CN105745369B - 生产纺前染色的对-芳族聚酰胺长丝纱和纱条的方法、纱条、常产纤维纱和织物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产纺前染色的对‑芳族聚酰胺长丝纱的方法，包括以下步骤：a)制备含有对‑芳族聚酰胺聚合物、至少一种着色剂和浓硫酸的纺丝液，b)将纺丝液经由喷丝头纺丝以得到初生长丝，c)凝集初生长丝以得到凝集的长丝，d)使凝集的长丝中和以得到经中和的长丝，e)洗涤经中和的长丝以得到经洗涤的长丝，和f)干燥经洗涤的长丝以得到经干燥的长丝，其特征在于：在步骤a)中，纺丝液是从基于纺丝液重量计的17.5‑18.5重量％的对‑芳族聚酰胺聚合物以及基于对‑芳族聚酰胺聚合物和至少一种着色剂总重量计的4‑15重量％的至少一种着色剂制备的，和在步骤f)中在干燥期间，长丝保持在0.2‑0.8cN/dtex的张力下。另外描述了生产纱条的方法、纱条、含有纱条的常产纤维纱、以及含有常产纤维纱的织物。
Description
描述
本发明涉及生产纺前染色的对-芳族聚酰胺长丝纱和纱条的方法、纱条、常产纤维纱(staple fiber yarn)和织物。
纺前染色的对-芳族聚酰胺长丝纱是公知的。为了使得纺前染色的长丝纱具有较深颜色，可以提高在长丝纱中的着色剂浓度。但是，提高在对-芳族聚酰胺长丝纱中的着色剂浓度会增加在长丝纱中形成间断缺陷的趋势，这些缺陷沿着长丝纤维轴的中心延伸并显示圆柱状。所述缺陷可以用显微镜在50倍放大率下使用可见光检测。
发现如果使用具有所述形成缺陷趋势的纺前染色对-芳族聚酰胺长丝纱生产纱条，则所得的纱条具有棉结。根据C.A.Lawrence在“纺纱技术基础(Fundamentals of SpunYarn Technology)”中的定义，棉结是小的纤维缠绕节点，通常是由纤维的加工引起的。
而且发现，所述棉结的形成引起着色剂褪色，使得纱条的颜色与用于生产纱条的纺前染色对-芳族聚酰胺长丝纱的颜色相比褪色。如果纱条由牵切常产纤维制成，则所述纱条的褪色是尤其显著的，而且也能在由短纤维制成的纱条中检测到褪色，尽管不太明显。如果这种褪色的纱条被加工成常产纤维纱，则观察到所得的常产纤维纱显示棉结的形成增加，并且相应地增加了褪色。而且，当然，棉结的形成和褪色都转移到由所述常产纤维纱制成的织物中。
所以，本发明要解决的问题是提供一种获得纺前染色的对-芳族聚酰胺长丝纱的方法，此方法使得在长丝纱中的增加的着色剂浓度下，至少不太容易形成上述缺陷，并且可以用于生产纱条，从所述纱条生产常产纤维纱，并从所述常产纤维纱生产织物，它们显示较少的棉结和褪色。
所述问题是通过一种生产纺前染色的对-芳族聚酰胺长丝纱的方法实现的，其中此方法包括以下步骤：
a)制备含有对-芳族聚酰胺聚合物、至少一种着色剂和浓硫酸的纺丝液，
b)使纺丝液经由喷丝头纺丝以得到初生长丝，
c)凝集初生长丝以得到凝集的长丝，
d)使凝集的长丝中和以得到经中和的长丝，
e)洗涤经中和的长丝以得到经洗涤的长丝，和
f)干燥经洗涤的长丝以得到经干燥的长丝，
其特征在于：
在步骤a)中，纺丝液是从基于纺丝液重量计的17.5-18.5重量％的对-芳族聚酰胺聚合物以及基于对-芳族聚酰胺聚合物和至少一种着色剂总重量计的4-15重量％的至少一种着色剂制备的，和
在步骤f)中在干燥期间，长丝保持在0.2-0.8cN/dtex的张力下。
