CN105733583A - 一种近紫外激发的电荷补偿型红光磷酸盐发光材料及其制备方法 - Google Patents

一种近紫外激发的电荷补偿型红光磷酸盐发光材料及其制备方法 Download PDF

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CN105733583A CN201610278877.6A CN201610278877A CN105733583A CN 105733583 A CN105733583 A CN 105733583A CN 201610278877 A CN201610278877 A CN 201610278877A CN 105733583 A CN105733583 A CN 105733583A
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Abstract

本发明提供了一种近紫外激发的电荷补偿型红光磷酸盐发光材料及其制备方法，其化学组成为Sr2?2xP2O7:xEu3+,xM+，其中Eu3+是发光中心，M+是电荷补偿剂，M＝Li、Na或K，x＝0.02～0.16。Na+是其中性能最优的电荷补偿剂，可在最大程度上提升红光发射强度及其色度。本发明采用高温固相法，将原料SrCO3，Li2CO3，Na2CO3，K2CO3，(NH4)2HPO4和Eu2O3按照目标产物的化学计量比称量，研磨均匀后在空气气氛下煅烧，然后随炉冷却至室温，即得目标产物。该方法具有操作简单、反应充分、适于生产等特点，所制备的发光材料发光效率高、亮度高、色度优、稳定性强。

Description

一种近紫外激发的电荷补偿型红光磷酸盐发光材料及其制备方法
技术领域
本发明属于无机发光材料领域，具体涉及一种近紫外激发的电荷补偿型红光磷酸盐发光材料及其制备方法。
背景技术
目前广泛使用的红色荧光粉是Y2O2S:Eu3+，其显著的缺点是化学性质不稳定，易放出SO2气体，而降低其发光效率。当前，众多以不同材料作为基质的红粉，例如氮化物、硼酸盐、钨酸盐和钼酸盐，成为人们研究的热点。氮化物红粉因具有高效稳定的特点而被认为是最具潜力的红色荧光粉，但是由于其合成条件较为苛刻，因此其广泛应用也受到了诸多限制。对于钨酸盐和钼酸盐红粉，主要问题仍然是效率不够高。因此，探索并制备新型高效的红粉已成为研究的迫切需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种近紫外激发的电荷补偿型红光磷酸盐发光材料及其制备方法，该方法具有操作简单、反应充分、适于生产等特点，所制备的发光材料发光效率高、亮度高、色度优、稳定性强。
为达到以上目的，本发明采用以下技术方案：
一种近紫外激发的电荷补偿型红光磷酸盐发光材料，其化学组成为Sr2-2xP2O7:xEu3+,xM+，其中Eu3+是发光中心，M+是电荷补偿剂，M＝Li、Na或K，x＝0.02～0.16。
所述的近紫外激发的电荷补偿型红光磷酸盐发光材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将原料SrCO3、Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、(NH4)2HPO4和Eu2O3按照目标产物的化学计量比称量后置于研钵中研磨，使原料混合均匀，得到混合固体粉末；
2)采用高温固相法，将混合固体粉末在空气气氛下，从室温升温至1000～1100℃的煅烧温度，并在该煅烧温度范围下煅烧2～3h，煅烧结束后自然冷却至室温，将产物研细后即得到近紫外激发的电荷补偿型红光磷酸盐发光材料。
所述步骤1)中的为研钵玛瑙研钵。
所述步骤1)中的研磨时间为1～1.5h。
所述步骤2)中将混合固体粉末置于刚玉坩埚中进行煅烧。
所述步骤2)中的升温速率为20～30℃/min。
与现有技术先比，本发明的有益效果在于：
本发明提供了一种近紫外激发的电荷补偿型红光磷酸盐发光材料，其化学组成为Sr2-2xP2O7:xEu3+,xM+(M＝Li、Na或K)，其中Eu3+是发光中心，M+是电荷补偿剂，Eu3+与M+的含量相同，均为x＝0.02～0.16。Na+是其中性能最优的电荷补偿剂，可在最大程度上提升红光发射强度及其色度。该发光材料具有发光效率高、亮度高，色度优、稳定性强的优点。
