CN105768033B - 一种大麦茶风味美拉德反应香精及其制备方法和评判方法 - Google Patents
一种大麦茶风味美拉德反应香精及其制备方法和评判方法 Download PDFInfo
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Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
Abstract
本发明公开了一种大麦茶风味美拉德反应香精及其制备方法和评判方法，其特征在于：将葡萄糖与3种不同氨基酸混合后，溶于由甘油与水构成的混合溶剂中，调节pH至弱碱性，然后加入金属离子作为催化剂，在90～120℃下搅拌1h以上，反应产物冷却后，即获得大麦茶风味美拉德反应香精。本发明的制备方法反应条件温和、操作简单、原料易得，反应所产生的焦甜香物质安全可靠，添加产品中自然协调；此外，通过三种氨基酸与葡萄糖发生美拉德反应制备大麦茶风味美拉德反应香精，可以弥补单一氨基酸在香气成分及饱和度方面的不足；且通过改良优化三种氨基酸的复配体系，使产物焦甜香气种类更丰富，香气更饱满。
Description
技术领域
本发明涉及一种美拉德反应香精及其制备方法，具体涉及一种大麦茶风味美拉德反应香精及其制备方法，属于美拉德反应增香剂领域。
技术背景
科学家在研究美拉德反应时发现，在反应过程中会挥发出大量风味物质。食物在加热过程中，蛋白质、氨基酸和糖发生美拉德反应会产生出许多原来食物中没有的特殊香味。早在70年代，美、英、日等国家已经将美拉德反应应用到速食汤的生产中。大量研究也说明了美拉德反应是加工食品色泽和浓郁香味的主要来源，特别是对于传统加工工艺产品，如咖啡、面包、饼干的烘烤及烟草制品的生产等。但反应原料不同产生的香味物质不同，造成感官上的差异。
大麦经炒制得到的大麦茶含有特殊的焦甜香风味，焦甜香风味同时也是美拉德反应的特征风味，糠醛、甲基吡嗪、甲基环戊烯醇酮、5-甲基呋喃醛等物质均具有焦甜香风味。大麦茶的焦甜香风味不但是多种食品的重要风味，也是中式卷烟烟气香气风格特征的重要香韵。专利CN 104522875 A公开了一种烟用焦甜香香料模块的配方，将具有焦甜香、果香的香料按照一定配比组合而成，成分包括：糠醛、5-甲基糠醛、2,3-戊二酮、糠醇、2-甲基吡嗪、甲基环戊烯醇酮、5-乙基-3-羟基-4-甲基-2(5H)-呋喃酮等，能够有效的提高使用的针对性。专利CN 104432462 A公开了将焦甜香料如麦芽酚、乙基麦芽酚、呋喃酮、甲基环戊烯醇酮等与金属离子配位，大幅度提高焦甜香料的挥发温度、降低挥发性，使焦甜香气更加持久稳定。
上述专利均是直接添加焦甜香香精物质。事实上，美拉德反应可以产生众多香味成分，美拉德反应是食品、烟草加工过程中自然发生的，美拉德反应所制备的香精基是“天然的”，普遍收到国内外研究人员的公认，在新型香精中已得到广泛认可。美拉德反应原料简单，多为产品中本身所含有的成分，添加时能够与产品保持协调性，增加整体的丰富性，使增香效果更加自然、和谐。同时反应原料简单易得，成本较低，适合工厂化大批生产应用。目前关于美拉德反应制备大麦茶焦甜香风味物质的相关研究多集中在单一氨基酸与糖类反应，导致香气成分少且饱和度低；且评价方法没结合风味物质的阈值，结果缺乏客观性，使应用效果欠佳。
发明内容
鉴于现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种大麦茶风味美拉德反应香精的制备方法，旨在使产物具有的焦甜香香味物质种类较多、结合阈值分析的含量丰富，用于弥补现有香气成分少及饱和度低的不足。
为实现上述的目的，本发明采用如下技术方案：
本发明大麦茶风味美拉德反应香精的制备方法，其特点在于包括如下步骤：
