CN105732493A - 一种三氰基吡啶的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三氰基吡啶的生产方法，该方法属于精细化工生产领域，使用的原料按摩尔配比为：3-甲基吡啶、氨气、氧气、自制催化剂==1:4-14：12-40：1.5-2.5；本生产方法的要点是：一、选择配料比；二、选择合适的温度，在可能的情况下应使温度应尽量低；三、要选择反应时间；四、选择催化剂，使反应更加充分以获得最高的收率。按上述工艺生产的三氰基吡啶具有生产工艺简单、生产成本低、无污染的优点，产品的收率可达到70%、含量可以达到90%；产品的主要用途为：1.用作染料的中间体；2.是农药吡呀酮中间体，杀鼠剂灭鼠安、灭鼠腈的中间体，也是饲料的中间体；3.是制药、颜料、树脂等的中间体，亦作为重要的化工中间体。
Description
技术领域：
本发明属于农药生产领域，尤其涉及一种三氰基吡啶的生产方法。
背景技术：
三氰基吡啶，中文别名3-吡啶甲腈、尼可丁腈等，分子式C6H4N2，分子量104.11，外观：白色晶体，能升华,溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯和石油醚，稍溶于水。根据现有的报道，国际国内的三氰基吡啶的合成方法有以下路线：1.烟酰胺法，烟酰胺法是指将烟酰胺与催化剂P2O5在熔融状态下反应制取3-氰基吡啶,该反应收率83%～84%，虽然由该方法制取3-氰基吡啶的收率较高，但从原料来源及反应流程我们可以看出,此方法只适合于实验室使用；2.2-甲基戊二腈氧化法，以2-甲基戊二腈直接氧化制取3-氰基吡啶，该工艺路线原料比较容易获得，合理利用了丙烯腈制己二腈的副产品,同时采用的反应器为固定床反应器,可连续生产，工业化前景较好，但目前报道较少；3.氨氧化法，氨氧化反应是指将烯烃、芳烃、烷烃及其衍生物和空气(氧气)、氨气混和在催化剂上反应得到氰类化合物的一类反应。本发明是以3-甲基吡啶为原料，采用流化工艺和氨气、空气进行氨氧化，反应温度200-300℃，在催化剂钒或其它催化剂的存在下进行反应得到成品，在催化剂中，包括氧化钒和各种金属氧化物包括钒和锡、钒和钛等催化剂，催化剂的选取和催化剂的制备使用都是直接影响到产品产率的关键因素；以上路线3是目前工业化生产三氰基吡啶的最可行的路线。
三氰基吡啶用途广泛，用途1.用作染料的中间体；用途2.是农药吡呀酮中间体，杀鼠剂灭鼠安、灭鼠腈的中间体，也是饲料的中间体；用途3.是制药、颜料、树脂等的中间体，在医药工业上主要用于制备外周血管扩张药-烟醇，亦作为重要的化工中间体。以三氰基吡啶为原料生产的下游产品有：烟酸、烟酰胺、3-4-钠酸甲酯、3-氨甲基吡啶、3-吡啶甲脒、3-吡啶偕胺肟盐酸盐、3-吡啶甲醇、3,3'-二甲基吡啶胺等。
本发明是以3-甲基吡啶、氨气、氧气、自制催化剂为原料，通过氨氧化法来生产三氰基吡啶，其反应温度、反应时间、反应物料的配比、催化剂等都对反应收率具有影响，要精心选取。本生产方法的要点是：一、选择配料比；二、选择合适的温度，在可能的情况下应使温度应尽量低；三、要选择反应时间；四、选择催化剂，使反应更加充分以获得最高的收率。按上述工艺生产的三氰基吡啶具有生产工艺简单、生产成本低、无污染的优点，产品的收率可达到70%、含量可以达到90%。
发明内容：
本发明主要解决的问题是提供一种三氰基吡啶的生产方法，该方法使用的原料按摩尔配比为：3-甲基吡啶、氨气、氧气、自制催化剂==1:4-14：12-40：1.5-2.5。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
一种工业化生产三氰基吡啶的方法，其特征是由以下步骤构成：
（1）将配方量的3-甲基吡啶送入汽化器进行汽化，3-甲基吡啶汽化后由配方量的氧气带出汽化器并与配方量的氨气在混合器中混合后进入流化床,将流化床内温度调整为320℃-350℃，压强为0.05Mpa-0.10Mpa，加入配方量的自制催化剂使其发生反应，时间为10-12分钟后反应结束，将反应后气体降温后送入收料器，经冷凝后得产品三氰基吡啶，产品的收率为60%-70%，纯度为90%。
（2）将冷凝后固化的产品三氰基吡啶送入烘干机，在60-70℃的温度下烘干1.5-2.0小时后再将烘干物送入粉碎机，粉碎为粉末即得成品。
本发明的进一步技术方案是：
步骤（1）所述的3-甲基吡啶、氨水为工业级。
步骤（1）所述的自制催化剂为五氧化二钒、三氧化二锰、五氧化二磷、二氧化钛的混合物，其摩尔比例为五氧化二钒、三氧化二锰、五氧化二磷、二氧化钛=5:2:2:1。
步骤（1）中所述的流化床内反应温度为335℃，压强为0.075Mpa。
步骤（2）所述的烘干温度及对应的烘干时间为：烘干温度为60℃时对应的烘干时间为2.0小时；烘干温度为65℃时对应的烘干时间为1.75小时；烘干温度为70℃时对应的烘干时间为1.5小时。
