KR101815475B1 - 함철슬래그로부터 철 농축물 회수방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일 실시예는 (a) 함철슬래그를 파쇄하고, 산화배소 처리하는 단계; (b) 상기 산화배소 처리된 함철슬래그에 탄소 원료를 첨가하고, 환원 처리 후 냉각시키는 단계; 및 (c) 상기 냉각된 물질을 파쇄하고, 자력 선별하는 단계;를 포함하는, 함철슬래그로부터 철 농축물 회수방법을 제공한다.

Description

함철슬래그로부터 철 농축물 회수방법{RECOVERING METHOD OF IRON CONCENTRATE FROM SLAG CONTAINING IRON}
본 발명은 함철슬래그의 파쇄, 산화배소, 탄소환원, 파쇄, 자력 선별단계를 포함하는 철 농축물 회수방법에 관한 것이다.
일반적으로, 철을 다량 함유한 산업 폐기물인 슬래그에는 대략 다음과 같은 종류가 있다. 먼저, 고철을 원료로 하여 철강을 제조하는 전기로에서 배출되는 철강슬래그, 철광석을 원료로 하여 철강을 제조하는 전로에서 배출되는 철강슬래그, 구리 정광과 납 정광의 건식제련 공정에서 배출되는 비철슬래그, 상기의 비철제련 공정에서 배출되는 잔사와 아연의 습식제련 공정에서 배출되는 잔사의 재처리를 위한 건식제련 공정에서 배출되는 비철슬래그, 동을 함유한 다양한 산업부산물을 처리하는 재활용공정에서 배출되는 산업폐기물인 함철슬래그가 있다. 회수 대상인 철의 함량은 상기 슬래그의 종류에 따라서 달라지지만 대략적으로 철이 10-50 wt% 정도 함유되어 있는 것으로 알려져 있다.
철강슬래그로부터 철을 회수하여 철을 자원화 하고자 하는 기술에는 크게 철강슬래그를 단순 파쇄한 다음, 입도별로 자력선별을 통하여 철을 분리 회수하는 방법이 있으며, 이 방법으로는 철이 비결정질 상태로 결합되어 있는 함철슬래그로부터 철을 농축분리 회수할 수 없다.
상기와 같은 함철슬래그에 다량 함유되어 있는 철은, 폐기물로 처리하기에는 매우 아까운 자원이 아닐 수 없고, 자원재활용의 측면에서 회수되는 것이 국가 경제적으로 요구된다 할 수 있으며, 이를 회수하고 재활용함으로써 자원의 유효이용 측면에서 대단히 유용할 것이다. 그럼에도 불구하고, 비결정질 상태의 함철슬래그로부터 추가적인 첨가제 없이 철을 높은 회수율로 회수하는 기술은 아직까지 고려되고 있지 않은 상황이다.
관련 선행기술문헌으로, 한국 공개특허공보 제10-2016-0021333호에 개시된 '슬래그로부터 철의 회수 방법(METHOD OF RECOVERING OF IRON FROM SLAG)'가 있다.
한국 공개특허공보 제10-2016-0021333호
철강슬래그와 비철슬래그로부터 철을 농축 회수하는 방법은 철의 회수율이 낮거나 공정비용 상승을 야기하는 탄산칼슘 같은 반응촉매제를 사용한다는 단점이 있다. 또한, 알루미나(Al2O3), 생석회(CaO), 규석(SiO2) 등과 같은 다양한 슬래그 성분 조절제를 사용하여야만 하고, 동시에 조업온도가 고온이기 때문에 조업이 어려우면서 처리비용이 많이 든다는 단점이 있다.
따라서 일반적인 방법으로는 철이 비결정질 상태로 결합되어 있는 함철슬래그로부터 철을 농축분리 및 회수할 수 없다. 또한, 비철슬래그의 경우, 함유된 구리, 아연, 납 등 철강의 열간 취성을 악화시키는 비철금속이 철과 함께 회수되어 철강의 원료로 사용하기에는 재처리가 필요한 단점이 있다.
본 발명의 목적은 공정비용 상승을 일으키는 반응촉매제 및 슬래그 형성제 등을 사용하지 않으면서, 동을 포함하는 함철슬래그 중 실리카(SiO2), 석회석(CaO), 알루미나(Al2O3), 산화마그네슘(MgO) 그리고 산화동(CuO) 등과 비결정질 상태로 결합된 산화철을 주철 원료로 사용할 수 있는 유용한 철 형태로 농축 회수하는 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기의 방법으로 유용한 철 성분을 농축 회수한 후 분리된 비자성체 잔사를 환경적인 문제가 없는 시멘트 원료로 재자원화할 수 있는 방법을 제공하는 데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 일 양태는 (a) 함철슬래그를 파쇄하고, 산화배소 처리하는 단계; (b) 상기 산화배소 처리된 함철슬래그에 탄소 원료를 첨가하고, 환원 처리 후 냉각시키는 단계; 및 (c) 상기 냉각된 물질을 파쇄하고, 자력 선별하는 단계;를 포함하는, 함철슬래그로부터 철 농축물 회수방법을 제공한다.
