CN107036874A - 用于在线固相光谱检测的封装型富集分离装置 - Google Patents

用于在线固相光谱检测的封装型富集分离装置 Download PDF

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Abstract

本发明用于在线固相光谱检测的封装型富集分离装置，上、下封装层夹装含有左、右半片和中片的通道层形成富集分离模块，在富集分离模块上有被检测材料输入口、输入通道、吸附材料填充区域、溶液流出口及筛网封口，富集分离模块的侧边用侧面铝箔封装封闭；在富集分离模块的上下面设置至少有两个光谱检测窗口的上封装模块和下封装模块；在上封装模块的前端设置压力装置或在下封装模块的后端设置真空抽气装置，驱动被检测材料溶液的流动。本发明结构新颖，被检测材料能较好地分离富集在吸附材料上，直接进行固相光谱测定，提高了检测的灵敏度。如采用多通道形式的富集分离模块，能同时进行多个被检测物质的分离富集，适合批量样品的快速定量分析。

Description

用于在线固相光谱检测的封装型富集分离装置
技术领域
本发明涉及分析化学样品的前处理以及光谱分析技术领域，具体地说，是一种用于在线固相光谱检测的封装型富集分离装置。
背景技术
富集分离过程是利用吸附材料对被检测物质进行选择性富集，或者对混合物样品中的干扰组分进行分离的一种方法。在这方面，运用不同的吸附材料能对不同的被检测物质进行选择性吸附，或者吸附特定的组分以实现不同物质之间的分离；然后，再利用溶液中的分析物质与被吸附材料或特定组分之间的物理与化学性质对被检测物质进行富集，富集后的被检测物质可直接用于进一步的分析，或者将富集物洗脱后进行检测。这种分离与富集技术能够实现对被检测物质的浓缩，提高对被检测物质检测的灵敏度，还能实现对被检测物质与其他物质的分离，提高检测的选择性。这种分离与富集技术操作简单，成本低，如果采用多通道富集技术的话，还能进一步提高样品处理和分析检测的效率。
目前，常规富集分离用的吸附方式是：将吸附材料与被检测物质混合后震荡或搅拌一定时间后使待检测物质能够被吸附材料吸附，随后将吸附后的吸附材料过滤并进行洗脱，对洗脱液中的待检测物质再进行检测。这一过程不仅操作繁琐，而且要将富集后的待测物质重新洗脱，这是对已经富集的待测物质的又一次稀释，这样对微量或痕量物质的定性检测与定量检测是很不利的。如果只是简单地将被检测物质从溶液中过滤出来，针对被吸附的物质直接进行检测，那么会因为吸附材料蓬松、分散、表面不平整等因素，会出现光谱基线不稳定，测试重现性差等结果，很难直接进行漫反射光谱检测。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种用于在线固相光谱检测的封装型富集分离装置，它采用由上封装层、下封装层与通道层形成的富集分离模块，再用上封装模块和下封装模块组合富集分离模块，辅之压力装置或真空抽气装置，能驱动被检测材料溶液均匀流过吸附材料填充区域并较好地分离富集在吸附材料上，被检测材料表面平整且重复性好，能在被吸附材料上直接进行固相光谱测定，能大幅度提高检测的灵敏度。
为实现上述目的，本发明采取了以下技术方案。
一种用于在线固相光谱检测的封装型富集分离装置，含有上封装层、下封装层，其特征在于，在所述上封装层与下封装层之间夹装有通道层，所述通道层含有左半片、右半片和中片，所述上封装层与下封装层通过光学胶将所述通道层夹在中间形成富集分离模块，在所述富集分离模块上形成被检测材料输入口、输入通道、吸附材料填充区域、溶液流出口，在所述溶液流出口设有筛网封口，在所述富集分离模块的侧边设有侧面铝箔封装；在所述富集分离模块的上面设置至少有两个光谱检测窗口的上封装模块，在所述富集分离模块的下面设置下封装模块。
进一步，所述输入通道为一根或若干根通道，其直径为1～50mm；所述吸附材料填充区域为一个或若干个圆形空腔或方形空腔，其直径或单边长度为3～70mm。
