CN105780093A - 一种高耐磨的纳米钻石烯复合电镀工艺 - Google Patents

一种高耐磨的纳米钻石烯复合电镀工艺 Download PDF

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武艳强
邵静茹
何本锋
刘君丽
郭留希
赵清国
刘永奇
杨晋中
穆小娜
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Abstract

一种高耐磨的纳米钻石烯复合电镀工艺，属于电镀加工工艺领域，包括以下步骤：（1）配制电镀液：将氨基磺酸镍原液、硼酸水溶液、氯化镍水溶液混合、加热搅拌至55‑60℃后再加入十二烷基硫酸钠、糖精、1,4‑丁炔二醇制得电镀液；添加纳米钻石烯：将纳米钻石烯在电镀液的中超声分散2h后制得复合电镀液，将复合电镀液分批次缓慢加入电镀槽中；（3）电镀：将清洗干净的待镀工件置于55‑60℃的复合电镀液中，待镀工件为阴极，纯镍板为阳极，搅拌电镀液并加持1‑3A/dm2的电镀电流；电镀结束得镀件。本发明的电镀层厚度减小，减少了对重金属的需求，减少了对环境的污染，并能够显著提高镀层的硬度、耐磨性以及耐腐蚀性。

Description

一种高耐磨的纳米钻石烯复合电镀工艺
技术领域
本发明属于电镀加工工艺领域，具体涉及一种高耐磨的纳米钻石烯复合电镀工艺。
背景技术
电镀是一种通过电化学方法在被镀件表面镀覆一层金属沉积层的过程，属于一种表面处理工艺。电镀用于表面处理，通常有两方面的作用：赋予或改善产品的表面状态或使产品表面具有某种特殊的功能。作为一种传统的表面处理工艺，电镀工艺长期用于为被镀件提供一层防护装饰性镀层或一种改变基体材料表面性能的功能性镀层。
随着我国科技的不断发展与进步，电镀目前已经应用于航空航天、太阳能电池、电子信息等高端行业中，例如应用于薄膜型半导体元件、平面显示器、太阳能电池薄膜、大规模集成电路中的电阻、电容、微电子传感器、电脑CPU、电脑主板、内存条、智能手机CPU、智能手机主板、手机内存等，并随之衍生出了新型的电镀种类——复合电镀。随着经济的发展，人们对电镀行业也提出了越来越高的要求，例如电镀层的耐磨性。常规的电镀耐磨层是在基体上镀覆上一层金属镍Ni或金属铬Cr，提高基体材料的耐磨性，但是金属铬Cr为重金属，对人身体有伤害。并且对于耐磨性要求比较高的应用行业，单层的金属镍Ni镀层或单层的金属铬Cr镀层并不能满足其对耐磨性的要求，因此研究开发出一种耐磨性高、导热性高的镀层具有良好的市场应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高耐磨的纳米钻石烯复合电镀工艺，利用该工艺所得镀件镀层导热性好、高耐磨。
基于上述目的，本发明采用以下技术方案：一种高耐磨的纳米钻石烯复合电镀工艺，包括以下步骤：
（1）配制电镀液：将氨基磺酸镍原液、硼酸水溶液、氯化镍水溶液混合、加热搅拌至55-60℃后再加入十二烷基硫酸钠、糖精、1,4-丁炔二醇制得电镀液，电镀液的pH值为3.8-4.2；
（2）添加纳米钻石烯：将纳米钻石烯在电镀液的中超声分散2h后制得复合电镀液，将复合电镀液分批次缓慢加入电镀槽中；
（3）电镀：将清洗干净的待镀工件置于55-60℃的复合电镀液中，待镀工件为阴极，纯镍板为阳极，搅拌电镀液并加持1-3A/dm2的电镀电流；电镀结束得镀件。
