KR101521251B1 - 마그헤마이트 분말 및 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 마그헤마이트 분말 및 그 제조방법에 관한 것으로, 철광석을 미분쇄하고, 상기 미분쇄한 분말을 건조하여 원료분말을 제조하며, 상기 원료분말을 자력선별하여 불순물을 정제하며, 상기 자력선별 후 정제된 원료정광 분말을 환원제로 반응기 내에서 환원시켜 마그네타이트화한 다음, 상기 마그네타이트화한 철광석 분말을 상온까지 공냉시켜 자연산화하는 마그헤마이트 분말의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 마그헤마이트 분말이 개시된다.
Description
본 발명은 마그헤마이트 분말 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 철광석을 미분쇄하고 철광석에 함유되어 있는 헤마타이트를 자력선별로 선별정제하고, 분말상태의 정광을 환원하여 생성된 마그네타이트를 마그헤마이트분말로 제조하는 방법 및 이에 의해 제조되는 마그헤마이트 분말에 관한 것이다.
일반적으로 마그헤마이트는 감마 헤마이트(γ-Fe2O3)로 불리며 헤마타이트(α-Fe2O3) 조성과 유사하고 약자성인 헤마타이트와는 달리 마그네타이트처럼 강자성을 나타내는 특성을 갖는 물질로 불안정한 구조로 인하여 다른 천이원소와 치환하여 안정화상을 만들려고 하기 때문에 탈황용 촉매로 사용되며, 또한 강자성 특성을 이용한 자성기록매체 등에 적용되는 등 산업적 이용이 큰 재료이다.
기존의 알려진 마그헤마이트 분말 제조방법은 마그네타이트 분말을 산화시키거나 가수분해시켜 제조한다. 최근에는 철 스테아레이트(Iron stearate(Fe(St)2))를 메틸모폴린 N-옥사이드(methylmorpholine N-Oxide, MNO)로 산화해서 제조하는 방법으로, 철 스테아레이트(Iron stearate(Fe(St)2)), MNO(methylmorpholine N-Oxide), 계면활성제(octadeylamine, ODA) 및 용매(Octadecene, ODE)로 구성된 혼합물을 약 280~320℃로 가열하여 약 15분 에서 30분간 유지시킨 후 냉각속도를 조절함으로써 마그헤마이트가 생성된 자성 나노입자를 제조하는 방법(US patent 2008-666613), 저급의 철 펜타카르보닐[Fe(CO)5]을 열분해하고 잔류 산소에 의한 산화반응을 진행시켜 2가와 3가의 혼합 산화철 나노분말을 제조하거나, 이 분말 용액에 공기를 주입시켜 산화 반응이 더욱 진행된 마그헤마이트(γ-Fe2O3) 나노분말을 합성하는 방법(국내공개특허 2002-0064314), 마그네타이트-마그헤마이트 혼합결정체 입자를 핵정으로 하고, 그 핵정에 코발트 및 철을 주성분으로 한 스피넬(spinel)층을 피착한 코발트 변성 자성산화철 입자표면에 제1층으로서 SiO2, SiO2 수화물, Al2O3 , Al2O3 수화물, Al 수산화물 및 이들의 혼합물로 무기물 표면처리제를 피착하고, 그 표면에 제2층으로 유기 계면활성제를 피착하여 자성산화철 분말을 제조는 방법(국내공개특허 2001-0086617)등이 있다.
그러나, 이러한 방법은 습식방법으로 나노 크기의 분말을 제조하거나 분말표면처리를 통하여 제조하는 방법으로 공정이 복잡하고 대량생산이 어려우며 비용 측면에서 매우 불리한 문제점을 안고 있었다.
상기와 같은 문제를 해결하기 위한 본 발명은 철광석으로부터 마그헤마이트 분말을 저비용으로 대량생산할 수 있는 건식 제조방법 및 마그헤마이트 분말을 제공하고자 한다.
본 발명의 하나 또는 다수의 실시예에서는 철광석을 미분쇄하고, 상기 미분쇄한 분말을 건조하여 원료분말을 제조하는 단계; 상기 원료분말을 자력선별하여 불순물을 정제하는 단계; 상기 자력선별 후 정제된 원료정광 분말을 환원제로 반응기 내에서 환원시켜 마그네타이트화하는 단계; 및 상기 마그네타이트화한 철광석 분말을 상온까지 공냉시켜 자연산화하는 단계를 포함하는 마그헤마이트 분말의 제조방법이 제공될 수 있다.