进一步，所述富集分离模块的上封装层、通道层和下封装层采用塑料；橡胶；硅胶；陶瓷；玻璃；石英或金属的结构件。
进一步，所述上封装模块和下封装模块采用金属片、玻璃、陶瓷或塑料结构件，其厚度为0.1～5mm，其大小应以能覆盖富集分离模块。
进一步，在所述金属片、玻璃、陶瓷或塑料结构件的上封装模块和下封装模块平面上喷涂或接枝高反射率的涂层材料，所述涂层材料包含金属氧化物硫酸钡、铝、铜、锌、锡、银的涂层。
进一步，所述上封装模块和下封装模块采用0.01～1mm厚的铝箔、锡、银、铜、铝、镁片薄片。
进一步，所述筛网封口采用不锈钢或天然或合成纤维制成的单缕滤网，或金属丝、石英棉、玻璃棉编织而成的滤布或滤网结构件，其筛网孔径小于1μm。
进一步，所述筛网封口采用均匀地开出很多细小孔道的固体陶瓷、烧结金属、玻璃、由塑料细粉粘结的多孔性塑料管堆积的介质、由砂砾、碳材料、硅藻土、黏土、玻璃珠、硅胶颗粒状物料堆积的介质以及有机滤膜、滤纸或分子筛。
进一步，在所述上封装模块的前端设置压力装置对被检测材料施加压力或者在所述下封装模块的后端设置真空抽气装置，将被检测材料吸入富集分离模块，驱动被检测材料的溶液流过吸附材料填充区域并从溶液流出口流出。
进一步，所述富集分离模块能将1～50个单个空穴-通道单元集成为一个富集模块，形成多通道富集装置，能实现高通量样品的处理和在线光谱检测
本发明用于在线固相光谱检测的封装型富集分离装置的积极效果是：
（1）采用由上封装层与下封装层夹装通道层形成富集分离模块的结构，使所述富集分离模块含有被检测材料输入口、输入通道、吸附材料填充区域和设有筛网封口的溶液流出口，再用侧面铝箔封装对富集分离模块进行封装，结构新颖。
（2）用上封装模块和下封装模块继续对富集分离模块进行封装，并设置压力装置或真空抽气装置，能驱动被检测材料的溶液均匀地流过吸附材料填充区域并较好地分离富集在吸附材料上，被检测材料表面平整且重复性好，能在吸附材料上直接进行固相光谱测定，大幅度提高了检测的灵敏度。
（3）上封装层、下封装层与通道层压紧和分开容易，使得整个富集分离模块的封装容易实现，不会丢失光谱信息。
（4）能将富集分离模块设计成多通道形式，能同时进行多个被检测物质的分离和富集，使各个通道都能进行相应的检测，适合批量样品的快速定量分析。
附图说明
图1为本发明用于在线固相光谱检测的封装型富集分离装置的结构示意图。
图2为富集分离模块的结构示意图。
图中的标号分别为：
1、上封装模块；2、光谱检测窗口；
3、上封装层；4、通道层；
401、左半片；402、右半片；
403、中片；404、筛网封口；
405、侧面铝箔封装；406、被检测材料输入口；
407、输入通道；408、吸附材料填充区域；
409、溶液流出口；5、下封装层；
6、下封装模块；7、富集分离模块。
具体实施方式
以下具体介绍本发明用于在线固相光谱检测的封装型富集分离装置的具体实施方式。并介绍3个应用实施例。但是需要指出，本发明的实施不限于以下的实施方式。
参见图1。一种用于在线固相光谱检测的封装型富集分离装置，含有上封装模块1（上层反光片）、光谱检测窗口2、上封装层3、通道层4、左半片401、右半片402、中片403、筛网封口404、侧面铝箔封装405、下封装层5、下封装模块6（下层反光片）和富集分离模块7。
所述上封装层3、通道层4和下封装层5采用塑料（聚碳酸酯、聚四氟乙烯、聚乙烯、聚氯乙烯）、橡胶、硅胶、陶瓷、玻璃、石英或金属（包含铜、铝、铬、不锈钢）结构件，可采用厚度为0.1～5mm的薄片结构。所述通道层4是有左半片401、右半片402和中片403构成的结构，为组装前它们是分开的。当上封装层3与下封装层5通过光学胶将通道层4夹在中间封装形成富集分离模块7后，在所述通道层4上就形成了检测材料输入口406、输入通道407、吸附材料填充区域408和溶液流出口409（参见图2）。
