CN105749955A - 一种三明治结构的催化剂载体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三明治结构的催化剂载体，属于工业脱硝技术领域，所述载体粒径在1μm~10μm之间，所述载体包括面层、中间层和底层，所述底层为分子筛，所述中间层为TiO2，所述面层为活性组分Zr2O3。该技术方案通过以具有大比表面积的分子筛做底层，再利用比表面积稍大的中间层对面层进行复合，整体上形成图所示的三明治结构的微纳尺寸载体颗粒，该载体结构兼具大比表面积和面层辅助催化的作用，在负载催化剂活性组分后能有效提高催化效率，有益效果显著。本发明还提供了该催化剂的制备方法，该制备方法创造性的设计了一种具有辅助催化功能的脱硝催化剂载体，为后期将活性组分的负载步骤前置到脱硝催化剂载体的制备中提供了研究基础。
Description
技术领域
本发明涉及一种三明治结构的催化剂载体，以及该载体的制备方法，属于工业脱硝技术领域。
背景技术
NH3法选择性催化还原（SCR）脱硝技术是目前较为成熟的脱硝技术，由于其脱硝效率较高，在电厂烟气脱硝中得到广泛应用。该项技术的核心是催化剂，目前最常用的是V2O5-WO3/TiO2催化剂，该类催化剂以TiO2为催化剂载体，对活性组分V2O5-WO3进行负载，该类催化剂具有温度窗口宽、活性高、选择性强和抗硫性好等优点，是主要的商用SCR催化剂。
目前，上述SCR催化剂大都以锐钛型TiO2为载体，催化剂载体对于整个多相催化体系有着非常重要的作用，载体能够提供大的比表面积对活性组分进行支撑、分散以提高脱硝反应活性。自多项催化剂开发以来，载体的种类已经越来越丰富，但是传统的催化剂载体很难同时兼备具有大比表面和助催化作用。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种三明治结构的催化剂载体，具体技术方案如下：
一种三明治结构的催化剂载体，所述载体粒径在1μm~10μm之间，所述载体包括面层、中间层和底层，所述底层为分子筛，所述中间层为TiO2，所述面层为活性组分Zr2O3。
作为上述技术方案的改进，所述面层为活性组分Zr2O3与CeO2的复合。
作为上述技术方案的改进，所述底层的比表面积大于500m2/g，所述面层和中间层的比表面积大于50m2/g。
上述技术方案通过以具有大比表面积的分子筛做底层，再利用比表面积稍大的中间层对面层进行复合，整体上形成图所示的三明治结构的微纳尺寸载体颗粒，该载体结构兼具大比表面积和面层辅助催化的作用，在负载催化剂活性组分后能有效提高催化效率，有益效果显著。
本发明还提供了一种上述催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一，底层的分散；步骤二，底层与中间层的复合；步骤三，面层的复合；
所述步骤一中，将纳米级的分子筛分散到水中，加入尿素，搅拌均匀；
所述步骤二中，加入硫酸钛，搅拌至均匀，放置到烘箱中烘干后煅烧，得到载体的半成品；
所述步骤三中，向步骤二得到的半成品研磨至纳米尺寸，用水分散，加入氯化锆和硝酸铈的盐溶液，加入乙二醇、硬脂酸，加入6-次甲基四胺，搅拌均匀后过滤，将得到的固体物料烘干，煅烧后研磨至1μm~10μm尺寸，得到催化剂载体。
作为上述技术方案的改进，所述步骤二中，加入硫酸钛后，在室温下搅拌1h~3h，然后在水热釜中90℃~100℃搅拌3h~5h，冷却后在80℃~90℃烘干。
作为上述技术方案的改进，所述步骤二和步骤三中，煅烧条件为550℃~650℃煅烧3h~5h。
上述技术方案提供的制备方法利用TiO2的酸性中心吸引锆粒子聚集吸附在其表面，形成面层，由于Zr2O3本身的催化剂作用，能够使负载后的催化剂活性有效提高，该方案创造性的设计了一种具有辅助催化功能的脱硝催化剂载体，为后期将活性组分的负载步骤前置到脱硝催化剂载体的制备中提供了研究基础，具有有益的技术效果。