상기 미분쇄에 의하여 상기 철광석 분말은 0.5mm 이하의 입도를 갖도록 하고, 상기 자력선별은 500~1000 가우스(Gauss)의 범위에서 이루어질 수 있다.
상기 환원은 450~550℃에서 20~40분 동안 이루어질 수 있다.
상기 환원제는 수소가스 또는 CO/CO2 복합가스일 수 있으며, 상기 환원제는 철강 공정에서 배출되는 배가스일 수 있다.
상기 자연냉각하는 단계는, 중성가스 또는 불활성가스를 반응기 내에 주입하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 하나 또는 다수의 실시예에서는 상기 방법 중 어느 하나의 방법에 의해 제조되는 마그헤마이트 분말이 제공될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면 철광석 원료가 저가이며 철강공정 중 배출되는 배가스 사용에 의한 저온환원, 대량생산이 가능하다.
이로 인하여 후처리 비용이 크게 소요되는 습식공정에 비해 비용 측면에서 유리하여 탈황용 촉매 원료 뿐만 아니라 기록매체 원료로 사용할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 실시예에서의 마그헤마이트 분말 제조방법의 제조공정도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 마그헤마이트의 XRD 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 마그헤마이트의 XRD 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명에 따른 실시예는 철광석을 미분쇄하고 철광석에 함유되어 있는 헤마타이트(α-Fe2O3)를 자력선별로 선별 정제하여 정광으로 제조한 후, 분말상태의 정광을 환원하여 생성된 마그네타이트를 산화시켜 최종적으로 마그헤마이트(γ-Fe2O3) 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
먼저, 도 1은 본 발명의 실시예에 따른 마그헤마이트 분말의 제조공정도인데, 도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 마그헤마이트 분말을 제조하기 위하여 원료인 철광석을 조쇄 및 분쇄하고, 건조하여 원료 분말을 제조(S10)한 후, 분쇄한 철광석 분말을 자력선별을 통하여 정제(S20)한다. 자력선별 후 제조된 원료정광분말을 저온에서 환원(S30)하여 생성된 마그네타이트를 상온까지 공냉하면서 자연산화(S40)시키는 단계로 구성된다.
이하에서는 본 발명에 따른 실시예에 대하여 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
<철광석의 조쇄 및 분쇄 단계: S10단계>
먼저, 50mm 크기 이상의 철광석을 죠 크러셔(Jaw crusher)를 이용하여 20mm이하의 크기로 분쇄한 후 볼밀(ball mill)로 미분쇄하여 0.5mm이하의 미분말로 만들고, 분말간의 응집을 방지하기 위하여 드라이 오븐에서 200℃에서 약 5시간 건조하여 표면수를 탈락시켜 원료분말을 제조한다. 이때 철광석 원료는 철성분 함량이 50%이상인 고품위 철광석 뿐만 아니라 철성분 함량이 50% 이하인 중저품위 철광석도 가능하며 비용 측면에서는 값이 저렴한 중저품위 광석이 바람직하다.
입도는 철광석 분말의 자력선별을 통하여 철 성분만 선별하여 분리하는 것이 중요한데, 0.1mm 이하의 미립으로 미분쇄하면 자력선별 효율이 높다. 그러나, 0.1mm 이하의 미분의 경우는 분쇄 시간이 소요될 뿐만 아니라 미분이기 때문에 습도 및 입자간 인력에 의해 응집이 되어 체가름(sieving)이 용이하지 않고, 자력선별시에 분진이 비산하여 소실되기 때문에 바람직한 입도는 0.5 mm 이하의 크기가 적당하다.
만약, 입도가 0.5mm 이상이 되면 철광석의 광상조직 측면에서 볼 때 철 성분이 단체 분리가 용이하지 않기 때문에 가능한 한 미분 입자로 분쇄하여 광물 분리(mineral liberation)를 촉진시켜 선별효율을 높일 필요가 있다. 또한, 본 발명에 따른 실시예에서는 입도의 하한을 별도로 규정하지 않는데, 이는 입도를 0.5mmm 이하로 분쇄하면 수미크론 입자에서 0.5mm까지 입단별로 입자가 자연적으로 분포하기 때문이다. 따라서, 본 발명에 따른 실시예에서는 입도의 크기를 0.5mm 이하로 한정한다.
