CN105771956A - 一种锡钛脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环境保护领域，涉及一种锡钛脱硝催化剂及其制备方法，包括：(1)制备二氧化硅模板；(2)将步骤(1)制得二氧化硅模板浸渍于四氯化钛水溶液中使二氧化硅模板内部形成二氧化钛晶核；(3)将步骤(2)制得产物浸渍于四氟化钛水溶液中，形成二氧化钛纳米颗粒；(4)将步骤(3)所得产物在氢氧化钠溶液中反应至二氧化硅模板溶解，制得粉末状二氧化钛；(5)将粉末状二氧化钛浸渍于四氯化锡乙醇溶液中，使二氧化锡负载于粉末状二氧化钛上，得到均匀分散的锡钛脱硝催化剂。该制备方法工艺简单、产率较高，所得催化剂Sn-TiO2比表面积大，孔径分布窄，催化组分分散性好，催化活性高，低温段脱硝效果好，可利用的脱硝温度范围宽。
Description
技术领域
本发明属于氮氧化物污染控制领域，涉及一种脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
随着工业的发展和社会的进步，大气污染越来越受到人们的关注。十二五之前，我国在燃煤电厂的烟气治理方面，只着重控制SO2的排放，而忽视了对NOx排放的控制。有资料显示，NOx不仅具有生物毒性，危害人类健康，还会引起酸雨、光化学烟雾、臭氧层破坏等一系列环境问题。据报道，我国2008年NOx的排放量为2000万吨，如不加以控制，将在2020年达到3000万吨，并将成为第一大酸性气体污染物。正因为如此，十二五期间，全面推进燃煤电厂脱硝已成为国家的一项重大决策。就现阶段而言，国内外主要的脱硝技术包括选择性催化还原技术(SCR)和选择性非催化还原技术(SNCR)两大类，其中SCR脱硝技术是在催化剂存在的条件下，利用NH3选择性还原NOx，该技术相对于只用还原剂NH3的SNCR技术来说，不仅脱硝效率更高，而且NH3的消耗量和逃逸率较低，因此，SCR技术被认为是最经济有效的脱硝工艺。
SCR反应器有三种布置方式，分别称为高尘烟气SCR(High-DustSCR,HD-SCR)、低尘烟气SCR(Low-DustSCR,LD-SCR)和尾部SCR(Tail-EndSCR,TE-SCR)，所选用的催化剂多为商业催化剂V2O5-WO3/TiO2或V2O5-MoO3/TiO2。前两种布置方式需要将SCR反应器布置在脱硫塔之前，这样布置的弊端在于烟气中高浓度的SO2会造成催化剂的中毒，损失催化剂的活性。而采用TE-SCR工艺，将SCR反应器放在脱硫塔之后，可以大大降低SO2对催化剂性能的影响，但这种布置方式面临的最大问题在于目前商用钒基催化剂活性温度窗口在300-400℃之间，而脱硫塔出口烟气温度一般在80-150℃，这就需要在SCR反应器之前对烟气进行加热，大大增加了运营费用。因此，如何制备高效的低温SCR催化剂已成为SCR脱硝工艺的关键技术难题。SCR催化剂的组成包括活性组分和载体两大类，就脱硝催化剂而言，载体的选择倾向多样化，主要包括TiO2、沸石分子筛、Al2O3、活性炭等。因此，采用合适的催化剂载体，增加载体的可选择性显得尤其重要。而脱硝催化剂的活性组分不仅包括常规的W、V等氧化物，还包括Fe、Mn、Cu、Ce、Sn等金属氧化物。这些活性组分适用于不同的温度区间，能达到提高催化剂的低温脱硝活性，扩大脱硝温度窗口的目的。因此，通过活性组分与催化剂载体的设计组合，制备新型高效低温脱硝催化剂具有重大的意义。
发明内容
本发明的目的在于为克服现有技术的缺陷而提供一种锡钛脱硝催化剂及该催化剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种锡钛脱硝催化剂的制备方法，包含如下步骤：
(1)制备二氧化硅模板；
(2)将步骤(1)所得的二氧化硅模板浸渍于四氯化钛水溶液中，通过搅拌、过滤、洗涤、干燥及煅烧，使二氧化硅模板内部形成二氧化钛晶核；
(3)将步骤(2)所得产物浸渍于四氟化钛水溶液中使得二氧化钛晶核生长，形成二氧化钛纳米颗粒；
(4)将步骤(3)所得产物在氢氧化钠溶液中反应至二氧化硅模板溶解，然后过滤、洗涤、干燥，制得粉末状二氧化钛；
(5)将步骤(4)所得粉末状二氧化钛浸渍于四氯化锡乙醇溶液中至乙醇溶液挥发，然后洗涤、干燥、煅烧，使得二氧化锡负载于二氧化钛上，即得到均匀分散的锡钛脱硝催化剂。