电镀时间t由电镀层的厚度δ来决定，t与δ成正比关系，按照电化学理论其数学表达式为：δ=K·DK·t·ηK，其中δ：电镀层厚度，μm；K：电化学当量，Ni为1.095g/Ah；DK：阴极电流密度，A/dm2，可由阴极电流和阴极面积计算；t：电镀时间；ηK：阴极电流密度，Ni取0.98，可知t=δ/ (K·DK·ηK)，在实际生产中根据所需镀层的厚度来确定电镀时间。
进一步地，所述复合电镀液中Ni (SO3NH2)2 的浓度为400~600 g/L，NiCl2的浓度为12~18 g/L、H3BO3的浓度为30~40 g/L，十二烷基硫酸钠的浓度为0.1~0.2 g/L，纳米钻石烯的浓度为3~5 g/L；糖精和1,4-丁炔二醇的用量与电流大小相关，糖精的用量为8~12g /KA·h、1,4-丁炔二醇的用量为2~30 g/KA·h。
进一步地，所述纳米钻石烯为层片状单晶结构，同一片层的碳原子之间为sp3轨道杂化碳键连接，层与层之间的碳原子之间为sp2杂化碳键连接，C含量为99～100%，晶格间距为0.21nm；粒径为R，20≤R≤500nm。
进一步地，对步骤（3）所得镀件进行高温烘干除氢处理。
进一步地，步骤（1）中配制硼酸水溶液时，加热至水中的硼酸完全溶解为止，然后降温至25~60℃后再与氨基磺酸镍原液混合。
进一步地，将待镀工件清洗干净的方法为：依次进行超声波碱洗除油、乙醇水溶液超声清洗、一次去离子水超声清洗、酸洗除锈活化、再次去离子水超声清洗。
进一步地，所述超声波碱洗除油的过程为：将待镀工件旋转浸入底部安装有超声波发生器的碱洗池中20~30min，超声波频率为28~40KHz，旋转转速为20~30rpm，碱洗池中无泡型金属清洗剂的浓度为3%~5%，碱洗液温度为50~60℃。所述无泡型金属清洗剂可以采用大连兴化洗涤剂有限公司、浙江海盐海威化工有限责任公司等厂家生产的产品。
进一步地，所述乙醇水溶液超声清洗的过程为：将除油后的待镀工件旋转浸入40~45℃乙醇水溶液中15~20min，旋转转速为10~20rpm，超声波频率为28~40KHz，所述乙醇水溶液中乙醇的体积分数为20%。进一步地，所述酸洗除锈活化的过程为：将离子水超声清洗过的待镀工件旋转浸入酸洗溶液中2~5min，所述酸洗溶液由浓盐酸与浓硫酸按体积比为1︰10混合而成，pH为1~2，可以将待镀工件表面除锈，同时可以将待镀工件表面的金属晶格键裸露出来，有利于电镀，能够提高镀层的结合强度。
进一步地，所述一次去离子水超声清洗和再次去离子水超声清洗的过程均为：将待镀工件旋转浸入去离子水5~10min，旋转转速为10~20rpm，超声波频率为28~40KHz。
进一步地，将纳米钻石烯于电镀液中超声分散2h制得复合电镀液的方法为：①每0.5L电镀液中分散10g纳米钻石烯，28~40KHz超声搅拌，每隔5min搅拌一次，最终搅拌均匀后将二分之一分散有纳米钻石烯电镀液注入镀液槽；②在剩余的分散有纳米钻石烯复合电镀液中加入电镀液至0.5L，步骤①、②为一个循环，循环次数为3~5次，循环结束后将所得复合电镀液全部注入镀液槽中。
本发明中，十二烷基硫酸钠为润湿剂，可防止镀层表面由于阴极的副反应生成的H2泡滞留在镀层表面上而形成气泡，影响镀层质量；糖精，1,4-丁炔二醇为光亮剂，可增加镀层表面的亮度，使得镀层光亮。