일 실시예에 있어서, 상기 (a) 단계의 함철슬래그는 실리카, 석회석, 알루미나, 산화마그네슘, 산화구리와, 2가 산화철(FeO)이 비결정질 상태를 이루고 있을 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 (a) 단계의 파쇄는 파쇄산물의 입도가 0.5-1.0 mm가 되도록 수행될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 (a) 단계의 산화배소 처리는 대기 분위기에서 800-1100 ℃의 온도로 수행될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 (b) 단계의 탄소 원료 첨가는 상기 산화배소 처리된 함철슬래그 100 중량부 대비 5-20 중량부의 탄소가 첨가되도록 수행될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 (b) 단계의 환원 처리는 950-1150 ℃의 온도로 수행될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 (c) 단계의 파쇄산물 선별은 0.1-0.5 mm의 입도를 갖는 파쇄산물을 선별할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 (c) 단계의 파쇄는 파쇄산물의 입도가 0.1-0.5 mm가 되도록 수행될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 (c) 단계의 자력선별은 1800-2500 가우스에서 수행될 수 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 다른 일 양태는 (a′) 함철슬래그를 파쇄하고, 산화배소 처리하여, 상기 함철슬래그에 함유된 2가 산화철(FeO)을 3가 산화철(Fe2O3)로 결정구조를 변화시키는 단계; (b′) 상기 산화배소 처리된 함철슬래그에 탄소 원료를 첨가하고 환원 처리하여 상기 3가 산화철을 환원철(Fe), 탄화철로 결정구조를 변화시킨 다음, 냉각하여 상기 철 화합물 중 일부가 산화철 및 철 수산화물로 형성되는 단계; 및 (c′) 상기 냉각된 물질을 파쇄하고, 자력 선별하여 산화철, 철 수산화물, 환원철, 탄화철을 선택적으로 분리하는 단계;를 포함하는, 함철슬래그로부터 철 농축물 회수방법을 제공한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 또 다른 일 양태는 상기의 (a) 내지 (c) 단계를 포함하고, (d) 상기 (c) 단계의 자력 선별 후 자성체를 제외한 잔사를 획득하는 단계를 포함하는, 시멘트 원료 제조방법을 제공한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 또 다른 일 양태는 상기의 방법을 통해 제조되어, 출발원료인 함철슬래그의 철이 90.0-95.0 % 회수되고, 철 60.0-65.0 wt%를 포함하는, 철 농축물을 제공한다.
본 발명의 일 양태에 따르면, 함철슬래그 중 규석(SiO2), 석회석(CaO), 알루미나(Al2O3), 산화마그네슘(MgO) 그리고 산화동(CuO) 등과 비결정질 상태로 결합된 2가 산화철(FeO)을 산화배소하여 결정화 한 다음, 탄소를 첨가하여 함철슬래그의 용융온도 이하에서 탄소 환원반응에 의하여 함철슬래그에 함유된 산화철을 환원철과 탄화철로 전환함으로써 조업온도를 낮추어 조업을 용이하게 하도록 하는 효과가 있다.
또한, 상기 탄소 환원반응에 의하여 생성된 환원철과 탄화철 및 냉각과정에서 생성된 FeO, Fe(OH)2, FeOOH 등의 산화철, 수산화철을 파쇄하여, 규석(SiO2), 석회석(CaO), 알루미나(Al2O3), 산화마그네슘(MgO) 그리고 산화동(CuO) 등과 같은 성분들로부터 용이하게 분리할 수 있도록 하고, 자력 선별에 의한 철의 분리 회수공정이 효과적으로 이루어지도록 하는 이점이 있다.
나아가, 공정비용 상승을 일으키는 반응 촉매제 또는 슬래그 형성제 등을 사용하지 않고, 회수된 철 농축물에 함유될 수 있는 동의 품위와는 무관하게 재처리 없이 주철의 원료로 사용할 수 있는 이점이 있다.
더욱이, 환원철 및 탄화철 성분이 분리되어 철을 미량 함유한 비자성체인 잔사는 환경적인 문제가 없어 시멘트 원료 등으로 재자원화할 수 있는 이점이 있다. 그러므로 본 발명은 환경오염을 유발하는 공정 잔사가 발생하지 않고 에너지 절약적, 환경친화적 기술로써 산업폐기물을 자원화하는 효과가 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1 내지 도 3은 본 발명의 일 실시예에 의한 함철슬래그로부터 철 농축물 회수방법의 일례들을 나타낸 모식도이다.
도 4는 본 발명의 최적 실시예 1에서 산화배소 처리 전 함철슬래그의 X-선 회절 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 최적 실시예 1에서 산화배소 처리 후 함철슬래그의 X-선 회절 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6는 본 발명의 최적 실시예 1에서 탄소 환원 및 냉각 처리 후 함철슬래그의 X-선 회절 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 7는 본 발명의 최적 실시예 1에서 최종적으로 분리된 철 농축물의 X-선 회절 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것을 달성하는 방법은 첨부된 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다.