对富集分离模块7吸附材料填充区域408的封装要求是：透光性良好，对紫外和可见光的吸收尽可能小；因此，可选择透光、对光的吸收比较少或者不吸光的材料，包含厚度为0.1～5mm的薄片结构，所述薄片结构包括聚碳酸酯、聚四氟乙烯、聚乙烯、聚氯乙烯以及橡胶或硅胶以及厚度为0.2～10mm的石英或玻璃片。富集分离模块7的组装要求使用无紫外、无可见光吸收的光学胶（包括光学胶带、环氧乙烷、树脂粘合剂、强力胶）进行粘合，或者采用整体材料进行切割制作一体式富集分离模块7。
所述输入通道407为一根或若干根通道，通道的直径为1～50mm，实施中可根据具体需要调整其宽窄度。所述吸附材料填充区域408为一个或若干个圆形空腔或方形空腔：圆形空腔直径为3～70mm；方形空腔的单边长度为3～70mm。实施中可根据具体需要调整其形状和大小。
在所述溶液流出口409设置一个筛网封口404。在所述富集分离模块7的侧边采用侧面铝箔封装405进行密封。所述筛网封口404的大小应能覆盖所述溶液流出口409。实施中，所述筛网封口404可采用不锈钢或天然或合成纤维（包括聚酰胺、聚酯、聚丙烯、尼龙、聚乙烯醇缩甲醛、聚对苯二甲酸乙二酯纤维制成的单缕滤网）或金属丝或石英棉或玻璃棉编织而成的滤布或滤网结构件，所述滤布或滤网结构件的孔径应小于1μm，实施中可根据具体需要调整或选择筛网封口404的孔径。
实施中，所述筛网封口404还可以采用均匀地开出很多细小孔道的固体陶瓷、烧结金属、玻璃、由塑料细粉粘结的多孔性塑料管堆积的介质、由砂砾、碳材料、硅藻土、黏土、玻璃珠、硅胶颗粒状物料堆积的介质以及有机滤膜、滤纸或分子筛。
在所述富集分离模块7的上面设置一片上封装模块1（也称“上层反光片”），在所述富集分离模块7的下面设置下封装模块6（也称“下层反光片”）。在所述上封装模块1设置至少两个光谱检测窗口2。所述上封装模块1和下封装模块6用于防止光的流失而导致光谱信息的丢失，可采用金属片、玻璃、陶瓷或塑料（如：聚碳酸酯、聚四氟乙烯、聚乙烯、聚氯乙烯）结构件，其厚度为0.1～5mm，其大小应以能覆盖富集分离模块7。实施中，为加强上封装模块1和下封装模块6的光反射率，可在所述金属片、玻璃、陶瓷或塑料结构件的上封装模块1和下封装模块6的表面喷涂或接枝高反射率的涂层材料；所述高反射率的涂层材料可采用金属氧化物、硫酸钡、铝、铜、锌、锡、银的涂层。所述上封装模块1和下封装模块6在实施中也可以采用0.01～1mm厚的铝箔、锡、银、铜、铝、镁片薄片。
实施中应注意，将所述上封装模块1和下封装模块6封装在富集分离模块7上时，要确保吸附材料填充区域408透光，但其他位置不透光并且对光的吸收应尽可能小，反射率要尽可能大；要保证富集分离模块7的密封效果，确保添加的上封装模块1 （上层反光片）和下封装模块6（下层反光片）不影响被检测材料的测量。
具体应用时，应在所述上封装模块1的前端设置压力装置，如微量注射泵、注射泵或精密蠕动泵对被检测材料施加压力，或者在所述下封装模块6的后端设置真空抽气装置，如循环水式真空泵、旋片泵或微型真空泵，以将被检测材料吸入富集分离模块7，驱动被检测材料的溶液流过吸附材料填充区域408并从溶液流出口409流出。
实施中，可将所述富集分离模块7由单个空穴-通道单元集成为一个有2～50个通道的富集分离模块装置，能实现高通量样品的处理和在线光谱检测。
本发明用于在线固相光谱检测的封装型富集分离装置的工作原理和使用方式为：
（1）将通道层4的左半片401、右半片402和中片403用光学胶与上封装层3和下封装层5贴合封装成富集分离模块7，在形成的溶液流出口409上设置一个筛网封口404，再在富集分离模块7的侧边用侧面铝箔封装405进行密封，做好富集分离模块7。
（2）用输入工具通过被检测材料输入口406往富集分离模块7的吸附材料填充区域408填装固体吸附材料，然后通过被检测材料输入口406和输入通道407输入被检测材料溶液。
