CN105777110A - 一种BaTiO3陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及铁电陶瓷材料领域，公开了一种BaTiO3陶瓷的制备方法，所述BaTiO3陶瓷的制备方法是以乙酰丙酮钡和乙酰丙酮氧钛为原料，以无水乙醇为溶剂，通过低温煅烧得到BaTiO3晶体粉体，再通过高温烧结得到BaTiO3陶瓷。本发明首次以乙酰丙酮盐为反应前躯体，烧结制备BaTiO3陶瓷，提供了一种制备BaTiO3陶瓷的新方法。该方法工艺简单，对反应体系要求低，能耗低；本发明采用分步升温方式，分别进行低温煅烧和高温烧结，通过控制不同温度下的烧结时间，制备得到的BaTiO3陶瓷结晶性好，介电性能优良。

Description

一种BaTiO3陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及BaTiO3(BTO)介电材料，特别是涉及一种BaTiO3陶瓷的制备方法，属于电子陶瓷制备及应用技术领域。
背景技术
铁电材料是一类重要的功能材料，它具有优良的介电、铁电、压电和热释电、电光效应、声光效应和非线性光学效应等特性，因此其在光波导、光开关、光存储等领域有着非常重要的应用。目前，常见的铁电材料有铌镁钛酸铅(PMNT)、钛酸钡(BTO)和钛酸镧铋(BLT)等几种铁电材料。其中，BTO系列铁电材料自20世纪90年代以来一直是国内外研究的热点，这是因为它具有高介电系数、低介电损耗，具有压电效应和热释电效应等优点，可用于制作随机存取存储器(DRAM)、热释电红外探测器、介质移相器、压控滤波器、二次谐波发生器等元器件，在微电子学、光电子学、集成光学和微电子机械系统等领域具有广泛的应用。目前BTO陶瓷的常见制备方法有三种：(1)高温固相反应法；(2)溶胶-凝胶法；(3)水热法。
传统的高温固相法制备BTO陶瓷是以BaCO3和TiO2为原料在高温条件下固相反应生产BTO，经粉碎、研磨工艺高温烧结制得成品。但所得BTO陶瓷晶粒的粒度分布范围大，团聚程度严重。上述不利因素会严重影响BTO陶瓷的介电性能。溶胶-凝胶法制备BTO，虽工艺过程较固相合成法简单，但对反应前躯体的反应条件要求较高，例如反应前躯体本身的粒度，酸碱度高低等都对产品性能有影响，并且需要高温(>900℃)才能获得晶型较好的BTO陶瓷晶粒。水热法制备能够得到颗粒较为均匀的BTO晶体，但反应原料易水解产生其他产物，易与空气中CO2结合生长其他杂相，且水热过程需高温高压过程，反应时间长(一般大于24小时)，仍需高温烧结得到BTO陶瓷，步骤较为繁琐。从节约能源、时间，简化工艺步骤的角度出发，探索一种新的制备BTO陶瓷的途径仍然具有积极的现实意义同时也是一项具有挑战性的任务。
发明内容
本发明首次采用乙酰丙酮钡和乙酰丙酮氧钛为原料，提供一种BTO陶瓷的制备方法，该方法工艺简单，制得的BTO陶瓷晶型良好，无杂质，纯度高。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种BTO陶瓷的制备方法，所述的制备方法是以乙酰丙酮钡和乙酰丙酮氧钛为原料，以无水乙醇为溶剂，通过低温煅烧得到BTO晶体粉体，压片后通过高温烧结得到BTO陶瓷，具体包括以下步骤：
(1)按照Ba和Ti摩尔比1:1的比例称取Ba(acac)2和TiO(acac)2，加入无水乙醇中，剧烈搅拌，得到混合溶液；
(2)将混合溶液干燥，得到干燥产物；
(3)将干燥产物充分研磨，再以15-25℃/min的速率升温至400-600℃，保温1.5-2.5h，得到BTO晶体粉体；
(4)将BTO晶体粉体在10-20MPa压力下压片，再以15-25℃/min的速率升温至800-1250℃，保温2-10h，得到BTO陶瓷。
步骤(1)中剧烈搅拌所用的仪器为磁力搅拌器。
步骤(2)中干燥的温度为80-90℃，时间为10-15h。