그러나, 본 발명은 이하에 개시되는 실시예들에 의해 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있고, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 또한, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
나아가, 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기술 등이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그에 관한 자세한 설명은 생략하기로 한다.
구리, 납, 아연 등 비철금속제련 공정에서 배출되는 산업폐기물인 비철슬래그로부터 철을 회수하여 철을 자원화하고자 하는 기술은 크게 물리적 선별법과 건식법으로 대별될 수 있다. 이 중 물리적 선별법은, 비철슬래그를 파쇄한 후 산화처리 하여 자력 선별하는 방법과, 비철슬래그를 파쇄하여 탄소와 반응 촉매제를 혼합하여 고체 환원한 후, 다시 파쇄 후 자력선별 하여 철을 분리 농축하여 회수하는 방법이 있다. 비철슬래그를 파쇄한 후 산화 처리하여 자력 선별하는 방법은 단순히 비철슬래그를 산화 처리한 후 파쇄하여 자력 선별함으로써 철을 분리 회수하는 방법으로, 비철슬래그 중에 함유된 산화철의 반응성이 매우 낮아, 비철슬래그의 산화처리에 의한 완전한 결정구조의 변화가 매우 어려워 철의 분리 회수율이 50 % 이하로 매우 낮은 단점이 있다. 비철슬래그를 파쇄하여 탄소와 반응 촉매제를 혼합하여 고체 환원한 후, 다시 파쇄 후 자력 선별하여 철을 분리 회수하는 방법은 비결정질 상태로 결합되어 있는 비철슬래그로부터 철을 농축분리 및 회수는 할 수 있으나, 비결정질 상태의 비철슬래그의 반응성이 매우 나빠서 공정비용 상승을 일으키는 반응 촉매제를 사용하게 되므로, 결과물로 철을 미량 함유한 비자성체 잔사의 발생량이 많아지는 문제점이 있다. 또한, 이 방법으로는 철이 비결정질 상태로 결합되어 있는 동을 함유한 다양한 산업부산물을 처리하는 재활용공정에서 배출되는 산업폐기물인 함철슬래그로부터 철을 농축분리 회수하기에는 효율적이지 않다.
또한, 현재까지 알려진 물리적 선별법으로 비철슬래그로부터 철을 회수하여 철을 자원화 하고자 하는 기술에 의하여 회수된 철 농축물에는 철강의 열간 취성을 악화시키는 구리, 아연, 납 등의 비철 금속 함유량의 합이 대략 0.9 중량% 이상으로 함유되어 있기 때문에 철강 원료로 사용되지 못하고 있는 실정이었다. 반면에, 건식법은 용융로를 이용하여 비철슬래그를 규석(SiO2), 석회석(CaO), 알루미나(Al2O3) 등과 같은 다양한 슬래그 조성 조절제인 용제와 환원제인 탄소를 가한 다음 1550-1600 ℃ 정도 철의 용융온도 이상인 고온에서 용융하여 철을 회수하는 방법으로, 다양한 슬래그 조성 조절제인 용제가 사용되어 비용면에서 불리하고 공정의 제어가 어려우며 공정온도가 높다는 단점이 있다. 또한, 비철슬래그에 함유된 구리, 아연, 납 등 철강의 열간 취성을 악화시키는 비철금속이 앞에서 설명한 물리적 선별법보다 더욱 많이 철과 함께 회수되어 철강의 원료로 사용하기에는 복잡한 재처리가 필요한 단점이 있다.
이에 본 발명자들은 상기 종래 기술의 문제점을 해결하고자 예의 노력한 결과, 동을 함유한 다양한 산업부산물을 처리하는 재활용공정에서 배출되는 산업폐기물인 함철슬래그를 파쇄하여 얻어진 파쇄물을 공기 중에서 산화배소한 다음, 환원제로 탄소와 혼합하고 함철슬래그의 용융온도 이하에서 탄소환원반응 함으로써 함철슬래그 중에 규석(SiO2), 석회석(CaO), 알루미나(Al2O3), 산화마그네슘(MgO) 그리고 산화동(CuO) 등과 무결정질 상태로 결합된 산화철을 환원철(Fe) 및 탄화철(Fe2C)로 탄소환원반응한 다음, 냉각과정에서 생성된 FeO, Fe(OH)2, FeOOH 등의 산화철을 포함하여 탄소환원반응 과정에서 생성된 환원철(Fe) 및 탄화철(Fe2C)을 규석(SiO2), 석회석(CaO), 알루미나(Al2O3), 산화마그네슘(MgO) 그리고 산화동(CuO) 등의 성분과 단체분리시킨 후, 자력 선별하여 철을 철농축물로 분리 회수하여 회수된 철농축물을 재처리 없이 주철의 원료로 사용할 수 있다는 것을 확인하였고, 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 일 양태는,
(a) 함철슬래그를 파쇄하고, 산화배소 처리하는 단계(S10);
(b) 상기 산화배소 처리된 함철슬래그에 탄소 원료를 첨가하고, 환원 처리 후 냉각시키는 단계(S20); 및
(c) 상기 냉각된 물질을 파쇄하고, 자력 선별하는 단계(S30);를 포함하는, 함철슬래그로부터 철 농축물 회수방법을 제공한다.