附图说明
图1为本发明一种三明治结构的催化剂载体的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种三明治结构的催化剂载体，所述载体粒径在1μm~10μm之间，所述载体包括面层1、中间层2和底层3，所述底层3为分子筛，所述中间层2为TiO2，所述面层1为活性组分Zr2O3，其中面层1可以为为活性组分Zr2O3与CeO2的复合，底层3的比表面积大于500m2/g，面层1和中间层2的比表面积大于50m2/g。该技术方案通过以具有大比表面积的分子筛做底层3，再利用比表面积稍大的中间层2对面层1进行复合，整体上形成图1所示的三明治结构的微纳尺寸载体颗粒，该载体结构兼具大比表面积和面层1辅助催化的作用，在负载催化剂活性组分后能有效提高催化效率，有益效果显著。
本发明还提供了一种上述催化剂的制备方法，按照以下步骤进行脱硝催化剂制备，
步骤一，底层3的分散：将纳米级的分子筛分散到水中，加入尿素，搅拌均匀；
步骤二，底层3与中间层2的复合：加入硫酸钛，在室温下搅拌1h~3h，然后在水热釜中90℃~100℃搅拌3h~5h，冷却后在80℃~90℃烘干，放置到烘箱中煅烧条件为550℃~650℃煅烧3h~5h，得到载体的半成品，该步骤是在搅拌的情况下，将二氧化钛负载到底层3上；
步骤三，面层1的复合：向步骤二得到的半成品研磨至纳米尺寸，用水分散，加入氯化锆和硝酸铈的盐溶液，加入乙二醇、硬脂酸，加入6-次甲基四胺，搅拌均匀后过滤，将得到的固体物料烘干，煅烧后研磨至1μm~10μm尺寸，得到催化剂载体，该步骤中，乙二醇作为乳化剂，硬脂酸作为表面活性剂防止锆盐在沉淀时团聚，6-次甲基四胺作为沉淀剂使锆盐和铈盐共沉淀，从而得到四方晶纳米粒子Zr2O3。
上述技术方案提供的制备方法利用TiO2的酸性中心吸引锆粒子聚集吸附在其表面，形成面层1，由于Zr2O3本身的催化剂作用，能够使负载后的催化剂活性有效提高，该方案创造性的设计了一种具有辅助催化功能的脱硝催化剂载体，为后期将活性组分的负载步骤前置到脱硝催化剂载体的制备中提供了研究基础，具有有益的技术效果。
下面结合具体实施例进行详细阐述。
实施例一
按照以下步骤进行脱硝催化剂制备，
步骤一，底层3的分散：将3.2g纳米级的分子筛分散到20ml去离子水中，加入0.3g尿素，搅拌均匀；
步骤二，底层3与中间层2的复合：加入1.5g硫酸钛，在室温下搅拌1h，然后在水热釜中90℃搅拌5h，冷却后在80℃烘干，放置到烘箱中煅烧条件为550℃煅烧3h，得到载体的半成品；
步骤三，面层1的复合：向步骤二得到的半成品研磨至纳米尺寸，用水分散，加入5ml氯化锆和5ml硝酸铈的盐溶液，加入8ml乙二醇、0.6g硬脂酸，加入10ml的6-次甲基四胺，搅拌均匀后过滤，将得到的固体物料烘干，550℃煅烧3h，研磨至1μm~10μm尺寸，得到催化剂载体。
将经过上述步骤制备的脱硝催化剂载体以V2O5为活性组分制成脱硝催化剂，首先与以锐钛矿型TiO2做载体的脱硝催化剂进行对比试验一，然后再与本发明的脱硝催化剂载体在不进行活性组分负载的情况下进行对比试验二，在自制管式SCR反应器中进行脱硝反应活性评价，其中模拟烟气的组成为600ppmNH3、600ppmNO和3%O2，总流速为350ml/min，设计反应温度区间为240℃～450℃，温度梯度为30℃。反应器尾管进出口气体浓度由Testo350-XL烟气分析仪进行在线检测，其脱硝效率见下表1。
实施例二
按照以下步骤进行脱硝催化剂制备，
步骤一，底层3的分散：将3.4g纳米级的分子筛分散到20ml去离子水中，加入0.3g尿素，搅拌均匀；
步骤二，底层3与中间层2的复合：加入1.3g硫酸钛，在室温下搅拌3h，然后在水热釜中100℃搅拌3h，冷却后在90℃烘干，放置到烘箱中煅烧条件为650℃煅烧5h，得到载体的半成品；