令人惊奇的是，本发明方法提供了一种纺前染色的对-芳族聚酰胺长丝纱，其中当在长丝纱中至少一种着色剂的增加浓度高达基于对-芳族聚酰胺聚合物和至少一种着色剂总重量计的15重量％时，也不太容易形成上述缺陷。
在本发明方法的一个优选实施方案中，所得的纺前染色的对-芳族聚酰胺长丝纱不含上述缺陷。
所述惊人的技术效果是在以下情况下实现的：在用于生产所述纺前染色对-芳族聚酰胺长丝纱的方法的步骤a)中，纺丝液是从基于纺丝液重量计的17.5-18.5重量％的对-芳族聚酰胺聚合物以及基于对-芳族聚酰胺聚合物和至少一种着色剂总重量计的4-15重量％的至少一种着色剂制备的，和在步骤f)中在干燥期间，长丝保持在0.2-0.8cN/dtex的张力下。
另外，惊奇地发现，如果从本发明方法得到的纺前染色的对-芳族聚酰胺纱加工成纱条，则所得的纱条比由通过对比方法得到的纺前染色对-芳族聚酰胺长丝纱制成的纱条显示较少的棉结和褪色，所述对比方法与本发明方法之间的区别仅仅在于：
-纺丝液是用在基于纺丝液重量计17.5-18.5重量％对-芳族聚酰胺聚合物范围之外的重量百分比的对-芳族聚酰胺聚合物和用在基于对-芳族聚酰胺聚合物和至少一种着色剂总重量计4-15重量％至少一种着色剂范围之外的重量百分比的至少一种着色剂制备的，和
-长丝在干燥期间保持在0.2-0.8cN/dtex.范围之外的张力下。
在本发明中，术语“纺前染色的对-芳族聚酰胺长丝纱”表示纱由多个长丝组成，所述长丝含有用于形成长丝的对-芳族聚酰胺聚合物和至少一种着色剂，其中用于成膜的对-芳族聚酰胺聚合物由对-芳族聚酰胺组成，即共聚物，其中至少85％的酰胺(-CO-NH-)键与两个芳环直接连接，并且其中用于聚合形成所述对-芳族聚酰胺的共聚单体是选自芳族对-二胺和选自芳族对-二羧酸或芳族对-二羧酰氯。
在本发明方法中，优选的纺前染色的对-芳族聚酰胺长丝纱是纺前染色的聚(对苯二甲酰对苯二胺)长丝纱，形成长丝的聚合物是通过对苯二胺和对苯二甲酰氯进行mol:mol聚合得到的。另外，关于用于本发明方法的用于形成长丝的聚合物，对-芳族共聚物也是合适的，其中对苯二胺和/或对苯二甲酸部分或全部地被其它对-芳族二胺和/或对二羧酸代替。
在本发明方法的步骤a)中，制备纺丝液的操作一般可以通过任何能得到纺丝液组分即对-芳族聚酰胺聚合物、至少一种着色剂和浓硫酸的均匀混合物的方式进行。例如，这种方式包括以下步骤：
i)制备至少一种着色剂和砂质纺丝液的混合物，其包含对-芳族聚酰胺聚合物、例如聚对苯二甲酰对苯二胺和浓硫酸，所述浓硫酸优选含有至少80重量％的H2SO4，更优选含有至少79重量％的H2SO4，最优选含有79.6-81.8重量％的H2SO4，使得此混合物含有基于纺丝液重量计17.5-18.5重量％的对-芳族聚酰胺聚合物，以及基于对-芳族聚酰胺聚合物和至少一种着色剂总重量计的4-15重量％的至少一种着色剂，
ii)将此混合物送入单螺杆或双螺杆挤出机，或送入单轴或双轴捏合器，和
iii)将此混合物在挤出机或捏合器中加热到优选70-90℃、更优选达到85℃的温度。
在本发明方法的一个优选实施方案中，在步骤a)中，纺丝液是从基于对-芳族聚酰胺聚合物和至少一种着色剂总重量计的5-11重量％的至少一种着色剂制备的。
在本发明方法的一个更优选的实施方案中，在步骤a)中，纺丝液是从基于对-芳族聚酰胺聚合物和至少一种着色剂总重量计的6-9重量％的至少一种着色剂制备的。
