CN106898365A - 一种表面含有纳米钻石烯的录音机磁头铁芯及其制备方法 - Google Patents

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武艳强
赵清国
杨晋中
刘永奇
邵静茹
李盟
尹维召
穆小娜
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Abstract

本发明属于磁性材料技术领域，特别涉及一种表面含有纳米钻石烯的录音机磁头铁芯。所述磁头铁芯通过下法获得：对坡莫合金表面进行活化处理，然后将纳米钻石烯热渗透至磁头铁芯表面。本发明提供的新型表面含有纳米钻石烯的录音机磁头铁芯材料，硬度高，耐磨性强，使用寿命延长，且对磁性无影响。

Description

一种表面含有纳米钻石烯的录音机磁头铁芯及其制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，特别涉及一种表面含有纳米钻石烯的录音机磁头铁芯及其制备方法。
背景技术
录音机磁头铁芯是录音机的核心部件，录音机磁带上附有一层硬磁性材料的小颗粒，录音时，动圈话筒将声音转变成强弱变化的电流，磁带划过磁头，磁带上的小颗粒被强弱不同地磁化，于是记录了一连串有关磁性变化的信息，这样的电流通过磁头产生了强弱变化的磁场，将电信号转变成磁信号留在磁带上。放音时，磁带贴着放音磁头运动，磁带上强弱变化的磁场使磁头中产生变化的感应电流，电流经放大后使扬声器发声，便读出了录音带中记录的信息。为了使磁头在工作中能够顺利实现电磁转换功能，磁头铁芯材料需具有较高的饱和磁化强度和高磁导率，录音机磁头铁芯材料一般是由坡莫合金制作的，这种合金具有较高的磁化强度和较高磁导率，但是材质较软，磁头在工作时与磁带上较硬的金属氧化物例如Fe2O3、CrO2等接触，磁头易产生接触磨损。
发明内容
本发明的目的是提供一种表面含有纳米钻石烯的录音机磁头铁芯及其制备方法，可以克服目前磁头铁芯在使用时容易产生接触磨损的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种表面含有纳米钻石烯的磁头铁芯，通过下述方法获得：对坡莫合金表面进行活化处理，然后将纳米钻石烯热渗透至坡莫合金表面；
所述将纳米钻石烯溶液热渗透至坡莫合金表面的步骤如下：
在瓷舟底部铺上3-5mm厚的纳米钻石烯，然后放入坡莫合金，并使需要的表面接触纳米钻石烯，然后使瓷舟处于真空容器中；使真空容器在真空环境或者惰性气氛下于1000-1150℃保温1-20h，然后冷却到室温；将处理后的坡莫合金进行退火处理即得所述磁头铁芯。
进一步，所述退火处理起始温度不高于600℃，升温速率控制在150-200℃/h，升温到900-950℃，保温3-4h，保温结束后开始炉冷，自然冷却到温度600℃，炉冷结束后开始空冷。
空冷时打开炉门，打开角度为20-40°，冷却到常温。
优选的，所述的纳米钻石烯选用4种不同粒度，50nm、100nm、200nm、250nm，质量比控制为(1-2)：(2-3)：(3-4)：(4-5)。
由于电极颗粒之间大多为点接触，故粒径小的电阻比粒径大的大，但是粒径大的颗粒在充放电过程中膨胀收缩变化明显，故将不同粒度纳米钻石烯按本发明比例混合后制成的铁芯合金材料可达到增大颗粒之间的接触面积，延长其使用寿命的最优效果。
进一步，所述纳米钻石烯在使用前进行活化，步骤如下：将不同粒度纳米钻石烯进行充分混合，之后依次进行超声波碱洗、超声波清洗、酸洗、超声波水洗以及烘干。