本发明提供的高耐磨的纳米钻石烯复合电镀工艺具有以下优点：
本发明采用了纳米钻石烯不溶性颗粒均匀镀覆在镀层内以及表面，由于纳米钻石烯具有硬度高、耐磨性强的优点，解决了耐磨性镀层需电镀多层金属的问题，采用本发明提供的电镀工艺形成的电镀层与现有的多层金属电镀层相比，本发明的电镀层厚度减小，减少了对重金属的需求，减少了对环境的污染，并能够显著提高镀层的硬度、耐磨性以及耐腐蚀性；同时纳米钻石烯具有高导热的性能，能够将镀层在摩擦过程中产生的热量及时散发出去，延长了镀件的使用寿命，纳米钻石烯对人体无任何毒副作用，减少了对人身体的危害以及对环境的重金属污染，且电镀液配方简单，可循环使用，废液处理也简单，对环境污染小，电镀操作工艺简单，对操作工的身体危害也小，是一种新型的耐磨性电镀工艺。
附图说明
图1为采用本发明提供的复合电镀工艺制备出的不同形式的镀件。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例 1 纳米钻石烯的制备
采用以下方法制备纳米钻石烯：
（1）初步破碎：将金刚石原料送入球磨整形桶内破碎筛出70目以上的颗粒，破碎时间为1~5h，70目以下的粗料返回球磨整形桶进行重新破碎；颗粒经多级振筛机筛分出800目以上的细料，振筛时间为30min~2h，该细料重复过筛一次以上；
（2）再次破碎：将筛分出800目以上细料输送至气流破碎机内，利用高压气流对细料粉碎后筛分出8000目以上的细粉，筛余物返回气流破碎机进行重新破碎；
（3）酸洗：：首先将8000目以上的细粉置于浓硫酸与浓硝酸混合液中酸洗2~7h、过滤、清洗，所述浓硫酸与浓硝酸混合液由质量分数为98%浓硫酸和质量分数为10%浓硝酸按照质量比为5︰1混合而成；然后将细粉置于140℃~160℃质量分数为5%~8%的稀盐酸中4~9h、过滤；再将该细粉置于氢氟酸中10~20 h，去除料中的金属杂质以及在球磨整形、气流破碎过程中附着在料上的杂质，然后使用去离子水清洗至清洗液pH接近于7；
（4）分选：将清洗后的物料进行离心分离，取上层液体进行1~5天沉淀分选，去除上层清液，将下层沉淀物干燥后即得成品纳米钻石烯；离心分离步骤中，离心时间为30min~2h，转速为8000rpm~15000rpm。
制备出纳米钻石烯为层片状单晶结构，同一片层的碳原子之间为sp3轨道杂化碳键连接，层与层之间的碳原子之间为sp2杂化碳键连接，C含量为99～100%，晶格间距为0.21nm；粒径为R，20≤R≤500nm。
实施例2-4均采用实施例1制备的纳米钻石烯作为原料。
实施例 2
一种高耐磨的纳米钻石烯复合电镀工艺，包括以下步骤：
（1）清洗待镀工件，其过程为：①超声波碱洗除油：将待镀工件旋转浸入底部安装有超声波发生器的碱洗池中25min，超声波频率为40KHz，旋转转速为25rpm，碱洗池中无泡金属清洗剂的浓度为4%，碱洗液温度为55℃；
②乙醇水溶液超声清洗：将除油后的待镀工件旋转浸入45℃乙醇水溶液中18min，旋转转速为15rpm，超声波频率为40KHz，所述乙醇水溶液中乙醇的体积分数为20%；
③一次去离子水超声清洗：将乙醇清洗过的待镀工件旋转浸入常温去离子水中8min，旋转转速为15rpm，超声波频率为40KHz；
