CN105734508B - 一种氧化物靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于靶材制备技术领域的一种氧化物靶材及其制备方法。所述氧化物靶材溅射面的边缘加工有倒角或圆角，溅射面的非主溅射区加工有凹槽结构，所有拐角处加工有圆角。所述的氧化物为Al2O3、TiO2、Nb2O5、HfO2、La2O3、ZnO、MgO、ITO、AZO、IGZO的一种或一种以上。将高纯氧化物粉体通过烧结工艺制备成氧化物靶坯，然后通过机械加工，在氧化物靶坯溅射面的边缘加工出倒角或圆角，在非主溅射区加工出凹槽结构，在所有拐角处加工出圆角，形成氧化物靶材。通过对所述氧化物靶材进行结构优化设计，降低了靶材在溅射中开裂的风险，实现了高质量的溅射镀膜。

Description

一种氧化物靶材及其制备方法
技术领域
本发明属于靶材制备技术领域，特别涉及一种氧化物靶材及其制备方法。
背景技术
氧化物靶材包括Al2O3、TiO2、Nb2O5、HfO2、La2O3、ZnO、MgO、ITO、AZO、IGZO等单一氧化物及各种复合氧化物材料。由于高介电常数、透明导电等性能，氧化物靶材在集成电路、平面显示和太阳能等领域发挥着重要作用。采用溅射法制备各种氧化物功能薄膜是比较常用的方法，但是由于氧化物靶材的脆性大、硬度高，使得高密度的氧化物靶材非常容易开裂，特别是对于大尺寸靶材。加工出成品靶材后，也会由于在溅射过程中的热载荷而发生开裂，影响氧化物薄膜的质量，造成基片的报废。
氧化物靶材的制备工艺包括各种无压和压力烧结方法，制备过程中靶材的密度要求、成分控制和电学性能等方面受到较多关注。但是随着氧化物薄膜在集成电路、平面显示等高端领域的应用，要求靶材在溅射过程中尽可能少地出现Particle现象，且不允许出现开裂等问题，此外，还必须保证靶材的高纯度。
由于高纯材料的直接高密度烧结容易导致靶材内部存在不均匀性和烧结应力等问题。实际上，目前通过合适的烧结工艺获得理想的烧结坯料后，由于靶材在溅射过程中的较高功率下会承受热冲击，进而会出现开裂现象，且随着氧化物靶材的尺寸增大，该问题也愈加严重。如何在氧化物靶材的性能指标满足要求的条件下，保证靶材的溅射性能，是目前需要重点解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化物靶材及其制备方法，采取的技术方案如下：
一种氧化物靶材，所述氧化物靶材溅射面的边缘加工有倒角或圆角，溅射面的非主溅射区加工有凹槽结构，所有拐角处加工有圆角。
所述的氧化物为Al2O3、TiO2、Nb2O5、HfO2、La2O3、ZnO、MgO、ITO、AZO、IGZO的一种或一种以上。
所述氧化物靶材的相对密度不低于98％，各部位的密度均匀性波动不大于5％。
所述倒角与水平面的夹角在0-45°之间，倒角高度不低于氧化物靶材厚度的1/3；所述圆角的半径大于氧化物靶材厚度的1/3。
所述凹槽的横截面为倒梯形，凹槽的尖角处进行倒角处理。
所述的氧化物靶材与背板通过铟钎焊方式进行复合，制备成氧化物靶材/背板组件。
将高纯氧化物粉体通过烧结工艺制备成氧化物靶坯，然后通过机械加工，在氧化物靶坯溅射面的边缘加工出倒角或圆角，同时在非主溅射区加工出凹槽结构，在所有拐角处加工出圆角，形成氧化物靶材；所述高纯氧化物粉体的纯度在99.99％以上。
所述氧化物靶材溅射完成后在残余靶材上形成溅射凹槽的区域为主溅射区，其他区域为非主溅射区。
所述的烧结工艺为热压、热等静压和无压烧结中的一种或一种以上。
本发明的有益效果为：
1、所述的氧化物靶材的制备过程中，对烧结体的密度和均匀性进行严格控制，在保证氧化物靶材的高密度要求的条件下，减小靶材内部的差异性，降低了后续加工过程中出现裂纹甚至开裂的问题。
2、对所述氧化物靶材进行结构优化设计，减小靶材非主溅射区的厚度，防止溅射过程中由于靶材消耗的不均匀使靶材内部产生应力诱发裂纹，导致溅射出现异常。另外，靶材厚度的不均匀设计对于大尺寸靶材来说，也将极大地降低其开裂风险。
3、在所述氧化物靶材的外边缘设计加工出倒角或圆角，能够有效降低溅射中靶材开裂的风险。通常在溅射过程中，对于钎焊型靶材来说，应力最大的区域集中在边缘，通过减小边缘厚度，能够有效降低应力，避免溅射过程中发生开裂。
