CN105753223A - 一种含重金属离子电镀废液的处理方法 - Google Patents

一种含重金属离子电镀废液的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含重金属离子电镀废液的处理方法，该方法首先对电镀废液进行静置预处理，过滤后加入絮凝剂和助凝剂，进行混凝沉淀1?1.5h，过滤后的废液加入吸附槽，并加入Fe3O4为核芯、SiO2为壳层的纳米颗粒作为吸附剂，该核壳结构颗粒的壳层边缘修饰有氮杂大环羧酸衍生物，吸附处理2?6h后过滤，得到的滤液进入后处理系统或回收水池。该方法可以有效去除电镀废液中的重金属离子，且处理成本低，节能环保。

Description

一种含重金属离子电镀废液的处理方法
技术领域：
本发明涉及废水处理技术领域，具体的涉及一种含重金属离子电镀废液的处理方法。
背景技术：
电镀行业是重污染行业，由于镀种较多，工艺繁琐，其废水成分复杂，电镀废水污染主要特征是重金属和有机物污染并存。电镀废水中存在多种致癌、致畸、致突变或剧毒物质，对人类危害极大。目前，电镀的主要镀种有镀镍、镀铬、镀银、镀铜等，在电镀生产过程中，必然会相应产生含镍、含铬、含银、含铜废漂洗水。
目前，国内仍广泛应用化学法处理含重金属电镀废水，该法将废水所含重金属等转移到污泥中，不仅昂贵的重金属资源不能回收利用，而且将成为二次污染物，同样危害环境。而在新的环保理念和思潮不断涌现的背景下，大量的吸附剂应用在废水处理中，但是目前市售的吸附剂稳定性不好，且吸附量不足，应用于电镀废液处理时用量大，增大了水处理成本。
发明内容：
本发明的目的是提供一种含重金属离子电镀废液的处理方法，该方法能有效除去电镀废液中的重金属离子，重金属离子的总去除率可达到98％以上，且处理成本低。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种含重金属离子电镀废液的处理方法，包括以下步骤：
(1)将电镀过程中产生的电镀废液自由沉降除去悬浮物，再过滤电镀废液中大于5微米的细小颗粒，得到预处理电镀液；
(2)将预处理电镀液注入混凝沉淀槽，加入絮凝剂和助凝剂，进行混凝沉淀1-1.5h，过滤除去沉淀物，然后将滤液注入吸附槽中，并加入Fe3O4为核芯、SiO2为壳层的纳米颗粒作为吸附剂，该核壳结构颗粒的壳层边缘修饰有氮杂大环羧酸衍生物，吸附处理2-6h后过滤，得到的滤液进入后处理系统或回收水池。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述絮凝剂为聚铁絮凝剂、聚铝絮凝剂、聚合铝铁絮凝剂中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述助凝剂为聚丙烯酰胺。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述絮凝剂和助凝剂的用量为1-3mg/L、0.1-0.5mg/L。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述氮杂大环羧酸衍生物的环骨架上含有N原子，环骨架上的N原子与羧基臂相连，所述羧基臂位于环外。
作为上述技术方案的优选，所述氮杂大环羧酸衍生物为1,4,7-三氮杂环壬烷-1,4,7-三乙酸、1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸、1,4,8,11-四氮杂环十四烷-1,4,8,11-四乙酸、1,4,7,10,13-五氮杂环十五烷-1,4,7,10,13-五乙酸、1,4,7,10,13,16-六氮杂环十八烷-1,4,7,10,13,16-六乙酸中的一种。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述吸附剂的制备方法包括以下步骤：