本发明提供的近紫外激发的电荷补偿型红光磷酸盐发光材料的制备方法，采用高温固相法，将原料SrCO3、Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、(NH4)2HPO4和Eu2O3按照目标产物的化学计量比称量后置于研钵中，研磨均匀后，在空气气氛下高温煅烧，煅烧完成后自然冷却至室温，经进一步研磨即得到最终产品。该方法具有操作简单、反应充分、适用于工业大规模生产等特点，所制备的发光材料发光效率高、亮度高，色度优、稳定性强。本发明采用焦磷酸盐Sr2P2O7作为荧光材料基质，具有合成温度低，热及化学性质稳定，对紫外光吸收率较高等明显优势。本发明以Eu3+为激活剂，通过电荷补偿手段对橙红光荧光粉Sr2P2O7:Eu3+进行改性，以增加5D0→7F2跃迁的发射强度，得到可作为发光二极管(LED)用的高效、稳定的近紫外激发的电荷补偿型红光磷酸盐发光材料(红粉)。本发明向Sr2P2O7:Eu3+体系中引入碱金属离子Li+、Na+或K+作为电荷补偿剂，基质中2个Sr2+格位被1个Eu3+和1个碱金属离子占据，以保证电荷平衡。由于较多的Eu3+和碱金属离子取代Sr2+而进入基质晶格，减少了固溶体中的Sr2+空位和晶体缺陷，使得离子补偿型发光材料的结晶性大大提升，并表现出优越的荧光特性。而且通过对比不同电荷补偿剂Li+、Na+和K+对体系发光性能的影响，确认Na+使晶格畸变而改变了发光中心Eu3+的微观环境，极大的增加了5D0→7F2的跃迁几率，并表现出最大的发射强度与最优的色度。
附图说明
图1a是对比例制备的化学组成为Sr1.9P2O7:0.1Eu3+以及实施例1、2、7制备的化学组成为Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1Li+、Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1K+和Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1Na+的红光磷酸盐荧光粉的XRD图谱，图1b是图1a中Sr1.9P2O7:0.1Eu3+(曲线1)、Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1Li+(曲线2)、Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1K+(曲线3)和Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1Na+(曲线4)的局部放大的XRD图谱(2θ＝25.6-26.4°)；
图2是对比例制备的化学组成为Sr1.9P2O7:0.1Eu3+以及实施例1、2、7制备的化学组成为Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1Li+、Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1K+和Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1Na+的红光磷酸盐荧光粉的激发光谱；
图3a是对比例制备的化学组成为Sr1.9P2O7:0.1Eu3+以及实施例1、2、7制备的化学组成为Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1Li+、Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1K+和Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1Na+的红光磷酸盐荧光粉的发射光谱，图3b和图3c分别为Sr1.8P2O7:0.1Eu3+和Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1Na+位于5D0→7F1和5D0→7F2的发射光谱；
图4是对比例制备的化学组成为Sr1.9P2O7:0.1Eu3+(点1)和实施例7制备的化学组成为Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1Na+(点2)的红光磷酸盐荧光粉的CIE1931色度图；
图5是在393nm激发下，实施例3～10制备的化学组成为Sr2-2xP2O7:xEu3+,xNa+(x＝0.02～0.16)的最优电荷补偿型红光磷酸盐荧光粉和未经电荷补偿改性的Sr2-xP2O7:xEu3+在610nm处的发射强度随x值的变化；
图6是监测610nm时，对比例制备的化学组成为Sr1.9P2O7:0.1Eu3+和实施例7制备的化学组成为Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1Na+的红光磷酸盐荧光粉的寿命衰减曲线；
图7是实施例7制备的化学组成为Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1Na+红光磷酸盐荧光粉在393nm激发下于298～573K温度范围内的发射光谱(插图：298～573K温度范围内610nm处的发射强度)。
具体实施方式
下面结合附图和本发明较优的实施例对本发明做进一步详细说明。
对比例：
1)准确称量SrCO31.4025g，(NH4)2HPO41.3206g，Eu2O30.088g，并置于玛瑙研钵中，研磨1h使其混合均匀，得到混合固体粉末；
