CN105728015A - 一种催化裂化催化剂生产废渣/废液的综合利用方法 - Google Patents

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叶红
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Abstract

一种催化裂化催化剂生产废渣/废液的综合利用方法，包括：(1)将催化裂化催化剂生产产生的废渣用板框式压滤机压干；(2)将步骤(1)得到的滤渣与分子筛交换废液打浆，无机酸调节浆液pH值进行初步离子交换；(3)将步骤(2)浆液通过滤机过滤，用催化裂化催化剂洗涤废液淋洗；(4)将(3)打浆，用湿式球磨机磨细；(5)将(4)得到的物料与活性组分、粘结剂打浆、成胶、喷雾干燥得到催化裂化催化剂。所得到的催化裂化催化剂裂化活性高，可作为助剂使用。

Description

一种催化裂化催化剂生产废渣/废液的综合利用方法
技术领域
本发明涉及一种催化裂化催化剂生产产生的废渣/废水的综合利用方法。
背景技术
长期以来，催化裂化一直是国内外重油深度加工的重要手段，在国民经济发展中起着举足轻重的作用。而催化裂化催化剂作为催化裂化的技术核心之一，其需求量日益增多，据统计，2015年国内催化裂化催化剂需求量为20-25万吨，因此由催化裂化催化剂制备带来的环境污染也引起了国内外的广泛关注。
催化裂化催化剂的生产包括分子筛制备(离子交换、水热焙烧、过滤、洗涤)、分子筛、载体、粘结剂混合成胶、喷雾干燥成型、洗涤、闪蒸干燥等过程，其中必然会产生大量包含固形物的废水，及沉降、过滤后形成的固体废渣。
催化裂化催化剂生产中产生的废渣废水主要分为两种：分子筛废渣/废水和催化剂废渣/废水。
(1)分子筛废渣/废水。催化裂化催化剂活性组分的合成通常包括分子筛的合成和改性。NaY合成是在液相中进行，晶化结束后会排放晶化母液及过滤时产生的洗涤废液，由于两种废液中均含有相同的碱性硅酸盐物质(SiO2、Na2O)，因此，工业生产中常常将其回收利用制备硅铝胶，以达到节能减排、循环利用的目的。虽然如此，但除零级、一级滤液外，其他级滤液中仍含有碱性硅酸盐物质，其与酸性物质接触即可形成沉淀。而在分子筛改性时，要经离子交换、过滤洗涤、闪蒸焙烧等工艺，经离子交换过滤后，会有稀土盐损失进入污水池，吸附沉淀到废渣中。分子筛闪蒸、焙烧过程中，会有部分粉末透过布袋收集器进入淋洗除尘塔，最终进入污水池，长时间积聚形成大量废渣。分子筛改性后可回用的废液主要是一次交换和二次交换的零级滤液。
(2)催化剂废渣/废液。催化裂化催化剂的生产由多个工序组成，其废渣的产生主要由两个方面：一是成胶后由振动筛收集的不能透过滤网的大颗粒胶体；二是在喷雾干燥、焙烧、气流干燥产生的粉尘经水捕集后进入污水池中形成的废渣。废液主要来源于催化剂洗涤过程中的淋洗液，其离子含量较少，可充分利用作为其他过滤工序的洗涤用水。
分子筛废渣与催化剂废渣经压滤机后其主要成分有SiO2、Al2O3、RE2O3、SO4 2-、Na2O，其中，SiO2+Al2O3≥70％。其可以回收利用，目前国内外对其回收利用的研究较少。
CN1150301C公布了一种含有催化剂厂废渣的石油裂化催化剂及其制备方法，以催化剂厂的外排废渣代替裂化催化剂中的一部分载体填充物如天然粘土或全合成载体，以完全消化掉催化剂厂外排废渣，从而减少环境污染降低催化剂成本。
CN102896000B提供了一种催化剂生产废渣的利用方法，该法是将催化剂废渣作为催化剂填充物或载体制备裂化催化剂，与CN1150301C不同的是，该发明提供了一种利用裂化催化剂废渣制备裂化催化剂活性载体的新方法，由该法制备的活性载体与超稳Y型分子筛、氧化铝粘结剂以及粘土打浆、喷雾干燥得到裂化催化剂裂化活性高、水热稳定性好、干气和焦炭产率较低。