<자력선별에 의한 정제단계: S20단계>
철광석은 철 성분 이외에도 SiO2, Al2O3, CaO, MgO 등 맥석류가 함유되어 있어 이들 맥석류를 정제할 필요가 있는데, 본 발명에 따른 실시예에서는 자력선별에 의한 정제단계를 거치기 때문에 고품위의 철광석 뿐만 아니라 저렴한 저품위의 철광석을 사용할 수 있다.
상기 S10 단계에서 제조한 0.5mm 크기 이하의 철광석 원료 분말을 마그네틱 드럼을 이용하여 선별한다. 선별기는 크게 자력세기가 조절되는 마그네틱 드럼, 컨베이어 및 컨트롤러로 구성되도록 하며, 드럼 코어 주위에 자력선을 발생하는 코일이 감겨있어 드럼표면에 자력선이 분포하도록 되어 있는 마그네틱 드럼 직하부에 설치된 컨베이어 상에 정제한 철광석 원료 분말을 급광하면 약자성인 철 성분만이 드럼 표면에 자력에 의해 흡착되어 선별 분리되도록 한다. 상기 선별기에 대한 사항은 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 기술자에게 자명한 사항이므로 구체적인 설명은 생략하기로 한다.
이때, 본 발명에 따른 실시예에서의 자력의 세기는 500~1000 가우스(Gauss)로 한정하데, 만약 500 Gauss 이하인 경우에는 자력이 약하여 철 성분을 충분히 흡착할 수 없는 반면, 1000 Gauss 이상인 경우는 자력이 강하여 맥석 등 불순물이 철 성분과 함께 드럼표면에 흡착되어 정제가 충분히 이루어지지 않기 때문에 본 발명에 따른 실시예에서의 자력의 세기는 500~1000 Gauss로 한정한다.
<환원단계: S30단계>
상기 S20 단계에서 정제된 산화철 분말을 반응기 내에서 450~550℃로 30분간 환원한다. 이때, 환원제는 수소가스 또는 CO/CO2 복합가스를 사용할 수 있으나 철강공정 및 전기로 등에서 배출되는 배가스를 활용하는 것이 비용 측면에서 바람직하다. 고로 배가스의 경우, CO, CO2, N2, H2등의 복합가스로 환원제인 CO가 30%이상 함유되어 있어 환원제로 사용하기에 충분하다.
본 발명에 따른 실시예에서는 반응온도를 450~550℃로 제한하는데, 450℃보다 낮은 반응 온도에서는 헤마타이트가 마그네타이트로 변화되지 않으며, 550℃보다 높은 반응 온도에서는 Fe상이 출현하기 시작하므로 본 발명에 따른 실시예에서의 반응 온도는 450~550℃로 한정한다.
이때, 반응 유지시간은 450~550℃에서 충분히 환원이 이루어지는데 필요한 시간이면 충분한데, 본 발명에 따른 실시예에서는 20~40분 이상으로 한정한다. 만약, 반응 유지시간이 20분 미만이면 헤마타이트가 마그네타이트로 완전히 생성되기 어려우며 40분을 초과하면 불필요한 시간 및 환원제의 과다 사용으로 비용에 영향을 주기 때문에 본 발명에 따른 실시예에서의 반응 시간은 450~550℃의 반응 온도에서 20~40분으로 한정한다.
<산화단계: S40단계>
상기 S30 단계에서 마그네타이트로의 환원이 종료되면 반응기에 환원제 주입을 중단하고 상온까지 자연냉각 시킨다. 이때 반응기는 오링(O-ring) 등으로 부분 밀폐되어 반응기 내부 압력보다 외기 압력이 높아 공기가 반응기 내로 유입되도록 오링 등으로 부분 밀폐되도록 하는 것이 중요하다. 또한, 자연냉각시에 환원된 마그네타이트가 과산화되어 부분적으로 헤마타이트(α-Fe2O3)가 생성되는 것을 방지하기 위하여 중성가스 또는 불활성가스를 반응기 내에 미량주입하여 과산화가 이루어지지 않도록 할 수 있다.
이하에서는 실시예를 통해 본 발명에 따른 실시예를 보다 상세하게 설명한다.