2)采用高温固相法，将上述预处理的混合固体粉末置于刚玉坩埚中，在空气气氛下，以25℃/min的速率从室温升温至1050℃，并在1050℃下煅烧2h，煅烧结束后，体系随炉温自然冷却至室温，产物经进一步研磨即得到化学组成为Sr1.9P2O7:0.1Eu3+的红光磷酸盐荧光粉。
实施例1：
1)准确称量SrCO31.3287g，(NH4)2HPO41.3206g，Li2CO30.0185g，Eu2O30.088g，并置于玛瑙研钵中，研磨1h使其混合均匀，得到混合固体粉末；
2)采用高温固相法，将上述混合固体粉末置于刚玉坩埚中，在空气气氛下，以25℃/min的速率从室温升温至1050℃，并在1050℃下煅烧2h，煅烧结束后，体系随炉温自然冷却至室温，产物经进一步研磨即得到化学组成为Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1Li+的红光磷酸盐荧光粉。
实施例2：
1)准确称量SrCO31.3287g，(NH4)2HPO41.3206g，K2CO30.0346g，Eu2O30.088g，并置于玛瑙研钵中，研磨1h使其混合均匀，得到混合固体粉末；
2)采用高温固相法，将上述混合固体粉末置于刚玉坩埚中，在空气气氛下，以25℃/min的速率从室温升温至1050℃，并在1050℃下煅烧2h，煅烧结束后，体系随炉温自然冷却至室温，产物经进一步研磨即得到化学组成为Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1K+的红光磷酸盐荧光粉。
实施例3：
1)准确称量SrCO31.4468g，(NH4)2HPO41.3206g，Na2CO30.0053g，Eu2O30.018g，并置于玛瑙研钵中，研磨1h使其混合均匀，得到混合固体粉末；
2)采用高温固相法，将上述混合固体粉末置于刚玉坩埚中，在空气气氛下，以25℃/min的速率从室温升温至1050℃，并在1050℃下煅烧2h，煅烧结束后，体系随炉温自然冷却至室温，产物经进一步研磨即得到化学组成为Sr1.96P2O7:0.02Eu3+,0.02Na+的红光磷酸盐荧光粉。
实施例4：
1)准确称量SrCO31.4173g，(NH4)2HPO41.3206g，Na2CO30.0106g，Eu2O30.0352g，并置于玛瑙研钵中，研磨1h使其混合均匀，得到混合固体粉末；
2)采用高温固相法，将上述混合固体粉末置于刚玉坩埚中，在空气气氛下，以25℃/min的速率从室温升温至1050℃，并在1050℃下煅烧2h，煅烧结束后，体系随炉温自然冷却至室温，产物经进一步研磨即得到化学组成为Sr1.92P2O7:0.04Eu3+,0.04Na+的红光磷酸盐荧光粉。
实施例5：
1)准确称量SrCO31.3877g，(NH4)2HPO41.3206g，Na2CO30.0159g，Eu2O30.0528g，并置于玛瑙研钵中，研磨1h使其混合均匀，得到混合固体粉末；
2)采用高温固相法，将上述混合固体粉末置于刚玉坩埚中，在空气气氛下，以25℃/min的速率从室温升温至1050℃，并在1050℃下煅烧2h，煅烧结束后，体系随炉温自然冷却至室温，产物经进一步研磨即得到化学组成为Sr1.88P2O7:0.06Eu3+,0.06Na+的红光磷酸盐荧光粉。
实施例6：
1)准确称量SrCO31.5382g，(NH4)2HPO41.3206g，Na2CO30.0212g，Eu2O30.0704g，并置于玛瑙研钵中，研磨1h使其混合均匀，得到混合固体粉末；
2)采用高温固相法，将上述混合固体粉末置于刚玉坩埚中，在空气气氛下，以25℃/min的速率从室温升温至1050℃，并在1050℃下煅烧2h，煅烧结束后，体系随炉温自然冷却至室温，产物经进一步研磨即得到化学组成为Sr1.84P2O7:0.08Eu3+,0.08Na+的红光磷酸盐荧光粉。
实施例7：
1)准确称量SrCO31.3287g，(NH4)2HPO41.3206g，Na2CO30.0265g，Eu2O30.088g，并置于玛瑙研钵中，研磨1h使其混合均匀，得到混合固体粉末；
2)采用高温固相法，将上述混合固体粉末置于刚玉坩埚中，在空气气氛下，以25℃/min的速率从室温升温至1050℃，并在1050℃下煅烧2h，煅烧结束后，体系随炉温自然冷却至室温，产物经进一步研磨即得到化学组成为Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1Na+的红光磷酸盐荧光粉。
实施例8：
1)准确称量SrCO31.3g，(NH4)2HPO41.3206g，Na2CO30.0318g，Eu2O30.1056g，并置于玛瑙研钵中，研磨1h使其混合均匀，得到混合固体粉末；
2)采用高温固相法，将上述混合固体粉末置于刚玉坩埚中，在空气气氛下，以25℃/min的速率从室温升温至1050℃，并在1050℃下煅烧2h，煅烧结束后，体系随炉温自然冷却至室温，产物经进一步研磨即得到化学组成为Sr1.76P2O7:0.12Eu3+,0.12Na+的红光磷酸盐荧光粉。
实施例9：