④酸洗除锈活化：将离子水超声清洗过的待镀工件旋转浸入酸洗溶液中4min，所述酸洗溶液由浓盐酸与浓硫酸按体积比为1︰10混合而成，pH为1-2，可以将待镀工件表面除锈，同时可以将待镀工件表面的金属晶格键裸露出来，有利于电镀，能够提高镀层的结合强度；
⑤再次去离子水超声清洗：将酸洗除锈活化过的待镀工件旋转浸入去离子水8min，旋转转速为15rpm，超声波频率为40KHz。
（2）配制复合电镀液：a、将氨基磺酸镍原液、60℃的硼酸水溶液、氯化镍水溶液混合，搅拌（防止出现局部过热）加热至60℃后加入十二烷基硫酸钠、糖精、1,4-丁炔二醇，调节pH值为3.8-4.2得电镀液；
b、在每0.5L电镀液中分散10g纳米钻石烯，40KHz超声搅拌2h，每隔5min搅拌一次，最终搅拌均匀后将二分之一分散有纳米钻石烯电镀液注入镀液槽；c、在剩余的分散有纳米钻石烯复合电镀液中加入电镀液至0.5L，步骤b、c为一个循环，循环次数为5次，循环结束后将所得复合电镀液全部注入镀液槽中。
（3）电镀：将步骤（2）所得的分散有纳米钻石烯的电镀液加入镀液槽中，温度为58℃，将经过步骤（1）清洗后的待镀工件置于电镀液中，待镀工件为阴极，阳极为与阴极面积相当的纯镍板，阴阳两极正对放置，电镀液处于搅拌状态，阴极待镀件处于静止状态，加持电流密度为2A/dm2的电镀电流；电镀结束后取出工件，吹除工件表面残留电镀液，得镀件；将镀件旋转放入去离子水中水洗为4min，旋转转速为25rpm，水洗结束后将镀件挂起，再用去离子水冲洗4次，冲洗干净后用吹风机吹干；将吹干的镀件进行高温烘烤，将镀层中的杂质H去除，所得成品标记为产品1。
所述复合电镀液中Ni (SO3NH2)2 的浓度为500 g/L，NiCl2的浓度为16 g/L、H3BO3的浓度为35 g/L，十二烷基硫酸钠的浓度为0.15 g/L，纳米钻石烯的浓度为4 g/L；糖精和1,4-丁炔二醇的用量跟电流大小相关，糖精的用量为10g /KA·h、1,4-丁炔二醇 的用量为25g/KA·h。
实施例 3
一种高耐磨的纳米钻石烯复合电镀工艺，包括以下步骤：
（1）清洗待镀工件，其过程为：①超声波碱洗除油：将待镀工件旋转浸入底部安装有超声波发生器的碱洗池中20min，超声波频率为28KHz，旋转转速为30rpm，碱洗池中无泡金属清洗剂的浓度为5%，碱洗液温度为50℃；
②乙醇水溶液超声清洗：将除油后的待镀工件旋转浸入45℃乙醇水溶液中15min，旋转转速为20rpm，超声波频率为28KHz，所述乙醇水溶液中乙醇的体积分数为20%；
③一次去离子水超声清洗：将乙醇清洗过的待镀工件旋转浸入常温去离子水中10min，旋转转速为20rpm，超声波频率为40KHz；
④酸洗除锈活化：将离子水超声清洗过的待镀工件旋转浸入酸洗溶液中5min，所述酸洗溶液由浓盐酸与浓硫酸按体积比为1︰10混合而成，pH为1-2，可以将待镀工件表面除锈，同时可以将待镀工件表面的金属晶格键裸露出来，有利于电镀，能够提高镀层的结合强度；
⑤再次去离子水超声清洗：将酸洗除锈活化过的待镀工件旋转浸入去离子水10min，旋转转速为20rpm，超声波频率为40KHz。
（2）配制复合电镀液：a、将氨基磺酸镍原液、25℃的硼酸水溶液、氯化镍水溶液混合，搅拌（防止出现局部过热）加热至55℃后加入十二烷基硫酸钠、糖精、1,4-丁炔二醇，调节pH值为3.8-4.2得电镀液；