其中，将不同粒度的纳米钻石烯放入三维摇摆混料机中进行混料，时间为4-5h。
超声波碱洗时，超声波频率为35-40KHz，碱洗液为质量浓度3%的无泡金属清洗剂，碱洗液温度在50-60℃，并旋转搅拌，旋转转速控制在20-30rpm，清洗时间控制在20-30min；
超声波清洗时，超声波频率为35-40KHz，清洗液为去离子水，清洗时旋转搅拌，旋转转速控制在10-20rpm，搅拌时间控制在15-20min；重复超声波清洗两次，第一次去离子水温度控制为40-50℃，第二次为常温；测量上层清液pH值，如不满足pH=7，继续重复上述超声波清洗过程；
酸洗时，酸洗液为浓盐酸和浓硫酸体积比为1:10的混合液，温度为常温，酸洗时旋转搅拌，旋转转速控制在5-10rpm，搅拌时间控制在5-10min；
超声波水洗时，超声波频率为35-40KHz，水洗液为去离子水，常温清洗，旋转搅拌，旋转转速控制在10-20rpm，搅拌时间在5-10min，测量上层清液pH值，反复清洗直至pH=7。
所述的烘干采用阶梯式烘烤工艺进行，升温速率为2℃/min，常温升温至60℃，恒温保温30min，升温至80℃，恒温保温30min，升温至120℃，恒温保温60min，升温至200℃，恒温保温3h，自然冷却到常温待用。
对坡莫合金表面活化处理时，依次对坡莫合金进行超声碱洗除油、超声清洗、抛光以及表面清洗；
其中，超声碱洗除油时，超声波频率为35-40KHz，碱洗液为浓度为3%的金属清洗剂，碱洗液温度控制在50 -60℃，清洗时间控制在20-30min；
超声波清洗时，超声波频率为35-40KHz，清洗液为去离子水，将碱洗除油后的合金放入清洗液中，清洗分两步进行，先进行热洗后进行冷洗，热洗温度控制在40-50℃之间，冷洗为常温清洗，测量上层清液pH值，反复清洗直至pH=7；
表面清洗时，用去离子水与乙醇等体积的混合液进行清洗，之后于真空环境下80-100℃恒温烘烤3-4h。
本发明提供了一种新型的录音机磁头铁芯，将不同粒度的纳米钻石烯热渗透到坡莫合金的表面，提高其耐磨性，金属表面热渗透的原理就是将金属加热到奥氏体转变温度以上，这时金属的晶体结构由体心立方转变成面心立方，晶界变大，纳米钻石烯在热的作用下扩散到金属的晶界中，提高了合金表面的硬度，整个热渗透处理过程在真空或在保护气体下进行，以减少纳米钻石烯表面石墨化。经纳米钻石烯修饰后磁头铁芯的显微硬度和耐磨性均有了较大幅度地提高；使用寿命延长；且经纳米钻石烯修饰后对磁头铁芯的磁性影响不大。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
本发明提供的新型表面含有纳米钻石烯的录音机磁头铁芯材料，硬度高，耐磨性强，使用寿命延长，且对磁性无影响。
附图说明
图1为实施例1中退火处理的示意图；
图2为磁性能测试部分的测试结果图。
具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
表面含有纳米钻石烯的录音机磁头铁芯，制备过程如下：
1.纳米钻石烯活化过程：
1)超声波碱洗：将原料放入碱洗槽中，碱洗槽底部安装有超声波发生器，超声波频率为35KHz，碱洗池中为浓度为3%的无泡型金属清洗剂，碱洗液温度控制在50℃，并旋转搅拌，旋转转速控制在20rpm，清洗时间控制在20min；