所述步骤(1)的二氧化硅模板为二氧化硅微球模板，该二氧化硅微球模板是将正硅酸四乙酯、氨水、去离子水加入乙醇搅拌后，离心、干燥、煅烧制得，其中，正硅酸四乙酯、氨水、去离子水、乙醇的体积比为50:9:16:375。
所述步骤(2)中四氯化钛水溶液的浓度为0.015-15mmol/L。
所述步骤(2)中二氧化硅微球模板浸渍于四氯化钛水溶液中的投加量为每毫升四氯化钛水溶液中投加0.15g二氧化硅微球模板，浸渍时间为1h以上即可，浸渍温度为70-100℃。
所述步骤(2)煅烧温度为500℃，煅烧时间为30min。
所述步骤(3)中四氟化钛水溶液的浓度为0.04-0.4mol/L。
所述步骤(3)中将步骤(2)所得产物浸渍于四氟化钛水溶液中的投加量为每升四氟化钛水溶液中投加6.5g步骤(2)所得产物，浸渍温度为120-210℃，浸渍时间为8-12h。
所述步骤(4)中氢氧化钠水溶液的浓度为2mol/L，反应时间2h，反应温度为80-100℃。
所述步骤(5)中将粉末状二氧化钛浸渍于四氯化锡乙醇溶液中，锡钛质量比为1:100至1:10；优选锡钛质量比为1:20。
所述步骤(5)中煅烧温度为350℃，煅烧时间为2h。
一种由权利要求1至8中任意所述制备方法制得的锡钛脱硝催化剂，所述催化剂的纳米结构为海胆状；所述催化剂的颗粒粒径为Φ50-500nm；所述催化剂的比表面积为60-116m2/g；所述催化剂的孔容范围为0.1-0.2ml/g。
本发明所述锡钛脱硝催化剂的制备方法原理为：首先通过改进的stober法制备得到分散且大小均一的二氧化硅纳米微球，通过高速离心使二氧化硅纳米微球规则排列，形成二氧化硅微球硬模板；将二氧化硅微球硬模板浸渍于四氯化钛水溶液中一段时间并煅烧，在二氧化硅微球硬模板内部形成二氧化钛晶核；加入作为钛源的四氟化钛水溶液中，使得晶核生长，形成二氧化钛纳米颗粒。由于硬模板二氧化硅的存在使得二氧化钛形成海胆状结构；将形成的二氧化钛和二氧化硅硬模板与氢氧化钠水溶液反应，使二氧化硅溶解，便得到载体海胆状二氧化钛；最后通过在四氯化锡乙醇溶液中浸渍并煅烧得到负载二氧化锡的海胆状二氧化钛脱硝催化剂。该制备方法可以通过改变四氯化钛水溶液浓度来改变二氧化钛晶核密度，从而控制得到的二氧化钛颗粒大小、比表面积和孔径。
本发明具有如下有益效果：本发明提供了一种新型低温脱硝催化剂Sn-TiO2的制备方法。该制备方法的工艺简单、产率较高、成本较低，制得的催化剂Sn-TiO2比表面积大，孔径分布窄，催化组分分散性好，催化活性高，低温段脱硝效果较好，可利用的脱硝温度范围较宽。
附图说明
图1(a)为本发明实施例1所得Sn-TiO2脱硝催化剂的扫描电镜图(简称SEM)，显示为海胆状的TiO2载体。
图1(b)为本发明实施例1所得Sn-TiO2脱硝催化剂的扫描电镜图(简称SEM)，显示为中负载在TiO2载体上的SnO2金属颗粒。
图2为实施例1至4所制得的Sn-TiO2脱硝催化剂在模拟脱硝实验中的脱硝效率。
具体实施方式
以下结合实施例和附图进一步说明本发明。
实施例1
(1)首先，按照正硅酸四乙酯:氨水:去离子水:乙醇为50:9:16:375的体积比，分别量取20mL正硅酸四乙酯、3.6mL30％的氨水、6.4mL去离子水、150mL乙醇，将量取好的正硅酸四乙酯、氨水和去离子水加入乙醇中，搅拌24h，所得反应液离心分离后，所得固体在500℃下煅烧30分钟，制得二氧化硅微球模板；
(2)配置33.34ml浓度为1.0mmol/L的四氯化钛水溶液，取5g步骤(1)制得的二氧化硅微球模板浸渍于制备好的四氯化钛水溶液中，浸渍温度70℃，浸渍1h以上，之后搅拌、过滤、洗涤、干燥，在500℃下煅烧30min；
(3)配置100ml浓度为0.2mol/L的四氟化钛水溶液，取0.65g步骤(2)所得材料，将该材料浸渍在制备好的四氟化钛水溶液中，浸渍温度为160℃，浸渍时间为12h，然后洗涤、干燥；
(4)取4g氢氧化钠配置成50mL，2mol/L的氢氧化钠水溶液，将步骤(3)中所得材料在80℃下氢氧化钠溶液中反应2h至二氧化硅微球模板溶解，然后过滤、洗涤、干燥，即得高比表面积的粉末状二氧化钛。
(5)配置四氯化锡乙醇溶液，将步骤(4)制得的二氧化钛浸渍于制备好的四氯化锡乙醇溶液中至乙醇溶液完全挥发，控制锡钛质量比为1:20，然后洗涤、干燥，在350℃下煅烧2h，即得到均匀分散的Sn-TiO2脱硝催化剂。