1)准确称量SrCO31.27g，(NH4)2HPO41.3206g，Na2CO30.0371g，Eu2O30.1232g，并置于玛瑙研钵中，研磨1h使其混合均匀，得到混合固体粉末；
2)采用高温固相法，将上述混合固体粉末置于刚玉坩埚中，在空气气氛下，以25℃/min的速率从室温升温至1050℃，并在1050℃下煅烧2h，煅烧结束后，体系随炉温自然冷却至室温，产物经进一步研磨即得到化学组成为Sr1.72P2O7:0.14Eu3+,0.14Na+的红光磷酸盐荧光粉。
实施例10：
1)准确称量SrCO31.24g，(NH4)2HPO41.3206g，Na2CO30.0424g，Eu2O30.1408g，并置于玛瑙研钵中，研磨1h使其混合均匀，得到混合固体粉末；
2)采用高温固相法，将上述混合固体粉末置于刚玉坩埚中，在空气气氛下，以25℃/min的速率从室温升温至1050℃，并在1050℃下煅烧2h，煅烧结束后，体系随炉温自然冷却至室温，产物经进一步研磨即得到化学组成为Sr1.68P2O7:0.16Eu3+,0.16Na+的红光磷酸盐荧光粉。
实施例11：
1)准确称量SrCO31.433g，(NH4)2HPO41.3206g，Na2CO30.0238g，Eu2O30.0792g，并置于玛瑙研钵中，研磨1.2h使其混合均匀，得到混合固体粉末；
2)采用高温固相法，将上述混合固体粉末置于刚玉坩埚中，在空气气氛下，以25℃/min的速率从室温升温至1000℃，并在1000℃下煅烧2.5h，煅烧结束后，体系随炉温自然冷却至室温，产物经进一步研磨即得到化学组成为Sr1.82P2O7:0.09Eu3+,0.09Na+的红光磷酸盐荧光粉。
实施例12：
1)准确称量SrCO31.314g，(NH4)2HPO41.3206g，Na2CO30.0292g，Eu2O30.0968g，并置于玛瑙研钵中，研磨1.5h使其混合均匀，得到混合固体粉末；
2)采用高温固相法，将上述混合固体粉末置于刚玉坩埚中，在空气气氛下，以25℃/min的速率从室温升温至1100℃，并在1100℃下煅烧3h，煅烧结束后，体系随炉温自然冷却至室温，产物经进一步研磨即得到化学组成为Sr1.78P2O7:0.11Eu3+,0.11Na+的红光磷酸盐荧光粉。
图1a是对比例制备的化学组成为Sr1.9P2O7:0.1Eu3+以及实施例1、2、7制备的化学组成为Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1Li+、Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1K+和Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1Na+的红光磷酸盐荧光粉的XRD图谱，图1b是图1a中Sr1.9P2O7:0.1Eu3+(曲线1)、Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1Li+(曲线2)、Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1K+(曲线3)和Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1Na+(曲线4)的局部放大的XRD图谱(2θ＝25.6-26.4°)；从图1中可以看出，曲线4的衍射峰明显向大角度方向移动，说明半径较小的Na+、Eu3+对半径较大的Sr2+具有非常好的取代效果，故使用Na+作为电荷补偿剂制备的Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1Na+具有最优的结晶性。
图2是对比例制备的化学组成为Sr1.9P2O7:0.1Eu3+以及实施例1、2、7制备的化学组成为Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1Li+、Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1K+和Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1Na+的红光磷酸盐荧光粉的激发光谱；从图2中可以看出，以上样品均可被蓝光及近紫外光有效激发，其中Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1Na+具有最强的激发强度。
图3a是对比例制备的化学组成为Sr1.9P2O7:0.1Eu3+以及实施例1、2、7制备的化学组成为Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1Li+、Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1K+和Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1Na+的红光磷酸盐荧光粉的发射光谱，图3b和图3c分别为Sr1.8P2O7:0.1Eu3+和Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1Na+位于5D0→7F1和5D0→7F2的发射光谱；从图3中可以看出，样品Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1Na+具有最优的发射强度，且位于610nm的红光发射强度较对比例增强了约7倍。