将葡萄糖与3种不同氨基酸混合后，溶于由甘油与水构成的混合溶剂中，调节pH至弱碱性，然后加入金属离子作为催化剂，再在90～120℃下搅拌1h以上，反应产物冷却后放置平衡1小时，即获得大麦茶风味美拉德反应香精；
其中三种不同氨基酸的总摩尔量与葡萄糖的摩尔比为0.5～2:1。
优选的，3种不同氨基酸为苏氨酸、丙氨酸和谷氨酰胺，或为丙氨酸、甘氨酸和谷氨酰胺；3种不同氨基酸的摩尔比为0.5～2：0.5～2：0.5～2。
优选的，在所述混合溶剂中，甘油与水的质量比为1～9：1；葡萄糖的质量与混合溶剂的体积比为9g:60～120mL。本发明中的美拉德反应体系选为甘油与水的混合体系。甘油的主要作用是加速美拉德反应，原因在于多羟基醇类的氢键作用可以加快美拉德反应进程；且美拉德反应体系对水分含量有一定要求，反应体系完全为水时会阻碍美拉德反应。
优选的，所述催化剂为FeCl3。催化剂以FeCl3水溶液的形式加入，加入量为每10g混合溶剂加入20μL浓度为0.01mol/L的FeCl3。
所述弱碱性是指pH值为7～10。反应体系呈酸性，不利于还原糖发生美拉德反应，中性和弱碱性条件下相对更有利于该反应发生，但pH值过大易造成烟气中酸性成分降低、刺激性增加的，降低其吸味品质。
本发明还公开了所制备的大麦茶风味美拉德反应香精用于作为烟草香精的应用。
本发明进一步公开了客观评判美拉德反应香精的大麦茶风味的方法，其特点在于：
首先采取固相微萃取方法对大麦茶进行提取，然后通过嗅辨仪结合GC-MS方法，确定了大麦茶中的关键焦甜香风味物质为2-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙基吡嗪、糠醛、5-甲基呋喃醛；
制备美拉德反应香精，并以所确定的关键焦甜香风味物质2-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙基吡嗪、糠醛和5-甲基呋喃醛为评判依据，对产物进行GC-MS分析，确定产物所含有的焦甜香风味物质的种类，并计算各焦甜香风味物质的OAV值，各OAV值相加，获得OAV加和值；
对于两种不同条件下制备的产物，所含有的焦甜香风味物质种类越多，则该产物的大麦茶风味越浓郁；若两种产物含有的焦甜香风味物质种类相同，则OAV加和值越大，产物的大麦茶风味越浓郁。
优选的，采取固相微萃取方法对大麦茶进行提取的条件为：固相微萃取头为50/30μmCAR/DVB/PDMS，萃取时间为20～50min，水浴萃取温度为40～80℃。
事实上，上述评判方法正是本发明在探索大麦茶风味美拉德反应香精制备方法的过程中，使用的优化方法。本发明以检测到的大麦茶中的焦甜香风味物质为指导，利用葡萄糖和不同氨基酸复配反应，通过对影响美拉德反应的因素(反应物组成比、反应时间、反应体系溶剂比例、反应温度、pH值等因素)进行调整，制备出具有鲜明大麦茶焦甜香风味的香精，并计算不同反应体系所得产物中含有的焦甜香风味物质种类及OAV加和值，作为美拉德反应体系氨基酸的选择标准及反应条件的优化标准。
本发明的有益效果体现在：
本发明大麦茶风味美拉德反应香精的制备方法，反应条件温和、操作简单、原料易得，反应所产生的焦甜香物质安全可靠，添加到产品中自然协调。此外，本发明通过优化筛选的三种氨基酸与葡萄糖发生美拉德反应制备大麦茶风味美拉德反应香精，可以弥补单一氨基酸在香气成分及饱和度方面的不足；且通过改良优化三种氨基酸的复配体系，使产物焦甜香气种类更丰富，香气更饱满。
本发明通过引入物质阈值，计算美拉德产物的香气活力值，作为优化选择依据，使美拉德反应中氨基酸选择更加具有科学性、更加合理化。在评判美拉德反应香精的大麦茶风味时，由于化学分析无法对化合物的感官进行鉴定，只有人的嗅觉系统能对化合物的感官进行判断和鉴定，在风味分析中会存在色谱峰小的化合物，但由于其香气阈值低，而对风味的贡献要大于色谱峰大的化合物。因此引入OAV值的计算可以更加全面、客观的判定美拉德反应制备焦甜香物质的条件，优化得到的美拉德反应体系也更加具有实用意义。