附图说明
图1为常见氧化物靶材的结构示意图；其中，101为氧化物靶材，102为背板。
图2为常见氧化物靶材的溅射碎裂图。
图3为氧化物靶材的溅射区域示意图；其中，301为第一主溅射区、302为第二主溅射区，303为第一非主溅射区、304为第二非主溅射区。
图4为实施例1所制备的有一个主溅射区的Al2O3靶材的结构示意图，a为Al2O3靶材的立体图，b为Al2O3靶材的剖面图，c为Al2O3靶材的溅射轮廓图；其中，401为主溅射区，402为非主溅射区，403为倒角，T1表示主溅射区的厚度，T2表示非主溅射区的厚度，H表示倒角的高度。
图5为实施例2所制备的有两个主溅射区的MgO靶材结构示意图，a为MgO靶材的立体图，b为MgO靶材的剖面图，c为MgO靶材的溅射轮廓图；其中，501为第一主溅射区，502为第二主溅射区，503为非主溅射区，504为圆角，T1表示第一主溅射区的厚度，T2表示第二主溅射区的厚度，T3表示非主溅射区的厚度，R表示圆角的半径。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，但不限制本发明所保护的范围。
实施例1：Al2O3靶材的制备
采用99.99％的高纯Al2O3粉体进行均匀混粉，然后均匀铺在直径为165mm的热压模具中，再均匀施压，最后在1400℃下加压进行致密化烧结，获得Al2O3靶坯。
经检测获得的Al2O3靶坯的相对密度为99.5％；然后通过超声波C扫对整块Al2O3靶坯进行扫查，根据超声波检测出靶坯的内部信息，评估靶坯各部位的密度均匀性波动，其波动性不大于5％。
将获得的Al2O3靶坯进行切割，加工成尺寸为的Al2O3靶坯；然后在Al2O3靶坯的溅射面外缘加工出倒角403，角度为45°，高度H为2.5mm；将Al2O3靶坯主溅射区401的厚度T1加工成6mm；在Al2O3靶坯的非主溅射区加工出凹槽结构，非主溅射区的厚度T2为1.5mm，主溅射区401与非主溅射区402的过渡区域宽10mm；加工各区域时在所有拐角处加工出半径为0.5mm的圆角，最终获得Al2O3靶材，其立体图如图4-a所示，剖面图如图4-b所示。
将获得的Al2O3靶材通过铟钎焊与无氧铜背板进行复合，制备靶材/背板组件。
对获得的Al2O3靶材在溅射机台上进行溅射镀膜实验，Al2O3靶材的使用寿命达到200kwh，靶材无开裂现象，薄膜无异常，满足应用需求，保证了工艺的可靠度。溅射机台对Al2O3靶材溅射后的残余靶材的轮廓如图4-c所示，在的位置有一个最深的溅射轨道，深度为3.2mm，残余厚度为Lmin＝2.8mm，在中心位置及边缘位置溅射最浅，残余厚度为Lmax＝3.9mm，残余厚度波动比δ＝(Lmax-Lmin)/Lmax，本实施例中δ＝(3.9-2.8)/3.9＝0.26，厚度无剧烈波动。
实施例2：MgO靶材的制备
采用99.99％的高纯MgO粉体进行均匀混粉，然后均匀铺在直径为215mm的热压模具中，再均匀施压，最后在1400℃下加压进行致密化烧结，获得MgO靶坯。
经检测获得的MgO靶坯的相对密度为99.5％；然后通过超声波C扫对整块MgO靶坯进行扫查，根据超声波检测出靶坯的内部信息，评估靶坯各部位的密度均匀性波动，其波动性不大于5％。
将获得的MgO靶坯进行切割，加工出尺寸为的MgO靶坯；然后在MgO靶坯的溅射面外缘加工出圆角504，圆角的半径R为2.5mm；将MgO靶坯的第一主溅射区501的厚度T1加工成6mm，再将MgO靶坯的第二主溅射区502的厚度T2加工成5.5mm；在MgO靶坯的非主溅射区加工出凹槽结构，非主溅射区的厚度T3为4.5mm，非主溅射区503与两个主溅射区501、502之间过渡区域宽10mm；加工各区域时在所有拐角处加工出半径为0.5mm的圆角，最终获得MgO靶材，其立体图如图5-a所示，剖面图如图5-b所示。
将获得的MgO靶材通过铟钎焊与无氧铜背板进行复合，制备靶材/背板组件。