이하, 본 발명의 일 양태에 따른 함철슬래그로부터 철 농축물 회수방법에 대하여 각 단계별로 상세히 설명한다.
본 발명의 일 양태에 따른 함철슬래그로부터 철 농축물 회수방법에 있어서, 상기 (a) 단계(S10)는 함철슬래그를 파쇄하고, 산화배소 처리한다.
상기 (a) 단계의 함철슬래그는 동재, 동드로스, 동스크랩, 폐전선 및 폐PCB 스크랩 등을 용융 처리하여 귀금속 및 구리를 회수하는 재활용 공정에서 발생되는 슬래그일 수 있다.
상기 (a) 단계의 함철슬래그는 실리카, 석회석, 알루미나, 산화마그네슘, 산화구리 등과, 2가 산화철(FeO)이 비결정질 상태를 이루고 있을 수 있다.
상기 (a) 단계의 파쇄는 파쇄산물의 입도가 0.5-1.0 mm가 되도록 수행되는 것이 바람직하다. 상기 파쇄산물의 입도가 0.5 mm 미만이 되도록 파쇄가 수행된다면, 후속 단계에서 산화배소 및 탄소환원 처리효율이 크게 증가하지 못하고 과도한 에너지 낭비가 발생할 우려가 있고, 상기 파쇄산물의 입도가 1.0 mm 초과가 되도록 파쇄가 수행된다면, 후속 단계에서 산화배소 및 탄소환원을 효과적으로 수행하기 위해 처리시간이 길어지는 문제가 발생할 수 있다.
상기 (a) 단계의 산화배소 처리는 상기 함철슬래그 내 상기 실리카, 석회석, 알루미나, 산화마그네슘, 산화구리 등과 비결정질 상태를 이루거 있는 2가 산화철(FeO)을 3가 산화철(Fe2O3)로 결정구조를 변화시키기 위해 수행될 수 있다.
상기 (a) 단계의 산화배소는 전기로 내 상기 파쇄된 함철슬래그를 5-20 cm의 두께로 장입하여 수행될 수 있다. 상기 장입 후 함철슬래그의 두께가 5 cm 미만이라면, 비결정질 상태를 이루고 있는 2가 산화철의 산화배소 처리효율이 현저하게 증가하지 못하고 과도한 에너지 낭비가 발생할 우려가 있고, 상기 장입 후 함철슬래그의 두께가 20 cm 초과라면, 함철슬래그 내로 대기 중의 산소가 효과적으로 침투하지 못할 우려가 있고, 비결정질 상태의 2가 산화철이 3가 산화철로 결정구조를 변화시키는 데 있어 처리시간이 길어지는 문제, 에너지 소모가 증가되는 문제가 발생할 수 있다.
상기 (a) 단계의 산화배소는 800-1100 ℃의 온도로 10-30 분 동안 수행하는 것이 바람직하다. 상기 산화배소 온도가 800 ℃ 미만이라면, 함철슬래그의 산화배소 반응이 충분히 이루어지지 못할 우려가 있고, 상기 산화배소 온도가 1100 ℃ 초과라면, 함철슬래그의 산화배소 반응효율이 현저하게 향상되지 못하고 함철슬래그가 로벽에 융착하는 문제가 발생할 수 있다. 상기 산화배소 시간이 10 분 미만이라면, 함철슬래그의 산화배소 반응이 충분히 이루어지지 못할 우려가 있고, 상기 산화배소 시간이 30 분 초과라면, 함철슬래그 산화배소 반응효율 향상이 크게 증가하지 않고 에너지 낭비가 발생할 우려가 있다.
상기 (a) 단계의 산화배소 처리를 수행함으로써, 후속 단계의 탄소 환원반응 시간을 크게 단축할 수 있고, 환원제인 탄소, 탄소 원료의 사용량을 줄일 수 있는 이점이 있다.
본 발명의 일 양태에 따른 함철슬래그로부터 철 농축물 회수방법에 있어서, 상기 (b) 단계(S20)는 상기 산화배소 처리된 함철슬래그에 탄소 원료를 첨가하고, 환원 처리 후 냉각 처리할 수 있다.
상기 (b) 단계의 탄소 원료는 탄소를 포함하되 탄소 환원 효율이 저하될 우려가 미미한 물질을 사용할 수 있다. 구체적으로, 탄소 분말, 흑연, 활성탄, 카본블랙 등을 사용할 수 있다.
