CN105778498A - 一种黑色聚酰亚胺薄膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种黑色聚酰亚胺薄膜。它包括如下重量份数的组分：聚酰亚胺树脂200‑300份，富勒烯1‑2份，稀土氧化物1‑2份，添加剂2‑8份，黑色颜料4‑10份。本发明的黑色聚酰亚胺薄膜，能够完全屏蔽光线，耐高温强度达到500℃以上，还具有优良的绝缘性能，抗击穿电压达到100kV/mm以上，机械强度高，伸长率达到120％以上，能够满足柔性电路的性能要求，满足加工工序的要求。

Description

一种黑色聚酰亚胺薄膜
技术领域
本发明涉及一种聚酰亚胺薄膜，特别涉及一种屏蔽光线的黑色聚酰亚胺薄膜。
背景技术
聚酰亚胺是综合性能最佳的有机高分子材料之一，耐高温达400℃以上，长期使用温度范围-200-300℃，无明显熔点。普通的聚酰亚胺薄膜是红棕色绝缘薄膜。有些使用场合需要屏蔽光线及导电，因此需要将聚酰亚胺薄膜制备成黑色，传统的方法是将其中加入炭黑，如专利201280066713.7公开了一种黑色聚酰亚胺膜，包括聚酰亚胺树脂，炭黑及二氧化钛屏蔽剂，该聚酰亚胺薄膜具有较好的避光性能，但是，机械强度有所下降。炭此外，加入炭黑的聚酰亚胺薄膜不耐高温，其耐高温性能降低。
在柔性电路制备领域常常会有聚酰亚胺薄膜的使用，作为柔性电路的覆盖膜，需要有较高的击穿电压，目前的聚酰亚胺击穿电压在40kV/mm左右，不能满足高击穿电压的电子器件的要求，加入炭黑和屏蔽剂以后，击穿电压进一步降低。柔性电路或其他电子器件同时要求聚酰亚胺薄膜具有较高的伸长率，使得性能更加优异，加工容易进行，但是目前的聚酰亚胺薄膜达不到此要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种屏蔽光线的黑色聚酰亚胺薄膜。达到避光性能要求的同时提高其机械性能，击穿电压等。
一种黑色聚酰亚胺薄膜，包括如下重量份数的组分：聚酰亚胺树脂200-300份，富勒烯1-2份，稀土氧化物1-2份，添加剂2-8份，黑色颜料4-10份。
所述稀土氧化物为三氧化二铈，氧化钇，氧化镧，氧化铷，氧化钐，氧化铕中的一种或一种以上。
所述添加剂为双酚A二缩水甘油基醚(甲基)丙烯酸酯，多亚甲基多苯基多异氰酸酯，邻苯二甲酸酐氧化丙烯(甲基)丙烯酸酯，偏苯三酸二乙二醇(甲基)丙烯酸酯，氮氧化钛，松香改性环氧二(甲基)丙烯酸酯，醇酸改性(甲基)丙烯酸酯，双[4－(3－丙烯酰氧基－2－羟基丙氧基)苯基]甲烷，双[4－(3－丙烯酰氧基－2－羟基丙氧基)苯基]砜，Ag8Sn，双[4－(3－丙烯酰氧基－2－羟基丙氧基)苯基]醚，4，4’－双[4－(3－丙烯酰氧基－2－羟基丙氧基)苯基]环己烷，9，9－双[4－(3－丙烯酰氧基－2－羟基丙氧基)苯基]芴中的一种或一种以上。
所述黑色颜料为氧化铁，二氧化锰，氧化铬，氧化锌，C.I.颜料黑1，C.I.颜料2，C.I.颜料6，C.I.颜料7，C.I.颜料32中的一种或一种以上。
上述黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，将等摩尔数的二胺、二酐共200-300份混合，加入催化剂三乙胺6-8份，加热到30-80℃引发聚合反应，搅拌0.1-24h，制得浆料；
(2)向浆料中加入富勒烯1-2份，稀土氧化物1-2份，添加剂2-8份，黑色颜料4-10份，混合均匀，制成复合浆料；
(3)将步骤(2)制备的复合浆料流延成膜，得到黑色导电聚酰亚胺薄膜。
所述二胺为间苯二胺，对苯二胺，3,3’-二甲基联苯胺，2,5-二氨基甲苯，4,4’-二氨基二苯甲酮或2,4-二氨基-6-氯甲苯。
所述二酐为3，3’，4，4’-二苯酮四羧酸二酐，均苯四甲酸二酐，3，3’，4，4’-联苯四羧酸二酐，2，2’，3，3’-联苯四羧酸二酐，1，4，5，8-萘四羧酸二酐，1，2，5，6-萘四羧酸二酐，菲-1，8，9，10-四羧酸二酐或苯-1，2，3，4-四羧酸二酐。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明的黑色聚酰亚胺薄膜，能够完全屏蔽光线，耐高温强度达到500℃以上，还具有优良的绝缘性能，抗击穿电压达到100kV/mm以上，机械强度高，伸长率达到120％以上，能够满足柔性电路的性能要求，满足加工工序的要求。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，将等摩尔数的间苯二胺、3，3’，4，4’-二苯酮四羧酸二酐共250份混合，加入催化剂三乙胺7份，加热到70℃引发聚合反应，搅拌12h，制得浆料；