[실시예]
본 발명에 따른 실시예에서의 마그헤마이트 분말 및 제조방법을 검증하기 위하여 다음과 같은 실험을 행하였다.
실시예에서는 하기 표 1과 같은 조성을 갖는 철광석을 원료로 사용하였다.
| Total Fe | SiO2 | Al2O3 | CaO | MgO | Ti02 |
| 57.2 | 5.08 | 2.30 | 0.17 | 0.18 | 0.07 |
상기 조성의 철광석을 죠 크러셔(Jaw crusher)로 조쇄하고 볼밀로 분쇄하여 0.5mm 이하의 입도로 제조한 후, 드라이 오븐에서 약 200℃로 6시간 유지하여 건조시켜 원료분말을 제조하였다. 본 발명에 따른 실시예에서 사용한 광석은 10%정도 수분을 함유하고 있어 이를 제거하였다.
제조한 원료분말은 드럼형의 자력 선별기를 이용하여 드럼 표면의 자력세기를 약 700 Gauss로 조절하여 철 성분만을 선별 드럼에 부착시켜 선별하도록 하고 비자성체인 맥석류 등은 선별 드럼에 부착이 안되므로 철 성분과 분리하여 정제시킴으로써 원료정광 분말을 제조한다. 환원공정은 반밀폐 구조의 튜브형 전기로를 이용하였으며 원료정광 분말은 직경이 약 100mm, 길이가 약 1500mm인 알루미나 튜브내에 장입하고 환원가스인 CO복합가스를 알루미나 튜브에 주입하고, 550℃에서 약 30분간 유지시켜 환원하였다. 환원이 완료된 후 원료정광 분말은 상온까지 자연냉각시켜 시료를 제작하였으며 제작된 최종시료는 XRD 시험을 통하여 생성된 상을 확인하였다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 마그헤마이트의 XRD분석 결과를 나타낸 그래프인데, 환원 및 자연산화 후 시료가 놓여있는 위치에 따라 환원 및 산화작용의 균일성을 확인하기 위하여 알루미나 튜브의 환원가스 입구부분(IN), 알루미나 튜브 중앙부분(Middle) 및 알루미나 튜브의 환원가스 출구부분(Out)에 놓여진 시료를 채취하여 상(phase) 분석을 행하였다. 도 2를 참조하면, 검은색 프로화일은 환원 직전의 원료정광 분말을 나타내며 헤마타이트(α-Fe2O3) 및 수산화철(FeO(OH))상이 확인되고 있으며 환원 후는 알루미나 튜브 내에 시료가 놓여있는 위치에 관계없이 어떤 위치에서도 균일한 마그헤마이트(γ-Fe2O3)가 생성되는 것을 알 수 있다.
따라서, 도 2에 도시된 바와 같이 본 발명에 따른 실시예는 철광석으로부터 품질이 우수한 마그헤마이트를 제조하는 데 매우 유용한 수단임을 알 수 있다.
이상 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변경된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (9)
- 철광석을 미분쇄하고, 상기 미분쇄한 분말을 건조하여 원료분말을 제조하는 단계;
상기 원료분말에서 헤마타이트(α-Fe2O3)를 자력선별하여 불순물을 정제하는 단계;
상기 자력선별 후 정제된 원료정광 분말을 환원제로 반응기 내에서 환원시켜 마그네타이트화하는 단계; 및
상기 마그네타이트화한 철광석 분말을 상온까지 공냉시켜 자연산화하는 단계를 포함하는 마그헤마이트 분말의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 미분쇄에 의하여 상기 철광석 분말은 0.5mm 이하의 입도를 갖도록 하는 마그헤마이트 분말의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 자력선별은 500~1000 가우스(Gauss)의 범위에서 이루어지는 마그헤마이트 분말의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 환원은 450~550℃에서 이루어지는 마그헤마이트 분말의 제조방법. - 제4항에 있어서,
상기 환원은 20~40분 동안 이루어지는 마그헤마이트 분말의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 환원제는 수소가스 또는 CO/CO2 복합가스인 마그헤마이트 분말의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 환원제는 철강 공정에서 배출되는 배가스인 마그헤마이트 분말의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 자연산화하는 단계는,
중성가스 또는 불활성가스를 반응기 내에 주입하는 단계를 더 포함하는 마그헤마이트 분말의 제조방법. - 삭제
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