상기 (b) 단계의 탄소 원료 첨가는 상기 함철슬래그 100 중량부 대비 5-20 중량부의 탄소가 첨가되도록 수행되는 것이 바람직하다. 상기 함철슬래그 대비 탄소가 5 중량부 미만으로 첨가된다면, 상기 함철슬래그 내 비결정질 상태의 2가 산화철의 환원이 충분하게 이루어지지 못할 우려가 있고, 상기 함철슬래그 대비 탄소가 20 중량부 초과로 첨가된다면, 상기 함철슬래그 내 비결정질 상태의 2가 산화철의 환원 효율이 크게 증가되지 못하고 현저한 자원 낭비가 발생할 우려가 있다.
상기 (b) 단계의 환원 처리는 상기 산화배소 처리된 함철슬래그 및 탄소 원료를 포함한 혼합물이 전기로 내 10-20 cm의 두께가 되도록 장입하여 수행될 수 있다. 상기 혼합물의 장입 후 로내 두께가 10 cm 미만이라면, 대기 중 산소의 영향으로 로내 환원 분위기가 저하되어 비결정질 2가 산화철의 환원율이 떨어질 우려가 있고, 상기 혼합물의 장입 후 로내 두께가 20 cm 초과라면, 비결정질 산화철이 환원될 수는 있으나 로내 이산화탄소 및 일산화탄소의 증가로 산화철의 환원반응 속도가 저하될 우려가 있고, 환원 처리하는 공정시간이 길어져 에너지 소모가 증가되는 문제가 발생할 수 있다.
상기 (b) 단계의 환원 처리는 950-1150 ℃의 온도로 15-60 분 동안 수행되는 것이 바람직하다. 상기 환원 처리 온도가 950 ℃ 미만이라면, 함철슬래그의 탄소 환원 반응이 완전하게 이루어지지 못하는 문제가 발생할 수 있고, 상기 환원 처리 온도가 1150 ℃ 초과라면, 함철슬래그의 환원반응 효율 향상이 크지 않고 함철슬래그가 로벽에 융착하는 문제가 발생할 수 있다. 상기 환원 처리 시간이 15 분 미만이라면, 함철슬래그의 탄소 환원반응이 완전히 이루어지지 못할 우려가 있고, 상기 환원 처리 시간이 60 분 초과라면, 함철슬래그의 환원 효율 증가가 크지 않고 에너지 낭비가 발생할 우려가 있다.
상기 (b) 단계의 탄소 환원 처리를 수행함으로써, 함철슬래그 내 실리카, 석회석, 알루미나, 산화마그네슘 및 산화구리 등과 비결정질 상태를 이루고 있는 2가 산화철의 95-98 wt%가 자성체인 환원철(Fe)과 탄화철(Fe2C)로 환원될 수 있고, 환원된 물질 중 96-98 wt%는 환원철, 2-4 wt%는 탄화철(Fe2C)일 수 있다.
상기 (b) 단계의 냉각은 상기 환원 처리된 물질을 로 밖으로 회수하고, 대기 중에서 자연적으로 냉각하여 이루어질 수 있다.
상기 (b) 단계의 냉각을 통해 대기 중의 산소와 반응하여 상기 환원철 및 탄화철 중 일부가 2가 산화철(FeO), 3가 산화철(Fe2O3), 철 수산화물(Fe(OH)2, FeOOH) 등으로 형성될 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따른 함철슬래그로부터 철 농축물 회수방법에 있어서, 상기 (c) 단계(S30)는 상기 냉각된 물질을 파쇄하고, 자력 선별한다.
상기 (c) 단계의 파쇄는 파쇄산물이 0.1-0.5 mm의 입도가 되도록 수행되는 것이 바람직하다. 상기 파쇄의 목표 입도가 0.1 mm 미만이라면, 후속 단계의 자력 선별 효율의 증가가 크지 않고 분진 발생량이 증가될 우려가 있으며, 상기 파쇄의 목표 입도가 0.5 mm 초과라면, 후속 단계의 자력 선별 효율이 현저히 저하될 우려가 있다.
상기 (c) 단계의 파쇄는 상기의 입도 범위를 목표로 수행함으로써, 상기 (b) 단계 처리된 물질 내 환원철(Fe) 및 탄화철(Fe2C), 산화철, 철 수산화물과, 실리카, 석회석, 알루미나, 산화마그네슘 및 산화동을 후속 단계에서 효과적으로 자력 선별할 수 있도록 한다.
상기 (c) 단계의 파쇄는 파쇄산물의 입도가 0.1-0.5 mm가 되도록 수행될 수 있다. 상기 파쇄 후 체거름이 수행될 수 있고, 0.1 mm 미만의 입도와 0.5 mm 초과의 입도를 갖는 파쇄산물을 분리할 수 있다. 상기의 입도 범위로 파쇄산물의 체거름을 수행함으로써, 후속 자력 선별단계에서 환원철, 탄화철, 철 산화물 및 철 수산화물 등의 철 화합물 자성체만을 용이하게 분리해 낼 수 있도록 한다.
상기 (c) 단계의 자력 선별은 습식으로 수행될 수 있고, 상기 습식 자력선별은 물, 증류수 등과 함께 파쇄산물을 자기장 영역 내로 통과시켜 자성체와 비자성체를 분리하는 것이다.