在本发明方法的一个尤其优选的实施方案中，在步骤a)中，纺丝液是从基于对-芳族聚酰胺聚合物和至少一种着色剂总重量计的6.5-7.5重量％的至少一种着色剂制备的。
在本发明中，术语“至少一种着色剂”表示一种或两种或三种或更多种的着色化合物，它们各自能向对-芳族聚酰胺长丝纱提供颜色。
在本发明方法的一个优选实施方案中，对于用于在步骤a)中制备纺丝液的至少一种着色剂，选择至少一种颜料。优选所述至少一种颜料是有机颜料，使得例如两种或三种有机颜料可以用于制备纺丝液，前提是所述两种或三种颜料的重量百分比总和是4-15重量％，基于对-芳族聚酰胺聚合物和颜料的总重量计。
在本发明方法的一个尤其优选的实施方案中，至少一种着色剂由以下物质组成：
(a)黄色有机颜料，尤其优选C.I.颜料黄147，即1,1’[(6-苯基-1,3,5-三嗪-2,4-二基)二亚氨基]联蒽醌，
(b)红色有机颜料，尤其优选C.I.颜料红122，即5,12-二氢-2,9-二甲基喹[2,3-b]吖啶-7,14-二酮，和
(c)蓝色有机颜料，尤其优选C.I.颜料蓝15，即(29H,31H-酞菁根合(2-)-N29,N30,N31,N32)铜，使得所得的纺前染色对-芳族聚酰胺长丝纱是黑色的。
在本发明方法的步骤b)中，使纺丝液经由喷丝头纺丝以得到初生长丝，其优选包括将纺丝液纺丝到气隙中。
在本发明方法的步骤c)中，将初生长丝凝集以得到凝集的长丝，这优选在由水或硫酸水溶液组成的凝集浴中进行。
在本发明方法的步骤d)中，经凝集的长丝的中和操作是在单独的洗涤区浴中用稀碱进行，并且经中和的长丝的洗涤步骤也在单独的含水区段中进行。
在本发明方法中，从步骤e)得到的经洗涤的长丝直接在干燥步骤f)中加入干燥装置中，并且长丝在干燥期间保持在0.2-0.8cN/dtex范围内的张力下，优选0.3-0.7cN/dtex，最优选0.4-0.6cN/dtex。这可以例如通过将长丝包裹在正在旋转加热的干燥鼓周围进行，这些鼓具有不同的速度以设定张力。在干燥装置中，长丝保持在上述张力范围之一的张力下，并且干燥到水含量优选是≤10％，更优选≤8％，尤其优选≤7重量％，各自是基于长丝的重量计。在干燥装置中的温度优选是80-250℃，更优选110-200℃。
在干燥步骤之后，经干燥的长丝显示根据ASTM D7269测量的模量优选是在50-67GPa的范围内，尤其优选是在53-62GPa的范围内。
在本发明方法中，经干燥的纺前染色对-芳族聚酰胺长丝纱可以缠绕，例如缠绕到线轴上。
如上所述，从上述方法得到的纺前染色对-芳族聚酰胺长丝纱可以用于制备纱条，其比由通过对比方法生产的纺前染色对-芳族聚酰胺长丝纱制成的纱条显示较少的棉结和褪色，所述对比方法与本发明方法之间的区别仅仅在于：
-纺丝液是用在基于纺丝液重量计的17.5-18.5重量％对-芳族聚酰胺聚合物范围之外的重量百分比的对-芳族聚酰胺聚合物和用在基于对-芳族聚酰胺聚合物和至少一种着色剂重量计的4-15重量％至少一种着色剂范围之外的重量百分比的至少一种着色剂制备的，和
-长丝在干燥期间保持在0.2-0.8cN/dtex.范围之外的张力下。
所以，生产由纺前染色对-芳族聚酰胺常产纤维制成的纱条的方法也是本发明方法的一部分。此方法的特征在于包括以下步骤：
g)将根据本发明长丝纱制备方法获得的经干燥的纺前染色对-芳族聚酰胺长丝纱送入切割装置或送入牵切装置，得到切断的常产纤维或牵切的常产纤维，和
h)将常产纤维加工成纱条。