(a)将氮杂大环羧酸衍生物溶解于pH为5.3-5.5的生物缓冲液中，氮气保护下，加入催化剂EDC·HCl和NHS，室温下搅拌1-2h，得到氮杂大环羧酸衍生物的活化中间体；
(b)向步骤(a)制得的氮杂大环羧酸衍生物的活化中间体中加入氨基功能化的磁性微球，超声分散后，在25±5℃下反应8-10h，反应结束后用磁铁分离产品，并用0.1mol/L HCl溶液、乙醇和水交替洗涤产品数次，真空干燥12-15h，得到吸附剂。
作为上述技术方案的优选，步骤(b)中，所述氨基功能化的磁性微球是以Fe3O4磁性纳米颗粒为核芯，SiO2为保护壳层，壳层上含有末端氨基结构。
作为上述技术方案的优选，步骤(a)中，所述氮杂大环羧酸衍生物、EDC·HCl、NHS的摩尔比为1：(10-40)：(5-15)。
作为上述技术方案的优选，步骤(a)中，所述生物缓冲溶液为1mol/L的吗啉乙磺酸水溶液。
本发明具有以下有益效果：
本发明制备的磁性吸附剂，通过EDC·HCl、NHS催化的酰胺化反应，将氮杂大环羧酸衍生物修饰到磁性复合微球的SiO2壳层边缘，其吸附性好，能有效除去电镀废液中的重金属离子，工艺耗能低，可实现大规模生产，且其吸容量大、吸附速率快，重金属离子的总去除率达98％以上。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种含重金属离子电镀废液的处理方法，包括以下步骤：
(1)制备磁性吸附剂：
(a)将1mol 1,4,7-三氮杂环壬烷-1,4,7-三乙酸溶解于45ml pH为5.3-5.5的生物缓冲液中，氮气保护下，加入10mol EDC·HCl和5mol NHS作为催化剂，室温下搅拌1h，得到氮杂大环羧酸衍生物的活化中间体；
(b)向步骤(a)制得的氮杂大环羧酸衍生物的活化中间体中加入0.45g Fe3O4磁性纳米颗粒为核芯，SiO2为保护壳层，壳层上含有末端氨基结构的颗粒，超声分散后，在25±5℃下反应8h，反应结束后用磁铁分离产品，并用0.1mol/L HCl溶液、乙醇和水交替洗涤产品数次，真空干燥12h，得到磁性吸附剂；
(2)将电镀过程中产生的电镀废液自由沉降除去悬浮物，再过滤电镀废液中大于5微米的细小颗粒，得到预处理电镀液；
(3)将预处理电镀液注入混凝沉淀槽，加入聚铁絮凝剂和聚丙烯酰胺，进行混凝沉淀1h，过滤除去沉淀物，然后将滤液注入吸附槽中，并加入步骤(1)制得的磁性吸附剂，其加入量为2mg/L，吸附处理2h后过滤，得到的滤液进入后处理系统或回收水池。
实施例2
(1)制备磁性吸附剂：
(a)将1mol1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸溶解于55ml pH为5.3-5.5的生物缓冲液中，氮气保护下，加入40molEDC·HCl和15mol NHS作为催化剂，室温下搅拌2h，得到氮杂大环羧酸衍生物的活化中间体；
(b)向步骤(a)制得的氮杂大环羧酸衍生物的活化中间体中加入0.55g Fe3O4磁性纳米颗粒为核芯，SiO2为保护壳层，壳层上含有末端氨基结构的颗粒，超声分散后，在25±5℃下反应10h，反应结束后用磁铁分离产品，并用0.1mol/L HCl溶液、乙醇和水交替洗涤产品数次，真空干燥15h，得到磁性吸附剂；
(2)将电镀过程中产生的电镀废液自由沉降除去悬浮物，再过滤电镀废液中大于5微米的细小颗粒，得到预处理电镀液；
(3)将预处理电镀液注入混凝沉淀槽，加入聚铝絮凝剂和聚丙烯酰胺，进行混凝沉淀1.5h，过滤除去沉淀物，然后将滤液注入吸附槽中，并加入步骤(1)制得的磁性吸附剂，其加入量为5mg/L，吸附处理6h后过滤，得到的滤液进入后处理系统或回收水池。
实施例3
(1)制备磁性吸附剂：
(a)将1mol 1,4,8,11-四氮杂环十四烷-1,4,8,11-四乙酸溶解于50ml pH为5.3-5.5的生物缓冲液中，氮气保护下，加入20molEDC·HCl和7mol NHS作为催化剂，室温下搅拌1.2h，得到氮杂大环羧酸衍生物的活化中间体；