所述吸附材料可采用玻璃棉纤维、藻类、单糖多糖类、黏土类、金属氧化物、碳材料、氮化硼材料、硅胶、树脂、分子筛、多孔材料、高分子聚合物、金属有机骨架材料；再或者对这些材料进行接枝、功能化获得的改性材料；还可以采用所述材料中的多种材料进行混合使用；要求吸附材料的粒度要均匀。
（3）先将固体吸附材料与溶液混合成匀浆状，随后将其注入到富集分离模块7内，由于在真空或压力的作用下，溶液会被抽走，吸附材料会在这个过程中被压实，确保吸附材料之间没有空隙，表面相对平整，利于后续光谱的检测，重现性良好。富集结束后，关闭真空泵或移去压力设备，取出富集分离模块7，用上封装模块1（上层反光片）和下封装模块6（下层反光片）对富集分离模块7进行封装，封装后的富集分离模块7可直接进行固相光谱测定。
（4）通过上封装模块1上的光谱检测窗口2对富集分离模块7的吸附材料填充区域408内分离富集的被检测材料进行光谱检测。由于该光谱检测无需经过洗脱等后续操作，富集分离完毕后即可直接采集光谱，所以叫“在线固相光谱检测”。
如果被检测材料具有荧光或拉曼活性，可对吸附材料上分离富集的被检测材料进行固相荧光或固相拉曼光谱测量。
如果被检测材料具有吸收光谱性质，可进行紫外可见、近红外漫反射光谱的检测。
此外，红外光谱检测可采用衰减全反射（ATR）模式；X射线荧光和激光诱导击穿光谱检测可将光谱仪探头对着被检测材料直接进行测定。
以下提供本发明用于在线固相光谱检测的封装型富集分离装置的三个应用实施例。
应用实施例1
采用本发明的用于在线固相光谱检测的封装型富集分离装置用分子印迹聚合物材料对双酚A进行检测，其步骤为：
（1）将富集分离模块7的溶液流出口409用200目筛网封口404进行封装，将双酚A分子印迹聚合物材料与乙醇溶液混合成匀浆状后填充到富集分离模块7的吸附材料填充区域408，用真空泵抽紧压实。
（2）将浓度范围为0.5-10mg/L、溶液体积为20mL的双酚A溶液注入不同的富集分离模块7，利用真空泵进行富集，真空度为0.1MPa。
（3）富集过程结束后，将富集分离模块7取出，用配套的上封装模块1和下封装模块6铝片进行封装，使其无漏光现象。
（4）富集分离模块7用上封装模块1和下封装模块6铝片封装完成后，直接进行紫外-可见漫反射光谱检测。
经检验：应用实施例1对双酚A的检测，能有效提高对双酚A的检出限，检出限为0.01mg/L，且无需洗脱等繁琐过程，能达到在线检测的目的。
应用实施例2
采用本发明的用于在线固相光谱检测的封装型富集分离装置用分子印迹聚合物材料对苯并芘进行检测，其步骤为：
（1）将富集分离模块7的溶液流出口409用300目筛网封口404进行封装，将苯并芘分子印迹聚合物材料与乙醇溶液混合成匀浆状后填充到富集分离模块7的吸附材料填充区域408，用真空泵抽紧压实。
（2）将浓度范围1-100μg/L、溶液体积为20mL的苯并芘溶液注入不同的富集分离模块7，利用真空泵进行富集，真空度为0.1MPa。
（3）富集过程结束后，将富集分离模块7取出，用配套的上封装模块1和下封装模块6铝片进行封装，使其无漏光现象。
（4）富集分离模块7用上封装模块1和下封装模块6铝片封装完成后，直接用固相荧光光谱对苯并芘进行检测。
经检验：应用实施例2对苯并芘的检测，检出限可达0.1μg/L。
应用实施例3
采用本发明的用于在线固相光谱检测的封装型富集分离装置用表面增强拉曼光谱对罗丹明6G进行检测，其中，富集材料采用固定化银纳米颗粒的GMA-EDMA多孔材料，它具有富集和表面增强拉曼基底的双重功能，采用的其步骤为：
（1）将富集分离模块7的溶液流出口409用300目筛网封口404进行封装，将固定化银纳米颗粒的GMA-EDMA多孔材料与乙醇溶液混合后填充到富集分离模块7的吸附材料填充区域408，用真空泵抽紧压实。
（2）将浓度范围10-16-10-10mol/L，溶液体积为20mL的罗丹明6G溶液注入不同的富集分离模块7，利用真空泵进行富集，真空度为0.1MPa。
（3）富集过程结束后，将富集分离模块7取出，用配套的上封装模块1和下封装模块6铝片进行封装，使其无漏光现象。