2)超声波清洗：超声波频率为35KHz，清洗液为去离子水，原料放入清洗液中并旋转搅拌，旋转转速控制在10-20rpm，搅拌时间控制在15min，清洗分两步进行，先进行热洗后进行冷洗，热洗温度控制在40℃，冷洗为常温清洗，测量上层清液pH值，反复清洗直至pH=7；
3)酸洗活化：酸洗液为浓盐酸和浓硫酸混合溶液，体积比为1:10，温度为常温，将原料放入酸洗溶液中并搅拌，旋转转速控制在5-10rpm，搅拌时间控制在5min，达到将原料表面活化的目的；
4)超声波水洗：超声波水洗为常温清洗，超声波频率为35KHz，水洗液为去离子水；将原料入去离子水中并旋转搅拌，旋转转速控制在10-20rpm，搅拌时间在5min，测量上层清液pH值，反复清洗直至pH=7；
5）烘干：烘干的目的是将处理过的原料中的水分以及灰分去除，烘烤工艺采用阶梯式烘烤工艺进行，升温速率为2℃/min，常温升温至60℃，恒温保温30min，升温至80℃，恒温保温30min，升温至120℃，恒温保温60min，升温至200℃，恒温保温3h，自然冷却到常温待用。
2.坡莫合金表面活化处理：
1) 表面除油：表面除油采用碱洗除油工艺，将合金放入碱洗槽中，碱洗槽底部安装有超声波发生器，超声波频率为35KHz，碱洗池中为浓度为3%的金属清洗剂溶液，碱洗液温度控制在50℃，清洗时间控制在20min；
2)超声波清洗：超声波频率均为35KHz，清洗液为去离子水，碱洗后的合金放入清洗液中，清洗分两步进行，先进行热洗后进行冷洗，热洗温度控制在40℃，冷洗为常温清洗，测量上层清液pH值，反复清洗直至pH=7；
3)打磨抛光：利用打磨抛光机对金属材料的表面进行清理，露出光洁的表面；
4)表面清洗：用去离子水与乙醇溶液的混合溶液进行清洗，体积比为1:1，反复清洗，除去表面的粉尘，在真空烘箱中80℃恒温烘烤，时间4h，烘烤完后待用。
3.热渗透处理：
1)装箱：在瓷舟底部铺上3mm厚的不同粒度的纳米钻石烯，然后放入合金，使得需要表面处理的合金表面接触纳米钻石烯，不需要表面处理的不接触纳米钻石烯，然后将瓷舟放入真空烘箱中；所述的纳米钻石烯选用4种不同粒度，50nm、100nm、200nm、250nm，质量比控制为1：2：3：4；
2)保护：密封容器、抽真空；
3)渗透：将容器放入电加热炉内，升温到奥氏体转变温度以上(1000-1150℃)，保温1h，然后随炉温冷却到室温；
4)退火：取出合金，回收未用完的纳米钻石烯，然后进行退火，加热和保温均在真空炉内进行，退火工艺如下图1所示：
退火的起始温度T1低于600℃，升温速率控制在150℃/h，升温到T2，保温，保温温度T2控制在900℃，保温时间t2-t1控制在3h，保温结束后开始炉冷，炉冷时间为t3-t2，炉冷冷却到温度T3，T3为600℃，炉冷结束后开始空冷，打开真空烘箱门，打开角度为20°，冷却到常温。
性能测试
1.显微硬度测试：在显微硬度计5g负荷下测试了未经纳米钻石烯修饰（即实施例1中只进行坡莫合金活化后的合金材料制成）及经纳米钻石烯修饰的（即实施例1所得最终合金材料 ）相同录音机铁芯部分的显微硬度，如下表所示：
可见，录音机磁头铁芯表面经纳米钻石烯修饰后其显微硬度有了较大幅度地提高，提高了约15-20%。
2.耐磨损性能测试：
将未经纳米钻石烯修饰的录音机磁头铁芯和经纳米钻石烯修饰的录音机铁芯分别安装到两台相同的录音机上，安装两盘相同的磁带，调节磁带带速均为19.05 cm/sec，带压力约为20g，磁带运行时间为100h，运行结束后测量磨损深度。