CN102233281B提供了一种活性载体的制备方法，将催化剂废渣与铝源和/或硅源混合，然后焙烧、或干燥后焙烧；得到的物料与钠盐接触进行离子交换、洗涤；于分子筛晶化合成体系中进行反应，将反应后产物回收得到活性载体。所述活性载体用于制备催化裂化催化剂，能够提高催化剂的活性，降低积炭。
CN1299778A公开了一种A型分子筛的制备方法，将含硅和/或铝的催化剂厂废渣加水打浆，加入或不加入其它的硅源，然后向其中加入铝酸盐并混合均匀，再用酸性铝盐、酸或碱来调整投料的碱度使最后所得反应混合物的摩尔组成符合(2.0～4.0)Na2O∶Al2O3∶(1.8～3.5)SiO2∶(80～200)H2O的配比，其中废渣中的Al2O3占混合物料总Al2O3量的0～45重％，废渣中的SiO2占混合物料总SiO2量的5～100重％；然后将所得反应混合物按常规方法水热晶化得到A型分子筛。
CN1406868A公开了一种晶胞常数大于等于2.50纳米的低硅铝比X分子筛的制备方法。包括：根据废渣和/或母液的化学组成，在催化剂厂废渣和/或母液中，根据所需投料配比加入氢氧化钠和氢氧化钾混合碱以及水玻璃和/或铝源，并混合均匀，使所得反应混合物的总摩尔组成符合(4.0～6.0)Na2O∶(1.0～2.5)K2O∶Al2O3∶(1.0～3.0)SiO2∶(50～250)H2O的配比，其中废渣和母液中的Al2O3占混合物料总Al2O3量的0～50重％，废渣和母液中的SiO2占混合物料总SiO2量的15～100重％，废渣和母液中的碱占总碱量的0～45％，将所得混合物在20～50℃下陈化1～4天。
CN1245140A和CN1362366A也公开了一种采用催化剂废渣制备Y型分子筛的方法。
目前现有技术中，大多使用催化剂制备过程中产生的废渣制备分子筛或作为催化剂载体，但对整个系统产生的废渣废水的总体回用研究较少。
发明内容
本发明提供一种催化裂化催化剂生产产生的废渣/废水的综合利用方法，该方法包括：
(1)将催化裂化催化剂生产产生的废渣用板框式压滤机压干；
(2)将步骤(1)得到的滤渣与分子筛交换废液打浆，无机酸调节浆液pH值进行初步离子交换；
(3)将上述所得浆液通过滤机过滤，用催化剂洗涤废液淋洗；
(4)将(3)所得滤饼打浆，磨细；
(5)将(4)得到的物料与活性组分、粘结剂打浆、成胶、喷雾干燥、焙烧洗涤后即得催化剂。
与现有催化剂废渣利用方法相比，本发明有以下几个优点：
(1)经压滤后，可溶性离子降至最低，降低了交换难度；
(2)使用分子筛交换废液与催化剂淋洗滤液，实现了催化剂系统废液的综合利用；
(3)所制备催化剂作为助剂，可减少直接作为部分载体时，因废渣数据不稳造成主催化剂性能的波动；
(4)使用球磨机磨细，可有效控制筛分，提高催化剂的抗磨损性能；
(5)催化剂焙烧，一方面可以将Cl-除尽，二是有利于Na+的迁移。使用硫酸铵淋洗，可有效降钠提升催化剂的稳定性，加大有效离子的循环利用。
(6)所回用催化剂废渣中含有较高的RE3+，其作为载体使用时可提高催化剂的抗重金属性能。
具体实施方式
下面的实施例将对本发明做进一步说明。此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明实施例与对比例中所用的分析测试评定方法：
(1)化学组成：X射线荧光光谱仪
(2)磨损指数：鹅颈管法RIPD
(3)比表面：氮气吸附仪
(4)微反活性性能评价：采用RIPP92-90标准方法评价样品的微反活性，在微型固定床装置上评价经800℃，100％水蒸气老化17小时的催化剂。原料油为混合原料油。评定条件为：催化剂装量为5g，反应温度460℃，进油时间70秒。
本发明实施例与对比例中所用原料规格：
(1)苏州高岭土：工业级，中国高岭土有限公司，灼减24.6％
(2)铝溶胶：氧化铝22％
(3)拟薄水铝石：工业级，中国铝业股份有限公司山东分公司，灼减35.4％