本实施例制得的Sn-TiO2脱硝催化剂其纳米结构为海胆状，颗粒粒径为Φ100nm，用氮吸附脱附法测得其比表面积为116m2/g，孔容为0.15cm3/g。
图1为实施例1中制得催化剂的SEM图，图1(a)即为Sn-TiO2脱硝催化剂的海胆状TiO2载体，图1(b)中均匀分散的小颗粒即为成功负载在TiO2载体上的活性SnO2金属颗粒。实施例2
(1)首先，按照正硅酸四乙酯:氨水:去离子水:乙醇为50:9:16:375的体积比，分别量取100mL正硅酸四乙酯、18mL浓度为30％的氨水、32mL去离子水和750mL乙醇，将量取好的正硅酸四乙酯、氨水和去离子水加入乙醇中，搅拌24h，所得反应液离心分离后，得到的固体在500℃下煅烧30min；
(2)配置33.34ml浓度为15.0mmol/L的四氯化钛水溶液待用，取5g步骤(1)制得的二氧化硅微球模板浸渍于制备好的四氯化钛水溶液中，浸渍温度80℃，浸渍1h以上，之后搅拌、过滤、洗涤、干燥，在500℃下煅烧30min；
(3)配置100ml浓度为0.4mol/L的四氟化钛水溶液，将0.65g步骤(2)所得的材料，将该材料浸渍在制备好的四氟化钛水溶液中，浸渍温度为210℃，浸渍时间为12h，然后挥发掉水分，并洗涤、干燥；
(4)取4g氢氧化钠配置成50mL，2mol/L的氢氧化钠水溶液，将步骤(3)中所得材料在80℃下氢氧化钠溶液中反应2h至二氧化硅微球模板溶解，然后过滤、洗涤、干燥，即得高比表面积的粉末状二氧化钛。
(5)配置四氯化锡乙醇溶液，将步骤(4)制得的二氧化钛浸渍于制备好的四氯化锡乙醇溶液中至乙醇溶液完全挥发，控制锡钛质量比为1:10，然后洗涤、干燥，在350℃下煅烧2h，即得到均匀分散的Sn-TiO2脱硝催化剂。
本实施例制得Sn-TiO2脱硝催化剂其纳米结构为海胆状，颗粒粒径为Φ50nm，用氮吸附脱附法测得其比表面积为120m2/g，孔容为0.16cm3/g。
实施例3
(1)首先，按照正硅酸四乙酯:氨水:去离子水:乙醇为50:9:16:375的体积比，分别量取50mL正硅酸四乙酯、9mL浓度为30％的氨水、16mL去离子水和375mL乙醇，将量取好的正硅酸四乙酯、氨水和去离子水加入乙醇中，搅拌24h，所得反应液离心分离后，得到的固体在500℃下煅烧30min；
(2)配置33.34ml浓度为0.15mmol/L的四氯化钛水溶液待用，取5g步骤(1)制得的二氧化硅微球模板浸渍于制备好的四氯化钛水溶液中，浸渍温度90℃，浸渍1h以上，之后搅拌、过滤、洗涤、干燥，在500℃下煅烧30min；
(3)配置100ml浓度为0.04mol/L的四氟化钛水溶液,将0.65g步骤(2)所得的材料，将该材料浸渍在制备好的四氟化钛水溶液中，浸渍温度为140℃，浸渍时间为10h，然后挥发掉水分，并洗涤、干燥；
(4)取4g氢氧化钠配置成50mL，2mol/L的氢氧化钠水溶液，将步骤(3)中所得材料在90℃下氢氧化钠溶液中反应约2h至二氧化硅微球模板溶解，然后过滤、洗涤、干燥，即得高比表面积的粉末状二氧化钛。
(5)配置四氯化锡乙醇溶液，将步骤(4)制得的二氧化钛浸渍于制备好的四氯化锡乙醇溶液中至乙醇溶液完全挥发，控制锡钛质量比为1:20，然后洗涤、干燥，在350℃下煅烧2h，即得到均匀分散的Sn-TiO2脱硝催化剂。
本实施例制得的Sn-TiO2脱硝催化剂其纳米结构为海胆状，颗粒粒径为Φ300nm用氮吸附脱附法测得其比表面积为83m2/g，孔容为0.14cm3/g。
实施例4
(1)首先，按照正硅酸四乙酯:氨水:去离子水:乙醇为50:9:16:375的体积比，分别量取20mL正硅酸四乙酯、3.6mL30％的氨水、6.4mL去离子水及150mL乙醇，将量取好的正硅酸四乙酯、氨水和去离子水加入乙醇中，搅拌24h，所得反应液离心分离后，得到的固体在500℃下煅烧30min；
(2)配置33.34ml浓度为0.015mmol/L的四氯化钛水溶液待用，取5g步骤(1)制得的二氧化硅微球模板浸渍于制备好的四氯化钛水溶液中，浸渍温度100℃，浸渍1h以上，之后搅拌、过滤、洗涤、干燥，在500℃下煅烧30min；
(3)配置100ml浓度为0.1mol/L的四氟化钛水溶液,将0.65g步骤(2)所得的材料，将该材料浸渍在制备好的四氟化钛水溶液中，浸渍温度为120℃，浸渍时间为8h，然后洗涤、干燥；