在本发明生产纱条方法的步骤g)中，用本发明长丝纱制备方法获得的经干燥的纺前染色对-芳族聚酰胺长丝纱可以在经过本发明纺前染色对-芳族聚酰胺长丝纱生产方法的干燥步骤f)之后直接被送入切割装置或送入牵切装置。
或者，在本发明生产纱条方法的步骤g)中，用本发明长丝纱制备方法获得的经干燥的纺前染色对-芳族聚酰胺长丝纱可以缠绕，例如缠绕到线轴上，例如为了储存和/或运输目的；并然后解缠和送入切割装置或送入牵切装置。
在本发明生产纱条方法的步骤h)中，常产纤维可以加工成纱条，这例如通过打开或梳理经切断的常产纤维或通过牵切长丝纱进行，这直接获得纱条。
另外，可以从本发明生产方法由纺前染色对-芳族聚酰胺常产纤维制成的纱条是本发明的一部分。所述纱条的特征在于具有按每毫克纱条计的棉结数目n棉结/mg纱条是小于60。
在本发明纱条的一个优选实施方案中，n棉结/mg纱条是在1-50的范围内。
在本发明纱条的一个尤其优选的实施方案中，n棉结/mg纱条是在2-45的范围内。
另外，常产纤维纱也是本发明的一部分，其含有根据本发明的纱条或从本发明纱条生产方法获得的纱条，或优选由所述纱条组成。
最后，含有根据本发明的常产纤维纱的织物、优选由这种常产纤维纱组成的织物也属于本发明的范围。
在根据本发明的织物的优选实施方案中，织物是织造或针织的织物。
在本发明中，n棉结/mg纱条是如下所述检测的。在从牵切的纺前染色常产纤维制得的纱条的任意位置提取两个样品，并检测每个纱条样品的重量。将所述样品铺到目标板上，用盖玻片覆盖，并插入光学显微镜中。在光学显微镜下以90:1的放大率获得照片。计数在所述照片中的棉结，并计算对于1mg纱条的所得棉结数目。
下面通过实施例更详细地描述本发明。
实施例1:生产纺前染色的对-芳族聚酰胺长丝纱
(i)制备砂质纺丝液和颜料预混物
砂质纺丝液是从19.3重量％的在浓硫酸、即99.8重量％H2SO4中的聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)制备的。PPTA具有4.8-5.2的相对粘度ηrel。ηrel是在96重量％H2SO4中的0.25％质量PPTA/体积H2SO4溶液中于25℃检测的。
使得以下三种颜料：
(1)C.I.颜料黄147，即1,1’[(6-苯基-1,3,5-三嗪-2,4-二基)二亚氨基]联蒽醌，
(2)C.I.颜料红122，即5,12-二氢-2,9-二甲基喹[2,3-b]吖啶-7,14-二酮，和
(c)C.I.颜料蓝15，即(29H,31H-酞菁根合(2-)-N29,N30,N31,N32)铜，按照(1):(2):(3)＝1:1:1的比率在99.8重量％H2SO4中混合，得到颜料预混物，其中在H2SO4中的颜料总量是基于H2SO4和颜料总重量计的18重量％。
(ii)制备着色的砂质纺丝液
将在(i)中得到的颜料预混物和砂质纺丝液都加入单轴捏合器，得到着色的砂质纺丝液，使得着色的砂质纺丝液具有基于着色砂质纺丝液重量计的17.9重量％的PPTA、以及基于PPTA和颜料总重量计的7重量％的颜料。
(iii)纺丝液的纺丝操作
将在(ii)中得到的着色砂质纺丝液送入单轴捏合器，在单轴捏合器中在80-85℃的温度下加热，并经由孔纺丝到气隙中，然后进入由硫酸水溶液组成的凝集浴(10重量％)以得到凝集的长丝。凝集的长丝用水和稀碱洗涤。经洗涤的长丝在旋转的加热鼓上干燥，这些鼓具有不同的速度以控制长丝的张力。在这种情况下，干燥温度是170℃，并且长丝保持在0.48cN/dtex的张力下。在干燥之后，长丝进行缠绕，得到纺前染色的PPTA复丝纱(纱纤度:3360dtex，2000个长丝)。