具体实施方式
以下通过特定的实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
本实施例按如下步骤制备大麦茶风味美拉德反应香精：
称取葡萄糖0.1mol、氨基酸0.05mol(由苏氨酸、丙氨酸、谷氨酰胺按摩尔比1:1:1混合构成)，加入120mL由甘油与水按质量比为9：1构成的混合溶剂中，并调节反应体系的pH为7；然后向体系中加入浓度为0.01mol/L的FeCl3水溶液，加入量为每10g混合溶剂加入20μL；设置油浴加热温度为90℃，反应时间为1h。随着反应进行，反应体系颜色逐渐加深，并伴随焦甜香气味产生。
待反应产物冷却后，以大麦茶中的主要焦甜香风味物质2-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙基吡嗪、糠醛、5-甲基呋喃醛为评判依据，对产物进行GC-MS分析，确定产物所含有的焦甜香风味物质的种类，并计算各焦甜香风味物质的OAV值，各OAV值相加，获得OAV加和值。
经分析，产物中包含上述5种焦甜香风味物质，OAV加和值为248。
实施例2
本实施例按如下步骤制备大麦茶风味美拉德反应香精：
称取葡萄糖0.1mol、氨基酸0.2mol(由苏氨酸、丙氨酸、谷氨酰胺按摩尔比1:2:2混合构成)，加入200mL由甘油与水按质量比为1：1构成的混合溶剂中，并调节反应体系的pH为10；然后向体系中加入浓度为0.01mol/L的FeCl3水溶液，加入量为每10g混合溶剂加入20μL；设置油浴加热温度为120℃，反应时间为5h。随着反应进行，反应体系颜色逐渐加深，并伴随焦甜香气味产生。
待反应产物冷却后，以大麦茶中的主要焦甜香风味物质2-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙基吡嗪、糠醛、5-甲基呋喃醛为评判依据，对产物进行GC-MS分析，确定产物所含有的焦甜香风味物质的种类，并计算各焦甜香风味物质的OAV值，各OAV值相加，获得OAV加和值。
经分析，产物中包含上述5种焦甜香风味物质，OAV加和值为289。
实施例3
本实施例按如下步骤制备大麦茶风味美拉德反应香精：
称取葡萄糖0.1mol、氨基酸0.05mol(由丙氨酸、甘氨酸、谷氨酰胺按摩尔比1:1:1混合构成)，加入240mL由甘油与水按质量比为9：1构成的混合溶剂中，并调节反应体系的pH为7；然后向体系中加入浓度为0.01mol/L的FeCl3水溶液，加入量为每10g混合溶剂加入20μL；设置油浴加热温度为90℃，反应时间为1h。随着反应进行，反应体系颜色逐渐加深，并伴随焦甜香气味产生。
待反应产物冷却后，以大麦茶中的主要焦甜香风味物质2-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙基吡嗪、糠醛、5-甲基呋喃醛为评判依据，对产物进行GC-MS分析，确定产物所含有的焦甜香风味物质的种类，并计算各焦甜香风味物质的OAV值，各OAV值相加，获得OAV加和值。
经分析，产物中包含上述5种焦甜香风味物质，OAV加和值为78。
实施例4
本实施例按如下步骤制备大麦茶风味美拉德反应香精：
称取葡萄糖0.1mol、氨基酸0.2mol(由丙氨酸、甘氨酸、谷氨酰胺按摩尔比1:1:1混合构成)，加入150mL由甘油与水按质量比为1：1构成的混合溶剂中，并调节反应体系的pH为10；然后向体系中加入浓度为0.01mol/L的FeCl3水溶液，加入量为每10g混合溶剂加入20μL；设置油浴加热温度为120℃，反应时间为5h。随着反应进行，反应体系颜色逐渐加深，并伴随焦甜香气味产生。