(2)向浆料中加入富勒烯1.5份，三氧化二铈1.5份，双酚A二缩水甘油基醚(甲基)丙烯酸酯5份，氧化铁6份，混合均匀，制成复合浆料；
(3)将步骤(2)制备的复合浆料流延成膜，得到黑色导电聚酰亚胺薄膜。
上述制备的聚酰亚胺薄膜耐高温强度达到528℃，抗击穿电压达到101kV/mm，伸长率达到122％，性能优异。
实施例2
一种黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，将等摩尔数的对苯二胺、均苯四甲酸二酐共260份混合，加入催化剂三乙胺6份，加热到60℃引发聚合反应，搅拌18h，制得浆料；
(2)向浆料中加入富勒烯1份，氧化钇2份，偏苯三酸二乙二醇(甲基)丙烯酸酯6份，二氧化锰9份，混合均匀，制成复合浆料；
(3)将步骤(2)制备的复合浆料流延成膜，得到黑色导电聚酰亚胺薄膜。
上述制备的聚酰亚胺薄膜耐高温强度达到530℃，抗击穿电压达到109kV/mm，伸长率达到122％，性能优异。
实施例3
黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，将等摩尔数的4,4’-二氨基二苯甲酮、2，2’，3，3’-联苯四羧酸二酐共200份混合，加入催化剂三乙胺8份，加热到80℃引发聚合反应，搅拌24h，制得浆料；
(2)向浆料中加入富勒烯2份，氧化镧1份，双[4－(3－丙烯酰氧基－2－羟基丙氧基)苯基]甲烷2份，C.I.颜料黑1 4份，混合均匀，制成复合浆料；
(3)将步骤(2)制备的复合浆料流延成膜，得到黑色导电聚酰亚胺薄膜。
上述制备的聚酰亚胺薄膜耐高温强度达到522℃，抗击穿电压达到105kV/mm，伸长率达到120％，性能优异。
实施例4
一种黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，将等摩尔数的3,3’-二甲基联苯胺、3，3’，4，4’-联苯四羧酸二酐共300份混合，加入催化剂三乙胺6份，加热到80℃引发聚合反应，搅拌24h，制得浆料；
(2)向浆料中加入富勒烯1份，氧化铷1份，双[4－(3－丙烯酰氧基－2－羟基丙氧基)苯基]砜8份，氧化铬10份，混合均匀，制成复合浆料；
(3)将步骤(2)制备的复合浆料流延成膜，得到黑色导电聚酰亚胺薄膜。
上述制备的聚酰亚胺薄膜耐高温强度达到511℃，抗击穿电压达到101kV/mm，伸长率达到120％，性能优异。
实施例5
一种黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，将等摩尔数的2,5-二氨基甲苯、苯-1，2，3，4-四羧酸二酐共208份混合，加入催化剂三乙胺7份，加热到60℃引发聚合反应，搅拌16h，制得浆料；
(2)向浆料中加入富勒烯2份，氧化钐2份，氮氧化钛4份，C.I.颜料2 7份，混合均匀，制成复合浆料；
(3)将步骤(2)制备的复合浆料流延成膜，得到黑色导电聚酰亚胺薄膜。
上述制备的聚酰亚胺薄膜耐高温强度达到511℃，抗击穿电压达到101kV/mm，伸长率达到120％，性能优异。
实施例6
一种黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，将等摩尔数的2,4-二氨基-6-氯甲苯、1，4，5，8-萘四羧酸二酐共260份混合，加入催化剂三乙胺7份，加热到50℃引发聚合反应，搅拌12h，制得浆料；
(2)向浆料中加入富勒烯1份，氧化铕1份，9，9－双[4－(3－丙烯酰氧基－2－羟基丙氧基)苯基]芴6份，C.I.颜料32 8份，混合均匀，制成复合浆料；
(3)将步骤(2)制备的复合浆料流延成膜，得到黑色导电聚酰亚胺薄膜。
上述制备的聚酰亚胺薄膜耐高温强度达到534℃，抗击穿电压达到101kV/mm，伸长率达到123％，性能优异。
实施例7
一种黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，将等摩尔数的间苯二胺、3，3’，4，4’-二苯酮四羧酸二酐共250份混合，加入催化剂三乙胺7份，加热到70℃引发聚合反应，搅拌12h，制得浆料；
(2)向浆料中加入富勒烯1.5份，三氧化二铈1.5份，双酚A二缩水甘油基醚(甲基)丙烯酸酯5份，氧化铁6份，多壁珊瑚石粉2份，混合均匀，制成复合浆料；
(3)将步骤(2)制备的复合浆料流延成膜，得到黑色导电聚酰亚胺薄膜。
上述制备的聚酰亚胺薄膜耐高温强度达到598℃，抗击穿电压达到145kV/mm，伸长率达到129％，性能优异。
对比例1