(b)向步骤(a)制得的氮杂大环羧酸衍生物的活化中间体中加入0.48g Fe3O4磁性纳米颗粒为核芯，SiO2为保护壳层，壳层上含有末端氨基结构的颗粒，超声分散后，在25±5℃下反应8.5h，反应结束后用磁铁分离产品，并用0.1mol/L HCl溶液、乙醇和水交替洗涤产品数次，真空干燥13h，得到磁性吸附剂；
(2)将电镀过程中产生的电镀废液自由沉降除去悬浮物，再过滤电镀废液中大于5微米的细小颗粒，得到预处理电镀液；
(3)将预处理电镀液注入混凝沉淀槽，加入聚合铝铁絮凝剂和聚丙烯酰胺，进行混凝沉淀1.1h，过滤除去沉淀物，然后将滤液注入吸附槽中，并加入步骤(1)制得的磁性吸附剂，其加入量为3mg/L，吸附处理3h后过滤，得到的滤液进入后处理系统或回收水池。
实施例4
(1)制备磁性吸附剂：
(a)将1mol 1,4,8,11-四氮杂环十四烷-1,4,8,11-四乙酸溶解于50ml pH为5.3-5.5的生物缓冲液中，氮气保护下，加入25molEDC·HCl和9mol NHS作为催化剂，室温下搅拌1.4h，得到氮杂大环羧酸衍生物的活化中间体；
(b)向步骤(a)制得的氮杂大环羧酸衍生物的活化中间体中加入0.5g Fe3O4磁性纳米颗粒为核芯，SiO2为保护壳层，壳层上含有末端氨基结构的颗粒，超声分散后，在25±5℃下反应9h，反应结束后用磁铁分离产品，并用0.1mol/L HCl溶液、乙醇和水交替洗涤产品数次，真空干燥13.5h，得到磁性吸附剂；
(2)将电镀过程中产生的电镀废液自由沉降除去悬浮物，再过滤电镀废液中大于5微米的细小颗粒，得到预处理电镀液；
(3)将预处理电镀液注入混凝沉淀槽，加入聚铁絮凝剂、聚铝絮凝剂和聚丙烯酰胺，进行混凝沉淀1.2h，过滤除去沉淀物，然后将滤液注入吸附槽中，并加入步骤(1)制得的磁性吸附剂，其加入量为3.5mg/L，吸附处理4h后过滤，得到的滤液进入后处理系统或回收水池。
实施例5
(1)制备磁性吸附剂：
(a)将1mol 1,4,7,10,13-五氮杂环十五烷-1,4,7,10,13-五乙酸溶解于55ml pH为5.3-5.5的生物缓冲液中，氮气保护下，加入30mol EDC·HCl和11mol NHS作为催化剂，室温下搅拌1.6h，得到氮杂大环羧酸衍生物的活化中间体；
(b)向步骤(a)制得的氮杂大环羧酸衍生物的活化中间体中加入0.53g Fe3O4磁性纳米颗粒为核芯，SiO2为保护壳层，壳层上含有末端氨基结构的颗粒，超声分散后，在25±5℃下反应9.5h，反应结束后用磁铁分离产品，并用0.1mol/L HCl溶液、乙醇和水交替洗涤产品数次，真空干燥14h，得到磁性吸附剂；
(2)将电镀过程中产生的电镀废液自由沉降除去悬浮物，再过滤电镀废液中大于5微米的细小颗粒，得到预处理电镀液；
(3)将预处理电镀液注入混凝沉淀槽，加入聚铝絮凝剂、聚合铝铁絮凝剂和聚丙烯酰胺，进行混凝沉淀1.3h，过滤除去沉淀物，然后将滤液注入吸附槽中，并加入步骤(1)制得的磁性吸附剂，其加入量为4mg/L，吸附处理5h后过滤，得到的滤液进入后处理系统或回收水池。
实施例6
(1)制备磁性吸附剂：
(a)将1mol1,4,7,10,13,16-六氮杂环十八烷-1,4,7,10,13,16-六乙酸溶解于55ml pH为5.3-5.5的生物缓冲液中，氮气保护下，加入35mol EDC·HCl和13mol NHS作为催化剂，室温下搅拌1.8h，得到氮杂大环羧酸衍生物的活化中间体；
(b)向步骤(a)制得的氮杂大环羧酸衍生物的活化中间体中加入0.55g Fe3O4磁性纳米颗粒为核芯，SiO2为保护壳层，壳层上含有末端氨基结构的颗粒，超声分散后，在25±5℃下反应10h，反应结束后用磁铁分离产品，并用0.1mol/L HCl溶液、乙醇和水交替洗涤产品数次，真空干燥14.5h，得到磁性吸附剂；
