CN105772047B - 一种可见光催化剂Ag3PO4/AVO及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种可见光催化剂Ag3PO4/AVO及其制备方法，由Ag3PO4和NH4VO3溶液制成得到复合光催化剂Ag3PO4/AVO，Ag3PO4/AVO由Ag3PO4微颗粒、AgVO3微米棒和Ag3VO4微米片三者构成；制备方法，包括以下步骤，a.将Ag3PO4粉末经过碾碎后，加入到去离子水中，经强力超声得到Ag3PO4悬浊液；b.将NH4VO3溶液逐滴加入到Ag3PO4悬浮液中，同时在滴加过程中将Ag3PO4悬浮液在暗态下持续搅拌反应3～5h；c.将得到的沉淀物经过离心、洗涤、真空干燥后得到复合可见光催化剂Ag3PO4/AVO。本发明提供一种简单的离子交换法以形成Ag3PO4与AVO异质结，可促进光生载流子的分离，进而实现Ag3PO4可见光催化活性和稳定性的同时提高；另外，AVO为棒状AgVO3和片状Ag3VO4的混合物，它不仅能够提供较大的表面积，而且还能为电子的传输提供快速的通道。
Description
技术领域
本发明涉及一种可见光催化剂Ag3PO4/AVO及其制备方法，属于半导体光催化技术领域。
背景技术
太阳能是一种清洁、丰富、永不枯竭的资源，应用前景十分广阔。其中一个重要的用途就是太阳光催化，包括光解水和光降解两类。即利用太阳光激发一种被称为光催化剂的固体材料使其产生大量自由电子与空穴，进而达到使水分解析出氢气和氧气，或使污染物降解的效果。最常见的光催化剂为TiO2，它具有化学性质稳定、成本低廉、表面积大等优点，然而过宽的带隙使其仅能利用太阳光中极少的一部分紫外光。
近年来被人们所发现的Ag3PO4，由于其室温下2.37 eV的带隙宽度和高达90%的产氧量子产率，被认为一种可替代TiO2的可见光催化剂，广泛应用在光降解水中污染物或分解水制备廉价的化学燃料。制备Ag3PO4的方法有很多，包括化学偏聚法、离子交换法、水热法、表面活性剂辅助法、银氨溶液前驱体法、模板法等。然而，目前报道的Ag3PO4，其光催化活性和稳定性均有待提高，且使用成本较高的原料Ag，制约了其广泛应用。近年来人们发明了一系列方法以增强Ag3PO4光催化剂的活性和稳定性，最常用的手段是构筑异质结（如Ag3PO4/ AgBr、Ag3PO4/CNT、Ag3PO4/SnO2、Ag3PO4/SiC、Ag3PO4/MoS2等）。通过构筑异质结形成复合光催化剂不仅有利于降低Ag的使用量进而降低成本，而且还能有助于光生电荷分离延长其寿命，在增强光催化活性的同时也往往使其得以提高。然而上述形成上述类型复合光催化剂的方法要么过程复杂，要么形貌不容易操控，要么性能提高的程度不高。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种增强Ag3PO4可见光催化性能的方法，操作简单，显著提高Ag3PO4可见光催化性能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种可见光催化剂Ag3PO4/AVO，由Ag3PO4和NH4VO3溶液制成得到复合光催化剂Ag3PO4/AVO，Ag3PO4/AVO由Ag3PO4微颗粒、AgVO3微米棒和Ag3VO4微米片三者构成；Ag3PO4为颗粒状，粒径为200～500 nm，AgVO3为棒状结构，长度为4～6 μm，Ag3VO4为不规则的片状结构。
一种可见光催化剂Ag3PO4/AVO的制备方法，包括以下步骤，
a. 将常规化学偏聚法合成得到的Ag3PO4粉末经过碾碎后，加入到去离子水中，经强力超声得到Ag3PO4悬浊液；
b. 将NH4VO3溶液逐滴加入到Ag3PO4悬浮液中，同时在滴加过程中将Ag3PO4悬浮液在暗态下持续搅拌反应3～5h；
c. 将得到的沉淀物经过离心、洗涤、真空干燥后得到复合可见光催化剂Ag3PO4/AVO。
步骤b中逐滴加入的NH4VO3溶液中溶质的质量与Ag3PO4悬浮液中所含Ag3PO4的质量比值在0.28:1～1.12:1之间；步骤b中NH4VO3溶液通过蠕动泵逐滴加入到Ag3PO4悬浮液中，逐滴加入的滴加速率为0.8～1.2毫升/秒。
与现有技术相比，本发明提供一种简单的离子交换法以形成Ag3PO4与AgVO3异质结，可促进光生载流子的分离，进而实现Ag3PO4可见光催化活性和稳定性的同时提高；另外，AVO为棒状AgVO3和片状Ag3VO4的混合物，它不仅能够提供较大的表面积，而且还能为电子的传输提供快速的通道。通过调控滴入NH4VO3溶液的量，可使光催化活性得到进一步的优化。
附图说明
图1为本发明纯Ag3PO4粉末的扫描电镜图片。
图2为本发明实施例1合成Ag3PO4/ AVO的扫描电镜图像。
图3为本发明实施例2合成Ag3PO4/ AVO的扫描电镜图像。
图4为本发明实施例3合成Ag3PO4/ AVO的扫描电镜图像。