测试结果表明，未经纳米钻石烯修饰的录音机磁头铁芯的磨损深度约为7-9μm，而经纳米钻石烯修饰的录音机磁头铁芯的磨损深度仅为1-2μm，耐磨损度提高4倍以上，大大提高了录音机磁头铁芯的使用寿命。
3.磁性能测试
为了测试纳米钻石烯对磁头铁芯磁性的影响，设计了坡莫合金环形铁芯的纳米钻石烯表面修饰实验。
试样为内径Φ为25mm，外径Φ为35mm的圆环两个，一个圆环中间切割成两个半圆环，一个半圆环磨光处理后经纳米钻石烯修饰，另一个半圆环切割后磨光处理后不经纳米钻石烯修饰，然后对接后绕上相同的激磁线圈和感应线圈，在TL-2型交流磁性自动记录仪上进行磁性测试，测试的交流激磁电流为1KHz，测试结果如图2所示，其中曲线(a)对应未经纳米钻石烯修饰的圆环，曲线(b)对应经纳米钻石烯修饰的圆环。
从图2可以看出，未经纳米钻石烯修饰的磁头铁芯的磁滞回线和经纳米钻石烯修饰的磁头的磁滞回线基本重叠，说明经纳米钻石烯修饰后对其磁性影响不大。
实施例2
表面含有纳米钻石烯的录音机磁头铁芯，制备过程如下：
1.纳米钻石烯活化过程：
1)超声波碱洗：将原料放入碱洗槽中，碱洗槽底部安装有超声波发生器，超声波频率为40KHz，碱洗池中为浓度为3%的无泡型金属清洗剂溶液，碱洗液温度控制在60℃，并旋转搅拌，旋转转速控制在20-30rpm，清洗时间控制在30min；
2)超声波清洗：超声波频率为40KHz，清洗液为去离子水，原料放入清洗液中并旋转搅拌，旋转转速控制在10-20rpm，搅拌时间控制在20min，清洗分两步进行，先进行热洗后进行冷洗，热洗温度控制在50℃，冷洗为常温清洗，测量上层清液pH值，反复清洗直至pH=7；
3)酸洗活化：酸洗液为浓盐酸和浓硫酸混合溶液，体积比为1:10，温度为常温，将原料放入酸洗溶液中并搅拌，旋转转速控制在5-10rpm，搅拌时间控制在10min，达到将原料表面活化的目的；
4)超声波水洗：超声波水洗为常温清洗，超声波频率为40KHz，水洗液为去离子水；将原料入去离子水中并旋转搅拌，旋转转速控制在10-20rpm，搅拌时间在10min，测量上层清液pH值，反复清洗直至pH=7；
5）烘干：同实施例1。
2.坡莫合金表面活化处理：
1) 表面除油：表面除油采用碱洗除油工艺，将合金放入碱洗槽中，碱洗槽底部安装有超声波发生器，超声波频率40KHz，碱洗池中为浓度为3%的金属清洗剂，碱洗液温度控制在60℃，清洗时间控制在30min；
2)超声波清洗：超声波频率均为40KHz，清洗液为去离子水，碱洗后的合金放入清洗液中，清洗分两步进行，先进行热洗后进行冷洗，热洗温度控制在50℃，冷洗为常温清洗，测量上层清液pH值，反复清洗直至pH=7；
3)打磨抛光：利用打磨抛光机对金属材料的表面进行清理，露出光洁的表面；
4)表面清洗：用去离子水与乙醇溶液的混合溶液进行清洗，体积比为1:1，反复清洗，除去表面的粉尘，在真空烘箱中100℃恒温烘烤，时间4h，烘烤完后待用。
3.热渗透处理：
1)装箱：在瓷舟底部铺上5mm厚的不同粒度的纳米钻石烯，然后放入合金，使得需要表面处理的合金表面接触纳米钻石烯，不需要表面处理的不接触纳米钻石烯，然后将瓷舟放入真空烘箱中；所述的纳米钻石烯选用4种不同粒度，50nm、100nm、200nm、250nm，质量比控制为2：3：4：5；
2)保护：密封容器、抽真空；
3)渗透：将容器放入电加热炉内，升温到奥氏体转变温度以上(1000-1150℃)，保温2h，然后随炉温冷却到室温；
4)退火：取出合金，回收未用完的纳米钻石烯，然后进行退火，加热和保温均在真空炉内进行，退火工艺如下：