有益效果
1、本发明以乙酰丙酮钡和乙酰丙酮氧钛为前驱体原料，以无水乙醇为溶剂，通过低温煅烧得到BTO晶体粉体，压片后通过高温烧结得到BTO陶瓷。与现有的其它BTO制备方法相比，本发明解决了现有BTO陶瓷制备过程中，BTO陶瓷晶粒不均匀，反应体系要求高，反应工艺繁琐，能耗高的技术问题。
2、本发明通过优化反应物的比例，升温速度、烧结温度和时间等影响因素，能够提高BTO陶瓷的性能。进一步的，本发明采用分步升温方式，分别进行低温煅烧和高温烧结，通过控制不同温度下BTO陶瓷的烧结时间，能够进一步提高BTO陶瓷的性能。通过XRD、SEM和介电性能分析表明，本发明制得的BTO陶瓷符合BTO晶体特征，晶型良好，无杂质，晶粒均匀，粒度分布范围窄；频率<1.5MHz时，介电常数在1000左右，且较为稳定；频率到4.8MHz时，介电常数达到最大值。
3、本发明方法简单，耗时短，节约能耗，对设备要求不高，用途广泛，易于工业化推广，具有良好的社会和经济效益。
附图说明
图1是实施例1的BTO陶瓷的XRD图。
图2是实施例1的BTO陶瓷的SEM图。
图3是实施例1的BTO陶瓷的介电常数-频率图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
实施例1
一种BTO陶瓷的制备方法，所述的制备方法是以乙酰丙酮钡和乙酰丙酮氧钛为原料，以无水乙醇为溶剂，通过低温煅烧得到BTO晶体粉体，压片后通过高温烧结得到BTO陶瓷，具体包括以下步骤：
(1)称取0.01mol的Ba(acac)2和0.01mol的TiO(acac)2，加入10ml无水乙醇中，磁力搅拌器剧烈搅拌，得到混合溶液；
(2)将混合溶液在80℃条件下干燥15h，得到干燥产物；
(3)将干燥产物充分研磨，再以20℃/min的速率升温至500℃，保温2h，得到BTO晶体粉体；
(4)将BTO晶体粉体在20MPa压力下压片，再以20℃/min的速率升温至1000℃，保温5h，得到BTO陶瓷。
将本发明制得的BTO陶瓷进行XRD分析，结果见图1。图1结果表明，本发明制得的BTO陶瓷符合BTO晶体特征，晶型良好，无其他杂质出现。
将本发明制得的BTO陶瓷进行SEM分析，结果见图2。图2结果表明，本发明制得的BTO陶瓷晶粒较为均匀，粒度分布范围窄，无团聚。
将本发明制得的BTO陶瓷进行介电常数分析，结果见图3。图3结果表明，本发明制得的BTO陶瓷晶粒的介电常数最高可达4600。
实施例2
一种BTO陶瓷的制备方法，所述的制备方法是以乙酰丙酮钡和乙酰丙酮氧钛为原料，以无水乙醇为溶剂，通过低温煅烧得到BTO晶体粉体，压片后通过高温烧结得到BTO陶瓷，具体包括以下步骤：
(1)称取0.02mol的Ba(acac)2和0.02mol的TiO(acac)2，加入15ml无水乙醇中，磁力搅拌器剧烈搅拌，得到混合溶液；
(2)将混合溶液在85℃条件下干燥15h，得到干燥产物；
(3)将干燥产物充分研磨，再以15℃/min的速率升温至400℃，保温2.5h，得到BTO晶体粉体；
(4)将BTO晶体粉体在15MPa压力下压片，再以15℃/min的速率升温至800℃，保温10h，得到BTO陶瓷。
实施例3
一种BTO陶瓷的制备方法，所述的制备方法是以乙酰丙酮钡和乙酰丙酮氧钛为原料，以无水乙醇为溶剂，通过低温煅烧得到BTO晶体粉体，压片后通过高温烧结得到BTO陶瓷，具体包括以下步骤：
(1)称取0.03mol的Ba(acac)2和0.03mol的TiO(acac)2，加入20ml无水乙醇中，磁力搅拌器剧烈搅拌，得到混合溶液；
(2)将混合溶液在90℃条件下干燥10h，得到干燥产物；
(3)将干燥产物充分研磨，再以25℃/min的速率升温至600℃，保温1.5h，得到BTO晶体粉体；
(4)将BTO晶体粉体在10MPa压力下压片，再以25℃/min的速率升温至1250℃，保温2h，得到BTO陶瓷。