对获得的MgO靶材在溅射机台上进行溅射镀膜实验，MgO靶材的使用寿命达到210kwh，靶材无开裂现象，薄膜无异常，满足应用需求，保证了工艺的可靠度。溅射机台对MgO靶材溅射后的残余靶材的轮廓如图5-c所示，在的位置分别有一个最深的溅射轨道(深度为3.0mm，残余厚度为3.0mm)和一个次深的溅射轨道(深度为2.6mm，残余厚度为3.4mm)，在中心位置溅射最浅，深度为0.3mm，残余厚度为4.2mm。残余厚度极差δ＝(4.2-3.0)/4.2＝0.24，厚度无剧烈波动。
从以上实施例结果分析，可以看出，采用本发明制作的氧化物靶材能够实现高可靠性溅射，避免靶材在制备过程中和溅射使用过程中的开裂，在使用寿命和溅射可靠性方面明显由于采用常规的平面靶材。
对比例1：Al2O3靶材的制备
采用99.99％的高纯Al2O3粉体进行均匀混粉，然后均匀铺在直径为165mm的热压模具中，再均匀施压，最后在1400℃下加压进行致密化烧结，获得Al2O3靶坯；经检测获得的Al2O3靶坯的相对密度为99.5％；然后通过超声波C扫对整块Al2O3靶坯进行扫查，根据超声波检测出靶坯的内部信息，评估靶坯各部位的密度均匀性波动，其波动性不大于5％。
将获得的Al2O3靶坯切割加工出尺寸为的Al2O3靶材。
将获得的Al2O3靶材通过铟钎焊与无氧铜背板进行复合，制备靶材/背板组件。
对获得的Al2O3靶材在溅射机台上进行溅射镀膜实验，靶材溅射到63kwh，机台发生异常报警，打开溅射室后发现靶材出现开裂现象，基片上薄膜报废，无法继续使用。
对比例2：Al2O3靶材的制备
采用99.99％的高纯Al2O3粉体进行均匀混粉，然后均匀铺在直径为165mm的热压模具中，再均匀施压，最后在1400℃下加压进行致密化烧结，获得Al2O3靶坯；经检测获得的Al2O3靶坯的相对密度为99.5％；然后通过超声波C扫对整块Al2O3靶坯进行扫查，根据超声波检测出靶坯的内部信息，评估靶坯各部位的密度均匀性波动，其波动性不大于5％。
将获得的Al2O3靶坯切割加工出尺寸为的Al2O3靶坯，同时在溅射面外缘加成出R为2.5mm的大圆弧边角，获得Al2O3靶材。
将获得的Al2O3靶材通过铟钎焊与无氧铜背板进行复合，制备靶材/背板组件。
对获得的Al2O3靶材在溅射机台上进行溅射镀膜实验，靶材溅射到95kwh，机台发生异常报警，打开溅射室后发现靶材出现开裂现象，基片上薄膜报废，无法继续使用。
由此可见，边缘采用大的圆弧角过渡能在一定程度延缓靶材的开裂，但是不能实现长时间溅射，存在较大风险，对溅射面结构需要进行优化。

Claims (6)

1.一种氧化物靶材，其特征在于，所述氧化物靶材溅射面的边缘加工有圆角，溅射面的非主溅射区加工有凹槽结构，所有拐角处加工有圆角，所述的氧化物为MgO；所述拐角处圆角的半径为0.5mm；所述MgO靶材是由高纯MgO粉体经模压后在1400℃烧结获得；所述氧化物靶材的相对密度为99.5%，各部位的密度均匀性波动不大于5%；
所述氧化物靶材溅射面包括主溅射区和非主溅射区，所述主溅射区包括第一主溅射区和第二主溅射区，所述第一主溅射区在溅射后形成最深的溅射轨道，所述第二主溅射区在溅射后形成次深的溅射轨道。
2.根据权利要求1所述的一种氧化物靶材，其特征在于，所述凹槽的横截面为倒梯形，凹槽的尖角处进行倒角处理。
3.根据权利要求1所述的一种氧化物靶材，其特征在于，所述的氧化物靶材与背板通过铟钎焊方式进行复合，制备成氧化物靶材/背板组件。
4.权利要求1或2所述氧化物靶材的制备方法，其特征在于，将高纯氧化物粉体通过烧结工艺制备成氧化物靶坯，然后通过机械加工，在氧化物靶坯溅射面的边缘加工出倒角或圆角，同时在非主溅射区加工出凹槽结构，在所有拐角处加工出圆角，形成氧化物靶材；所述高纯氧化物粉体的纯度在99.99%以上。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氧化物靶材溅射完成后在残余靶材上形成溅射凹槽的区域为主溅射区，其他区域为非主溅射区。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的烧结工艺为热压、热等静压和无压烧结中的一种或一种以上。
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