图5为本发明不同比例组分实施例1、2、3合成Ag3PO4/ AVO的X射线衍射图谱。
图6为本发明不同比例组分实施例1、2、3合成Ag3PO4/ AVO的紫外可见吸收特性谱图。
图7为本发明不同比例组分实施例1、2、3合成Ag3PO4/ AVO对罗丹明的可见光降解图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1：
称取4.72克NH4VO3粉末，使其溶解于100毫升的去离子水中，形成质量百分浓度为4.49%的NH4VO3溶液。再称取4.19克Ag3PO4粉末碾碎后加入到100毫升去离子水中，超声分散并得到Ag3PO4悬浮液。然后将75毫升NH4VO3溶液通过蠕动泵逐滴滴加到Ag3PO4悬浮液，设置蠕动泵的速率为0.8毫升/秒，持续搅拌使其在暗态下发生反应3小时。将得到的沉淀进行离心，去离子水、乙醇交替清洗3次，60℃下干燥5小时，收集得到可见光催化剂Ag3PO4/ AVO。
实施例2：
称取4.72克NH4VO3粉末，使其溶解于100毫升的去离子水中，得到质量百分浓度为4.49%的NH4VO3溶液。再称取4.19克Ag3PO4粉末，并将其碾碎加入到100毫升去离子水中，超声分散后得到Ag3PO4悬浮液。然后将25毫升NH4VO3溶液通过蠕动泵逐滴加入到Ag3PO4悬浮液中，蠕动泵的速率为1毫升/秒，持续搅拌并使其在暗态下持续反应3小时。将得到的沉淀进行离心，用去离子水和乙醇交替清洗，60℃下干燥5小时，最后收集得到可见光催化剂Ag3PO4/ AVO。
实施例3：
称取4.72克NH4VO3粉末，使其溶解于100毫升的去离子水中，得到质量百分浓度为4.49%的NH4VO3溶液。再称取4.19克Ag3PO4粉末，经球磨粉碎后加入到100毫升去离子水中，经超声分散后得到Ag3PO4悬浮液。然后再将50毫升NH4VO3溶液通过蠕动泵逐滴加入到Ag3PO4悬浮液中，蠕动泵的速率为1.2毫升/秒，持续搅拌使其在暗态环境下反应3小时。再将得到的沉淀进行离心，去离子水、乙醇交替清洗3次，60℃下真空干燥5小时，最后收集得到可见光催化剂Ag3PO4/ AVO。
图1为Ag3PO4粉末的扫描电镜图片，图2、图3、图4分别为实施例1、实施例2、实施例3中不同比例组分合成的Ag3PO4/ AVO的扫描电镜图，对样品进行表面形貌表征，由图可见，3个实施例中合成的Ag3PO4/ AVO中除了含有均匀分散其中的微米粒（Ag3PO4），还有微米棒（AgVO3）和微米片（Ag3VO4）混合物，能够提供较大的光催化表面积。
图5为不同比例组分实施例1、实施例2、实施例3合成Ag3PO4/ AVO的X射线衍射图谱，进一步验证了合成样品的组成成分，纯Ag3PO4对应的衍射峰尖锐，没有杂质。实施例1、实施例2、实施例3合成样品存在Ag3PO4、AgVO3和Ag3VO4对应衍射峰。
图6为不同比例组分实施例1、实施例2、实施例3合成Ag3PO4/ AVO和纯Ag3PO4的紫外可见吸收谱图，横坐标为波长，纵坐标为相对吸收强度，由图可见，各样品均在可见光谱段（350nm-450nm）有较强吸收，实施例2合成Ag3PO4/ AVO有更高的吸收峰。
图7为不同比例组分实施例1、实施例2、实施例3合成Ag3PO4/ AVO和纯Ag3PO4对罗丹明B的催化降解，横坐标表示时间，纵坐标表示降解率（实时浓度/初始浓度），由图可见，合成Ag3PO4/ AVO催化剂降解能力优于纯Ag3PO4。
本发明提出一种在合成得到Ag3PO4材料的基础上，在尽可能不破坏其形貌、结构的前提下，使其与NH4VO3溶液反应（即后处理）进而达到可见光催化活性提高的一种方法。该方法有着成本低、过程简单、容易操控和大规模应用等特点。
Claims (3)
1.一种可见光催化剂Ag3PO4/AVO的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
a. 将Ag3PO4粉末经过碾碎后，加入到去离子水中，经强力超声得到Ag3PO4悬浊液；
b. 将NH4VO3溶液逐滴加入到Ag3PO4悬浮液中，同时在滴加过程中将Ag3PO4悬浮液在暗态下持续搅拌反应3～5h；
c. 将得到的沉淀物经过离心、洗涤、真空干燥后得到复合可见光催化剂Ag3PO4/ AVO。
2.根据权利要求1所述的一种可见光催化剂Ag3PO4/AVO的制备方法，其特征在于，所述步骤b中逐滴加入的NH4VO3溶液中溶质的质量与Ag3PO4悬浮液中所含Ag3PO4的质量比值在0.28:1～1.12:1之间。
3.根据权利要求1所述的一种可见光催化剂Ag3PO4/AVO的制备方法，其特征在于，所述步骤b中NH4VO3溶液通过蠕动泵逐滴加入到Ag3PO4悬浮液中，逐滴加入的滴加速率为0.8～1.2毫升/秒。
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