b、在每0.5L电镀液中分散10g纳米钻石烯，28KHz超声搅拌2h，每隔5min搅拌一次，最终搅拌均匀后将二分之一分散有纳米钻石烯电镀液注入镀液槽；c、在剩余的分散有纳米钻石烯复合电镀液中加入步骤（2）所得的电镀液至0.5L，步骤b、c为一个循环，循环次数为3次，循环结束后将所得复合电镀液全部注入镀液槽中。
（3）电镀：将步骤（2）所得的分散有纳米钻石烯的电镀液加入镀液槽中，温度为55℃，将经过步骤（1）清洗后的待镀工件置于电镀液中，待镀工件为阴极，阳极为与阴极面积相当的纯镍板，阴阳两极正对放置，电镀液处于搅拌状态，阴极待镀件处于静止状态，加持电流密度为3A/dm2的电镀电流；电镀结束后取出工件，吹除工件表面残留电镀液，得镀件；将镀件旋转放入去离子水中水洗为5min，旋转转速为20rpm，水洗结束后将镀件挂起，再用去离子水冲洗5次，冲洗干净后用吹风机吹干；将吹干的镀件进行高温烘烤，将镀层中的杂质H去除，所得成品标记为产品2。
所述复合电镀液中Ni (SO3NH2)2 的浓度为600 g/L，NiCl2的浓度为18 g/L、H3BO3的浓度为40 g/L，十二烷基硫酸钠的浓度为0.2 g/L，纳米钻石烯的浓度为5 g/L；糖精和1,4-丁炔二醇的用量跟电流大小相关，糖精的用量为8g /KA·h、1,4-丁炔二醇 的用量为20g/KA·h。
实施例 4
一种高耐磨的纳米钻石烯复合电镀工艺，包括以下步骤：
（1）清洗待镀工件，其过程为：①超声波碱洗除油：将待镀工件旋转浸入底部安装有超声波发生器的碱洗池中30min，超声波频率为40KHz，旋转转速为20rpm，碱洗池中无泡金属清洗剂的浓度为3%，碱洗液温度为60℃；
②乙醇水溶液超声清洗：将除油后的待镀工件旋转浸入40℃乙醇水溶液中20min，旋转转速为10rpm，超声波频率为40KHz，所述乙醇水溶液中乙醇的体积分数为20%；
③一次去离子水超声清洗：将乙醇清洗过的待镀工件旋转浸入常温去离子水中10min，旋转转速为10rpm，超声波频率为40KHz；
④酸洗除锈活化：将离子水超声清洗过的待镀工件旋转浸入酸洗溶液中2min，所述酸洗溶液由浓盐酸与浓硫酸按体积比为1︰10混合而成，pH为1-2，可以将待镀工件表面除锈，同时可以将待镀工件表面的金属晶格键裸露出来，有利于电镀，能够提高镀层的结合强度；
⑤再次去离子水超声清洗：将酸洗除锈活化过的待镀工件旋转浸入去离子水5min，旋转转速为20rpm，超声波频率为40KHz。
（2）配制复合电镀液：a、将氨基磺酸镍原液、60℃的硼酸水溶液、氯化镍水溶液混合，搅拌（防止出现局部过热）加热至60℃后加入十二烷基硫酸钠、糖精、1,4-丁炔二醇，调节pH值为3.8-4.2得电镀液；
b、在每0.5L电镀液中分散10g纳米钻石烯，40KHz超声搅拌2h，每隔5min搅拌一次，最终搅拌均匀后将二分之一分散有纳米钻石烯电镀液注入镀液槽；c、在剩余的分散有纳米钻石烯复合电镀液中加入电镀液至0.5L，步骤b、c为一个循环，循环次数为5次，循环结束后将所得复合电镀液全部注入镀液槽中。
