通道（6）为有多排细小孔道的通道，所述细小孔道为孔径小于1mm的小孔。
6.根据权利要求1所述的磁吸式膜富集分离装置，其特征在于，所述上磁性材料（2）和所述下磁性材料（7）对正负极对应的磁铁。
7.根据权利要求1所述的磁吸式膜富集分离装置，其特征在于，所述上磁性材料（2）为磁铁，所述下磁性材料（7）为有导磁性的金属材料。
8.权利要求1所述的磁吸式膜富集分离装置在固相光谱检测中的使用方法，其特征在于，在膜富集分离结束后，取出膜材料（4），无需洗脱，直接进行后续的固相光谱检测：
——如果被测组分具有荧光或拉曼活性，可对膜材料（4）上富集的组分直接进行固相荧光或固相拉曼光谱检测；
——如果被测组分具有吸收光谱性质，可对膜材料（4）上富集的组分进行紫外可见、近红外漫反射光谱检测。
9.根据权利要求8所述的使用方法，其特征在于，在红外光谱的检测中采用衰减全反射（ATR）模式。
10.根据权利要求8所述的使用方法，其特征在于，在X射线荧光和激光诱导击穿光谱的检测中可将光谱仪探头对着膜材料（4）直接测定。
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