CN105777827A - 一种高纯度红霉素e的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯度红霉素E的提取方法，该提取方法是取红霉素母液加入醋酸戊酯，分离得到上层醋酸戊酯萃取液，在戊酯萃取液中加纯水脱溶剂，再加饱和盐水脱水。在脱水液中先加入15%硫氰酸钠，后流加15%醋酸，结晶分离得到红霉素E的粗品。将红霉素E的粗品碱性溶于二氯甲烷中，降温结晶红霉素，分离得二氯甲烷母液，母液中加饱和盐水脱水。在脱水液中先加入15%硫氰酸钠，后流加15%醋酸，二次结晶分离得到红霉素E的精品。将红霉素E的精品溶于丁醇中，将得到的红霉素E丁醇溶液水洗后降温分离得到红霉素E。利用该方法得到的红霉素E含量高，且成本低。
Description
技术领域
本发明涉及生物与医药技术领域，特别是涉及一种高纯度红霉素E的提取方法。
背景技术
红霉素是一类大环内酯类抗生素，主要包括红霉素A、红霉素B、红霉素C、红霉素D、红霉素E和红霉素F等6种组份，其中以红霉素A的抗菌活力最强，其它组份无抗菌活力或抗菌活力很低。但高纯度的红霉素单组份在检测过程具有重要的意义，在高效液相检测做为定性和定量标准品。红霉素A的分子式为C37H67NO13，分子量为733.94。红霉素E的分子式为C37H67NO12，分子量为717.91。
目前红霉素E的现有制备技术只能通过色谱分离，该技术成本较高，得率较低。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中的缺陷，提供一种从红霉素结晶母液中提取红霉素E标准品的方法，将母液中红霉素E通过溶剂提取结晶的方法得到高纯度的红霉素E标准品。
一种高纯度红霉素E的提取方法，其特征是：
1）粗品结晶：取4000～10000ml红霉素母液加入500～1500ml酯类溶剂，调pH9.0～10萃取，并对上层萃取液脱溶剂和脱水，上层萃取液用于下一步结晶，酯可以是醋酸乙酯、醋酸丁酯和醋酸戊酯。二氯甲烷母液只需进行脱水处理即可进行下一步结晶操作。
2）结晶过程：酯萃取液和二氯甲烷母液中加入一定量的15%硫氰酸钠，再流加15%醋酸溶液结晶，时间控制1～3hr，温度10～30℃，终点pH控制在5.0～7.0，分离得到红霉素E的粗品
3）重结晶：将红霉素E的粗品20～50g碱性溶于100～200ml的二氯甲烷中，降温结晶红霉素，分离得二氯甲烷母液，母液中加饱和盐水脱水。向此溶液中先加入15%硫氰酸钠，后流加15%醋酸，时间控制1～3hr，温度10～30℃，终点pH控制在5.0～7.0，分离得到红霉素E的精品。
4）将红霉素E的精品10～20g溶于20～30ml丁醇中，将得到的红霉素E丁醇溶液水洗后从室温降至-10～-20℃，分离干燥得红霉素E。
通过本发明方法，提取高纯度的红霉素E，不仅可实现废液利用，而且制得的红霉素E含量高，成本低。
具体实施方式
实施例1
取红霉素母液4000ml加入醋酸戊酯500ml，调pH9.0～10，分离得到上层醋酸戊酯萃取液，戊酯萃取液加纯水脱溶剂，再加饱和盐水脱水。向此溶液中先加入15%硫氰酸钠，后流加15%醋酸，时间控制1～3hr，温度10～30℃，终点pH控制在5.0～7.0，分离得到红霉素E的粗品。将红霉素E的粗品20g碱性溶于100ml的二氯甲烷中，降温结晶红霉素，分离得二氯甲烷母液，母液中加饱和盐水脱水。向此溶液中先加入15%硫氰酸钠，后流加15%醋酸，时间控制1～3hr，温度10～30℃，终点pH控制在5.0～7.0，分离得到红霉素E的精品。将红霉素E的精品10g溶于20ml丁醇中，将得到的红霉素E丁醇溶液水洗后从室温降至-15℃，分离得到红霉素E。干燥红霉素E，其红霉素E含量为91.1%，含水量1.5%以下。
实施例2
取红霉素母液4000ml加入醋酸乙酯500ml，调pH9.0～10，分离得到上层醋酸戊酯萃取液，乙酯萃取液加纯水脱溶剂，再加饱和盐水脱水。向此溶液中先加入15%硫氰酸钠，后流加15%醋酸，时间控制1～3hr，温度10～30℃，终点pH控制在5.0～7.0，分离得到红霉素E的粗品。将红霉素E的粗品20g碱性溶于100ml的丙酮中，降温结晶红霉素，分离得丙酮水母液，取母液100ml加入醋酸乙酯20ml，调pH9.0～10，分离得到上层醋酸乙酯萃取液，乙酯萃取液加纯水脱溶剂，再加饱和盐水脱水。向此溶液中先加入15%硫氰酸钠，后流加15%醋酸，时间控制1～3hr，温度10～30℃，终点pH控制在5.0～7.0，分离得到红霉素E的精品。将红霉素E的精品10g溶于20ml丁醇中，将得到的红霉素E丁醇溶液水洗后从室温降至-15℃，分离得到红霉素E。干燥红霉素E，其红霉素E含量为92.3%，含水量1.5%以下。