（4）富集分离模块7用上封装模块1和下封装模块6铝片封装完成后，直接用拉曼光谱对罗丹明b进行检测。
经检验：应用实施例3对罗丹明b的检测，检出限可达10-18mol/L。
应用实施例1～3的检验结果说明：本发明的用于在线固相光谱检测的封装型富集分离装置能在富集分离模块7的吸附材料上直接对被检测材料进行固相光谱测定，大幅度提高了检测的灵敏度。

Claims (10)

1.一种用于在线固相光谱检测的封装型富集分离装置，含有上封装层（3）、下封装层（5），其特征在于，在所述上封装层（3）与下封装层（5）之间夹装有通道层（4），所述通道层（4）含有左半片（401）、右半片（402）和中片（403），所述上封装层（3）与下封装层（5）通过光学胶将所述通道层（4）夹在中间形成富集分离模块（7），在所述富集分离模块（7）上形成被检测材料输入口（406）、输入通道（407）、吸附材料填充区域（408）、溶液流出口（409），在所述溶液流出口（409）设有筛网封口（404），在所述富集分离模块（7）的侧边设有侧面铝箔封装（405）；在所述富集分离模块（7）的上面设置至少有两个光谱检测窗口（2）的上封装模块（1），在所述富集分离模块（7）的下面设置下封装模块（6）。
2.一种如权利要求1所述的用于在线固相光谱检测的封装型富集分离装置，其特征在于，所述输入通道（407）为一根或若干根通道，其直径为1～50mm；所述吸附材料填充区域（408）为一个或若干个圆形空腔或方形空腔，其直径或单边长度为3～70mm。
3.一种如权利要求1所述的用于在线固相光谱检测的封装型富集分离装置，其特征在于，所述富集分离模块（7）的上封装层（3）、通道层（4）和下封装层（5）采用塑料；橡胶；硅胶；陶瓷；玻璃；石英或金属的结构件。
4.一种如权利要求1所述的用于在线固相光谱检测的封装型富集分离装置，其特征在于，所述上封装模块（1）和下封装模块（6）采用金属片、玻璃、陶瓷或塑料结构件，其厚度为0.1～5mm，其大小应以能覆盖富集分离模块（7）。
5.一种如权利要求4所述的用于在线固相光谱检测的封装型富集分离装置，其特征在于，在所述金属片、玻璃、陶瓷或塑料结构件的上封装模块（1）和下封装模块（6）平面上喷涂或接枝高反射率的涂层材料，所述涂层材料包含金属氧化物硫酸钡、铝、铜、锌、锡、银的涂层。
6.一种如权利要求1所述的用于在线固相光谱检测的封装型富集分离装置，其特征在于，所述上封装模块（1）和下封装模块（6）采用0.01～1mm厚的铝箔、锡、银、铜、铝、镁片薄片。
7.一种如权利要求1所述的用于在线固相光谱检测的封装型富集分离装置，其特征在于，所述筛网封口（404）采用不锈钢或天然或合成纤维制成的单缕滤网，或金属丝、石英棉、玻璃棉编织而成的滤布或滤网结构件，其筛网孔径小于1μm。
8.一种如权利要求1所述的用于在线固相光谱检测的封装型富集分离装置，其特征在于，所述筛网封口（404）采用均匀地开出很多细小孔道的固体陶瓷、烧结金属、玻璃、由塑料细粉粘结的多孔性塑料管堆积的介质、由砂砾、碳材料、硅藻土、黏土、玻璃珠、硅胶颗粒状物料堆积的介质以及有机滤膜、滤纸或分子筛。
9.一种如权利要求1所述的用于在线固相光谱检测的封装型富集分离装置，其特征在于，在所述上封装模块（1）的前端设置压力装置对被检测材料施加压力或者在所述下封装模块（6）的后端设置真空抽气装置，将被检测材料吸入富集分离模块（7），驱动被检测材料的溶液流过吸附材料填充区域（408）并从溶液流出口（409）流出。
10.一种如权利要求1所述的用于在线固相光谱检测的封装型富集分离装置，其特征在于，所述富集分离模块（7）能将1～50个单个空穴-通道单元集成为一个富集模块，形成多通道富集装置，能实现高通量样品的处理和在线光谱检测。
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