(2)将电镀过程中产生的电镀废液自由沉降除去悬浮物，再过滤电镀废液中大于5微米的细小颗粒，得到预处理电镀液；
(3)将预处理电镀液注入混凝沉淀槽，加入聚铁絮凝剂、聚铝絮凝剂、聚合铝铁絮凝剂和聚丙烯酰胺，进行混凝沉淀1.4h，过滤除去沉淀物，然后将滤液注入吸附槽中，并加入步骤(1)制得的磁性吸附剂，其加入量为4.5mg/L，吸附处理5.5h后过滤，得到的滤液进入后处理系统或回收水池。

Claims (10)

1.一种含重金属离子电镀废液的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将电镀过程中产生的电镀废液自由沉降除去悬浮物，再过滤电镀废液中大于5微米的细小颗粒，得到预处理电镀液；
(2)将预处理电镀液注入混凝沉淀槽，加入絮凝剂和助凝剂，进行混凝沉淀1-1.5h，过滤除去沉淀物，然后将滤液注入吸附槽中，并加入Fe3O4为核芯、SiO2为壳层的纳米颗粒作为吸附剂，该核壳结构颗粒的壳层边缘修饰有氮杂大环羧酸衍生物，吸附处理2-6h后过滤，得到的滤液进入后处理系统或回收水池。
2.如权利要求1所述的一种含重金属离子电镀废液的处理方法，其特征在于，步骤(2)中，所述絮凝剂为聚铁絮凝剂、聚铝絮凝剂、聚合铝铁絮凝剂中的一种或多种混合。
3.如权利要求1所述的一种含重金属离子电镀废液的处理方法，其特征在于，步骤(2)中，所述助凝剂为聚丙烯酰胺。
4.如权利要求1所述的一种含重金属离子电镀废液的处理方法，其特征在于，步骤(2)中，所述絮凝剂和助凝剂的用量为1-3mg/L、0.1-0.5mg/L。
5.如权利要求1所述的一种含重金属离子电镀废液的处理方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氮杂大环羧酸衍生物的环骨架上含有N原子，环骨架上的N原子与羧基臂相连，所述羧基臂位于环外。
6.如权利要求1所述的一种含重金属离子电镀废液的处理方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氮杂大环羧酸衍生物为1,4,7-三氮杂环壬烷-1,4,7-三乙酸、1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸、1,4,8,11-四氮杂环十四烷-1,4,8,11-四乙酸、1,4,7,10,13-五氮杂环十五烷-1,4,7,10,13-五乙酸、1,4,7,10,13,16-六氮杂环十八烷-1,4,7,10,13,16-六乙酸中的一种。
7.如权利要求1所述的一种含重金属离子电镀废液的处理方法，其特征在于，步骤(2)中，所述吸附剂的制备方法包括以下步骤：
(a)将氮杂大环羧酸衍生物溶解于pH为5.3-5.5的生物缓冲液中，氮气保护下，加入催化剂EDC·HCl和NHS，室温下搅拌1-2h，得到氮杂大环羧酸衍生物的活化中间体；
(b)向步骤(a)制得的氮杂大环羧酸衍生物的活化中间体中加入氨基功能化的磁性微球，超声分散后，在25±5℃下反应8-10h，反应结束后用磁铁分离产品，并用0.1mol/L HCl溶液、乙醇和水交替洗涤产品数次，真空干燥12-15h，得到吸附剂。
8.如权利要求7所述的一种含重金属离子电镀废液的处理方法，其特征在于，步骤(b)中，所述氨基功能化的磁性微球是以Fe3O4磁性纳米颗粒为核芯，SiO2为保护壳层，壳层上含有末端氨基结构。
9.如权利要求7所述的一种含重金属离子电镀废液的处理方法，其特征在于，步骤(a)中，所述氮杂大环羧酸衍生物、EDC·HCl、NHS的摩尔比为1：(10-40)：(5-15)。
10.如权利要求7所述的一种含重金属离子电镀废液的处理方法，其特征在于，步骤(a)中，所述生物缓冲溶液为1mol/L的吗啉乙磺酸水溶液。
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