退火的起始温度T1低于600℃，升温速率控制在200℃/h，升温到T2，保温，保温温度T2控制在950℃，保温时间t2-t1控制在4h，保温结束后开始炉冷，炉冷时间为t3-t2，炉冷冷却到温度T3，T3为600℃，炉冷结束后开始空冷，打开真空烘箱门，打开角度为40°，冷却到常温。
实施例3
表面含有纳米钻石烯的录音机磁头铁芯，制备过程如下：
1.纳米钻石烯活化过程：
1)超声波碱洗：将原料放入碱洗槽中，碱洗槽底部安装有超声波发生器，超声波频率为40KHz，碱洗池中为浓度为3%的无泡型金属清洗剂，碱洗液温度控制在60℃，并旋转搅拌，旋转转速控制在20-30rpm，清洗时间控制在30min；
2)超声波清洗：超声波频率为40KHz，清洗液为去离子水，原料放入清洗液中并旋转搅拌，旋转转速控制在10-20rpm，搅拌时间控制在20min，清洗分两步进行，先进行热洗后进行冷洗，热洗温度控制在50℃，冷洗为常温清洗，测量上层清液pH值，反复清洗直至pH=7；
3)酸洗活化：酸洗液为浓盐酸和浓硫酸混合溶液，体积比为1:10，温度为常温，将原料放入酸洗溶液中并搅拌，旋转转速控制在5-10rpm，搅拌时间控制在10min，达到将原料表面活化的目的；
4)超声波水洗：超声波水洗为常温清洗，超声波频率为40KHz，水洗液为去离子水；将原料入去离子水中并旋转搅拌，旋转转速控制在10-20rpm，搅拌时间在10min，测量上层清液pH值，反复清洗直至pH=7；
5）烘干：同实施例1。
2.坡莫合金表面活化处理：
1) 表面除油：表面除油采用碱洗除油工艺，将合金放入碱洗槽中，碱洗槽底部安装有超声波发生器，超声波频率为38KHz，碱洗池中为浓度为3%的金属清洗剂，碱洗液温度控制在55℃，清洗时间控制在25min；
2)超声波清洗：超声波频率为38KHz，清洗液为去离子水，碱洗后的合金放入清洗液中，清洗分两步进行，先进行热洗后进行冷洗，热洗温度控制在45℃，冷洗为常温清洗，测量上层清液pH值，反复清洗直至pH=7；
3)打磨抛光：利用打磨抛光机对金属材料的表面进行清理，露出光洁的表面；
4)表面清洗：用去离子水与乙醇溶液的混合溶液进行清洗，体积比为1:1，反复清洗，除去表面的粉尘，在真空烘箱中90℃恒温烘烤，时间4h，烘烤完后待用。
3.热渗透处理：
1)装箱：在瓷舟底部铺上4mm厚的不同粒度的纳米钻石烯，然后放入合金，使得需要表面处理的合金表面接触纳米钻石烯，不需要表面处理的不接触纳米钻石烯，然后将瓷舟放入真空烘箱中；所述的纳米钻石烯选用4种不同粒度，50nm、100nm、200nm、250nm，质量比控制为1：2：3：4；
2)保护：密封容器、抽真空；
3)渗透：将容器放入电加热炉内，升温到奥氏体转变温度以上(1000-1150℃)，保温10h，然后随炉温冷却到室温；
4)退火：取出合金，回收未用完的纳米钻石烯，然后进行退火，加热和保温均在真空炉内进行，退火工艺如下：
退火的起始温度T1低于600℃，升温速率控制在180℃/h，升温到T2，保温，保温温度T2控制在930℃，保温时间t2-t1控制在3.5h，保温结束后开始炉冷，炉冷时间为t3-t2，炉冷冷却到温度T3，T3为600℃，炉冷结束后开始空冷，打开真空烘箱门，打开角度为35°，冷却到常温。

Claims (9)

1.一种表面含有纳米钻石烯的磁头铁芯的制备方法，其特征在于，对坡莫合金表面进行活化处理，然后将纳米钻石烯热渗透至坡莫合金表面；
所述将纳米钻石烯溶液热渗透至坡莫合金表面的步骤如下：
