CN102718699A - 一种生产五氯吡啶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产五氯吡啶的方法，该方法属于农药制造领域。本发明是以吡啶、氮气、氯气、活性炭担载的氯化钴、氯化钡和氯化镧为原料，经过流化床、固定床工艺来制得五氯吡啶，反应条件是流化床和固定床中的温度为380℃-410℃左右，压力为0.10-0.12Mpa，催化剂是使用活性炭担载的氯化钴、氯化钡和氯化镧，该方法反应转化率达98％，产物五氯吡啶的选择性为91％；本发明的优点是：原料利用率高、产品纯度高、工艺简单、环境污染小，是目前较先进的五氯吡啶合成方法。
Description
技术领域：
本发明属于农药制造领域，尤其涉及一种制备五氯吡啶的方法。
背景技术：
五氯吡啶，外观为白色或微黄色粉末或结晶体，分子式：C5Cl5N分子量为251.32，熔点125℃。五氯吡啶是重要的农药原药中间体、医药及精细化工中间体，大量地用于工业合成杀虫剂毒死蜱、甲基毒死蜱和除草剂绿草定的中间体3，5，6-三氯吡啶-2-酚及氟草烟中间体3，5-二氯-4-氨基-6-氟一吡啶酚中；随着卤代吡啶化合物的进一步开发应用，五氯吡啶的用途会越来越广。五氯吡啶的合成路线可归纳为两类：一是多氯代烃环合法；二是吡啶直接氯化法。由于多氯代烃环合法工艺复杂，反应条件苛刻不宜工业化生产使用，在工业上多使用吡啶直接氯化法，吡啶直接氯化法又分为吡啶液相氯化法和吡啶气相氯化法，较早的工艺使用液相氯化，该方法生产五氯吡啶需要在较高的温度和压力下进行，工艺要求高，反应设备投资大，生产成本大大增加；最新的生产方法使用吡啶气相氯化法，气相催化氯化法是目前最先进的五氯吡啶的合成方法，该方法以吡啶为原料通过流化床和固定床工艺生产五氯吡啶，须控制流化床和固定床中的反应温度为380℃-410℃左右，压力为0.10-0.12Mpa，使用活性炭担载的氯化钴、氯化钡和氯化镧为催化剂，来氯化合成五氯吡啶，该方法反应转化率达98％，产物五氯吡啶的选择性为91％。本发明的优点是：原料利用率高、产品纯度高、工艺简单、环境污染小，是目前较先进的五氯吡啶合成方法。
发明内容：
为了克服液相氯化法生产五氯吡啶需要较高的温度和压力、反应条件苛刻、设备投资大、腐蚀严重等缺陷，本发明使用了一种气相氯化法来生产五氯吡啶，该方法原料利用率高、产品纯度高、工艺简单、环境污染小，是比较先进的五氯吡啶合成方法，能生产出合格的五氯吡啶产品。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
一种生产五氯吡啶的方法，其特征是由以下步骤构成：
1.将定量的吡啶送入汽化器进行汽化，吡啶汽化后由氮气带出汽化器并与氯气在混合器中混合后进入流化床，进气量的摩尔比为吡啶∶氯气∶氮气＝2-3∶4-6∶16-24，同时加入催化剂活性炭担载的氯化钴、氯化钡和氯化镧，数量为床内气体总量的0.5％-3％，将流化床内温度调至380℃-410℃、压力为0.1MPa-0.12Mpa，反应1小时。
2.将反应后的气体送入固定床，保持和流化床相同的温度和压力，并加入和加入流化床数量相同的催化剂和氯气，使第一次反应后的气体和氯气再一次发生反应，时间1小时，反应结束后，将固定床中反应后的混合气体送入收料器，经冷凝后烘干得到五氯吡啶。
本发明的有益效果是：提供了一种五氯吡啶生产方法，该方法具有原料利用率高、产品纯度高、工艺简单、环境污染小，能生产出合格的五氯吡啶产品。
具体实施方式
实施例1：
将定量的吡啶送入汽化器进行汽化，吡啶汽化后由氮气带出汽化器并与氯气在混合器中混合后进入流化床，进气量的摩尔比为吡啶∶氯气∶氮气＝2∶4∶16，同时加入催化剂活性炭担载的氯化钴、氯化钡和氯化镧，数量为床内气体总量的1％，将流化床内温度调至380℃、压力为0.12Mpa，反应1小时；将反应后的气体送入固定床，保持和流化床相同的温度和压力，并加入和加入流化床数量相同的催化剂和氯气，使第一次反应后的气体和氯气再一次发生反应，时间1小时，反应结束后，将固定床中反应后的混合气体送入收料器，经冷凝后烘干得到五氯吡啶。
实施例2：
将定量的吡啶送入汽化器进行汽化，吡啶汽化后由氮气带出汽化器并与氯气在混合器中混合后进入流化床，进气量的摩尔比为吡啶∶氯气∶氮气＝2.5∶4.5∶20，同时加入催化剂活性炭担载的氯化钴、氯化钡和氯化镧，数量为床内气体总量的2％，将流化床内温度调至400℃、压力为0.11Mpa，反应1小时；将反应后的气体送入固定床，保持和流化床相同的温度和压力，并加入和加入流化床数量相同的催化剂和氯气，使第一次反应后的气体和氯气再一次发生反应，时间1小时，反应结束后，将固定床中反应后的混合气体送入收料器，经冷凝后烘干得到五氯吡啶。
实施例3：
将定量的吡啶送入汽化器进行汽化，吡啶汽化后由氮气带出汽化器并与氯气在混合器中混合后进入流化床，进气量的摩尔比为吡啶∶氯气∶氮气＝3∶5.5∶22，同时加入催化剂活性炭担载的氯化钴、氯化钡和氯化镧，数量为床内气体总量的3％，将流化床内温度调至410℃、压力为0.12Mpa，反应1小时；将反应后的气体送入固定床，保持和流化床相同的温度和压力，并加入和加入流化床数量相同的催化剂和氯气，使第一次反应后的气体和氯气再一次发生反应，时间1小时，反应结束后，将固定床中反应后的混合气体送入收料器，经冷凝后烘干得到五氯吡啶。
Claims (3)
1.一种生产五氯吡啶的方法，其特征是：以吡啶、氮气、氯气、活性炭担载的氯化钴、氯化钡和氯化镧为原料，经过流化床、固定床工艺来制得五氯吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种生产五氯吡啶的方法，其第一步的特征是：将定量的吡啶送入汽化器进行汽化，吡啶汽化后由氮气带出汽化器并与氯气在混合器中混合后进入流化床，进气量的摩尔比为吡啶∶氯气∶氮气＝2-3∶4-6∶16-24，同时加入催化剂活性炭担载的氯化钴、氯化钡和氯化镧，数量为床内气体总量的0.5％-3％，将流化床内温度调至380℃-410℃、压力为0.1MPa-0.12Mpa，反应1小时。
3.根据权利要求1所述的一种生产五氯吡啶的方法，其第二步的特征是：将反应后的气体送入固定床，保持和流化床相同的温度和压力，并加入和加入流化床数量相同的催化剂和氯气，使第一次反应后的气体和氯气再一次发生反应，时间1小时，反应结束后，将固定床中反应后的混合气体送入收料器，经冷凝后烘干得到五氯吡啶。
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