步骤三，面层1的复合：向步骤二得到的半成品研磨至纳米尺寸，用水分散，加入7ml氯化锆和3ml硝酸铈的盐溶液，加入8ml乙二醇、0.7g硬脂酸，加入12ml的6-次甲基四胺，搅拌均匀后过滤，将得到的固体物料烘干，650℃煅烧5h，研磨至1μm~10μm尺寸，得到催化剂载体。
将经过上述步骤制备的脱硝催化剂载体按照实施例一的方法进行脱硝性能测试，其脱硝效率见下表1。
实施例三
按照以下步骤进行脱硝催化剂制备，
步骤一，底层3的分散：将3.4g纳米级的分子筛分散到25ml去离子水中，加入0.4g尿素，搅拌均匀；
步骤二，底层3与中间层2的复合：加入1.8g硫酸钛，在室温下搅拌2h，然后在水热釜中90℃搅拌5h，冷却后在90℃烘干，放置到烘箱中煅烧条件为580℃煅烧4h，得到载体的半成品；
步骤三，面层1的复合：向步骤二得到的半成品研磨至纳米尺寸，用水分散，加入4ml氯化锆和3ml硝酸铈的盐溶液，加入6ml乙二醇、0.5g硬脂酸，加入8ml的6-次甲基四胺，搅拌均匀后过滤，将得到的固体物料烘干，580℃煅烧4h，研磨至1μm~10μm尺寸，得到催化剂载体。
将经过上述步骤制备的脱硝催化剂载体按照实施例一的方法进行脱硝性能测试，其脱硝效率见下表1。
表1不同温度下应用本发明载体的催化剂的脱硝率（%）
经检测，本发明的产品具有以下效果：
（1）在相同活性组分负载量的情况下，三明治结构的催化剂载体由于比表面积更大，其脱硝率相对有所提高；
（2）在不进行活性组分负载的情况下，本发明的脱硝催化剂载体在300℃~390℃可以达到80%以上的脱硝率，为后期将活性组分的负载步骤前置到脱硝催化剂载体的制备中提供了研究基础；
（3）上述制备方法能够在实际生产过程中减少了活性组分的负载工序的相应步骤，缩减了生产流程，有益效果显著。
Claims (6)
1.一种三明治结构的催化剂载体，所述载体粒径在1μm~10μm之间，其特征在于，所述载体包括面层（1）、中间层（2）和底层（3），所述底层（3）为分子筛，所述中间层（2）为TiO2，所述面层（1）为活性组分Zr2O3。
2.如权利要求1所述的一种三明治结构的催化剂载体，其特征在于，所述面层（1）为活性组分Zr2O3与CeO2的复合。
3.如权利要求1所述的一种三明治结构的催化剂载体，其特征在于，所述底层（3）的比表面积大于500m2/g，所述面层（1）和中间层（2）的比表面积大于50m2/g。
4.一种权利要求1所述的三明治结构的催化剂载体的制备方法，包括以下步骤：步骤一，底层（3）的分散；步骤二，底层（3）与中间层（2）的复合；步骤三，面层（1）的复合；其特征在于，
所述步骤一中，将纳米级的分子筛分散到水中，加入尿素，搅拌均匀；
所述步骤二中，加入硫酸钛，搅拌至均匀，放置到烘箱中烘干后煅烧，得到载体的半成品；
所述步骤三中，向步骤二得到的半成品研磨至纳米尺寸，用水分散，加入氯化锆和硝酸铈的盐溶液，加入乙二醇、硬脂酸，加入6-次甲基四胺，搅拌均匀后过滤，将得到的固体物料烘干，煅烧后研磨至1μm~10μm尺寸，得到催化剂载体。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，加入硫酸钛后，在室温下搅拌1h~3h，然后在水热釜中90℃~100℃搅拌3h~5h，冷却后在80℃~90℃烘干。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二和步骤三中，煅烧条件为550℃~650℃煅烧3h~5h。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
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