상기 (c) 단계의 습식 자력선별은 1800-2500 가우스에서 수행되는 것이 바람직하다. 상기 습식 자력선별이 1800 가우스 미만에서 수행된다면, 철 화합물의 손실율이 증가하여 자성체로의 철 회수율이 저하되는 문제가 발생할 수 있고, 상기 습식 자력선별이 2500 가우스 초과에서 수행된다면, 상기 입도 선별 후 미량 잔존할 수 있는 실리카, 석회석, 알루미나, 산화마그네슘, 산화구리가 자성체와 함께 분리되어 자성체의 철 품위가 저하되는 문제가 발생할 우려가 있다. 즉, 상기의 자기장 범위에서 자성체인 환원철(Fe), 탄화철(Fe2C), 산화철(FeO, Fe2O3) 및 철 수산화물(Fe(OH)2, FeOOH) 등을 용이하게 선별해 낼 수 있고, 자성체 쪽의 불순물 함량을 최소화할 수 있다.
상기 (c) 단계의 습식 자력선별을 통해 파쇄산물 간 응집을 방지하되 철의 분리 회수율을 높일 수 있고, 분리과정에서의 분진 발생을 최소화할 수 있어 환경 친화적인 조업을 수행할 수 있다.
본 발명의 다른 일 양태는
(a′) 함철슬래그를 파쇄하고, 산화배소 처리하여, 상기 함철슬래그에 함유된 2가 산화철(FeO)을 3가 산화철(Fe2O3)로 결정구조를 변화시키는 단계;
(b′) 상기 산화배소 처리된 함철슬래그에 탄소 원료를 첨가하고 환원 처리하여 상기 3가 산화철을 환원철(Fe), 탄화철로 결정구조를 변화시킨 다음, 냉각하여 상기 철 화합물 중 일부가 산화철 및 철 수산화물로 형성되는 단계; 및
(c′) 상기 냉각된 물질을 파쇄하고, 자력 선별하여 산화철, 철 수산화물, 환원철, 탄화철을 선택적으로 분리하는 단계;를 포함하는, 함철슬래그로부터 철 농축물 회수방법을 제공한다.
상기 단계 (a′) 내지 (c′)의 상세 조건은 상기 단계 (a) 내지 (c) 에서 기술한 바와 같을 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 양태는
상기의 (a) 내지 (c) 단계를 포함하고,
(d) 상기 (c) 단계의 자력 선별 후 자성체를 제외한 잔사를 획득하는 단계를 포함하는, 시멘트 원료 제조방법을 제공한다.
상기 (d) 단계를 통해 획득한 물질은 실리카, 석회석, 알루미나, 산화마그네슘, 산화동 등을 포함할 수 있고, 친환경적 조성물로 토건 재료, 시멘트 등으로 재사용 가능한 이점이 있다.
본 발명의 또 다른 일 양태는
상기 (a) 내지 (c) 단계 또는 상기 (a′) 내지 (c′) 단계를 통해 제조되어, 출발원료인 함철슬래그의 철이 90.0-95.0 % 회수되고, 철 60.0-65.0 wt%를 포함하는, 철 농축물을 제공한다.
상기 철 농축물은 구리 1.0-2.0 wt%를 포함할 수 있다.
상기 철 농축물은 함유될 수 있는 동의 품위와는 무관하게 재처리 없이 주철의 원료로 사용할 수 있는 이점이 있다.
결국, 본 발명의 일 양태에 따른 함철슬래그로부터 철 농축물 회수방법은, 함철슬래그 중 탄소 환원 반응성이 매우 낮은 실리카(SiO2), 석회석(CaO), 알루미나(Al2O3), 산화마그네슘(MgO) 그리고 산화구리(CuO) 등과 비결정질 상태로 결합된 산화철(FeO)을 산화배소 하여 탄소 환원 반응성을 증가시키고, 환원반응 속도를 촉진시켜 공정시간을 단축할 수 있도록 한다.
또한, 최종 분리 후 동시에 발생하는 비자성체 잔사는 환경적인 문제가 현저히 적다.
나아가, 본 발명은 함철슬래그를 재자원화할 수 있게 하는 방법을 제공하는 에너지 절약적 및 환경친화적 기술임과 동시에 버려지고 있는 산업폐기물을 자원화할 수 있는 기술을 제시한다는 점에서 그 의의가 크다고 할 것이다.
이하, 실시예 및 실험예에 의하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
《최적 실시예 1》
(a) 함철슬래그를 0.5-1.0 mm 입도 범위로 파쇄하였다. 파쇄된 함철슬래그를 전기로에 15 cm 두께로 장입하였고, 대기 중에서 1100 ℃의 온도로 10 분 동안 산화배소 처리 하였다.