在瓷舟底部铺上3-5mm厚的纳米钻石烯，然后放入坡莫合金，并使需要的表面接触纳米钻石烯，然后使瓷舟处于真空容器中；使真空容器在真空环境或者惰性气氛下于1000-1150℃保温1-20h，然后冷却到室温；将处理后的坡莫合金进行退火处理即得所述磁头铁芯。
2.如权利要求1所述的表面含有纳米钻石烯的磁头铁芯的制备方法，其特征在于，所述退火处理起始温度不高于600℃，升温速率控制在150-200℃/h，升温到900-950℃，保温3-4h，保温结束后开始炉冷，自然冷却到温度600℃，炉冷结束后开始空冷。
3.如权利要求2所述的表面含有纳米钻石烯的磁头铁芯的制备方法，其特征在于，空冷时打开炉门，打开角度为20-40°，冷却到常温。
4.如权利要求1-3任一所述的表面含有纳米钻石烯的磁头铁芯的制备方法，其特征在于，所述的纳米钻石烯选用4种不同粒度，50nm、100nm、200nm、250nm，质量比控制为1-2：2-3：3-4：4-5。
5.如权利要求4所述的表面含有纳米钻石烯的磁头铁芯的制备方法，其特征在于，所述纳米钻石烯在使用前进行活化，步骤如下：将不同粒度纳米钻石烯进行充分混合，之后依次进行超声波碱洗、超声波清洗、酸洗、超声波水洗以及烘干。
6.如权利要求5所述的表面含有纳米钻石烯的磁头铁芯的制备方法，其特征在于，
超声波碱洗时，超声波频率为35-40KHz，碱洗液为质量浓度3%的无泡金属清洗剂，碱洗液温度在50-60℃，并旋转搅拌，旋转转速控制在20-30rpm，清洗时间控制在20-30min；
超声波清洗时，超声波频率为35-40KHz，清洗液为去离子水，清洗时旋转搅拌，旋转转速控制在10-20rpm，搅拌时间控制在15-20min；重复超声波清洗两次，第一次去离子水温度控制为40-50℃，第二次为常温；测量上层清液pH值，如不满足pH=7，继续重复上述超声波清洗过程；
酸洗时，酸洗液为浓盐酸和浓硫酸体积比为1:10的混合液，温度为常温，酸洗时旋转搅拌，旋转转速控制在5-10rpm，搅拌时间控制在5-10min；
超声波水洗时，超声波频率为35-40KHz，水洗液为去离子水，常温清洗，旋转搅拌，旋转转速控制在10-20rpm，搅拌时间在5-10min，测量上层清液pH值，反复清洗直至pH=7。
7.如权利要求5所述的表面含有纳米钻石烯的磁头铁芯的制备方法，其特征在于，所述的烘干采用阶梯式烘烤工艺进行，升温速率为2℃/min，常温升温至60℃，恒温保温30min，升温至80℃，恒温保温30min，升温至120℃，恒温保温60min，升温至200℃，恒温保温3h，自然冷却到常温待用。
8.如权利要求4所述的表面含有纳米钻石烯的磁头铁芯的制备方法，其特征在于，对坡莫合金表面活化处理时，依次对坡莫合金进行超声碱洗除油、超声清洗、抛光以及表面清洗；
超声碱洗除油时，超声波频率为35-40KHz，碱洗液为浓度为3%的金属清洗剂，碱洗液温度控制在50 -60℃，清洗时间控制在20-30min；
超声波清洗时，超声波频率为35-40KHz，清洗液为去离子水，将碱洗除油后的合金放入清洗液中，清洗分两步进行，先进行热洗后进行冷洗，热洗温度控制在40-50℃之间，冷洗为常温清洗，测量上层清液pH值，反复清洗直至pH=7；
表面清洗时，用去离子水与乙醇等体积的混合液进行清洗，之后于真空环境下80-100℃恒温烘烤3-4h。
9.权利要求1-8任一制备方法获得的表面含有纳米钻石烯的磁头铁芯。
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