(4)REUSY分子筛：青岛惠城环保科技股份有限公司
(5)催化剂/分子筛废渣：青岛惠城环保科技股份有限公司
(6)分子筛二次交换废液：青岛惠城环保科技股份有限公司
(7)催化剂洗涤废液：青岛惠城环保科技股份有限公司
下列实施例和对比例中物料和催化剂组成按实际投料计算。
实施例1
将分子筛交换过滤洗涤产生的废渣和催化裂化催化剂成胶洗涤过滤产生的废渣用板框式压滤机压榨30min成滤饼，分析灼减后备用；
实施例2
(1)取1200g压榨后滤饼与4800g分子筛二次交换零级滤液混合打浆进行初步交换，加入浓度为6.4％的盐酸调节pH值在3.7左右，反应20min，取4800g催化剂洗涤废液进行淋洗，3840g去离子水洗涤，过滤后所得物料进入球磨机，加入1500g去离子水研磨2h，分析固含量待成胶。
(2)称取2250g上述方式改性的浆液，与1286gREUSY、279g去离子水混合打浆3h，加入580g拟薄水铝石强力搅拌30min，向胶体中加入15wt％的盐酸酸化胶溶15min，继续搅拌均匀后喷雾干燥制得催化剂。
(3)将600g所得催化剂在马弗炉中430℃温度下焙烧1.5h，结束后将样品取出自然降温至室温。
(4)将焙烧后催化剂用2475g去离子水进行打浆，250mL硫酸铵和2750g去离子水进行洗涤，最后过滤，烘干得到催化剂样品A。
实施例3
(1)取1200g压榨后滤饼与5760g分子筛二次交换零级滤液混合打浆进行初步交换，加入浓度为6.4％的盐酸调节pH值在3.7左右，反应20min，取4800g催化剂洗涤废液进行淋洗，3840g去离子水洗涤，过滤后所得物料进入球磨机，加入1500g去离子水研磨2h，分析固含量待成胶。
(2)称取2344g上述方式改性的浆液，与1286gREUSY、300g去离子水混合打浆3h，加入464g拟薄水铝石强力搅拌30min，向胶体中加入15wt％的盐酸酸化胶溶15min，继续搅拌均匀后喷雾干燥制得催化剂。
(3)将600g所得催化剂在马弗炉中430℃温度下焙烧1.5h，结束后将样品取出自然降温至室温。
(4)将焙烧后催化剂用2475g去离子水进行打浆，250mL硫酸铵和2750g去离子水进行洗涤，最后过滤，烘干得到催化剂样品B。
实施例4
(1)取1200g压榨后滤饼与6000g分子筛二次交换零级滤液混合打浆进行初步交换，加入浓度为6.4％的盐酸调节pH值在3.7左右，反应20min，取4800g催化剂洗涤废液进行淋洗，3840g去离子水洗涤，过滤后所得物料进入球磨机，加入1500g去离子水研磨2h，分析固含量待成胶。
(2)称取2946g上述方式改性的浆液，与1286gREUSY混合打浆3h，加入348g拟薄水铝石强力搅拌30min，向胶体中加入15wt％的盐酸酸化胶溶15min，继续搅拌均匀后喷雾干燥制得催化剂。
(3)将600g所得催化剂在马弗炉中430℃温度下焙烧1.5h，结束后将样品取出自然降温至室温。
(4)将焙烧后催化剂用2475g去离子水进行打浆，250mL硫酸铵和2750g去离子水进行洗涤，最后过滤，烘干得到催化剂样品C。
对比例1
(1)将736g高岭土、682g铝溶胶和1100g去离子水混合打浆，并向浆液中分别加入1500gREUSY成品分子筛，418g拟薄水铝石成胶，加入浓度为15wt％的盐酸胶溶，酸化15min，继续搅拌均匀后喷雾干燥制得催化剂。
(2)将600g所得催化剂在马弗炉中430℃温度下焙烧1.5h，反应后将样品取出自然降温至室温。
(3)将焙烧后催化剂用2475g去离子水进行打浆，2750g去离子水进行洗涤，最后过滤，烘干得到催化剂对比样1。
分析样品A、样品B、样品C、对比样1。
表1催化剂理化性质分析
将样品A、B、C分别与对比样1以重量比为1：4的比例进行调配，与对比样1进行性能对比。
测试例
本测试例说明本发明的催化剂与常规催化剂调配后与常规方法制备的催化裂化催化剂的裂化性能。