对比例1:
生产对比的纺前染色对-芳族聚酰胺长丝纱
对比例1按照实施例1所述的方式进行，区别仅仅是：在(i)中的砂质纺丝液具有基于着色砂质纺丝液重量计的19.3重量％的PPTA浓度；和在(iii)中的干燥张力是0.95cN/dtex。
实施例2:生产纱条
将从实施例1得到的纺前染色的PPTA复丝纱在常规牵切机中牵切，得到具有n棉结/mg纱条＝39的纱条。
对比例2:生产对比纱条
将从对比例1得到的纺前染色的PPTA复丝纱在与实施例2所用相同的牵切机中牵切，得到具有n棉结/mg纱条＝75的对比纱条。
实施例3:生产常产纤维纱和织物
将从实施例2得到的纱条加工成常产纤维纱。将常产纤维纱加工成针织织物。针织织物显示在附图底部。
对比例3:生产对比常产纤维纱和对比织物
将从对比例2得到的对比纱条加工成常产纤维纱。将对比常产纤维纱加工成对比针织织物。对比针织织物显示在附图顶部。
Claims (10)
1.一种生产纺前染色的对-芳族聚酰胺长丝纱的方法，其中此方法包括以下步骤：
a)制备含有对-芳族聚酰胺聚合物、至少一种着色剂和浓硫酸的纺丝液，
b)使纺丝液经由喷丝头纺丝以得到初生长丝，
c)凝集初生长丝以得到凝集的长丝，
d)使凝集的长丝中和以得到经中和的长丝，
e)洗涤经中和的长丝以得到经洗涤的长丝，和
f)干燥经洗涤的长丝以得到经干燥的长丝，
其特征在于：
在步骤a)中，纺丝液是从基于纺丝液重量计的17.5-18.5重量％的对-芳族聚酰胺聚合物以及基于对-芳族聚酰胺聚合物和至少一种着色剂总重量计的4-15重量％的至少一种着色剂制备的，和
在步骤f)中在干燥期间，长丝保持在0.2-0.8cN/dtex的张力下。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于在步骤a)中，纺丝液是从基于对-芳族聚酰胺聚合物和至少一种着色剂总重量计的5-11重量％的至少一种着色剂制备的。
3.根据权利要求2的方法，其特征在于在步骤a)中，纺丝液是从基于对-芳族聚酰胺聚合物和至少一种着色剂总重量计的6-9重量％的至少一种着色剂制备的。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于对于在步骤a)中用于制备纺丝液的至少一种着色剂，选择至少一种颜料。
5.一种由纺前染色的对-芳族聚酰胺常产纤维生产纱条的方法，其特征在于此方法包括以下步骤：
g)将根据权利要求1-4中任一项方法获得的经干燥的纺前染色对-芳族聚酰胺长丝纱送入切割装置或送入牵切装置，得到切断的常产纤维或牵切的常产纤维，和
h)将常产纤维加工成纱条。
6.根据权利要求5的方法由纺前染色的对-芳族聚酰胺常产纤维获得的纱条，其特征在于纱条具有按照每毫克纱条计的棉结数目n棉结/mg纱条是小于60。
7.根据权利要求6的纱条，其特征在于n棉结/mg纱条是在1-50的范围内。
8.根据权利要求7的纱条，其特征在于n棉结/mg纱条是在2-45的范围内。
9.一种常产纤维纱，其含有根据权利要求6-8中任一项的纱条或从根据权利要求5的方法获得的纱条。
10.一种织物，其含有根据权利要求9的常产纤维纱。
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