一种黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，将等摩尔数的间苯二胺、3，3’，4，4’-二苯酮四羧酸二酐共250份混合，加入催化剂三乙胺7份，加热到70℃引发聚合反应，搅拌12h，制得浆料；
(2)向浆料中加入富勒烯1.5份，双酚A二缩水甘油基醚(甲基)丙烯酸酯5份，氧化铁6份，混合均匀，制成复合浆料；
(3)将步骤(2)制备的复合浆料流延成膜，得到黑色导电聚酰亚胺薄膜。
上述制备的聚酰亚胺薄膜耐高温强度为400℃，抗击穿电压为55kV/mm，伸长率为56％，性能一般。
对比例2
一种黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，将等摩尔数的间苯二胺、3，3’，4，4’-二苯酮四羧酸二酐共250份混合，加入催化剂三乙胺7份，加热到70℃引发聚合反应，搅拌12h，制得浆料；
(2)向浆料中加入富勒烯1.5份，三氧化二铈1.5份，氧化铁6份，混合均匀，制成复合浆料；
(3)将步骤(2)制备的复合浆料流延成膜，得到黑色导电聚酰亚胺薄膜。
上述制备的聚酰亚胺薄膜耐高温强度达到389℃，抗击穿电压达到45kV/mm，伸长率达到77％，性能一般。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是，本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种黑色聚酰亚胺薄膜，其特征在于，包括如下重量份数的组分：聚酰亚胺树脂200-300份，富勒烯1-2份，稀土氧化物1-2份，添加剂2-8份，黑色颜料4-10份。
2.根据权利要求1所述黑色聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述稀土氧化物为三氧化二铈，氧化钇，氧化镧，氧化铷，氧化钐，氧化铕中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述黑色聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述添加剂为双酚A二缩水甘油基醚(甲基)丙烯酸酯，多亚甲基多苯基多异氰酸酯，邻苯二甲酸酐氧化丙烯(甲基)丙烯酸酯，偏苯三酸二乙二醇(甲基)丙烯酸酯，氮氧化钛，松香改性环氧二(甲基)丙烯酸酯，醇酸改性(甲基)丙烯酸酯，双[4－(3－丙烯酰氧基－2－羟基丙氧基)苯基]甲烷，双[4－(3－丙烯酰氧基－2－羟基丙氧基)苯基]砜，Ag8Sn，双[4－(3－丙烯酰氧基－2－羟基丙氧基)苯基]醚，4，4’－双[4－(3－丙烯酰氧基－2－羟基丙氧基)苯基]环己烷，9，9－双[4－(3－丙烯酰氧基－2－羟基丙氧基)苯基]芴中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1所述黑色聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述黑色颜料为氧化铁，二氧化锰，氧化铬，氧化锌，C.I.颜料黑1，C.I.颜料2，C.I.颜料6，C.I.颜料7，C.I.颜料32中的一种或一种以上。
5.权利要求1所述黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，将等摩尔数的二胺、二酐共200-300份混合，加入催化剂三乙胺6-8份，加热到30-80℃引发聚合反应，搅拌0.1-24h，制得浆料；
(2)向浆料中加入富勒烯1-2份，稀土氧化物1-2份，添加剂2-8份，黑色颜料4-10份，混合均匀，制成复合浆料；
(3)将步骤(2)制备的复合浆料流延成膜，得到黑色导电聚酰亚胺薄膜。
6.根据权利要求5所述黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述二胺为间苯二胺，对苯二胺，3,3’-二甲基联苯胺，2,5-二氨基甲苯，4,4’-二氨基二苯甲酮或2,4-二氨基-6-氯甲苯。
7.根据权利要求5所述黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述二酐为3，3’，4，4’-二苯酮四羧酸二酐，均苯四甲酸二酐，3，3’，4，4’-联苯四羧酸二酐，2，2’，3，3’-联苯四羧酸二酐，1，4，5，8-萘四羧酸二酐，1，2，5，6-萘四羧酸二酐，菲-1，8，9，10-四羧酸二酐或苯-1，2，3，4-四羧酸二酐。
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