(b) 산화배소된 함철슬래그 100 중량부 대비 탄소가 15 중량부 혼합되도록 탄소 분말을 평량한 뒤 브이믹서를 사용하여 균일하게 혼합하였다(브이믹서, 한양과학, KR). 균일하게 혼합된 물질을 전기로에 10 cm 두께로 장입하였고, 대기 중에서 1150 ℃의 온도로 15분 동안 환원 처리하였다.
(c) 탄소 환원 처리된 물질을 0.1-0.5 mm 입도 범위로 파쇄하였고, 상기의 범위로 체거름한 다음, 1800 가우스에서 습식 자력선별하여 자성체로 환원철(Fe), 탄화철(Fe2C), 산화철(FeO, Fe2O3) 철 수산화물(Fe(OH)2, FeOOH)과 비자성체로 실리카(SiO2), 석회석(CaO), 알루미나(Al2O3), 산화마그네슘(MgO), 산화구리(CuO) 등을 분리하여, 철을 자성체인 철 농축물로 회수하였다.
《최적 실시예 2》
상기 실시예 1에서, (a) 단계의 산화배소 처리 시 함철슬래그 장입 두께를 10 cm, 산화배소 온도 및 시간을 1000 ℃, 15분으로 변경하고, (b) 단계의 탄소 첨가량을 20 중량부, 혼합물 장입 두께를 15 cm, 환원 처리 온도 및 시간을 1100 ℃, 25분으로 변경하고, (c) 단계의 자기장을 2100 가우스로 변경한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 철 농축물을 회수하였다.
《최적 실시예 3》
상기 실시예 1에서, (a) 단계의 산화배소 처리 시 함철슬래그 장입 두께를 20 cm, 산화배소 온도 및 시간을 900 ℃, 25분으로 변경하고, (b) 단계의 탄소 첨가량을 18 중량부, 혼합물 장입 두께를 20 cm, 환원 처리 온도 및 시간을 1050 ℃, 45분으로 변경하고, (c) 단계의 자기장을 1800 가우스로 변경한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 철 농축물을 회수하였다.
《실시예 i》
상기 실시예 2에서, (a) 단계의 산화배소 처리 시 함철슬래그 장입 두께를 10 cm, 산화배소 온도 및 시간을 700 ℃, 40분으로 변경하고, (b) 단계의 탄소 첨가량을 25 중량부, 혼합물 장입 두께를 20 cm, 환원 처리 온도 및 시간을 850 ℃, 60 분으로 변경한 것을 제외하고, 상기 실시예 2와 동일하게 수행하여 철 농축물을 회수하였다.
《실시예 ii》
상기 실시예 3에서, (a) 단계의 파쇄 입도를 1.0-2.0 mm로 변경하고, (b) 단계의 탄소 첨가량을 3 중량부로 변경한 것을 제외하고, 상기 실시예 3과 동일하게 수행하여 철 농축물을 회수하였다.
상기 실시예들의 조건을 표 1로 나타내었다.
구분 (a) 단계 (b) 단계 (c) 단계
최적실시예 1 0.5-1.0 mm 파쇄
15 cm 장입두께
1100℃ 10분 산화배소		 15 중량부 탄소
10 cm 장입두께
1150℃ 15분 환원		 0.1-0.5 mm 파쇄
1800 가우스 선별
최적실시예 2 0.5-1.0 mm 파쇄
10 cm 장입두께
1000℃ 15분 산화배소		 20 중량부 탄소
15 cm 장입두께
1100℃ 25분 환원		 0.1-0.5 mm 파쇄
2100 가우스 선별
최적실시예 3 0.5-1.0 mm 파쇄
20 cm 장입두께
900℃ 25분 산화배소		 18 중량부 탄소
20 cm 장입두께
1050℃ 45분 환원		 실시예 1과 동일
실시예 i 파쇄는 실시예 2와 동일
10 cm 장입두께
700℃ 40분 산화배소		 25 중량부 탄소
10 cm 장입두께
850℃ 60분 환원		 실시예 2와 동일
실시예 ii 1.0-2.0 mm 파쇄
장입두께, 산화배소는 실시예 3과 동일		 3 중량부 탄소
장입두께, 환원처리는 실시예 3과 동일		 실시예 3과 동일
《실험예 1》 회수된 철 농축물의 X-선 회절 분석
상기 최적 실시예 1에서, 산화배소 전 함철슬래그, 산화배소 후 함철슬래그, 탄소 환원 처리 후 함철슬래그, 최종적으로 분리된 철 농축물의 X-선 회절 분석을 수행하였으며, 그 결과를 도 5 내지 도 8에 나타내었다.
도 5를 참조하면, 산화배소 전 함철슬래그는 비결정질 상태를 나타내는 것을 알 수 있다.
도 6을 참조하면, 산화배소 후 함철슬래그는 파얄라이트(fayalite, Fe2SiO4), 헤마타이트(hematite, Fe2O3) 상이 생성된 것을 확인할 수 있다.
도 7을 참조하면, 탄소 환원 및 냉각 처리된 함철슬래그는 환원철(Fe), 철 수산화물, 철 탄화물, 2가 산화철, 탄화규소 등이 생성된 것을 확인할 수 있다.