（3）电镀：将步骤（2）所得的分散有纳米钻石烯的电镀液加入镀液槽中，温度为60℃，将经过步骤（1）清洗后的待镀工件置于电镀液中，待镀工件为阴极，阳极为与阴极面积相当的纯镍板，阴阳两极正对放置，电镀液处于搅拌状态，阴极待镀件处于静止状态，加持电流密度为1A/dm2的电镀电流；电镀结束后取出工件，吹除工件表面残留电镀液，得镀件；将镀件旋转放入去离子水中水洗为2min，旋转转速为30rpm，水洗结束后将镀件挂起，再用去离子水冲洗3次，冲洗干净后用吹风机吹干；将吹干的镀件进行高温烘烤，将镀层中的杂质H去除，所得成品标记为产品3。
所述复合电镀液中Ni (SO3NH2)2 的浓度为400 g/L，NiCl2的浓度为12g/L、H3BO3的浓度为30 g/L，十二烷基硫酸钠的浓度为0.1 g/L，纳米钻石烯的浓度为3g/L；糖精和1,4-丁炔二醇的用量跟电流大小相关，糖精的用量为12g /KA·h、1,4-丁炔二醇 的用量为30 g/KA·h。
对比例
一种电镀工艺，其步骤参考实施例2，与实施例2的不同之处在于：无需在步骤（2）的电镀液中添加纳米钻石烯，最终所得成品镀件标记为产品A。
摩擦实验
分别对产品1和产品A进行摩擦实验，在相同的实验条件下（摩擦转速为1500rpm），产品1（镍和钻石烯双镀层）的磨损率比产品A（单层镍镀层）低40-50%，耐摩擦系数低0.1-0.2。

Claims (6)

1.一种高耐磨的纳米钻石烯复合电镀工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配制电镀液：将氨基磺酸镍原液、硼酸水溶液、氯化镍水溶液混合、加热搅拌至55-60℃后再加入十二烷基硫酸钠、糖精、1,4-丁炔二醇制得电镀液，电镀液的pH值为3.8-4.2；
（2）添加纳米钻石烯：将纳米钻石烯在电镀液的中超声分散2h后制得复合电镀液，将复合电镀液分批次缓慢加入电镀槽中；
（3）电镀：将清洗干净的待镀工件置于55-60℃的复合电镀液中，待镀工件为阴极，纯镍板为阳极，搅拌电镀液并加持1-3A/dm2的电镀电流；电镀结束得镀件。
2.根据权利要求1所述的高耐磨的纳米钻石烯复合电镀工艺，其特征在于，所述复合电镀液中Ni (SO3NH2)2 的浓度为400~600 g/L，NiCl2的浓度为12~18 g/L、H3BO3的浓度为30~40 g/L，十二烷基硫酸钠的浓度为0.1~0.2 g/L，纳米钻石烯的浓度为3~5 g/L；糖精和1,4-丁炔二醇的用量与电流大小相关，糖精的用量为8~12g /KA·h、1,4-丁炔二醇的用量为2~30 g/KA·h。
3.根据权利要求2所述的高耐磨的纳米钻石烯复合电镀工艺，其特征在于，所述纳米钻石烯为层片状单晶结构，同一片层的碳原子之间为sp3轨道杂化碳键连接，层与层之间的碳原子之间为sp2杂化碳键连接，C含量为99～100%，晶格间距为0.21nm；粒径为R，20≤R≤500nm。
4.根据权利要求3所述的高耐磨的纳米钻石烯复合电镀工艺，其特征在于，对步骤（3）所得镀件进行高温烘干除氢处理。
5.根据权利要求4所述的高耐磨的纳米钻石烯复合电镀工艺，其特征在于，步骤（1）中配制硼酸水溶液时，加热至水中的硼酸完全溶解为止，然后降温至25~60℃后再与氨基磺酸镍原液混合。
6.根据权利要求1所述的高耐磨的纳米钻石烯复合电镀工艺，其特征在于，将待镀工件清洗干净的方法为：依次进行超声波碱洗除油、乙醇水溶液超声清洗、一次去离子水超声清洗、酸洗除锈活化、再次去离子水超声清洗。
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