实施例3
取红霉素母液10000ml加入醋酸丁酯1500ml，调pH9.0～10，分离得到上层醋酸丁酯萃取液，丁酯萃取液加纯水脱溶剂，再加饱和盐水脱水。向此溶液中先加入15%硫氰酸钠，后流加15%醋酸，时间控制1～3hr，温度10～30℃，终点pH控制在5.0～7.0，分离得到红霉素E的粗品。将红霉素E的粗品50g碱性溶于100ml的乙醇中，降温结晶红霉素，分离得乙醇水母液，取母液100ml加入醋酸丁酯30ml，调pH9.0～10，分离得到上层醋酸丁酯萃取液，丁酯萃取液加纯水脱溶剂，再加饱和盐水脱水。向此溶液中先加入15%硫氰酸钠，后流加15%醋酸，时间控制1～3hr，温度10～30℃，终点pH控制在5.0～7.0，分离得到红霉素E的精品。将红霉素E的精品10g溶于20ml丁醇中，将得到的红霉素E丁醇溶液水洗后从室温降至-20℃，分离得到红霉素E。干燥红霉素E，其红霉素E含量为92.6%，含水量1.5%以下。
Claims (3)
1.一种高纯度红霉素E的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）取4000～10000ml红霉素母液加入500～1500ml酯类溶剂，调pH9.0～10萃取，并对上层萃取液脱溶剂和脱水，上层萃取液用于下一步结晶；
2）酯萃取液和二氯甲烷母液中加入一定量的15%硫氰酸钠，再流加15%醋酸溶液结晶，时间控制1～3hr，温度10～30℃，终点pH控制在5.0～7.0，分离得到红霉素E的粗品；
3）再将红霉素E粗品溶解至溶剂中，先提取红霉素A，再精制红霉素E；
4）将红霉素E的精品10～20g溶于20～30ml丁醇中，将得到的红霉素E丁醇溶液水洗后从室温降至-10～-20℃，分离红霉素E结晶悬浮液，将红霉素E用40～50℃热水淋洗，干燥得红霉素E。
2.按照权利要求1所述的高纯度红霉素E的提取方法，其特征是：所述脂类溶剂可以是醋酸乙酯、醋酸丁酯和醋酸戊酯等，二氯甲烷母液只需进行脱水处理即可进行下一步结晶操作。
3.按照权利要求1所述的高纯度红霉素E的提取方法，其特征是：将得到的粗品在碱性条件下溶于有机溶剂中，通过加沉淀剂或降温方法结晶红霉素，分离得到红霉素二次母液用于提取红霉素E，有机溶剂可以是丙酮、乙醇、二氯甲烷等。
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Citations (2)
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| CN102408462A (zh) * | 2011-12-02 | 2012-04-11 | 伊犁川宁生物技术有限公司 | 一种硫氰酸红霉素的制备方法 |
| CN103483407A (zh) * | 2013-10-10 | 2014-01-01 | 宁夏启元药业有限公司 | 一种硫氰酸红霉素萃取结晶用复合溶媒及萃取结晶方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN102408462A (zh) * | 2011-12-02 | 2012-04-11 | 伊犁川宁生物技术有限公司 | 一种硫氰酸红霉素的制备方法 |
| CN103483407A (zh) * | 2013-10-10 | 2014-01-01 | 宁夏启元药业有限公司 | 一种硫氰酸红霉素萃取结晶用复合溶媒及萃取结晶方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 朱晟等，: "阶跃洗脱吸附层析法分离纯化红霉素A.", 《中国抗生素杂志》 * |
| 李武德等，: "红霉素协同萃取新工艺研究.", 《河南化工》 * |
| 镇江制药厂四车间，: "红霉素提取新工艺——薄膜浓缩.", 《中国医药工业杂志》 * |
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