图4是对比例制备的化学组成为Sr1.9P2O7:0.1Eu3+(点1)和实施例7制备的化学组成为Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1Na+(点2)的红光磷酸盐荧光粉的CIE1931色度图；从图4中可以看出，点1和点2的色坐标分别为(0.54，0.37)和(0.60，0.35)，使用Na+作为电荷补偿剂制备的样品Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1Na+的红光色度较对比例有了明显提升。
图5是在393nm激发下，实施例3～10制备的化学组成为Sr2-2xP2O7:xEu3+,xNa+(x＝0.02～0.16)的最优电荷补偿型红光磷酸盐荧光粉和对比例制备的未经电荷补偿改性的Sr2-xP2O7:xEu3+在610nm处的发射强度随x值的变化曲线；从图5中可以看出，在上述浓度范围内，Na+电荷补偿型荧光粉Sr2-2xP2O7:xEu3+,xNa+未发生浓度猝灭现象，而未经电荷补偿改性的荧光粉Sr2-xP2O7:xEu3+在x>0.1时发生浓度猝灭。
图6是监测610nm时，对比例制备的化学组成为Sr1.9P2O7:0.1Eu3+和实施例7制备的化学组成为Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1Na+的红光磷酸盐荧光粉的寿命衰减曲线；从图6中可以看出，经计算得知，对比例与实施例7所制备样品的荧光寿命分别为0.427ms和0.384ms，Na+电荷补偿型荧光粉Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1Na+的寿命略微减小，这是由于晶体结构产生的变化所致。
图7是实施例7制备的化学组成为Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1Na+红光磷酸盐荧光粉在393nm激发下于298～573K温度范围内的发射光谱(插图：298～573K温度范围内610nm处的发射强度)；从图7中可以看出，Na+电荷补偿型荧光粉Sr1.8P2O7:0.1Eu3+,0.1Na+可在437K高温下保持荧光强度不发生大幅度衰减，可适用于照明领域。继续升高温度至573K，因温度猝灭效应，荧光发射强度持续减弱。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (6)

1.一种近紫外激发的电荷补偿型红光磷酸盐发光材料，其特征在于：其化学组成为Sr2-2xP2O7:xEu3+,xM+，其中Eu3+是发光中心，M+是电荷补偿剂，M＝Li、Na或K，x＝0.02～0.16。
2.权利要求1所述的近紫外激发的电荷补偿型红光磷酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将原料SrCO3、Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、(NH4)2HPO4和Eu2O3按照目标产物的化学计量比称量后置于研钵中研磨，使原料混合均匀，得到混合固体粉末；
2)采用高温固相法，将混合固体粉末在空气气氛下，从室温升温至1000～1100℃的煅烧温度，并在该煅烧温度范围下煅烧2～3h，煅烧结束后自然冷却至室温，将产物研细后即得到近紫外激发的电荷补偿型红光磷酸盐发光材料。
3.根据权利要求2所述的近紫外激发的电荷补偿型红光磷酸盐发光材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的为研钵玛瑙研钵。
4.根据权利要求2所述的近紫外激发的电荷补偿型红光磷酸盐发光材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的研磨时间为1～1.5h。
5.根据权利要求2所述的近紫外激发的电荷补偿型红光磷酸盐发光材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中将混合固体粉末置于刚玉坩埚中进行煅烧。
6.根据权利要求2所述的近紫外激发的电荷补偿型红光磷酸盐发光材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的升温速率为20～30℃/min。
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