Claims (6)

1.一种BaTiO3陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的制备方法是以乙酰丙酮钡和乙酰丙酮氧钛为原料，以无水乙醇为溶剂，通过低温煅烧得到BaTiO3晶体粉体，压片后通过高温烧结得到BaTiO3陶瓷，具体包括以下步骤：
(1)按照Ba和Ti摩尔比1:1的比例称取Ba(acac)2和TiO(acac)2，加入无水乙醇中，剧烈搅拌，得到混合溶液；
(2)将混合溶液干燥，得到干燥产物；
(3)将干燥产物充分研磨，再以15-25℃/min的速率升温至400-600℃，保温1.5-2.5h，得到BaTiO3晶体粉体；
(4)将BaTiO3晶体粉体在10-20MPa压力下压片，再以15-25℃/min的速率升温至800-1250℃，保温2-10h，得到BaTiO3陶瓷。
2.根据权利要求1所述的BaTiO3陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中干燥的温度为80-90℃，时间为10-15h。
3.根据权利要求1所述的BaTiO3陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的制备方法是以乙酰丙酮钡和乙酰丙酮氧钛为原料，以无水乙醇为溶剂，通过低温煅烧得到BaTiO3晶体粉体，压片后通过高温烧结得到BaTiO3陶瓷，具体包括以下步骤：
(1)称取0.01mol的Ba(acac)2和0.01mol的TiO(acac)2，加入10ml无水乙醇中，剧烈搅拌，得到混合溶液；
(2)将混合溶液在80℃条件下干燥15h，得到干燥产物；
(3)将干燥产物充分研磨，再以20℃/min的速率升温至500℃，保温2h，得到BaTiO3晶体粉体；
(4)将BaTiO3晶体粉体在20MPa压力下压片，再以20℃/min的速率升温至1000℃，保温5h，得到BaTiO3陶瓷。
4.根据权利要求1所述的BaTiO3陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的制备方法是以乙酰丙酮钡和乙酰丙酮氧钛为原料，以无水乙醇为溶剂，通过低温煅烧得到BaTiO3晶体粉体，压片后通过高温烧结得到BaTiO3陶瓷，具体包括以下步骤：
(1)称取0.02mol的Ba(acac)2和0.02mol的TiO(acac)2，加入15ml无水乙醇中，剧烈搅拌，得到混合溶液；
(2)将混合溶液在85℃条件下干燥15h，得到干燥产物；
(3)将干燥产物充分研磨，再以15℃/min的速率升温至400℃，保温2.5h，得到BaTiO3晶体粉体；
(4)将BaTiO3晶体粉体在15MPa压力下压片，再以15℃/min的速率升温至800℃，保温10h，得到BaTiO3陶瓷。
5.根据权利要求1所述的BaTiO3陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的制备方法是以乙酰丙酮钡和乙酰丙酮氧钛为原料，以无水乙醇为溶剂，通过低温煅烧得到BaTiO3晶体粉体，压片后通过高温烧结得到BaTiO3陶瓷，具体包括以下步骤：
(1)称取0.03mol的Ba(acac)2和0.03mol的TiO(acac)2，加入20ml无水乙醇中，剧烈搅拌，得到混合溶液；
(2)将混合溶液在90℃条件下干燥10h，得到干燥产物；
(3)将干燥产物充分研磨，再以25℃/min的速率升温至600℃，保温1.5h，得到BaTiO3晶体粉体；
(4)将BaTiO3晶体粉体在10MPa压力下压片，再以25℃/min的速率升温至1250℃，保温2h，得到BaTiO3陶瓷。
6.根据权利要求1-5任一项所述的BaTiO3陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中剧烈搅拌所用的仪器为磁力搅拌器。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103979956A (zh) * 2014-05-30 2014-08-13 陕西科技大学 一种微波辅助法制备无粘结剂BaTiO3陶瓷的方法

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