待反应产物冷却后，以大麦茶中的主要焦甜香风味物质2-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙基吡嗪、糠醛、5-甲基呋喃醛为评判依据，对产物进行GC-MS分析，确定产物所含有的焦甜香风味物质的种类，并计算各焦甜香风味物质的OAV值，各OAV值相加，获得OAV加和值。
经分析，产物中包含上述5种焦甜香风味物质，OAV加和值为105。
实施例5
本实施例按如下步骤制备大麦茶风味美拉德反应香精：
称取葡萄糖0.1mol、氨基酸0.1mol(由苏氨酸、丙氨酸、谷氨酰胺按摩尔比1:1:1混合构成)，加入120mL由甘油与水按质量比为8：2构成的混合溶剂中，并调节反应体系的pH为8；然后向体系中加入浓度为0.01mol/L的FeCl3水溶液，加入量为每10g混合溶剂加入20μL；设置油浴加热温度为105℃，反应时间为3h。随着反应进行，反应体系颜色逐渐加深，并伴随焦甜香气味产生。
待反应产物冷却后，以大麦茶中的主要焦甜香风味物质2-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙基吡嗪、糠醛、5-甲基呋喃醛为评判依据，对产物进行GC-MS分析，确定产物所含有的焦甜香风味物质的种类，并计算各焦甜香风味物质的OAV值，各OAV值相加，获得OAV加和值。
经分析，产物中包含上述5种焦甜香风味物质，OAV加和值为305。
Claims (3)
1.一种大麦茶风味美拉德反应香精的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
将葡萄糖与3种不同氨基酸混合后，溶于由甘油与水按质量比1～9：1构成的混合溶剂中，调节pH至弱碱性，然后加入FeCl3作为催化剂，再在90～120℃下搅拌1h以上，反应产物冷却后放置平衡1小时，即获得大麦茶风味美拉德反应香精；
其中：3种不同氨基酸为苏氨酸、丙氨酸和谷氨酰胺，或为丙氨酸、甘氨酸和谷氨酰胺；3种不同氨基酸的摩尔比为0.5～2：0.5～2：0.5～2，3种不同氨基酸的总摩尔量与葡萄糖的摩尔比为0.5～2:1，葡萄糖的质量与混合溶剂的体积比为9g:60～120mL。
2.根据权利要求1所述的大麦茶风味美拉德反应香精的制备方法，其特征在于：所述弱碱性是指pH值为7～10。
3.一种评判权利要求1所述制备方法所制得的美拉德反应香精的大麦茶风味的方法，其特征在于：
首先采取固相微萃取方法对大麦茶进行提取，然后通过嗅辨仪结合GC-MS方法，确定了大麦茶中的主要焦甜香风味物质为2-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙基吡嗪、糠醛、5-甲基呋喃醛；其中，采取固相微萃取方法对大麦茶进行提取的条件为：固相微萃取头为50/30μm CAR/DVB/PDMS，萃取时间为20～50min，水浴萃取温度为40～80℃；
制备美拉德反应香精，并以所确定的焦甜香风味物质2-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙基吡嗪、糠醛和5-甲基呋喃醛为评判依据，对产物进行GC-MS分析，确定产物所含有的焦甜香风味物质的种类，并计算各焦甜香风味物质的OAV值，各OAV值相加，获得OAV加和值；
对于两种不同条件下制备的产物，所含有的焦甜香风味物质种类越多，则该产物的大麦茶风味越浓郁；若两种产物含有的焦甜香风味物质种类相同，则OAV加和值越大，产物的大麦茶风味越浓郁。
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