将上述催化裂化催化剂在800℃、100％水蒸气的条件下老化17h，之后装填在固定流化床FFB装置(由中国石化石油化工科学研究院大地公司提供)中评价催化裂化催化剂的反应性能，催化剂藏量180g，重油空速20h-1。评价结果如表3。
表2原料性质
表3FFB小型固定流化床装置评价结果
在上述表中，转化率＝100-柴油-重油，轻收＝液化气+汽油+柴油，总液收＝液化气+汽油+柴油+重油，焦炭选择性＝焦炭产率/转化率。
由表3可见，本方法制备的催化裂化催化剂作为助剂使用，表现出较高的裂化活性，重油少，有较好的焦炭选择性。

Claims (13)

1.一种催化裂化催化剂生产废渣/废液的综合利用方法，包括以下步骤：
(1)将催化裂化催化剂生产产生的废渣用板框式压滤机压干；
(2)将步骤(1)得到的滤渣与分子筛交换废液打浆，无机酸调节浆液pH值进行初步离子交换；
(3)将上述所得浆液通过滤机过滤，用催化裂化催化剂洗涤废液淋洗；
(4)将(3)所得滤饼打浆，磨细；
(5)将(4)得到的物料与活性组分、粘结剂打浆、成胶、喷雾干燥、焙烧洗涤后即得催化裂化催化剂。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的催化裂化催化剂生产产生的废渣包括分子筛交换过滤洗涤产生的废渣和催化裂化催化剂成胶洗涤过滤产生的废渣，经板框压滤机压榨后，要求废渣的固含量≥75％。
3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述分子筛交换废液为分子筛一次交换或/和二次交换的零级滤液。
4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的打浆比例为，以干基重量计，滤渣：废液＝1:5-9。
5.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的交换条件要求，pH值最终控制在3.0-5.0。
6.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述无机酸为盐酸、硝酸或硫酸。
7.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述催化裂化催化剂洗涤废液为零级或一级滤液。
8.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的淋洗以交换干基重量计，剂：废液＝1:3-6。
9.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述磨细工艺要求浆液粒度分布D(v,0.5)≤8.0。
10.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的活性组分为HY、REHY、REUSY、REY、NH4Y、USY中的一种或多种。
11.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的催化裂化催化剂以干基重量计，包括25-35％活性组分，以Al2O3计15-25％的粘结剂，40％-60％由(4)所得的物料。
12.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中的焙烧条件为焙烧温度400-500℃，焙烧时间为1.5-2.0h。
13.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中的洗涤条件为：相对于催化裂化催化剂干基，淋洗硫酸铵比例为0.03-0.15，洗涤倍数为5-10倍。
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