本发明的有益效果是：提供了一种工业化生产三氰基吡啶的方法，该生产方法具有工艺简单、效率高，成本低，无污染，产品的收率可达到70%、产品含量可以达到90%；产品三氰基吡啶用途广泛，主要用作染料、农药、饲料、制药、颜料、树脂、化工生产的中间体。
具体实施方式
实施例1
将配方量的3-甲基吡啶送入汽化器进行汽化，3-甲基吡啶汽化后由配方量的氧气带出汽化器并与配方量的氨气在混合器中混合后进入流化床,将流化床内温度调整为320℃，压强为0.05Mpa，加入配方量的自制催化剂使其发生反应，四种原料的配比为3-甲基吡啶、氨气、氧气、自制催化剂==1:4：12：1.5，时间为12分钟后反应结束，将反应后气体降温后送入收料器，经冷凝后得产品三氰基吡啶，产品的收率为60%-70%，纯度为90%；将冷凝后固化的产品三氰基吡啶送入烘干机，在60℃的温度下烘干2.0小时后再将烘干物送入粉碎机，粉碎为粉末即得成品。
实施例2
将配方量的3-甲基吡啶送入汽化器进行汽化，3-甲基吡啶汽化后由配方量的氧气带出汽化器并与配方量的氨气在混合器中混合后进入流化床,将流化床内温度调整为335℃，压强为0.075Mpa，加入配方量的自制催化剂使其发生反应，四种原料的配比为3-甲基吡啶、氨气、氧气、自制催化剂==1:9：26：2.0，时间为11分钟后反应结束，将反应后气体降温后送入收料器，经冷凝后得产品三氰基吡啶，产品的收率为60%-70%，纯度为90%；将冷凝后固化的产品三氰基吡啶送入烘干机，在65℃的温度下烘干1.75小时后再将烘干物送入粉碎机，粉碎为粉末即得成品。
实施例3
将配方量的3-甲基吡啶送入汽化器进行汽化，3-甲基吡啶汽化后由配方量的氧气带出汽化器并与配方量的氨气在混合器中混合后进入流化床,将流化床内温度调整为350℃，压强为0.05Mpa-0.10Mpa，加入配方量的自制催化剂使其发生反应，四种原料的配比为3-甲基吡啶、氨气、氧气、自制催化剂==1:14：40：2.5，时间为12分钟后反应结束，将反应后气体降温后送入收料器，经冷凝后得产品三氰基吡啶，产品的收率为60%-70%，纯度为90%；将冷凝后固化的产品三氰基吡啶送入烘干机，在70℃的温度下烘干2.0小时后再将烘干物送入粉碎机，粉碎为粉末即得成品。
Claims (5)
1.一种三氰基吡啶的生产方法，使用的原料按摩尔配比为：3-甲基吡啶、氨气、氧气、自制催化剂==1:4-14：12-40：1.5-2.5，其特征在于：
（1）将配方量的3-甲基吡啶送入汽化器进行汽化，3-甲基吡啶汽化后由配方量的氧气带出汽化器并与配方量的氨气在混合器中混合后进入流化床,将流化床内温度调整为320℃-350℃，压强为0.05Mpa-0.10Mpa，加入配方量的自制催化剂使其发生反应，时间为10-12分钟后反应结束，将反应后气体降温后送入收料器，经冷凝后得产品三氰基吡啶，产品的收率为60%-70%，纯度为90%；
（2）将冷凝后固化的产品三氰基吡啶送入烘干机，在60-70℃的温度下烘干1.5-2.0小时后再将烘干物送入粉碎机，粉碎为粉末即得成品。
2.根据权利要求1所述的一种三氰基吡啶的生产方法，其特征在于：步骤（1）所述的3-甲基吡啶、氨水为工业级。
3.根据权利要求1所述的一种三氰基吡啶的生产方法，其特征在于：步骤（1）所述的自制催化剂为五氧化二钒、三氧化二锰、五氧化二磷、二氧化钛的混合物，其摩尔比例为五氧化二钒、三氧化二锰、五氧化二磷、二氧化钛=5:2:2:1。
4.根据权利要求1所述的一种三氰基吡啶的生产方法，其特征在于：步骤（1）中所述的流化床内反应温度为335℃，压强为0.075Mpa。
5.根据权利要求1所述的一种三氰基吡啶的生产方法，其特征在于：步骤（2）所述的烘干温度及对应的烘干时间为：烘干温度为60℃时对应的烘干时间为2.0小时；烘干温度为65℃时对应的烘干时间为1.75小时；烘干温度为70℃时对应的烘干时间为1.5小时。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN108299290A (zh) * | 2018-03-05 | 2018-07-20 | 安徽瑞邦生物科技有限公司 | 一种3-甲基吡啶合成3-氰基吡啶的方法优化 |
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2014
- 2014-12-12 CN CN201410761138.3A patent/CN105732493A/zh active Pending
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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