(4)取4g氢氧化钠配置成50mL，2mol/L的氢氧化钠水溶液，将步骤(3)中所得材料在100℃下氢氧化钠溶液中反应2h至二氧化硅微球模板溶解，然后过滤、洗涤、干燥，即得高比表面积的粉末状二氧化钛。
(5)配置四氯化锡乙醇溶液，将步骤(4)制得的二氧化钛浸渍于制备好的四氯化锡乙醇溶液中至乙醇溶液完全挥发，然后洗涤、干燥，在350℃下煅烧2h，即得到均匀分散的Sn-TiO2脱硝催化剂。
本实施例制得的Sn-TiO2脱硝催化剂其纳米结构为海胆状，颗粒粒径为Φ500nm，用氮吸附脱附法测得其比表面积为60m2/g，孔容为0.08cm3/g。
对上述实施例中制备的Sn-TiO2脱硝催化剂分别进行实验室小型烟气脱硝实验，模拟烟气空速为5000h-1，其中NO浓度为1000ppm，氧气为5％，载气为N2，按NH3/NO体积比1.2喷入NH3作为还原剂，采用EasyLine连续气体分析仪(EL3020)对反应前后NO浓度进行监测。脱硝反应器采用电加热管式炉，以维持稳定的反应温度。实施例中制备的催化剂在25～375℃下的脱硝效率如图2所示。
上述实验结果表明：
(1)在上述反应条件下，本发明所制备的Sn-TiO2脱硝催化剂具有较宽的温度适用范围，在125～375℃下均能取得75％以上的脱硝效率，125～275℃可以达到90％。
(2)在上述反应条件下，本发明所制备的脱硝催化剂Sn-TiO2在低温段具有较高的催化活性，其中用1.0mmol/L和15mmol/LTiCl4处理的催化剂在125～275℃条件下，脱硝效率均能达到近90％，明显优于普通催化剂。现有工业化脱硝催化剂为钒系催化剂，适用的脱硝温度一般为300-400℃。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种锡钛脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：包含如下步骤：
(1)制备二氧化硅模板；
(2)将步骤(1)制得的二氧化硅模板浸渍于四氯化钛水溶液中使二氧化硅模板内部形成二氧化钛晶核；
(3)将步骤(2)制得产物浸渍于四氟化钛水溶液中使得二氧化钛晶核生长，形成二氧化钛纳米颗粒；
(4)将步骤(3)所得产物在氢氧化钠溶液中反应至二氧化硅模板溶解，制得粉末状二氧化钛；
(5)将步骤(4)所得粉末状二氧化钛浸渍于四氯化锡乙醇溶液中，使二氧化锡负载于粉末状二氧化钛上，即得到均匀分散的锡钛脱硝催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的二氧化硅模板为二氧化硅微球模板。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅微球模板是由正硅酸四乙酯、氨水、去离子水及乙醇混合制得。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中四氯化钛水溶液的浓度为0.015-15mmol/L。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中浸渍温度为70-100℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中四氟化钛水溶液的浓度为0.04-0.4mol/L。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的浸渍温度120-210℃，浸渍时间为8-12h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中粉末状二氧化钛浸渍于四氯化锡乙醇溶液中，锡钛质量比为1:100至1:10；优选锡钛质量比为1:20。
9.一种由权利要求1至8中任意所述制备方法制得的锡钛脱硝催化剂。
10.根据权利要求9所述的锡钛脱硝催化剂，其特征在于：所述催化剂的纳米结构为海胆状；
或：所述催化剂的颗粒粒径为Φ50-500nm；
或：所述催化剂的比表面积为60-116m2/g；
或：所述催化剂的孔容范围为0.1-0.2ml/g。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160720 |