도 8을 참조하면, 자력 선별된 철 농축물은 마그네타이트(magnetite, Fe3O4), 철-실리콘 산화물, 헤마타이트, 환원철, 철 탄화물(Fe2C)를 포함하는 것을 알 수 있다.
즉, 상기 산화배소 처리를 통해 비결정질 상을 결정화시키고, 탄소 환원 처리를 통해 철 탄화물과 환원철을 생성시키고, 냉각 과정에서 일부 산화철 및 철 수산화물이 형성된 다음, 이를 파쇄 후 자력 선별하여 철 농축물을 회수할 수 있음을 확인하였다.
《실험예 2》 회수된 철 농축물의 철 회수율 및 철 함량 분석
상기 최적 실시예 1 내지 3, 실시예 i 및 ii에서 회수된 철 농축물의 회수율과 철 및 구리 함량을 ICP-OES를 통해 측정하였으며, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
구분 철 회수율(%) 철 함량(wt%) 구리 함량(wt%)
최적실시예 1 90.6 60.1 1.43
최적실시예 2 90.3 61.2 1.45
최적실시예 3 90.0 62.7 1.42
실시예 i 87.4 58.5 1.4
실시예 ii 57.8 55.2 1.35
상기 표 2를 참조하면, 최적 실시예들은 모두 철 회수율이 90 % 이상이고, 철 함량이 60 wt% 이상인 철 농축물을 회수할 수 있다. 실시예 i의 경우, 산화배소 처리 온도 및 탄소 환원 온도가 최적 실시예들 보다 낮아 철 회수율이 저하된 것을 확인할 수 있었고, 실시예 ii의 경우, (a) 단계의 파쇄 입도가 최적 실시예들보다 높고, (b) 단계의 탄소 첨가량도 최적 실시예들보다 낮아 철 회수율이 급감하였으며, 철 함량도 저하된 것을 확인할 수 있다.
지금까지 본 발명의 일 양태에 따른 함철슬래그로부터 철 농축물 회수방법에 관한 구체적인 실시예에 관하여 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 실시 변형이 가능함은 자명하다.
그러므로 본 발명의 범위에는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
즉, 전술된 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 후술될 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 그 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (11)

  1. (a) 실리카, 석회석, 알루미나, 산화마그네슘, 산화구리와, 2가 산화철(FeO)이 비결정질 상태를 이루고 있는 함철슬래그를 파쇄하고, 산화배소 처리하는 단계;
    (b) 상기 산화배소 처리된 함철슬래그 100 중량부 대비 탄소 15-20 중량부로 구성된 혼합물을 환원 처리 후 냉각시키는 단계; 및
    (c) 상기 냉각된 물질을 파쇄하고, 자력 선별하는 단계;를 포함하는, 함철슬래그로부터 철 농축물 회수방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계의 파쇄는,
    파쇄산물의 입도가 0.5-1.0 mm가 되도록 수행되는 것을 특징으로 하는 함철슬래그로부터 철 농축물 회수방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계의 산화배소 처리는,
    대기 분위기에서 800-1100 ℃의 온도로 수행되는 것을 특징으로 하는 함철슬래그로부터 철 농축물 회수방법.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계의 환원 처리는,
    950-1150 ℃의 온도로 수행되는 것을 특징으로 하는 함철슬래그로부터 철 농축물 회수방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계의 파쇄는,
    파쇄산물의 입도가 0.1-0.5 mm가 되도록 수행되는 것을 특징으로 하는 함철슬래그로부터 철 농축물 회수방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계의 자력선별은,
    1800-2500 가우스에서 수행되는 것을 특징으로 하는 함철슬래그로부터 철 농축물 회수방법.
  9. (a′) 실리카, 석회석, 알루미나, 산화마그네슘, 산화구리와, 2가 산화철(FeO)이 비결정질 상태를 이루고 있는 함철슬래그를 파쇄하고, 산화배소 처리하여, 상기 함철슬래그에 함유된 2가 산화철(FeO)을 3가 산화철(Fe2O3)로 결정구조를 변화시키는 단계;
    (b′) 상기 산화배소 처리된 함철슬래그 100 중량부 대비 탄소 15-20 중량부로 구성된 혼합물을 환원 처리하여 상기 3가 산화철을 환원철(Fe), 탄화철로 결정구조를 변화시킨 다음, 냉각하여 상기 환원철 및 탄화철 중 일부가 산화철 및 철 수산화물로 형성되는 단계; 및
    (c′) 상기 냉각된 물질을 파쇄하고, 자력 선별하여 산화철, 철 수산화물, 환원철, 탄화철을 선택적으로 분리하는 단계;를 포함하는, 함철슬래그로부터 철 농축물 회수방법.
  10. 삭제
  11. 제1항 또는 제9항의 방법을 통해 제조되어, 출발원료인 함철슬래그의 철이 90.0-95.0 % 회수되고, 철 60.0-65.0 wt%를 포함하는, 철 농축물.
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